JP2021136219A - セパレーター及びその製造方法、並びに、蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
後述するガラス繊維の数平均繊維径は、予め下記の手順で測定した。ガラス繊維をエポキシ樹脂で注型した後、ダイヤモンドカッターで厚さ4mmにスライスした。スライス後、ガラス繊維の断面部分(ガラス繊維の長さ方向に垂直な断面部分)を直径9μmのダイヤモンド砥粒で研磨した。さらに、直径5μmのダイヤモンド砥粒で研磨した後に直径1μmのダイヤモンド砥粒で研磨することにより測定サンプルを作製した。測定サンプルにイオンスパッタ(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名:E−1030)で白金を蒸着後、SEM(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、商品名:S−8020)を用いてガラス繊維の断面を観察した。計200本のガラス繊維の繊維径を測定し、この平均値を数平均繊維径として得た。このとき、ガラス繊維の断面が真円状である場合は、真円の直径を繊維径として取得し、ガラス繊維の断面が楕円形状である場合は、短径を繊維径として取得した(図3参照。符号A及びBは繊維径を表す)。ガラス繊維の長さ方向に平行な断面は繊維径の測定からは除外した。
ビニルアルコール重合体繊維として下記の繊維を準備した。
・ポリビニルアルコール繊維(株式会社クラレ製、商品名:SPG056、数平均繊維径:8μm、数平均繊維長:5mm、平均アスペクト比:630)
・エチレンビニルアルコール重合体繊維(株式会社クラレ製、商品名:S030、数平均繊維径:8μm、数平均繊維長:5mm、平均アスペクト比:630)
(ガラスシートa1)
数平均繊維径0.8μmのガラス繊維a1(含水率:5質量%、Lauscha社製、商品名:C−08−R)210gに水を加えて20kgに調整した後、界面活性剤(分散剤、明成化学工業株式会社製、商品名:パスコールHA−52、「パスコール」は登録商標)20gを加えて混合液L11を得た。この混合液L11を20L用のパルパー(熊谷理機工業株式会社製)に投入した後、混合液L11を10分間撹拌した。数平均繊維径4.1μmのガラス繊維a2についても、同様の手順で混合液L12を調製した後に撹拌した。撹拌後、ガラス繊維a1を含む混合液L11から4.5kgを分取し、ガラス繊維a2を含む混合液L12から0.5kgを分取した後、これらを混合して混合液Aを得た。つまり、この混合液Aは、ガラス繊維の全質量を基準として、数平均繊維径0.8μmのガラス繊維90質量%、及び、数平均繊維径4.1μmのガラス繊維10質量%を含んでいた。
ポリビニルアルコール繊維に代えてエチレンビニルアルコール重合体繊維を用いたことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートa2を得た。ガラスシートa2の厚さは0.3mmであり、平均細孔径は5μmであった。
混合液Aに加えるビニルアルコール重合体繊維として、6質量部のポリビニルアルコール繊維に代えて、3質量部のポリビニルアルコール繊維及び3質量部のエチレンビニルアルコール重合体繊維を用いたことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートa3を得た。ガラスシートa3の厚さは0.3mmであり、平均細孔径は4μmであった。
混合液Aに加えるビニルアルコール重合体繊維として、6質量部のポリビニルアルコール繊維に代えて、0.1質量部のポリビニルアルコール繊維及び5.9質量部のエチレンビニルアルコール重合体繊維を用いたことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートa4を得た。ガラスシートa4の厚さは0.3mmであり、平均細孔径は5μmであった。
スラリーa1に代えて、ポリビニルアルコール繊維を用いることなく混合液Aを用いて抄紙したことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートxa1を得た。ガラスシートxa1の厚さは0.3mmであった。平均細孔径はガラスシートの強度が弱く測定できなかった。
ポリビニルアルコール繊維に代えてポリエステル繊維(芯鞘状、ユニチカ株式会社製、商品名:キャスベン7080)を用いたことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートxa2を得た。ガラスシートxa2の厚さは0.3mmであった。平均細孔径はガラスシートの強度が弱く測定できなかった。
ポリビニルアルコール繊維に代えてポリビニルアルコール(非繊維状、平均重合度:500、富士フイルム和光純薬株式会社製、商品名:ポリビニルアルコール500)を用いたことを除きガラスシートa1と同様に手順でガラスシートxa3を得た。ガラスシートxa3の厚さは0.3mmであった。平均細孔径はガラスシートの強度が弱く測定できなかった。ポリビニルアルコールは、水に溶解させて用いた。
ガラス繊維a1及びガラス繊維a2に代えて数平均繊維径2.4μmのガラス繊維bを用いたこと以外は混合液Aと同様の手順で混合液Bを得た。続いて、ガラス繊維100質量部に対して6質量部のポリビニルアルコール繊維を混合液Bに加えた後、撹拌機で10分間撹拌することによりスラリーbを調製した。
ポリビニルアルコール繊維に代えてエチレンビニルアルコール重合体繊維を用いたことを除きガラスシートb1と同様に手順でガラスシートb2を得た。ガラスシートb2の厚さは0.2mmであり、平均細孔径は12μmであった。
混合液Bに加えるビニルアルコール重合体繊維として、6質量部のポリビニルアルコール繊維に代えて、0.1質量部のポリビニルアルコール繊維及び5.9質量部のエチレンビニルアルコール重合体繊維を用いたことを除きガラスシートb1と同様に手順でガラスシートb3を得た。ガラスシートb3の厚さは0.2mmであり、平均細孔径は12μmであった。
スラリーbに代えて、ポリビニルアルコール繊維を用いることなく混合液Bを用いて抄紙したことを除きガラスシートb1と同様に手順でガラスシートxb1を得た。ガラスシートxb1の厚さは0.2mmであった。平均細孔径はガラスシートの強度が弱く測定できなかった。
(2層セパレーター)
[実施例A1]
ガラスシートa1として、ガラスシートa11及びガラスシートa12の2枚を準備した。ガラスシートa11に第1のろ紙(アドバンテック株式会社製、商品名:26−WA)を被せてクーチングロールで充分に脱水した後、ガラスシートa11を第1のろ紙と一緒に上述の80メッシュの金網から剥がし取った。次に、ガラスシートa11とガラスシートa12を接触させた後、第1のろ紙に第2のろ紙(アドバンテック株式会社製、商品名:26−WA)を被せてクーチングロールで充分に脱水した。その後、ガラスシートa11及びガラスシートa12を第1のろ紙及び第2のろ紙と一緒に80メッシュの金網から剥がしとった後、第1のろ紙及び第2のろ紙を剥し取ることにより、ガラスシートa11及びガラスシートa12の2層ガラスシートを作製した。
ガラスシートa1に代えて、表1に示すガラスシートを用いたことを除き実施例A1と同様の手順で2層セパレーターを得た。
[実施例B1]
ガラスシートa1として、ガラスシートa11及びガラスシートa12の2枚を準備した。ガラスシートa11に第1のろ紙(アドバンテック株式会社製、商品名:26−WA)を被せてクーチングロールで充分に脱水した後、ガラスシートa11を第1のろ紙と一緒に上述の80メッシュの金網から剥がし取った。次に、ガラスシートa11とガラスシートb1とを接触させた後、第1のろ紙に第2のろ紙(アドバンテック株式会社製、商品名:26−WA)を被せてクーチングロールで充分に脱水した。その後、第2のろ紙を剥がし、ガラスシートa11及びガラスシートb1を第1のろ紙と一緒に80メッシュの金網から剥がし取った。さらに、ガラスシートb1とガラスシートa12とを接触させた後、第1のろ紙に第3のろ紙(アドバンテック株式会社製、商品名:26−WA)を被せてクーチングロールで充分に脱水した。その後、ガラスシートa11、ガラスシートb1及びガラスシートa12を第1のろ紙及び第3のろ紙と一緒に80メッシュの金網から剥がしとった後、第1のろ紙及び第3のろ紙を剥し取ることにより、ガラスシートa11、ガラスシートb1及びガラスシートa12の3層ガラスシートを作製した。
ガラスシートa1及びガラスシートb1に代えて、表2に示すガラスシートを用いたことを除き実施例B1と同様の手順で3層セパレーターを得た。
セパレーターを25mm×100mmの短冊状に切り取ることにより試験片を得た。試験片を直径5mm又は10mmのマンドレル棒(東洋精機株式会社製)に巻きつけた(試験片の長手方向が周方向に沿うように試験片を巻きつけた)。層間の剥離の有無を目視で確認し、以下の基準で判定した。3層セパレーターについては、二つの層間のいずれかが剥離した場合を「剥離あり」と判定した。判定結果を表1及び表2に示す。
A:直径5mm及び10mmのマンドレル棒で剥離なし
B:直径10mmのマンドレル棒で剥離なし、かつ、直径5mmのマンドレル棒で剥離あり
C:直径10mmのマンドレル棒で剥離あり
D:評価前に剥離あり
セパレーターを50mm×10mmの短冊状に切り取ることにより試験片を得た。チャック間距離20mmの条件で試験片をオートグラフ(株式会社島津製作所製、商品名:AG−X)に取り付けた。試験片が破断するまで試験片の長手方向に引張速度500mm/minで試験片を引っ張った。試験片が破断した時の最大応力を引張強度の値として得た。測定結果を表1及び表2に示す。
Claims (11)
- 互いに積層された第1の層及び第2の層を有し、
前記第1の層及び前記第2の層がガラス繊維を含有し、
前記第1の層及び前記第2の層からなる群より選ばれる少なくとも一つがビニルアルコール重合体繊維を含有する、セパレーター。 - 前記第1の層及び前記第2の層が前記ビニルアルコール重合体繊維を含有する、請求項1に記載のセパレーター。
- 前記ビニルアルコール重合体繊維が、ポリビニルアルコール繊維及びエチレンビニルアルコール共重合体繊維からなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1又は2に記載のセパレーター。
- 前記ビニルアルコール重合体繊維の含有量が前記ガラス繊維100質量部に対して0.1〜20質量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のセパレーター。
- 少なくとも一方の最外層の厚さが0.01〜1mmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のセパレーター。
- ガラス繊維を含有する第3の層を更に有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のセパレーター。
- 前記第3の層がビニルアルコール重合体繊維を含有する、請求項6に記載のセパレーター。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のセパレーターの製造方法であって、
ガラス繊維を含有する層同士を互いに積層させる積層工程を備え、
前記層の一方又は両方がビニルアルコール重合体繊維を含有する、セパレーターの製造方法。 - 前記積層工程で得られた積層物を60〜130℃で熱処理する工程を更に備える、請求項8に記載のセパレーターの製造方法。
- 正極と、負極と、請求項1〜7のいずれか一項に記載のセパレーターと、を備え、
前記セパレーターが前記正極及び前記負極の間に配置されている、蓄電デバイス。 - 鉛蓄電池である、請求項10に記載の蓄電デバイス。
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