JP2021154202A - 分散液の製造方法および分散液 - Google Patents
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Abstract
Description
また、表面を疎水性に改質した無機粒子を含む分散液としては、例えば、1つ以上の反応性官能基を有する表面修飾剤により表面が修飾され、かつ分散粒径が1nm以上かつ20nm以下の無機酸化物粒子を含有してなる無機酸化物透明分散液が知られている(例えば、特許文献2参照)。
なお、本実施の形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。本発明は趣旨を逸脱しない範囲において、数値、量、材料、種類、時間、温度、順番等について、変更、省略、置換、追加等が可能である。
以下に本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。
<1.本発明者等の着想>
まず、本発明の詳細な説明に先立ち、本発明者等による本発明に至るまでの着想について説明する。
分散液を加熱することにより、無機粒子に付着した表面修飾材料の重合が進行し、粒子表面の疎水性が向上する。重合反応が進行し過ぎても無機粒子は凝集するため、重合反応が進行中の分散液に疎水性溶媒を徐々に添加することにより、過剰な重合反応を抑制しつつ、表面が徐々に疎水化され、疎水性の溶媒を徐々に混合することができる。
次に、本実施形態に係る分散液の製造方法について説明する。
以下、各工程について詳細に説明する。
加水分解工程では、表面修飾材料と水とを混合して、加水分解された表面修飾材料を含む加水分解液を得る。このように予め表面修飾材料の少なくとも一部が加水分解した混合液を用いることにより、後述する分散工程において無機粒子に表面修飾材料が付着し易くなる。
アルコキシ基としては、例えば、炭素原子数1〜5の直鎖または分岐状アルコキシ基が挙げられる。具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。
アルキル基およびアルコキシ基を含むシラン化合物中のアルキル基とアルコキシ基の総数は2以上4以下であり、4でることが好ましい。
表面修飾材料の粘度が50mPa・s以下であることにより、分散媒を多く含有させることなく、無機粒子を表面修飾材料中に分散させることができる。なお、ここでいう粘度とは、JIS Z 8803:2011「液体の粘度測定方法」に準拠して測定される粘度のことである。
加水分解液中における水の含有量は、特に限定されず、例えば、表面修飾材料の量に応じて適宜設定できる。例えば、加水分解液に添加される水の量が、前記表面修飾材料1molに対し、0.5mol以上5mol以下であることが好ましく、0.6mol以上3mol以下であることがより好ましく、0.7mol以上2mol以下であることがさらに好ましい。これにより、表面修飾材料の加水分解反応を十分に進行させつつ、過剰量の水により製造される分散液において、無機粒子の凝集が生じることをより確実に防止することができる。
酸は、加水分解液中およびこれを含んで調製される混合液において、表面修飾材料の加水分解反応を触媒する。塩基は、加水分解された表面修飾材料と無機粒子の表面の官能基、例えば、水酸基やシラノール基との縮合反応を触媒する。これにより、表面修飾材料が無機粒子に付着しやすくなり、無機粒子の分散安定性が向上する。
無機酸としては、例えば、塩酸、臭化水素酸、ヨウ化水素酸、硫酸、硝酸、ホウ酸、リン酸等が挙げられる。
有機酸としては、例えば、酢酸、クエン酸、ギ酸等が挙げられる。
これらの酸は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
アルコール系溶媒に含まれるアルコール化合物は、第1級アルコール、第2級アルコールまたは第3級アルコールのいずれであってもよい。アルコール系溶媒に含まれるアルコール化合物は、一価アルコール、二価アルコールまたは三価アルコールのいずれであってもよい。
上記のアルコール系溶媒のなかでも、メタノールおよびエタノールが好ましく、上記のアルコール系溶媒の効果を十分に発現することができる観点から、メタノールがより好ましい。
加水分解工程において、加水分解液の温度は、特に限定されず、表面修飾材料の種類によって適宜変更できる。加水分解液の温度は、例えば、5℃以上65℃以下であることが好ましく、30℃以上60℃以下であることがより好ましい。
また、加水分解工程は、必要に応じて行うことができ、省略されてもよい。
混合工程では、表面修飾材料と無機粒子とを混合して混合液を得る。混合工程では、表面修飾材料と無機粒子の他に、水や触媒を混合してもよい。なお、上述した加水分解工程により加水分解液を得ている場合、加水分解液と無機粒子とを混合することにより、混合液が得られる。
なお、混合工程で表面修飾材料が加水分解された場合には、表面修飾材料由来の化合物、例えば、アルコール系溶媒が混合液中に含まれる。
分散工程では、混合液中において無機粒子を分散して、無機粒子が分散した分散液を得る。
無機粒子の分散は、公知の分散機により行うことができる。分散機としては、例えば、ビーズミル、ボールミル、ホモジナイザー、ディスパー、撹拌機等が好適に用いられる。
添加工程では、上記の分散液に疎水性溶媒を添加し、分散液を所望の固形分(濃度)に調整する。
上述の通り、疎水性溶媒は、無機粒子が凝集しないように、徐々に添加すればよい。そのため、分散液を加熱してから疎水性溶媒を添加してもよく、疎水性溶媒を添加してから分散液を加熱してもよく、分散液の加熱と疎水性溶媒の添加を同時に行ってもよい。
すなわち、添加工程は、上記の分散液を加熱した後に、上記の疎水性溶媒を上記の無機粒子が凝集しない速度で加える工程d1であってもよく、上記の分散液を加熱しながら、上記の疎水性溶媒を上記の無機粒子が凝集しない速度で加える工程d2であってもよく、または、上記の疎水性溶媒を上記の無機粒子が凝集しない速度で加えた後に、上記の分散液を加熱する工程d3であってもよい。
本実施形態に係る分散液は、無機粒子と、少なくとも一部が前記無機粒子に付着した1種以上の表面修飾材料と、疎水性溶媒とを含み、前記表面修飾材料は少なくともシラン化合物を含み、前記分散液と、メチルフェニルシリコーンとを、前記無機粒子と前記表面修飾材料の合計質量と、メチルフェニルシリコーンとの質量比が30:70となるように混合し、疎水性溶媒を除去した場合の粘度が100Pa・s以下である。
すなわち、本実施形態の分散液は、表面修飾材料と無機粒子とを混合して混合液を得る工程Bと、上記混合液中において上記無機粒子を分散して、上記無機粒子が分散した分散液を得る工程Cと、上記分散液に疎水性溶媒を加える工程Dと、を有し、上記混合液中における上記無機粒子の含有量が10質量%以上49質量%以下であり、上記混合液中における上記表面修飾材料と上記無機粒子との合計の含有量が65質量%以上98質量%以下である、分散液の製造方法によって得られる。
表面修飾材料中におけるシラン化合物の含有量は、60質量%以上100質量%以下であることが好ましく、70質量%以上90質量%以下であることがより好ましい。
シラン化合物の含有量が上記範囲であることにより、無機粒子を疎水性材料に均一に混合できる程度に、無機粒子の表面の疎水性を高めることができる。
シリコーン化合物の含有量が上記範囲であることにより、疎水性材料としてシリコーン樹脂を用いた場合には、無機粒子の混合がより容易になる。
メチルフェニルシリコーンは、信越化学工業社製のKER−2500−Bである。
粘度は、レオメーター(商品名:レオストレスRS−6000、HAAKE社製)を用い、25℃、剪断速度1(1/S)の条件で測定する。
ただし、表面修飾材料の無機粒子への付着に際し、加水分解等の分解反応が生じる場合には、分散液中における表面修飾材料の含有量が混合液中における表面修飾材料の含有量と比較して小さくなり得る。したがって、分散液中の表面修飾材料と無機粒子との合計の含有量についても、混合液中における表面修飾材料と無機粒子との合計の含有量と比較して小さくなり得る。また、分解反応によって生じる化合物、例えば、アルコール系化合物が、分散液中において、混合液の場合と比較して増加し得る。
疎水性の高い材料としては、例えば、炭素や疎水性基を多く含む、有機溶媒、樹脂材料、油脂等が挙げられる。より具体的には、例えば、メチル基を多く含むシリコーン等が挙げられる。
(分散液の作製)
(i)加水分解工程
表面修飾材料としてのメチルトリメトキシシラン(製品名:KBM−13、信越工業化学社製)90.78質量部と、水9.21質量部と、塩酸(1N)0.01質量部とを添加して混合した。次いで、この混合液(第1の混合液)を60℃で30分撹拌し、メチルトリメトキシシランの加水分解処理を行い、加水分解液を得た。なお、加水分解液に添加したメチルトリメトキシシランは0.7molで、水は0.5molであった。すなわち、表面修飾材料1molに対して、水の量は0.8molであった。
平均一次粒子径が12nmの酸化ジルコニウム粒子(住友大阪セメント社製)30質量部、上記加水分解液70質量部を混合して、混合液(第2の混合液)を得た。混合液(第2の混合液)中の酸化ジルコニウム粒子の含有量は30質量%、メチルトリメトキシシランの含有量は63.5質量%、酸化ジルコニウム粒子とメチルトリメトキシシランの合計の含有量は、93.5質量%であった。
この混合液をビーズミルで6時間分散処理した後、ビーズを除去し、分散液(第1の分散液)を得た。
分散液(第1の分散液)の固形分(100℃で1時間)を測定した結果、70質量%であった。
得られた分散液(第1の分散液)を60℃で2時間加熱した。次いで、固形分が40質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で2時間加熱した。
次いで、固形分が30質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で1時間加熱した。
次いで、固形分が20質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で1時間加熱することで、実施例1の分散液(第2の分散液)を得た。
得られた実施例1の分散液の一部を採取し、トルエンで固形分を5質量%に調整した分散液中の酸化ジルコニウム粒子のD10とD50とD90を、粒度分布計(HORIBA社製、型番:SZ−100SP)を用いて測定した。その結果、D10は50nm、D50は120nm、D90は150nmであった。D90/D10は3.0であった。
得られた実施例1の分散液の一部を採取し、トルエンで固形分を15質量%に調整した分散液を石英セルにいれ、光路長を10mmとしたときの波長600nmにおける透過率を、分光光度計(型番:V−770、日本分光社製)にて積分球を用いて測定した。その結果、透過率は21%であった。
固形分を15質量%に調整した実施例1の分散液10gと、メチルフェニルシリコーン(製品名:KER−2500−B、信越化学工業社製)3.5gとを混合した。すなわち、ジルコニアおよび表面修飾材料の合計質量と、メチルフェニルシリコーンとを、質量比で30:70となるように混合した。
次いで、エバポレーターを用いて、この混合液からトルエンを除去し、組成物を得た。
得られた組成物の外観を目視で観察した結果、透明な組成物であった。
得られた組成物の粘度を、レオメーター(製品名:レオストレスRS−6000、HAAKE社製)を用い、25℃、剪断速度1(1/s)の条件で測定した。
その結果、トルエンを除去した後の組成物の粘度は、40.6Pa・sであった。
平均一次粒子径が12nmの酸化ジルコニウム粒子に代えて、平均一次粒子径が90nmの酸化ジルコニウム粒子(住友大阪セメント社製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係る分散液を得た。
混合工程において得られた混合液中の酸化ジルコニウム粒子の含有量は30質量%、メチルトリメトキシシランの含有量は63.5質量%、酸化ジルコニウム粒子とメチルトリメトキシシランの合計の含有量は、93.5質量%であった。
実施例1と同様にして、固形分が15質量%に調整された実施例2の分散液の透過率を測定した結果、14%であった。
実施例1の添加工程において、得られた分散液(第1の分散液)を加熱する前に、固形分が60質量%となるように分散液にトルエンを添加し、次いで、この分散液を60℃で2時間加熱した。
次いで、固形分が40質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で2時間加熱した。
次いで、固形分が30質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で1時間加熱した。
次いで、固形分が20質量%となるように分散液にトルエンを添加し、60℃で1時間加熱することで、実施例3の分散液(第2の分散液)を得た。
実施例1の添加工程において、得られた分散液(第1の分散液)を60℃で2時間加熱し、次いで、固形分が20質量%となるように、分散液(第1の分散液)にトルエンを一度に添加した。
その結果、粒子が凝集し、分散液を得ることができなかった。
実施例1の添加工程において、得られた分散液(第1の分散液)を加熱する前に、固形分が40質量%となるように、分散液(第1の分散液)にトルエンを添加した。
その結果、粒子が凝集し、分散液を得ることができなかった。
混合工程において、上記加水分解液70質量部に代えて、上記加水分解液20質量部と、イソプロピルアルコール50質量部とを用いた以外は、実施例1と同様にして、混合工程と分散工程を行った。混合工程において得られた混合液中の酸化ジルコニウム粒子の含有量は30質量%、メチルトリメトキシシランの含有量は18.2質量%、酸化ジルコニウム粒子とメチルトリメトキシシランの合計の含有量は、48.2質量%であった。
分散液の固形分(100℃で1時間)を測定した結果、38質量%であった。
実施例1と同様にして、固形分が15質量%に調整された分散液の透過率を測定した結果、40%であった。
Claims (6)
- 表面修飾材料と無機粒子とを混合して混合液を得る工程Bと、
前記混合液中において前記無機粒子を分散して、前記無機粒子が分散した分散液を得る工程Cと、
前記分散液に疎水性溶媒を加える工程Dと、を有し、
前記疎水性溶媒を加える工程Dは、前記分散液を加熱した後に、前記疎水性溶媒を前記無機粒子が凝集しない速度で加える工程d1、前記分散液を加熱しながら、前記疎水性溶媒を前記無機粒子が凝集しない速度で加える工程d2、または、前記疎水性溶媒を前記無機粒子が凝集しない速度で加えた後に、前記分散液を加熱する工程d3であり、
前記混合液中における前記無機粒子の含有量が10質量%以上49質量%以下であり、前記混合液中における前記表面修飾材料と前記無機粒子との合計の含有量が65質量%以上98質量%以下である、分散液の製造方法。 - さらに、前記表面修飾材料と水とを混合して、加水分解された前記表面修飾材料を含む加水分解液を得る工程Aを有し、
前記混合液を得る工程Bにおいて、前記加水分解液と前記無機粒子とを混合することにより、前記混合液を得る、請求項1に記載の分散液の製造方法。 - 前記加水分解液に添加される水の量が、前記表面修飾材料1molに対し、0.5mol以上5mol以下である、請求項2に記載の分散液の製造方法。
- 無機粒子と、少なくとも一部が前記無機粒子に付着した1種以上の表面修飾材料と、疎水性溶媒と、を含む分散液であって、
前記表面修飾材料は少なくともシラン化合物を含み、
前記分散液と、メチルフェニルシリコーンとを、前記無機粒子と前記表面修飾材料の合計質量と、メチルフェニルシリコーンとの質量比が30:70となるように混合し、疎水性溶媒を除去した場合の粘度が100Pa・s以下である、分散液。 - 前記無機粒子の体積基準90%粒子径をD90、前記無機粒子の体積基準10%粒子径をD10とした場合のD90/D10が1.0以上4.0以下である、請求項4に記載の分散液。
- 前記無機粒子の平均一次粒子径が3nm以上200nm以下である、請求項4または5に記載の分散液。
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