JP2021158217A - AlNセラミックスの超音波洗浄方法、半導体製造装置用部材の超音波洗浄方法および半導体製造装置用部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る半導体製造装置用部材の超音波洗浄方法において、前記半導体製造装置用部材は、基板を加熱するヒータ、基板を保持する静電チャックまたは基板を支持するサセプタであることが好ましい。
このように、溶存ガスの濃度が高いことと溶存酸素の濃度が低いこととのバランスによりAlNセラミックスの腐食を抑制し、洗浄工程での腐食によるパーティクル発塵を抑制することができる。
本発明の上記実施の形態の超音波洗浄方法は、P<0、かつ、-4≦DO/P≦0の関係式を満たすことが好ましい。
「基板」としては、半導体ウエハ、ガラス基板等が例示される。
以下の洗浄物について、以下の洗浄方法により超音波洗浄を行った後、パーティクル評価を行った。
(洗浄物)
AlNセラミックス(AlN)およびAl2O3セラミックス(Al2O3)
寸法: 直径 500mm、厚み25mm
(洗浄方法)
超純水性状・・・ 電気抵抗率18MΩ・cm以上
超音波洗浄器性状・・・ 40kHz、500W
洗浄条件・・・ 30分間
洗浄槽・・・塩ビ製水槽
超純水流量・・・ 1L/min以上の流水
液中パーティクルカウンタ(型番リオン社 KS42-A)を使用し、超音波洗浄の所定時間経過後に、液中の単位容積(mL)当たり0.2μm以上の粒径を有するパーティクルの数カウントした。
溶存ガス濃度は、図4に示す装置を用いて、特開2000-65710に記載される方法によって測定した。図4の装置は、密閉容器10内に気体透過膜11を設けて、一方の側を液相室12、他方の側を気相室13に区画し、液相室12に超純水を矢印14に示す方向から導入し、矢印15に示す方向に排出して、気相室13に気相の真空度を測定する圧力計16を設けて成っている。
液相と気相が共存する系では、液相と気相の気体が平衡状態となり、液相の溶存ガス濃度は気相の気体量、すなわち気体の分圧に比例する。よって水中に溶解している気体の濃度を、圧力0.1MPa、温度25℃における気体の溶解度で除した値を、気体の飽和度と定義すると、水と平衡状態にある気相の真空度(ゲージ圧)を測定することにより、溶存ガス(溶存気体)濃度を一括して飽和度の単位で求めることができる。そこで溶存ガス濃度として真空度(kPa)で代用した。真空度の測定は-5kPa〜5kPaの範囲で行なった。真空度は、マイナス値では未飽和、プラス値では過飽和を示す。気相は大気または溶存酸素濃度をより小さく調整するため大気と窒素ガスの混合ガスとした。
溶存酸素濃度は下記方式、測定器で濃度(mg/L)を直読した。
方式:隔膜式ガルバニ電地法
測定器:HORIBA製 ポータブル溶存酸素計 OM-71
(溶存酸素の濃度と前記溶存ガスの濃度との比率パラメータ)
溶存ガスの濃度は、溶存ガス濃度測定方法における気相の真空度P(単位kPa、ゲージ圧)として求めた。
溶存酸素の濃度は、超純水の溶存酸素濃度計による直読値をDO(単位mg/L)とする。
ここで、DO/P (kPa/(mg/L))により溶存酸素濃度と溶存ガス濃度の比率のパラメータとした。
溶存酸素は、気体の種類(大気、窒素ガス等)および、液相の撹拌や気体のバブリングによって調整した。
溶存ガスは、気相の圧力を調整することによって行った。
なお、液相の温度を調節することによっても溶存酸素と溶存ガス濃度を調節することは可能である。
超純水について、気相のゲージ圧P(kPa)と溶存酸素濃度DO(mg/L)とが異なる条件で、図5に示す装置を用いてパーティクル数を測定した。図5に示すように、容器21を超音波振動子22の上に載せ、容器21の内部に支持台23を設けた。支持台23の上に洗浄物24を配置し、容器21を超純水25で満たしオーバーフローさせた。容器21中に設置した液中パーティクルカウンタ26によりパーティクル数を測定した。その結果を表1に示す。
比較例5は、Pが正圧側で比較的0に近くキャビテーションの効果は小さく、溶存酸素による腐食効果も小さかったが、超音波による洗浄効果が十分に発揮されずパーティクル数は800個以上で多かった。
またさらに、Pが0(kPa)以下、かつDO/P(kPa/(mg/L))が-4以上0以下の条件で、さらにパーティクル発塵の少ない効果的な洗浄が行えることが確認された。
2 シャフト
3 端子
4 板状部材
5 ベース部材
6 リフトピン用貫通孔
7 端子
8 トレイ
10 密閉容器
11 気体透過膜
12 液相室
13 気相室
16 圧力計
21 容器
22 超音波振動子
23 支持台
24 洗浄物
25 超純水
26 液中パーティクルカウンタ
Claims (6)
- 超純水を用いたAlNセラミックスの超音波洗浄方法であって、
前記超純水は、液相および気相が共存する系の平衡状態における前記気相のゲージ圧をP(kPa)、前記液相中の溶存酸素濃度をDO(mg/L)としたとき、P<0、かつ、-9≦DO/P≦0の関係式を満たすことを特徴とする超音波洗浄方法。 - P<0、かつ、-4≦DO/P≦0の関係式を満たすことを特徴とする請求項1記載の超音波洗浄方法。
- 超純水を用いたAlNセラミックスを含む半導体製造装置用部材の超音波洗浄方法であって、
前記超純水は、液相および気相が共存する系の平衡状態における気相のゲージ圧をP(kPa)、前記液相中の溶存酸素濃度をDO(mg/L)としたとき、P<0、かつ、-9≦DO/P≦0の関係式を満たすことを特徴とする超音波洗浄方法。 - P<0、かつ、-4≦DO/P≦0の関係式を満たすことを特徴とする請求項3記載の超音波洗浄方法。
- 前記半導体製造装置用部材は、基板を加熱するヒータまたは基板を保持する静電チャックまたはサセプタであることを特徴とする請求項3または4に記載の超音波洗浄方法。
- AlNセラミックスを含む半導体製造装置用部材の製造方法であって、請求項3から5のいずれか1項に記載の超音波洗浄方法により前記半導体製造装置用部材を洗浄する工程を有することを特徴とする製造方法。
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