JP2021134239A - アレルゲン低減化組成物 - Google Patents
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
Description
(1)酸化チタン、水酸化チタンおよびメタチタン酸からなる群より選ばれる1種以上の化合物と、酸化タングステンとを含有するアレルゲン低減化組成物。
(2)酸化チタン、水酸化チタンおよびメタチタン酸からなる群より選ばれる1種以上の化合物と、酸化タングステンとの重量比が95:5〜50:50であるアレルゲン低減化組成物。
(3)前記のアレルゲン低減化組成物を含む加工品。
である。
1.イオン交換水600gにヘキサメタリン酸ナトリウム(米山化学工業株式会社製)3.0gを溶解させ、さらに硫酸チタニル(キシダ化学株式会社製)80gを溶解させた後、100℃に昇温し2時間加熱することで水酸化チタンを調製した。
2.当該水酸化チタンを含有する液を70℃まで冷却して25%アンモニア水(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を用いてpHを6.3に調整し、No.5Cのろ紙を敷いた直径12.5cmのヌッチェを用いて吸引ろ過し、さらにイオン交換水50gを注いで洗浄しケーキ150gを得た。
3.当該ケーキをイオン交換水100gに分散させ、塩酸(試薬特級、富士フイルム和光純薬工業株式会社製)10gを添加し解膠することで分散液を得た。
4.当該分散液に四塩化チタン(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)10.7g、85%リン酸(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)2.1gを添加した後、2時間混合した。
5.次いで25%アンモニア水(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を用いてpHを5.5に調整し、No.5Cのろ紙を敷いた直径12.5cmのヌッチェを用いて吸引ろ過した後、イオン交換水を注いで洗浄しケーキ185gを得た。
6.湿式ミル用容器に当該ケーキ185g、イオン交換水45gおよび直径1mmのガラスビーズ500gを投入し、30分間粉砕処理することでチタニアゾル(固形分20%)を得た。
7.当該チアニアゾル中の粒子の平均粒子径を粒度分布測定装置SALD−2200(島津製作所製)を用いて測定したところ、平均粒子径は0.5μmであった。またpHは5.5であった。
1.イオン交換水165gにポイズ520(花王株式会社製)3gを溶解させ、三酸化タングステン(日本無機化学工業株式会社製)56gを加え、直径1mmのガラスビーズ500gを用いて湿式ミルで30分間の粉砕処理することで分散液を得た。
2.当該分散液160gに対して、キサンタンガム(三晶株式会社製)の1%溶解液を40g添加し、攪拌機を用いて混合し、酸化タングステン分散液(固形分20重量%)を得た。
3.酸化タングステンの平均粒子径を粒度分布測定装置SALD−2200(島津製作所製)を用いて測定したところ、平均粒子径は0.6μmであった。
前記チタニアゾルと酸化タングステンの重量比が表1の割合になるように混合し、製剤1〜6のアレルゲン低減化組成物を調製した。
ダニアレルゲンの低減化率の測定
1.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)で2μg/mLに希釈した抗Der f2 モノクローナル抗体15E11(富士フィルムワコーシバヤギ株式会社製)を、F16 MAXISORP NUNC−IMMUNO MODULEプレート(NUNC社製)の1ウェルあたり100μLずつ添加し、4℃にて3日静置した。
2.静置後、液を捨て、ブロッキング試薬{1重量%牛血清アルブミンを含有するPBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)}を1ウェルあたり200μLずつ添加し、37℃、60分間静置した。
3.PBS(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
4.ダニアレルゲンDer f2を含有するアレルゲン液{Der f2換算タンパク質量として900ng/mLとなるようにPBS−T(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)10倍希釈液で調製した液}(以下、標準ダニアレルゲン液と記す)1mLに対し、製剤1〜6をそれぞれイオン交換水で10倍に希釈した液12.5μLを混合した。
5.これらの混合液を1ウェルあたり100μLずつ滴下し、37℃、60分間静置した。
6.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
7.ペルオキシダーゼ標識した抗Der f2モノクローナル抗体13A4(富士フィルムワコーシバヤギ株式会社製)を、1重量%牛血清アルブミンを含有するPBS−T(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)で200μg/mLに溶解した後、1重量%牛血清アルブミンを含有するPBS−T(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)で1200倍希釈した。
8.1200倍に希釈した液を1ウェルあたり100μLずつ添加し、37℃、60分間静置した。
9.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
10. 0.2mol/Lリン酸緩衝液(pH6.2)6.5mLにオルト−フェニレンジアミンジヒドロクロライド(13mg Tablet、富士フイルム和光純薬工業株式会社製)一錠と30%過酸化水素水6.5μLを加えたものを1ウェルあたり100μLずつ添加し、37℃、3分間静置した。
11. 1mol/L H2SO4を1ウェルあたり50μLずつ入れ、マイクロプレート用分光光度計(テカンジャパン株式会社製)で吸光度(OD490nm)を測定した。吸光度からDer f2換算タンパク質濃度を求め、式(1)によりダニアレルゲン低減化率を計算した。
ダニアレルゲン低減化率(%)=(900−(Der f2換算タンパク量))/900×100 (1)
スギ花粉アレルゲンの低減化率の測定
1.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)で2μg/mLに希釈したCry j1 モノクローナル抗体013(株式会社バイオダイナミクス研究所製)を、F16 MAXISORP NUNC−IMMUNO MODULEプレート(NUNC社製)の1ウェルあたり100μLずつ添加し、4℃にて1日静置した。
2.静置後、液を捨て、ブロッキング試薬{1重量%牛血清アルブミンを含有するPBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)}を1ウェルあたり200μLずつ添加し、37℃、60分間静置した。
3.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
4.スギ花粉アレルゲンCry j1として12.5ng/mLのアレルゲン液{12.5μg/mLとなるようにPBS−T(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)の10倍希釈液で調製した液}(以下、標準スギ花粉アレルゲン液と記す)1mLに対し、製剤1〜6をそれぞれイオン交換水で10倍に希釈した液12.5μLを混合した。
5.当該混合液を1ウェルあたり100μLずつ滴下し、37℃、60分間静置した。
6.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
7.ペルオキシダーゼ標識したCry j1モノクローナル抗体053(株式会社バイオダイナミクス研究所製)を蒸留水で200μg/mLに溶解し、1重量%牛血清アルブミンを含有するPBS−T(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)で1200倍希釈した液を、1ウェルあたり100μLずつ添加し、37℃、60分間静置した。
8.PBS(富士フィルム和光純薬工業株式会社製)を用いてプレートをすすいだ。
9.0.2mol/Lリン酸緩衝液(pH6.2)6.5mLにオルト−フェニレンジアミンジヒドロクロライド(13mg Tablet、富士フイルム和光純薬工業株式会社製)と30%過酸化水素水6.5μLを加えたものを1ウェルあたり100μLずつ添加し、37℃、5分間静置した。
10. 2mol/L H2SO4を1ウェルあたり50μLずつ入れ、マイクロプレート用分光光度計(テカンジャパン株式会社製)で吸光度(OD490nm)を測定した。
11. 吸光度からCry j1濃度を求め、式(2)によりスギ花粉アレルゲン低減化率を計算した。
スギ花粉アレルゲン低減化率(%)=(12.5−(Cry j1量))/12.5×100 (2)
製剤1〜6のアレルゲン低減化組成物を、夫々イオン交換水で500倍に希釈した希釈液50mLに、9cm×23cmの大きさのポリエステル繊維(目付:240g/m2)を浸漬し、絞り率220%(絞り率=(浸漬後繊維重量−浸漬前繊維重量)/浸漬前繊維重量×100)となるように絞った後、105℃の乾燥機にて15分間加熱乾燥し、アレルゲン低減化組成物加工繊維を得た。
イオン交換水1.5LにJAFET標準配合洗剤2mLを添加した洗剤液200mLに9cm×11.5cmの大きさに切り取ったアレルゲン低減化組成物加工繊維を入れ、2枚ピッチ羽根(φ=60mm)を取り付けた攪拌機にて300r.p.m.で25分撹拌し、絞り率300%で絞った。次いでイオン交換水200mLに絞った後のアレルゲン低減化組成物加工繊維を入れ攪拌機にて300r.p.m.で25分撹拌し、絞り率300%で絞った。これらの作業を繰り返し、洗濯加工繊維を得た。
4cm×4cmに切り取ったアレルゲン低減化組成物加工繊維および洗濯加工繊維を各々チャック付きポリ袋に入れ、標準ダニアレルゲン液1mLを加えた。1時間後にチャック付きポリ袋からダニアレルゲン液を搾り出し、搾り出した該ダニアレルゲン液を遠心分離機にかけ、上澄み液をダニアレルゲン抽出液とした。当該ダニアレルゲン抽出液ついて[0026]に記載のダニアレルゲン低減化試験の手順に従い、ダニアレルゲン低減化試験を行った。結果を表4に示す。
4cm×4cmに切り取ったアレルゲン低減化組成物加工繊維および洗濯加工繊維を夫々チャック付きポリ袋に入れ、標準スギ花粉アレルゲン液1mLを加えた。1時間後にチャック付きポリ袋からスギ花粉アレルゲン液を搾り出し、搾り出した液を遠心分離機にかけ、上澄み液をスギ花粉アレルゲン抽出液とした。当該スギ花粉アレルゲン抽出液について[0029]に従いスギ花粉アレルゲン低減化試験を行った。結果を表5に示す。
アレルゲン低減化組成物加工壁紙のアレルゲン低減化試験
平均重合度700の塩ビ粉末(PQB83、新第一塩ビ株式会社製)100g、可塑剤ジイソノニルフタレート(DINP、田岡化学工業株式会社製)50g、安定剤としてアデカスタブ(登録商標)FL100(株式会社ADEKA製)3g、イソパラフィン(IPソルベント2028、出光興産株式会社製)7gを、攪拌機を用いて混合して塩ビ壁紙表面層液を得た。基材層としてA4サイズのPPC用紙に、200g/m2となるように塩ビ壁紙表面層液を塗布し、220℃の乾燥機にて1分間加熱し、塩ビ壁紙を得た。
Claims (3)
- 酸化チタン、水酸化チタンおよびメタチタン酸からなる群より選ばれる1種以上の化合物と、酸化タングステンとを含有するアレルゲン低減化組成物。
- 酸化チタン、水酸化チタンおよびメタチタン酸からなる群より選ばれる1種以上の化合物ならびに酸化タングステンの重量比が95:5〜50:50であることを特徴とする請求項1に記載のアレルゲン低減化組成物。
- 請求項1または2に記載のアレルゲン低減化組成物を含む加工品。
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