JP2021131410A - 画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来の電子写真法により、カラーの多色像を得る場合、一般にイエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの4色のトナーを用い、各色のトナー像を重ね合わせ、混色することにより実現していた。したがって、自然画などの印刷においては多色トナーが積層され、トナー層が3〜4層の場合が多く、厚くなる。また、文字等においては1〜2層のトナー層より構成されるため、トナー層が薄くなる。トナー層が薄い場合は熱を与える定着器からの熱エネルギーをトナー全域に供給することが容易であるが、トナー層が厚い場合は、トナー層表面では高温になるが、下層は表面温度に比べ低温になり下層トナーが十分に溶融しなくなるため、定着性が悪化する。これは、従来のカラー画像記録装置に用いるトナー4色の貯蔵弾性率が同等のものを用いているためである。また、特に、これは高速プリントにおいて顕著である。そこで、色によって貯蔵弾性率を変更して、定着性を良好にした画像形成方法が提案されている(特許文献1及び2参照)。
だが、本発明者らの検討によると、高速プリントにおいて、転写材上に複数色のトナー層を形成した時の離型性と低温定着性を満足すると同時に、色域を広げる画像形成方法があることが分かった。
前記トナー像を構成するトナーは、結着樹脂、着色剤、ワックスを含有するトナー粒子を有し、
前記トナーの120℃における貯蔵弾性率G’が5,000≦G’≦30,000であり、
前記合成未定着トナー像を構成する最上層のトナーの150℃における貯蔵弾性率G’(TL)と、最下層のトナーの110℃における貯蔵弾性率G’(BL)について、0≦G’(BL)−G’(TL)≦8,000が成り立つことを特徴とする画像形成方法に関する。
トナー粒子は、結着樹脂を含有する。結着樹脂の含有量は、トナー粒子中の樹脂成分全量に対して、50質量%以上であることが好ましい。
メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、iso−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、n−アミル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、n−ノニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ジメチルフォスフェートエチル(メタ)アクリレート、ジエチルフォスフェートエチル(メタ)アクリレート、ジブチルフォスフェートエチル(メタ)アクリレート及び2−ベンゾイルオキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロニトリル、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリル酸、マレイン酸のような(メタ)アクリル系モノマー;
ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル系モノマー;
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン系モノマー;
エチレン、プロピレン、ブタジエンなどのポリオレフィン類。
本発明に関するトナーには、公知のワックスを用いることができる。
トナー粒子は着色剤を含有する。着色剤として、公知の顔料、染料を用いることができる。耐候性に優れる点から着色剤としては、顔料が好ましい。
トナー粒子は、荷電制御剤又は荷電制御樹脂を含有してもよい。
本発明において、トナー粒子は、有機ケイ素重合体を含有する表層を有することが好ましい。有機ケイ素重合体としては、下記式(1)で表される構造を有する有機ケイ素化合物の重合体が挙げられる。
R−SiO3/2 ・・・(2)
トナー粒子の製造方法は特に制限されず、公知の方法を採用できる。好ましくは懸濁重合法である。
測定装置としては、回転平板型レオメーター「ARES」(TA INSTRUMENTS社製)を用いる。測定試料としては、25℃の環境下で、錠剤成型器を用いて、トナーを直径7.9mm、厚さ2.0±0.3mmの円板状に加圧成型した試料を用いる。
(1)初期のノーマルフォースが0になるようにサンプルをセットする。
(2)直径7.9mmのパラレルプレートを用いる。
(3)周波数(Frequency)は1.0Hzとする。
(4)印加歪初期値(Strain)を0.1%に設定する。
(5)50〜160℃の間を、昇温速度(Ramp Rate)2.0℃/min、サンプリング周波数1回/℃で測定を行う。なお、測定においては、以下の自動調整モードの設定条件で行う。自動歪み調整モード(Auto Strain)で測定を行う。
(6)最大歪(Max Applied Strain)を20.0%に設定する。
(7)最大トルク(Max Allowed Torque)200.0g・cmとし、最低トルク(Min Allowed Torque)0.2g・cmと設定する。
(8)歪み調整(Strain Adjustment)を20.0% of Current Strain と設定する。測定においては、自動テンション調整モード(Auto Tension)を採用する。
(9)自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をコンプレッション(Compression)と設定する。
(10)初期スタティックフォース(Initial Static Force)を10.0g、自動テンションセンシティビティ(Auto Tension Sensitivity)を40.0gと設定する。
(11)自動テンション(Auto Tension)の作動条件は、サンプルモデュラス(Sample Modulus)が1.0×103(Pa)以上である。
トナー粒子の表面の反射電子像は、走査電子顕微鏡(SEM)により取得した。
使用装置:カールツァイスマイクロスコピー株式会社製 ULTRA PLUS
加速電圧:1.0kV
WD:2.0mm
Aperture Size:30.0μm
検出信号:EsB(エネルギー選択式反射電子)
EsB Grid:800V
観察倍率:50,000倍
コントラスト:63.0±5.0%(参考値)
ブライトネス:38.0±5.0%(参考値)
解像度:1024×768
前処理:トナー粒子をカーボンテープに散布(蒸着は行わない)
P2が有機ケイ素重合体由来であることは、走査電子顕微鏡(SEM)で取得できるエネルギー分散型X線分析(EDS)による元素マッピング像と、前記反射電子像を重ね合わせることで確認した。
使用装置(SEM):カールツァイスマイクロスコピー株式会社製 ULTRA PLUS
使用装置(EDS):サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製 NORAN System 7、Ultra Dry EDS Detecter
加速電圧:5.0kV
WD:7.0mm
Aperture Size:30.0μm
検出信号:SE2(二次電子)
観察倍率:50,000倍
モード:Spectral Imaging
前処理:トナー粒子をカーボンテープに散布し、白金スパッタ
輝度ヒストグラムは、上記手法で得られたトナー粒子の表面の反射電子像を、画像処理ソフトImageJ(開発元 Wayne Rashand)を用いて解析することで取得する。以下に手順を示す。
粒子A1の粒子解析は、上記手法で得られたトナー粒子の表面の反射電子像を、画像処理ソフトImageJ(開発元 Wayne Rashand)を用いて解析することで取得した。以下に手順を示す。
トナー粒子表面の有機ケイ素重合体が、トナー粒子表面に輝度0以上(Vl−30)以下のピクセルから構成される粒子を網の目とするネットワーク構造を形成していることは、以下の方法で確認した。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いて、実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行うことで算出した。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れ、この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)の水槽内に所定量のイオン交換水を入れ、この水槽中に前記コンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー粒子約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナー粒子を分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
有機ケイ素重合体の前記式(2)で表される構造の確認は、核磁気共鳴装置(NMR)を用いて行う。
装置:JEOL RESONANCE製 JNM−ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:NMR測定用のトナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分 150mg
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:123.25MHz(13C)
基準物質:アダマンタン(外部標準:29.5ppm)
試料回転数:20kHz
コンタクト時間:2ms
遅延時間:2s
積算回数:1024回
装置:JEOL RESONANCE製 JNM−ECX500II
試料管:3.2mmφ
試料:NMR測定用のトナー粒子のテトラヒドロフラン不溶分 150mg
測定温度:室温
パルスモード:CP/MAS
測定核周波数:97.38MHz(29Si)
基準物質:DSS(外部標準:1.534ppm)
試料回転数:10kHz
コンタクト時間:10ms
遅延時間:2s
積算回数:2000〜8000回
式(3)で表されるX1構造:(Ri)(Rj)(Rk)SiO1/2
式(4)で表されるX2構造:(Rg)(Rh)Si(O1/2)2
式(5)で表されるX3構造:RmSi(O1/2)3
式(6)で表されるX4構造:Si(O1/2)4
・テレフタル酸 15.00部
・イソフタル酸 15.00部
・ビスフェノールA−プロピレンオキサイド2モル付加物 70.00部
・シュウ酸チタン酸カリウム 0.03部
減圧装置、水分離装置、窒素ガス導入装置、温度測定装置、撹拌装置を備えたオートクレーブ中に、上記各成分を仕込み、窒素雰囲気下、220℃で17時間反応を行い、更に10乃至20mmHgの減圧下で0.5時間反応させた。その後、180℃に降温し、無水トリメリット酸を0.10部添加して、175℃で2.0時間反応させ、ポリエステル樹脂を得た。得られたポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)は9,500、ガラス転移温度(Tg)は73℃、酸価(Av)は8.0mgKOH/gであった。
スチレン60.0部に対して、C.I.ピグメントイエロー155を5.0部、荷電制御剤(ボントロンE88;オリエント化学工業社製)を1.0部用意した。これらを、アトライター(三井鉱山社製)に導入し、半径1.25mmのジルコニアビーズを用いて200rpmにて25℃で180分間撹拌を行い、顔料分散組成物を調製した。
・顔料分散組成物 66.0部
・スチレン 15.0部
・n−ブチルアクリレート 25.0部
・ポリエステル樹脂 5.0部
・ジビニルベンゼン(架橋剤) 0.60部
更に、60℃に加温した後、ベヘン酸ベヘニル10.0部と炭化水素ワックス(HNP−9;日本精鑞社製)5.0部、パーブチルD(日本油脂製)2.00部を投入し、30分間分散・混合を行い、重合開始剤2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10.0部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
イエロートナー1の製造例において、添加する顔料をC.I.ピグメントレッド122を3.0部及びC.I.ピグメントレッド150を2.0部に変更することを除いて、イエロートナー1の製造例と同様にしてマゼンタトナー1を製造した。
イエロートナー1の製造例において、添加する顔料をC.I.ピグメントブルー15:3を5.0部に変更することを除いて、イエロートナー1の製造例と同様にしてシアントナー1を製造した。
イエロートナー1、マゼンタトナー1、シアントナー1の製造例において、添加するワックスの種類や添加量、架橋剤量、有機ケイ素化合物の種類、調製条件、添加部数を表1に示す組成に変更することを除いて、イエロートナー1、マゼンタトナー1、シアントナー1の製造例と同様にしてイエロートナー2〜13、マゼンタトナー2〜5、シアントナー2〜12を製造した。
評価機としてLBP9600C(キヤノン社製)を使用し、イエローカートリッジにイエロートナー1を、マゼンタカートリッジにマゼンタトナー2を詰め替えた。常温常湿環境下(25℃、50%RH)において耐ホットオフセット性、耐ブリスター性、色域の評価を行った。前記評価機では、転写材上にイエロー及びマゼンタの2色のトナーを重ねた時に、最も定着器側のトナーはイエロートナーになり、最も転写材側のトナーはマゼンタトナーになる。評価結果を表3に示す。なお、上記評価機のプリント速度はA4:30枚/分である。
評価紙にはXerox社製Business4200(坪量105g/m2)を用いた。トナーの載り量を0.80mg/cm2(イエロートナー1 0.40mg/cm2、マゼンタトナー2 0.40mg/cm2)で、5cm×5cm面積の画像を出力した。定着温調を変化させながら、各温度で出力した画像を目視によりブリスター発生の有無を確認し、以下の評価基準に基づいて評価した。
A:発生温度が160℃未満
B:発生温度が160℃以上170℃未満
C:発生温度が170℃以上180℃未満
D:発生温度が180℃以上
評価紙にはキヤノン社製Office70(坪量70g/m2)を用い、トナーの載り量0.80mg/cm2(イエロートナー1 0.40mg/cm2、マゼンタトナー2 0.40mg/cm2)で、2cm×2cm面積の画像を出力した。定着温調を変化させながら、定着器通過時の評価紙の通紙方向後端部に、ホットオフセットが生じた時点の定着温度を確認し、以下の評価基準に基づいて評価した。
A:発生温度が210℃以上
B:発生温度が200℃以上210℃未満
C:発生温度が190℃以上200℃未満
D:発生温度が190℃未満
評価紙にはキヤノン社製GF−C081用紙(坪量81.4g/m2)を用い、10mm×10mm面積の四角画像を紙状に均等に9点配列された画像パターンをトナーの載り量0.20mg/cm2から0.80mg/cm2まで(イエロートナー1、マゼンタトナー2を等量ずつ)0.10mg/cm2刻みで、7枚の画像を出力し、定着温度150℃で定着した。
A:彩度が84以上
B:彩度が81以上84未満
C:彩度が78以上81未満
D:彩度が78未満
表3に示すトナー用いて、実施例1と同様の評価を行った。評価結果を表3に示す。
Claims (7)
- 複数のトナー像が重ね合わされた合成未定着トナー像を転写材に形成する工程と、前記転写材上の前記合成未定着トナー像に接触し、前記合成未定着トナー像の上部から熱を与える定着器によって、前記合成未定着トナー像を前記転写材上に定着する定着工程を有する画像形成方法であって、
前記トナー像を構成するトナーは、結着樹脂、着色剤、ワックスを含有するトナー粒子を有し、
前記トナーの120℃における貯蔵弾性率G’が5,000≦G’≦30,000であり、
前記合成未定着トナー像を構成する最上層のトナーの150℃における貯蔵弾性率G’(TL)と、最下層のトナーの110℃における貯蔵弾性率G’(BL)について、0≦G’(BL)−G’(TL)≦8,000が成り立つことを特徴とする画像形成方法。 - 前記トナーが110℃以上150℃以下の範囲で貯蔵弾性率G’が極小を持つ請求項1に記載の画像形成方法。
- 前記トナーが110℃以上150℃以下の範囲で貯蔵弾性率G’として1,000≦G’≦20,000の極小値を有する請求項1または2に記載の画像形成方法。
- 前記トナー粒子が有機ケイ素重合体を含有する表層を有する請求項1乃至3のいずれか1項に記載の画像形成方法。
- 前記トナー粒子は、表面に有機ケイ素重合体のネットワークを有する請求項4に記載の画像形成方法。
- 前記トナー粒子の表面の走査電子顕微鏡観察において、前記トナー粒子の表面1.5μm四方の反射電子像を取得し、反射電子像から256階調の輝度を横軸にとったピクセル数基準の輝度ヒストグラムを得たとき、ヒストグラムが二つの極大値P1及びP2と、P1及びP2間の極小値Vを持ち、P2は、有機ケイ素重合体由来の極大値であり、前記極小値Vの輝度をVlとし、輝度0以上(Vl−30)以下の合計ピクセル数について粒子解析をしたとき、
粒子面積の個数平均値が2.00×103nm2以上1.00×104nm2以下であり、粒子フェレ径の個数平均値が60nm以上200nm以下である請求項4または5に記載の画像形成方法。 - 複数のカラートナー像が重ね合わされた合成未定着トナー像を転写材に形成する工程と、前記転写材上の前記合成未定着トナー像に接触し、前記合成未定着トナー像の上部から熱を与える定着器によって、前記合成未定着トナー像を前記転写材上に定着する定着工程を有する画像形成方法であって、
前記カラートナー像を構成するトナーは、結着樹脂、着色剤、ワックスを含有するトナー粒子を有し、
前記トナーの120℃における貯蔵弾性率G’が5,000≦G’≦30,000であり、
前記合成未定着トナー像を構成する最上層のカラートナーの150℃における貯蔵弾性率G’(TL)と、最下層のカラートナーの110℃における貯蔵弾性率G’(BL)について、0≦G’(BL)−G’(TL)≦8,000が成り立つことを特徴とする画像形成方法。
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