JP2021150062A - 非水電解質二次電池及び二次電池モジュール - Google Patents
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Abstract
Description
正極集電体50の熱拡散率、比熱及び密度を次の方法により測定した後、下記式(1)に代入し、正極集電体50の熱伝導率(W/m・K)を求める。
・熱拡散率:キセノンフラッシュアナライザー(登録商標:LFA 467HT HyperFlash、ネッチ・ジャパン株式会社製)を用いて、25℃で測定する。
・比熱:示差走査熱量計(DSC)を用い、サファイア標準物質との比較により測定する。
・密度:アルキメデスの原理を用いて測定する。
・熱伝導率=(熱拡散率)×(比熱)×(密度) (1)
(2)走査型電子顕微鏡を用いて、上記露出させた負極活物質層56の第1層56aの断面の反射電子像を撮影する。
(3)上記により得られた断面像をコンピュータに取り込み、画像解析ソフト(例えば、アメリカ国立衛生研究所製、ImageJ)を用いて二値化処理を行い、断面像内の粒子断面を黒色とし、粒子間空隙を白色として変換した二値化処理画像を得る。
(4)第1層56aの空隙率を求める場合、二値化処理画像から、測定範囲(例えば50μm×50μm)における粒子間空隙の面積を算出する。上記測定範囲を、第1層56aの断面積(2500μm2=50μm×50μm)とし、算出した粒子間空隙の面積から、第1層56aの空隙率(粒子間空隙の面積×100/負極活物質層56の断面積)を算出する。また、第2層56bの空隙率も同様に測定する。
[正極の作製]
正極活物質として、一般式LiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を用いた。この正極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデンとを、97:2:1の固形分質量比で混合し、分散媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を用いて、正極合材スラリーを調製した。
3.9MPaの10%耐力、2.1m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子A)と、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンと、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC−Na)とを、100:1:1の固形分質量比で混合し、分散媒として水を用いて、第1の負極合材スラリーを調製した。
5.7MPaの10%耐力、2.9m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子B)と、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンと、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC−Na)とを、100:1:1の固形分質量比で混合し、分散媒として水を用いて、第2の負極合材スラリーを調製した。
第1の負極合材スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥し、圧延した後、当該塗膜の上に第2の負極合材スラリーを塗布して塗膜を乾燥、圧延し、負極集電体上に、第1の負極合材スラリー由来の第1層及び第2の負極合材スラリー由来の第2層有する負極活物質層を形成した。これを所定の電極サイズに切断して負極を得た。第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、22%及び24%であった。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を、3:3:4の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.4mol/Lの濃度となるように溶解させて電解液を調製した。
負極、セパレータ、正極の順で積層し、これを巻回した後、偏平状に成形して、偏平巻回型の電極体を作成した。そして、負極及び正極を正極端子及び負極端子に接続し、これを、アルミニウムラミネートで構成される外装体内に収容し、上記電解液を注入後、外装体の開口部を封止することにより、非水電解質二次電池を作製した。
正極集電体として、熱伝導率が138W/(m・K)、Mg含有量が2.4質量%であるAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、60MPaの圧縮弾性率を有する発泡ウレタンを使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、熱伝導率が117W/(m・K)、Mg含有量が4.7質量%であるAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、60MPaの圧縮弾性率を有する発泡ウレタンを使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、40MPaの圧縮弾性率を有する発泡ウレタンを使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、5MPaの圧縮弾性率を有する発泡ウレタンを使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、実施例2の発泡ウレタンを使用したこと、第2の負極合材スラリーの調製において、27MPaの10%耐力、0.9m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子B)を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。実施例6の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、22%及び26%であった。
正極集電体として、熱伝導率が65W/(m・K)、Mg含有量が93質量%であるAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、実施例2の発泡ウレタンを使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、実施例2の発泡ウレタンを使用したこと、第1の負極合材スラリーの調製において、1.8MPaの10%耐力、4.4m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子A)を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。実施例8の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、23%及び24%であった。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、実施例2の発泡ウレタンを使用したこと、負極作製における第1の負極合材スラリー由来の塗膜に掛ける圧延力を実施例1の0.75倍としたこと、及び第2の負極合材スラリー由来の塗膜に掛ける圧延力を実施例1の0.7倍としたこと以外は実施例8と同様に二次電池モジュールを作製した。実施例9の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、28%及び31%であった。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、弾性体として、実施例2の発泡ウレタンを使用したこと、第2の負極合材スラリーの調製において、11MPaの10%耐力、3.5m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子B)を使用したこと、負極作製における第1の負極合材スラリー由来の塗膜に掛ける圧延力を実施例1の0.8倍としたこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。実施例10の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、25%及び23%であった。
正極集電体として、熱伝導率が190W/(m・K)、Mg含有量が0質量%であるAl箔を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、第1の負極合材スラリーの調製において、5.7MPaの10%耐力、1.5m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子A)を使用したこと、第2の負極合材スラリーの調製において、27MPaの10%耐力、0.9m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子B)を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。比較例2の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、31%及び26%であった。
正極集電体として、実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと、第2の負極合材スラリーの調製において、1.8MPaの10%耐力、4.4m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子(炭素系活物質粒子B)を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。比較例3の負極における第1層及び第2層の空隙率を測定したところ、25%及び28%であった。
弾性体として、2800MPaの圧縮弾性率を有するポリエチレンテレフタレートを使用したこと以外は実施例3と同様に二次電池モジュールを作製した。
5.7MPaの10%耐力、2.9m2/gのBET比表面積を有する黒鉛粒子と、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンと、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC−Na)とを、100:1:1の固形分質量比で混合し、分散媒として水を用いて、負極合材スラリーを調製した。この負極合材スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥し、圧延することにより、負極集電体上に、負極活物質層を形成した。これを所定の電極サイズに切断して負極を得た。負極活物質層の空隙率を測定したところ、24%であった。この負極を使用したこと、正極集電体として実施例3のAl−Mg合金箔を使用したこと以外は実施例1と同様に二次電池モジュールを作製した。
各実施例及び各比較例の二次電池モジュールに対し、25℃の温度条件下で、SOC100%の充電状態に調整した。次いで、半径0.5mm、先端部の曲率φ0.9mmの針を、0.1mm/secの速度で、非水電解質二次電池の厚み方向に正極と負極とを連通するように突き刺し、内部短絡を発生させた。そして、正負極間に電流計を接続しておき、短絡時に外部負荷に流れた電流量を測定することにより、発熱量を算出した。
Claims (5)
- 少なくとも1つの非水電解質二次電池と、前記非水電解質二次電池と共に配列され、前記非水電解質二次電池から前記配列方向に荷重を受ける弾性体と、を有する二次電池モジュールであって、
前記非水電解質二次電池は、正極、負極、及び前記正極及び前記負極との間に配置されるセパレータとを積層した電極体と、前記電極体を収容する筐体と、を備え、
前記弾性体の圧縮弾性率は5MPa〜120MPaであり、
前記正極は、Al及びAl以外の元素を含む正極集電体を有し、前記正極集電体の熱伝導率は65W/(m・K)〜150W/(m・K)であり、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体側から順に形成される第1層及び第2層を有する負極活物質層と、を有し、
前記第1層は、10%耐力が3MPa以下の第1の炭素系活物質粒子を含む負極活物質粒子を有し、前記第2層は、10%耐力が5MPa以上の第2の炭素系活物質粒子を含む負極活物質粒子を有する、二次電池モジュール。 - 前記第2層に含まれる前記負極活物質粒子のBET比表面積が、前記第1層に含まれる前記負極活物質粒子のBET比表面積より小さい、請求項1に記載の二次電池モジュール。
- 前記第2層の空隙率は前記第1層の空隙率より大きい、請求項1又は2に記載の二次電池モジュール。
- 前記Al以外の元素はMgを含み、前記正極集電体中のMgの含有量は、1.5質量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の二次電池モジュール。
- 正極、負極、及び前記正極及び前記負極との間に配置されるセパレータとを積層した電極体と、前記電極体から前記電極体の積層方向に荷重を受ける弾性体と、前記電極体及び前記弾性体を収容する筐体と、を有する非水電解質二次電池であって、
前記弾性体の圧縮弾性率は5MPa〜120MPaであり、
前記正極は、Al及びAl以外の元素を含む正極集電体を有し、前記正極集電体の熱導電率は65W/(m・K)〜150W/(m・K)であり、
前記負極は、負極集電体と、前記負極集電体側から順に形成される第1層及び第2層を有する負極活物質層と、を有し、
前記第1層は、10%耐力が3MPa以下の第1の炭素系活物質粒子を含む負極活物質粒子を有し、前記第2層は、10%耐力が5MPa以上の第2の炭素系活物質粒子を含む負極活物質粒子を有する、非水電解質二次電池。
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