JP2021141187A - 圧電膜、圧電積層体、圧電素子および圧電積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜であり、
CuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比が1.0以下である圧電膜およびその関連技術が提供される。
以下、本発明の一実施形態について図面を参照しながら説明する。
図1に示すように、本実施形態にかかる圧電膜を有する積層体(積層基板)10(以下、圧電積層体10とも称する)は、基板1と、基板1上に設けられた(製膜された)第1電極膜としての下部電極膜2と、下部電極膜2上に設けられた(製膜された)圧電膜(圧電薄膜)3と、圧電膜3上に設けられた(製膜された)第2電極膜としての上部電極膜4と、を備えている。
図3に、本実施形態におけるKNN膜3を有するデバイス30(以下、圧電デバイス30とも称する)の概略構成図を示す。圧電デバイス30は、上述の圧電積層体10を所定の形状に成形することで得られる素子20(KNN膜3を有する素子20、以下、圧電素子20とも称する)と、圧電素子20に接続される電圧印加部11aまたは電圧検出部11bの少なくともいずれかと、を備えている。電圧印加部11aは、下部電極膜2と上部電極膜4との間に電圧を印加するための手段であり、電圧検出部11bは、下部電極膜2と上部電極膜4との間に発生した電圧を検出するための手段である。電圧印加部11a、電圧検出部11bとしては、公知の種々の手段を用いることができる。
上述の圧電積層体10、圧電素子20、および圧電デバイス30の製造方法について説明する。
温度(基板温度):100℃以上500℃以下、好ましくは200℃以上400℃以下
放電パワー:1000W以上1500W以下、好ましくは1100W以上1300W以下
雰囲気:アルゴン(Ar)ガス雰囲気
雰囲気圧力:0.1Pa以上0.5Pa以下、好ましくは0.2Pa以上0.4Pa以下
形成時間:30秒以上3分以下、好ましくは45秒以上2分以下
温度(基板温度):100℃以上500℃以下、好ましくは200℃以上400℃以下
放電パワー:1000W以上1500W以下、好ましくは1100W以上1300W以下
雰囲気:Arガス雰囲気
雰囲気圧力:0.1Pa以上0.5Pa以下、好ましくは0.2Pa以上0.4Pa以下
製膜時間:3分以上10分以下、好ましくは4分以上8分以下、より好ましくは5分以上6分以下
製膜温度(基板温度):500℃以上700℃以下、好ましくは550℃以上650℃以下
放電パワー:2000W以上2400W以下、好ましくは2100W以上2300W以下
製膜雰囲気:Arガス+酸素(O2)ガス雰囲気
雰囲気圧力:0.2Pa以上0.5Pa以下、好ましくは0.2Pa以上0.4Pa以下
O2ガスに対するArガスの分圧(Ar/O2分圧比):30/1〜20/1、好ましくは27/1〜23/1
製膜速度:0.5μm/hr以上2μm/hr以下、好ましくは0.5μm/hr以上1.5μm/hr以下
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果が得られる。
以上、本発明の実施形態を具体的に説明した。但し、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
基板として、表面が(100)面方位であり、厚さが610μmであり、直径が6インチであり、表面に熱酸化膜(厚さ:200nm)が形成されたSi基板を用意した。そして、この基板の熱酸化膜上に、密着層としてのTi層(厚さ:2nm)、下部電極膜としてのPt膜(基板の表面に対して(111)面方位に優先配向、厚さ:200nm)、KNN膜(基板の表面に対して(001)面方位に優先配向、厚さ:2μm、平均粒径:120nm、Cu濃度:0.2〜2.0at%の範囲内)、上部電極膜としてのPt膜を順に製膜し、圧電積層体を作製した。KNN膜のB/A値は、KNN膜を製膜する際に用いるターゲット材を変更することで、1.3〜0.6の範囲内で変化させた。金属元素としてCuを含み、B/A値が1.3であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル1とし、金属元素としてCuを含み、B/A値が1.1であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル2とし、金属元素としてCuを含み、B/A値が1.0であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル3とし、金属元素としてCuを含み、B/A値が0.8であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル4とし、金属元素としてCuを含み、B/A値が0.7であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル5とし、金属元素としてCuを含み、B/A値が0.6であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル6とした。
基板として、表面が(100)面方位であり、厚さが610μmであり、直径が6インチであり、表面に熱酸化膜(厚さ:200nm)が形成されたSi基板を用意した。そして、この基板の熱酸化膜上に、密着層としてのTi層(厚さ:2nm)、下部電極膜としてのPt膜(基板の表面に対して(111)面方位に優先配向、厚さ:200nm)、KNN膜(基板の表面に対して(001)面方位に優先配向、厚さ:2μm、平均粒径:120nm、Mn濃度:0.2〜2.0at%の範囲内)、上部電極膜としてのPt膜を順に製膜し、圧電積層体を作製した。KNN膜のB/A値は、KNN膜を製膜する際に用いるターゲット材を変更することで、1.3〜0.6の範囲内で変化させた。金属元素としてMnを含み、B/A値が1.3であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル7とし、金属元素としてMnを含み、B/A値が1.1であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル8とし、金属元素としてMnを含み、B/A値が1.0であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル9とし、金属元素としてMnを含み、B/A値が0.8であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル10とし、金属元素としてMnを含み、B/A値が0.7であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル11とし、金属元素としてMnを含み、B/A値が0.6であるKNN膜を有する圧電積層体をサンプル12とした。
サンプル1〜12において、Ti層は、RFマグネトロンスパッタリング法を用い、下記の条件で形成した。
温度:300℃
放電パワー:1200W
導入ガス:Arガス
Arガス雰囲気の圧力:0.3Pa
時間:1分
製膜温度:100℃以上500℃以下の所定の温度
放電パワー:1200W
導入ガス:Arガス
Arガス雰囲気の圧力:0.3Pa
時間:5分
温度:600℃
放電パワー:2200W
導入ガス:Ar+O2混合ガス
Ar+O2混合ガス雰囲気の圧力:0.3Pa
O2ガスに対するArガスの分圧(Ar/O2分圧比):25/1
製膜速度:1μm/hr
サンプル1から、素子面積φが0.5mmである複数の圧電素子を作製した。サンプル1から作製した複数の圧電素子に対して500kV/cmの電界、1MV/cmの電界をそれぞれ印加し、KNN膜にクラックが生じているか否かを評価した。圧電素子のKNN膜に1つでもクラックが生じていれば、「クラック発生素子」と評価した。そして、クラック発生率(%)を下記の(式1)により算出した。算出結果は表1に示す通りである。
(式1)
クラック発生率(%)=(クラック発生素子の数/評価素子の数)×100
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜であり、
CuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比(B/A値)が1.0以下である圧電膜が提供される。
付記1に記載の圧電膜であって、好ましくは、
前記濃度Aに対する前記濃度Bの比(前記B/A値)が0.8以下である。
付記1または2に記載の圧電膜であって、好ましくは、
前記結晶の母相に存在する前記金属元素および前記結晶の粒界に存在する前記金属元素の合計濃度が前記多結晶膜中のニオブの量に対して0.2at%以上2.0at%以下である。
付記1〜3のいずれか1つに記載の圧電膜であって、好ましくは、
平均粒径が100nm以上である結晶粒で構成されている。
本発明の他の態様によれば、
基板と、
前記基板上に設けられた電極膜(下部電極膜)と、
前記電極膜上に設けられ、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜と、を備え、
前記圧電膜はCuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比(B/A値)が1.0以下である圧電積層体が提供される。
本発明のさらに他の態様によれば、
基板と、
前記基板上に設けられた下部電極膜と、
前記下部電極膜上に設けられ、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜と、
前記圧電膜上に設けられた上部電極膜と、を備え、
前記圧電膜はCuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比(B/A値)が1.0以下である圧電素子または圧電デバイスが提供される。
付記6に記載の圧電素子または圧電デバイスであって、好ましくは、
前記下部電極膜と前記上部電極膜との間には、電圧印加部または電圧検出部の少なくともいずれかが接続されている。
本発明のさらに他の態様によれば、
基板上に電極膜を製膜する工程と、
前記電極膜上に、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜を製膜する工程と、を有し、
前記圧電膜を設ける工程では、CuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を母相中に固溶させたターゲット材を用いたスパッタリング法により、前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比(B/A値)が1.0以下である前記圧電膜を製膜する圧電積層体の製造方法が提供される。
3 圧電膜
10 圧電積層体
Claims (7)
- ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜であり、
CuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比が1.0以下である圧電膜。 - 前記濃度Aに対する前記濃度Bの比が0.8以下である請求項1に記載の圧電膜。
- 前記結晶の母相に存在する前記金属元素および前記結晶の粒界に存在する前記金属元素の合計濃度が、前記多結晶膜中のニオブの量に対して0.2at%以上2.0at%以下である請求項1または2に記載の圧電膜。
- 平均粒径が100nm以上である結晶粒で構成されている請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧電膜。
- 基板と、
前記基板上に設けられた電極膜と、
前記電極膜上に設けられ、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜と、を備え、
前記圧電膜はCuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比が1.0以下である圧電積層体。 - 基板と、
前記基板上に設けられた下部電極膜と、
前記下部電極膜上に設けられ、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜と、
前記圧電膜上に設けられた上部電極膜と、を備え、
前記圧電膜はCuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を含み、
前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比が1.0以下である圧電素子。 - 基板上に電極膜を製膜する工程と、
前記電極膜上に、ニオブ酸カリウムナトリウムからなる多結晶膜である圧電膜を製膜する工程と、を有し、
前記圧電膜を設ける工程では、CuおよびMnからなる群より選択される少なくとも1つの金属元素を母相中に固溶させたターゲット材を用いたスパッタリング法により、前記圧電膜を構成する結晶の母相における前記金属元素の濃度Aに対する前記結晶の粒界における前記金属元素の濃度Bの比が1.0以下である前記圧電膜を製膜する圧電積層体の製造方法。
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