JP2021138868A - 活性エネルギー線硬化型建材塗料、及び得られた化粧シート - Google Patents
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Abstract
Description
建材内装分野では、家具、壁、天井、床に至るまで、化粧シートの高い意匠性、加工性の良さ、コスト安・小ロット対応可能による経済性の観点から、いわゆる塗装からシート化へ置き換えが進んでいる。
更に近年では、内装分野においても窓から差し込む太陽光、特に紫外線による劣化防止のために耐候性が求められるようになってきた。また、今後は内装分野に留まらず、外装用途にも用いることが可能な高耐候性のある化粧シートの開発も求められつつある。
前記有機系のトリアジン系紫外線吸収剤(UVA)は紫外線を吸収して熱エネルギーに変換することで塗膜を保護するための添加剤である。また、ヒンダードアミン系光安定剤(HALS)は紫外線によって発生したラジカルを捕捉し、樹脂や塗膜の劣化を防止するための添加剤であり、これら添加剤の種類や含有量を変えることで効率良く紫外線による劣化を防ぐことが可能となるものである。
しかしながら、建材塗料として活性エネルギー線硬化性樹脂を使用する場合、紫外線吸収剤は紫外線を吸収してしまうため、硬化阻害を生じることがあった。
具体的には例えば、予め前記共重合成分としてアクリル酸やメタクリル酸等のカルボキシル基含有重合性単量体や、ジメチルアミノエチルメタクリレートやジメチルアミノプロピルアクリルアミド等のアミノ基含有重合性単量体を配合し共重合させ、カルボキシル基やアミノ基を有する前記共重合体を得、次に該カルボキシル基やアミノ基と、グリシジルメタクリレート等のグリシジル基及び(メタ)アクリロイル基を有する単量体を反応させる方法、予め前記共重合成分として2−ヒドロキシエチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート等の水酸基含有単量体を配合し共重合させ、水酸基を有する前記共重合体を得、次に該水酸基と、イソシアネートエチルメタクリレートの等のイソシアネート基と(メタ)アクリロイル基を有する単量体を反応させる方法、予め前記共重合成分としてグリシジルメタクリレート等のグリシジル基含有重合性単量体を配合し共重合させ、グリシジル基を有する前記共重合体を得、次にグリシジル基と、アクリル酸やメタクリル酸のカルボキシル基含有重合性単量体を反応させる方法、重合の際にチオグリコール酸を連鎖移動剤として使用して共重合体末端にカルボキシル基を導入し、該カルボキシル基に、グリシジルメタクリレートの等のグリシジル基と(メタ)アクリロイル基を有する単量体を反応させる方法、重合開始剤として、アゾビスシアノペンタン酸の等のカルボキシル基含有アゾ開始剤を使用して共重合体にカルボキシル基を導入し、該カルボキシル基にグリシジルメタクリレートの等のグリシジル基と(メタ)アクリロイル基を有する単量体を反応させる方法等が挙げられる。
尚、前記(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂の二重結合当量は、下記式で定義される。
「二重結合当量」=「(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂1分子の分子量」/「二重結合の数」
前記重量平均分子量とは、GPCによるポリスチレン換算の測定によるものである。
前記ガラス転移温度(Tg)の測定は、示差走査熱量計を用い、窒素雰囲気下、冷却装置を用い温度範囲−80〜450℃、昇温温度10℃/分の条件で走査を行う事で行ったものである。
酸化亜鉛をハイドロゲンジメチコン処理する場合、無処理の酸化亜鉛に対して直にハイドロゲンジメチコン処理したものと、粒子の不活性化を目的に酸化亜鉛粒子表面に高密度シリカ層をコーティングすることで、粒子表面を一旦高密度シリカで覆った上で、更にハイドロゲンジメチコン処理したものに大別できるが、本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料で使用する酸化亜鉛としては、前者の無処理の酸化亜鉛に対して直にハイドロゲンジメチコン処理したものがより好ましい。その理由としては、後者の酸化亜鉛粒子表面を高密度シリカ層で覆い不活性化させ、酸化亜鉛の凝集力を弱める手法では、前記高密度シリカ層が含水性シリカであるため、本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料で欲する疎水性を妨げ、混合する樹脂成分や溶剤との高分散性が低下する傾向にあることが挙げられる。
また、前記した無処理の酸化亜鉛に対して直にハイドロゲンジメチコン処理する場合、酸化亜鉛粒子表面を均一に且つ完全にシリコーンが覆い尽くし、粒子を粉砕しても活性面が露出しない湿式処理よりも、酸化亜鉛粒子表面の一部が露出し、活性面が露出した乾式処理をしたものの方が結果的に活性エネルギー線硬化型建材塗料の分散性が向上しより好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料で使用する酸化亜鉛は、塗料全固形分の1〜60質量%の範囲が好ましく、より好ましくは10〜55質量%の範囲であり、更に好ましくは20〜50質量%の範囲である。
ウレタン(メタ)アクリレート樹脂を構成する多官能アルコール成分としては、以下に例示した化合物から選ばれる一種類以上の化合物を単独又は必要に応じて任意の比率で二種類以上を混合して使用することができる。
アルコール性水酸基を分子内に一個有する(メタ)アクリル酸エステル類又は(メタ)アクリルアミド類としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシメチルシクロヘキシルメチル(メタ)アクリレート、α−ヒドロキシメチルアクリル酸メチル、α−ヒドロキシメチルアクリル酸エチル、ε−カプロラクトン変性2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、γ−ブチロラクトン変性2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ポリ(エチレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、ポリ(プロピレングリコール)モノ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピル(メタ)アクリレート、グリセリン(メタ)アクリレートステアレート、グリセリン(メタ)アクリレートオレエート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、グリセリンアクリレートメタクリレート、ビス[(メタ)アクリロイルオキシエチル]イソシアヌル酸、N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。又、二個以上のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステル類としてはグリセリン(メタ)
類以上を混合して使用することができる。
N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド等が挙げられる。又、二個以上のアルコール性水酸基を有する(メタ)アクリル酸エステル類としてはグリセリン(メタ)アクリレートの他、トリメチロールプロパン(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシエチルビス(ヒドロキシエチル)イソシアヌル酸等が挙げられる。その他、エチレングリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、ポリ(プロピレングリコール)ジグリシジルエーテル等の脂肪族ジグリシジルエーテルと(メタ)アクリル酸の反応により得られ、一般的にはエポキシアクリレートと称される化合物群を用いることができる。ここから選ばれる一種類以上の化合物を、両末端に2−ヒドロキシル(メタ)アクリル酸エステル構造を有する化合物として利用してウレタン樹脂骨格にラジカル重合性不飽和結合を導入することもできる。
性不飽和アミン(例えば、(メタ)アクリレート化アミン類)などの活性エネルギー線重合性化合物は、低臭気性、低揮発性、および硬化によってポリマーマトリックス中に組み込むことができる能力によって黄ばみが抑制される性質があることから、好ましいとされる。
本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料は、(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂、酸化亜鉛等の金属酸化物を事前に連肉した後、光重合開始剤、必要に応じアクリル(メタ)オリゴマー等の樹脂、その他各種添加剤などを有機溶剤中に溶解及び/又は分散することにより製造することができる。
塗料中に気泡や予期せずに粗大粒子などが含まれる場合は、塗工物品質を低下させるため、濾過などにより取り除くことが好ましい。濾過器は従来公知のものを使用することができる。
前記化粧シート向け基材の種類としては、例えば、薄葉紙、普通紙、強化紙、樹脂含浸紙等の紙質シート、チタン紙、ポリエチレンテレフタレートシート、グリコール変性ポリエチレンテレフタレートシート(PETGシート)、ポリ塩化ビニルシート、ポリエチレンシート、アクリルニトリルブタジエンスチレンシート、ポリプロピレンシート等の樹脂シート、及びこれらの複合シート等を使用できる。
また、木質化粧板の木質基材としては、従来から化粧板や家具、建築部材等の木質基材として使用されている合板、パーティクルボード、ハードボード、MDF等の公知のものが挙げられる。またこれらの公知基材はどのような製法で得られたものであるかは問わない。
尚、空気と共に又は単独で窒素ガス、二酸化炭素ガス、アルゴンガスから選ばれる1種、または2種以上の混合ガスを反応容器に注入することで酸素濃度を8%未満のガス雰囲気中で活性エネルギー線照射できれば、前記工程(I)で得た塗膜の硬化性はより効率よく進行させる事ができる。
本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料はでは、前記の如く活性エネルギー線、好ましくは紫外線等の光照射をすることにより、2液硬化型でなくとも仕上がりにベタ付きを残すことなく硬化反応を行う事ができる。例えばFusion System社製のHランプ、Dランプ、Vランプ等の市販されているものを用いて行うことができる。
尚、本発明におけるGPCによる重量平均分子量(ポリスチレン換算)の測定は東ソー(株)社製HLC8220システムを用い以下の条件で行った。
分離カラム:東ソー(株)製TSKgelGMHHR−Nを4本使用。カラム温度:40℃。移動層:和光純薬工業(株)製テトラヒドロフラン。流速:1.0ml/分。試料濃度:1.0重量%。試料注入量:100マイクロリットル。検出器:示差屈折計。
また、ガラス転移温度(Tg)の測定は、示差走査熱量計(株式会社TAインスツルメント製「DSC Q100」)を用い、窒素雰囲気下、冷却装置を用い温度範囲−80〜450℃、昇温温度10℃/分の条件で走査を行う事で行った。
また、(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂の水酸基価は、樹脂中の水酸基を過剰のアセチル試薬にてアセチル化した際の、残存する酸をアルカリで逆滴定して算出した樹脂1g中の水酸基量を、水酸化カリウム(KOH)のmg数で示したものであり、JISK0070に準じたものである。
また、酸化亜鉛の平均粒子径は日機装株式会社製ナノ粒子粒度分布測定器Nanotrac UPA EX−150を使って測定した。
〔調整例1〕
(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂としてアクリルアクリレート樹脂A(二重結合当量250g/mol品、重量平均分子量25,000、Tg56℃、水酸基価113mgKOH/g)38.2部、BASF社製1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン「Omnirad184」8部、堺化学工業(株)社製FINEX−52W−LP2(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティングとハイドロゲンジメチコン処理の両方を施した酸化亜鉛であって、高密度シリカ層の質量比率は全量の10%、ハイドロゲンジメチコン層の質量比率は全量の4%)を20部、酢酸エチル33.8部を添加し、攪拌機で1時間撹拌混合した後、ビーズミルで2時間撹拌処理し、建材塗料1を作製した。
調整例1のアクリルアクリレート樹脂A(二重結合当量250g/mol品)の代わりに、アクリルアクリレート樹脂B(二重結合当量360g/mol品、重量平均分子量25,000、Tg73℃、水酸基価78mgKOH/g)を使用した他は、全て調整例1と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料2を作製した。
調整例1のアクリルアクリレート樹脂A(二重結合当量250g/mol品)の代わりに、アクリルアクリレート樹脂C(二重結合当量550品g/mol品、重量平均分子量25,000、Tg85℃、水酸基価50mgKOH/g)を使用した他は、全て調整例1と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料3を作製した。
調整例3のFINEX−52W−LP2(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティングとハイドロゲンジメチコン処理の両方を施した酸化亜鉛であって、高密度シリカ層の質量比率は全量の10%、ハイドロゲンジメチコン層の質量比率は全量の4%)の添加量を表1に従い変化させ、酢酸エチルで塗料全量が100部となる様調整し、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料4,5を作製した。
表1に従い、調整例1〜3のFINEX−52W−LP2の代わりに表面を未処理の酸化亜鉛MA−500(平均粒子径25nm テイカ(株)社製)20部とした他は、各々調整例1〜3と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料6〜8を作製した。
調整例3のアクリルアクリレート樹脂C(二重結合当量550品g/mol品、重量平均分子量25,000、Tg85℃、水酸基価50mgKOH/g)31.2部に、更にその他の(メタ)アクリレートとして、東亞合成(株)製「アロニックスM−402(5官能の重合性アクリレートモノマーであるジペンタエリスリトールペンタアクリレート及び6官能の重合性アクリレートモノマーであるヘキサアクリレートの混合物、製品中のペンタアクリレートの割合が30〜40質量%)」7部を添加した他は、調整例3と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料9を作製した。
調整例9の、東亞合成(株)社製アロニックスM−402の代わりに、東洋ケミカルズ(株)社製脂肪族ウレタンアクリレートMiramer PU610(官能基数6、重量平均分子量1800)を7部添加した他は、調整例9と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料10を作製した。
調整例3のFINEX−52W−LP2の代わりに、堺化学工業(株)社製FINEX−50W(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)にハイドロゲンジメチコン処理のみ施した酸化亜鉛であって、ハイドロゲンジメチコン処理層の質量比率は全量の4%)を20部添加した他は、調整例3と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料11を作製した。
調整例3のFINEX−52W−LP2の代わりに、堺化学工業(株)社製FINEX−50W(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティング処理のみ施した酸化亜鉛であって、処理層の質量比率は全量の約21%)を20部添加した他は、調整例3と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料12を作製した。
調整例3のFINEX−52W−LP2の代わりに、堺化学工業(株)社製FINEX−50(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティング処理、ハイドロゲンジメチコン処理共にされていない酸化亜鉛)を20部添加した他は、調整例3と同様の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料13を作製した。
酸化亜鉛を添加せず、紫外線吸収剤であるチヌビン400(BASFジャパン(株)社製)を一律8部添加した他は、各々表2に記載の配合にて、同様の手順で混合・攪拌し建材塗料14〜21を作製した。
〔実施例1〜13、及び比較例1〜8〕
基材として易接着処理ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルム、東洋紡績株式会社製 A4300 厚さ100μm)を用意し、バーコーター(4μm)を使用して前記調整例1〜21で作製した建材塗料を其々塗布した後、高圧水銀灯による紫外線照射を1回行い、塗膜を硬化させた。空冷高圧水銀灯(出力120W/cm1灯)およびベルトコンベアを搭載したUV照射装置(株式会社ジーエス・ユアサ コーポレーション)を使用し、塗工物をコンベア上に載せ、ランプ直下(照射距離11cm)を分速25メートルの速度で通過させることにより、建材塗料を硬化させた。
紫外線照射量は紫外線積算光量計(株式会社ジーエス・ユアサ コーポレーション製 工業用UVチェッカー UVR−N1)を用いて40mJ/cm2である事を確認した。
本発明の活性エネルギー線硬化型建材塗料の評価方法を示す。
前記化粧シート作製直後の塗膜表面を触手し、表面のベタ付きの程度を次の4段階で官能評価した。
(評価基準)
4:まったくベタ付きが感じられず、完全に乾燥している。
3:僅かにベタ付きが感じられるが問題ない程度である。
2:使用上問題あるベタ付きがある。
1:ベタ付きが顕著であり、完全に乾燥していない。
作製した化粧シートを耐候試験機(スーパーUV)によって耐候性を次の4段階にて目視評価した。試験に関しては、スーパーUV耐候性促進試験機(アイスーパーUVテスター SUV―W261 岩崎電気製)を用いて、照度60mW 照射温度63℃ 休止温度50℃ 照射湿度50% 休止湿度50% 照射時間20時間 結露時間4時間 休止時間6分 シャワー10秒の設定で紫外線を照射した。
(評価基準)
4:トップコートの劣化が小さく、表層の透明度が維持されている。
3:トップコートの劣化がやや小さく、表層の透明度が少し落ちている。
2:トップコートの劣化がやや大きく、表層の透明度が大きく落ちている
1:トップコートの劣化が大きく、表層のみならず基材も破壊されている。
尚、表中の数値は、酢酸エチルを除いて全て固形分で記載した。
・FINEX−50S−LP2(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)にハイドロゲンジメチコン処理のみ施した酸化亜鉛であって、ハイドロゲンジメチコン処理層の質量比率は全量の約4%)
・FINEX−50W(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティング処理のみ施した酸化亜鉛であって、処理層の質量比率は全量の約21%)
・FINEX−50(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティング処理、ハイドロゲンジメチコン処理共にされていない酸化亜鉛)
・FINEX−52W−LP2(無処理の酸化亜鉛(平均粒子径20nm)に高密度シリカ層のコーティングとハイドロゲンジメチコン処理の両方を施した酸化亜鉛であって、高密度シリカ層の質量比率は全量の10%、ハイドロゲンジメチコン層の質量比率は全量の4%)
・MA−500:表面処理していない酸化亜鉛、平均粒子径25nm テイカ(株)社製
Claims (8)
- 二重結合当量が100〜750g/molの(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂、及び金属酸化物を含有する事を特徴とする活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 前記(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂の重量平均分子量が10,000〜100,000である請求項1に記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 前記(メタ)アクリロイル基を含有するアクリル系樹脂のガラス転移温度(Tg)が40〜130℃の範囲であり、水酸基価が5〜300mgKOH/gである請求項1または2に記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 前記金属酸化物が、平均粒子径が0.5〜500nmの酸化亜鉛である請求項1〜3のいずれか1つに記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 前記酸化亜鉛の含有量が、前記活性エネルギー線硬化建材塗料の全固形分の1〜50質量%である請求項4に記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 更に、アクリル(メタ)オリゴマー、及び/又はウレタン(メタ)アクリレート樹脂を含有する請求項1〜5のいずれか1つに記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料。
- 請求項1〜6のいずれか1つに記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料を使用した化粧シート。
- 建材用基材上に、活性エネルギー線硬化型皮膜を有する塗装建材の製造方法であって、請求項1〜6のいずれか1つに記載の活性エネルギー線硬化型建材塗料を建材用基材に塗布する工程と、活性エネルギー線を照射する工程とを有することを特徴とする塗装建材の製造方法。
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