JP2021117054A - 均一度評価装置、均一度評価方法及びプログラム - Google Patents

均一度評価装置、均一度評価方法及びプログラム Download PDF

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Abstract

【課題】混合液に含まれる粒子を短時間で評価すること。【解決手段】均一度評価装置は、混合液に交流信号を印加する一対の電極と、交流信号の周波数を制御する周波数制御手段と、混合液に交流信号が印加された際に混合液に流れる応答信号に基づいて混合液のインピーダンスを測定する測定手段と、測定手段により周波数ごとに測定されたインピーダンスに基づいて混合液の均一度を評価する処理手段とを備える。【選択図】図2

Description

本発明は、液体に不溶性の固体物質の粒子が混合された混合液の均一度を評価する均一度評価装置、均一度評価方法、及びコンピュータに均一度の評価を実行させるためのプログラムに関する。
液体に不溶性の固体物質の粒子が混合された混合液の一つであるスラリーの評価指標として、粒子径分布等が用いられている。
スラリーに含まれる粒子の粒子径分布を測定する方法の一つとして、沈降法がある。沈降法には、さらに、自然重力を利用する液相重力沈降法(日本工業規格「JIS Z8820−1:2002」)と、遠心力を利用する液相遠心沈降法(日本工業規格「JIS Z8823−1:2001」)とがある。
上述の沈降法に準拠した沈降試験では、スラリーを沈降管に投入し、時間経過にとともに沈降した粒子層と上澄み液との界面高さの変化や上澄み液が透明か濁っているかの状態等を測定者が観察することによって、スラリーに含まれる粒子の粒子径分布を測定することができる。
日本工業規格 JIS Z8820−1:2002 日本工業規格 JIS Z8823−1:2001
近年、電子部品等に対して高機能化・高性能化の要求が高まっている。このため、電子部品の出発原料であるスラリーの品質を厳密に管理することが要求されている。また、そのために、スラリーに含まれる粒子の種類や粒子径分布等によって表される均一度等のような評価指標を用いて、スラリーの状態を明確に把握する必要がある。
しかしながら、上述した沈降試験では、スラリーにおける粒子の沈降が安定するまでに時間を要する。液相遠心沈降法は、液相重力沈降法に比べて、試験時間を短縮できるものの、製造過程の中で行うには実用的でなく、時間短縮が要求されている。また、上述した沈降試験では、測定工程に測定者の主観が含まれるため、厳密性を欠く。
このように、上述の試験方法においては、測定時間及び客観性の観点から改善の余地が含まれていた。
本発明は、上記問題点に着目してなされたものであり、混合液の均一度を短時間で評価することを目的とする。
本発明の一態様としての均一度評価装置は、液体に不溶性の固体物質が混合された混合液の均一度を測定する均一度評価装置であって、前記混合液に交流信号を印加する一対の電極と、前記交流信号の周波数を制御する周波数制御手段と、前記混合液に前記交流信号が印加された際に前記混合液に流れる応答信号に基づいて前記混合液のインピーダンスを測定する測定手段と、前記測定手段により前記周波数ごとに測定されたインピーダンスに基づいて前記均一度を評価する処理手段と、を備える。
この態様によれば、液体に不溶性の固体物質が混合された混合液に、周波数を変化して交流信号を印加した際、混合液に流れる応答信号に基づいて測定された混合液のインピーダンスに基づいて混合液の均一度が測定されるので、沈降法に比べて待機時間が短く、測定者の主観を含まない測定が可能である。したがって、混合液の均一度を短時間で評価することができる。
図1は、本発明の実施形態に係る均一度評価装置を示す概略図である。 図2は、測定装置本体の処理部の機能構成を示すブロック図である。 図3は、処理部において作成される、スラリーに印加した交流電圧の周波数と、測定されたインピーダンスの虚数成分との相関図を示す図である。 図4は、均一度評価装置により実行される均一度評価処理を示すフローチャートである。
[均一度評価装置の説明]
本発明の実施形態に係る均一度評価装置1について、図1及び図2を用いて詳細に説明する。
図1は、本実施形態に係る均一度評価装置1を示す概略図である。
均一度評価装置1は、液槽Xに貯蔵され、液体Xaに不溶性の個体物質(以下、分散質という)Xbが混合された混合液の一つであるスラリーXcを評価する装置である。本実施形態の均一度評価装置1は、スラリーXcの均一度を評価する。
本実施形態において、均一度には、液体Xaの種類、分散質Xbの種類、分散質Xbの粒子径、分散質Xbの粒子径分布等を含むものとする。
本実施形態において、スラリーXcの一例としては、導電率が高い分散質Xbとしてのカーボンブラック等の導電性粒子を、導電率が低い液体Xaとしての溶媒(バインダ樹脂及び活物質を含む有機溶媒)に分散させた混合液が挙げられる。
均一度評価装置1は、一対の電極2と、測定装置本体3と、解析装置4とを備える。
一対の電極2は、液槽Xに貯蔵されたスラリーXcに交流信号としての交流電圧を印加するためのものである。一対の電極2は、互いに対向するように液槽Xの周壁に設けられる。電極2は、例えば、白金又は銅などの不活性金属により形成される。一対の電極2の間には、スラリーXcに印加された交流電圧に応じた応答信号としての応答電流が流れる。なお、スラリーXcに印加される交流信号は、交流電圧に限らず、交流電流であってもよい。
測定装置本体3は、図1に示すように、記憶手段としての記憶部31、操作部32、表示部33、及び処理手段としての処理部34を含む。
記憶部31は、RAM及びROMによって構成される。記憶部31には、スラリーXcに含まれる粒子の均一度を評価する均一度評価処理を実行するプログラムが記憶されている。記憶部31は、処理部34の動作プログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記憶媒体である。記憶部31は、測定装置本体3に対して、着脱可能に構成されていてもよい。
また、記憶部31には、各種の基準スラリーに対して印加した交流電圧に対応するインピーダンスの実測値が、交流電圧の周波数と紐付けられて、テーブルとして記憶されている。基準スラリーとは、基準とする製造方法で予め作成されたスラリーのことである。基準スラリーとしては、上述した均一度評価指標が既知であるスラリーXcを用いることが望ましい。
記憶部31に記憶されたテーブルには、各種の基準スラリーについて、別の手法で予め取得した均一度評価指標と、インピーダンスの実測値の周波数特性を示すインピーダンス特性データと、が互いに紐付けられている。
また、記憶部31には、各種の基準スラリーに対して、印加した交流電圧の周波数と、印加した交流電圧に対応する応答電流から測定されたインピーダンスの虚数成分と、の相関を示す相関情報が記憶されている。相関情報には、各種の基準スラリーについて、別の手法で予め取得した均一度評価指標と、インピーダンス特性データに基づき定められた相関情報と、が互いに紐付けられている。このように、記憶部31に記憶された均一度評価指標は、実験データ又はシミュレーション結果などに基づいて予め定められた評価指標である。
上記相関情報としては、例えば、インピーダンスの虚数成分の周波数特性を示す虚数特性データ、虚数成分が最大となる時の成分値及び周波数、又は虚数成分が特定の値を上回る周波数範囲、虚数成分の変化率が最大となる時の成分値及び周波数などが挙げられる。
本実施形態においては、基準スラリーの相関情報としてインピーダンスの虚数特性データが用いられ、この虚数特性データから交流電圧の周波数とインピーダンスの虚数成分との相関を示す相関図が生成される。相関図は、例えば、交流電圧の周波数とインピーダンスの虚数成分との二軸直交座標に、基準スラリーの虚数特性データをプロットした図である。以下では、基準スラリーについての相関情報に基づく相関図のことを「基準相関図」と称する。
操作部32は、測定条件の設定操作及び均一度評価処理の開始等を指示する各種の操作スイッチを備える。操作部32は、これらの操作に応じた操作信号を処理部34に出力する。操作部32は、機械的に構成される操作スイッチの代わりに、表示部33に備えられるタッチパネルであってもよい。
表示部33は、処理部34の指示に従って、均一度評価に係る各種設定画面や測定結果等を表示する。本実施形態においては、表示部33は、液晶パネル等によって構成される。
処理部34は、解析装置4の周波数制御部41に交流電圧の周波数の変化を指示する。また、処理部34は、解析装置4によって測定されたインピーダンスを受け取り、そのインピーダンスに基づいて測定対象であるスラリーXcの均一度評価指標を算出する処理を実行する。
本実施形態において、処理部34は、コンピュータとしてのCPUによって構成される。処理部34は、複数のマイクロコンピュータによって構成することも可能である。
解析装置4は、周波数制御手段としての周波数制御部41と、インピーダンス測定手段としてのインピーダンス測定部42とを備える。
周波数制御部41は、測定装置本体3からの制御信号に従って、電極2を介してスラリーXcに印加する交流電圧の周波数を制御する。一対の電極2の間には、周波数制御部41によって周波数が段階的に変化する交流電圧が印加される。なお、一対の電極2に印加される交流電圧は、周波数制御部41に内蔵される定電圧電源(CV)又は定電流電源(CC)から供給される。
インピーダンス測定部42は、周波数制御部41によって一対の電極2の間からスラリーXcに印加された周波数の異なる交流電圧に応じて、スラリーXcに流れる応答電流からインピーダンスを測定する。
インピーダンス測定部42は、周波数制御部41によって交流電圧の周波数が変更されるたびに、一対の電極2の間に流れる応答電流からインピーダンスを測定する。そして、インピーダンス測定部42は、インピーダンスの測定結果を処理部34に出力する。
続いて、測定装置本体3の処理部34の機能構成及び動作について説明する。図2は、測定装置本体3の処理部34の機能構成を示すブロック図である。
処理部34は、操作部32からの操作信号に従って均一度評価装置1を構成する各部を制御する。また、処理部34は、インピーダンスの測定結果に基づいて、スラリーXcの均一度評価指標を算出する処理を実行する。
処理部34は、解析設定モジュール111と、周波数取得モジュール112と、インピーダンス取得モジュール113と、相関図生成モジュール115と、相関図解析モジュール116とを備える。
解析設定モジュール111は、解析装置4を制御するための制御信号を生成し、周波数制御部41に出力する。
周波数取得モジュール112は、周波数制御部41によって設定された交流電圧の周波数を取得し、後述する相関図生成モジュール115に出力する。インピーダンス取得モジュール113は、解析装置4によって設定された周波数ごとに検出された応答電流に基づいてインピーダンスを取得する。
インピーダンス取得モジュール113は、解析装置4から送られたインピーダンスからインピーダンスの虚数成分を生成する虚数成分生成部114を有する。虚数成分生成部114は、取得されたインピーダンスの虚数成分を生成し、後述する相関図生成モジュール115に出力する。
相関図生成モジュール115は、解析装置4によって設定された交流電圧の周波数を取得する。また、相関図生成モジュール115は、解析装置4によって設定された交流電圧の周波数ごとに虚数成分生成部114によって生成されたインピーダンスの虚数成分を受け取る。
そして、相関図生成モジュール115は、受け取った周波数とインピーダンスの虚数成分との相関を示す相関情報を生成する。このように、相関図生成モジュール115は、測定対象であるスラリーXcについての相関情報を生成する。この相関情報としては、例えば、インピーダンスの虚数特性データ、虚数成分が最大となる時の成分値及び周波数、又は虚数成分が特定の値を上回る周波数範囲、虚数成分の変化率が最大となる時の成分値及び周波数などが用いられる。
本実施形態では、相関図生成モジュール115は、受け取った周波数とインピーダンスの虚数成分との相関を示す相関図を作成し、作成した相関図を相関図解析モジュール116に出力する。
また、相関図生成モジュール115は、周波数取得モジュール112から、記憶部31から、基準スラリーの相関情報を取得し、取得した相関情報に基づいて上述の基準相関図を作成し、作成した基準相関図を相関図解析モジュール116に出力する。
図3は、相関図生成モジュール115によって作成される交流電圧の周波数とインピーダンスの虚数成分との相関図を示す図である。
図3には、相関図生成モジュール115により、スラリーXcのインピーダンスの測定結果に基づいて作成された2つの相関図A及び相関図Bが表されている。
図3において、相関図Aは、シャープなピークP1を有している。ピークP1は、高さr1であり、半値幅は、F1hmである。また、相関図Bは、ブロードなピークP2を有している。ピークP2は、高さr2であり、半値幅は、F2hmである。
相関図解析モジュール116は、相関図生成モジュール115によって生成された相関図A及びBを受け取り、これを解析する。
本実施形態においては、相関図解析モジュール116は、相関図におけるピークの半値幅の値が小であるほど、スラリーXcに含まれる分散質Xbの粒子の大きさの均一性が高いと判別する。ここにいう均一性は、分散質Xbの粒子の大きさの均一の程度を示す指標であり、分散質Xbの粒子の大きさが均一な状態に近づくほど均一性が高くなり、不均一な状態に近づくほど均一性が低くなる。
本実施形態において、粒子の大きさの均一性が高いとは、分散質Xbの粒子の大きさのばらつきが少ないことを意味する。すなわち、ピークの半値幅の値が小であるほど分散質Xbの粒子径が揃っていることを意味する。
本実施形態では、半値幅に特定の閾値を設定することによって、粒子の大きさの均一性を「高い」、「低い」等の相対評価によって表すことができる。
さらに、相関図解析モジュール116は、相関図におけるピークの数に応じて分散質Xbの種類の数を判別する。得られた相関図におけるピークの数は、分散質Xbの種類の数を表す。
相関図解析モジュール116は、相関図におけるピークの数を検出し、スラリーXcに含まれる分散質Xbの種類の数を決定する。図3に示す相関図A及びBによれば、スラリーXcに含まれる分散質Xbの種類は、2種類であると決定することができる。
以上の機能構成を備える処理部34は、解析装置4の周波数制御部41によって設定された交流電圧の周波数と、解析装置4によって設定された周波数ごとに検出された応答電流に基づくインピーダンスとを取得する。そして、処理部34は、取得したインピーダンスの虚数成分と周波数との相関図を作成する。
そして、処理部34は、作成した相関図におけるピークの半値幅の値からスラリーXcにおける分散質Xbの粒子の大きさの均一性を判別する。
また、処理部34は、相関図におけるピークの数に応じて分散質Xbの種類の数を判別する。
処理部34は、記憶部31に記憶されたテーブルの中から、作成した相関図に近い相関図を選択する。そして、処理部34は、テーブルにおいて相関図に紐付けられた均一度を、測定されたスラリーXcの均一度として決定する。
[均一度評価処理]
次に、図4を参照しながらスラリーXcの均一度を測定する均一度評価処理について説明する。
図4は、均一度評価装置1によって実行される均一度評価処理を示すフローチャートである。
まず、測定者による操作部32への操作によって均一度評価処理が開始されると、処理部34は、ステップS1に進む。
ステップS1において、処理部34の解析設定モジュール111は、解析装置4に対して、スラリーXcへの電圧印加処理の実行を指示する。具体的には、解析設定モジュール111は、解析装置4に対して、周波数を変化させながらスラリーXcへ交流電圧を印加する処理の実行を指示する。
これにより、解析装置4では、周波数制御部41が解析設定モジュール111からの指示に従って、一対の電極2を介してスラリーXcに交流電圧を印加するとともに、印加した交流電圧の周波数を変化させる制御を実行する。
インピーダンス測定部42は、周波数制御部41によって交流電圧の周波数が変更されるたびに、一対の電極2によってスラリーXcに流れる応答電流からスラリーXcのインピーダンスを測定する。そして、インピーダンス測定部42は、設定された交流電圧の周波数と、その周波数の交流電圧によってスラリーXcに流れる応答電流とからインピーダンスを算出し、算出した結果を測定結果として測定装置本体3に出力する。
次に、ステップS2において、処理部34の周波数取得モジュール112は、インピーダンス測定部42から、周波数制御部41によって設定された交流電圧の周波数を受け取る。また、処理部34は、インピーダンス測定部42から出力された、インピーダンスの測定データをインピーダンス取得モジュール113において取得する。
続いて、ステップS3において、インピーダンス取得モジュール113は、虚数成分生成部114によってインピーダンスの虚数成分を生成する。
ステップS4において、処理部34の相関図生成モジュール115は、周波数取得モジュール112から取得した交流電圧の周波数と、虚数成分生成部114から取得したインピーダンスの虚数成分との相関図を作成する。ここで、相関図は、インピーダンスの虚数成分に対する交流電圧の周波数特性を表すものである。
相関図生成モジュール115は、作成した相関図A及びBを相関図解析モジュール116に出力する。
ステップS5において、相関図解析モジュール116は、相関図生成モジュール115から相関図A及びBを取得して、これを解析する。
本実施形態において、相関図解析モジュール116は、得られた相関図A及びBのピークの大きさ及びピークの数を検出するとともにピークの半値幅を算出する。
ステップS6において、相関図解析モジュール116は、測定したスラリーXcの均一度を評価する。
本実施形態において、相関図解析モジュール116は、相関図A及びBについて、ピークの半値幅の値が小であるほど、スラリーXcに含まれる分散質Xb(粒子)の大きさの均一性が高いと判別する。さらに相関図解析モジュール116は、各相関図A,Bのピークの数、すなわち極大点の数に基づいてスラリーXcに含まれる分散質Xbの種類を特定する。
このように、相関図解析モジュール116は、スラリーXcに含まれる粒子の大きさの均一性、粒子の種類などの均一度評価指標を算出する。すなわち、相関図解析モジュール116は、測定対象であるスラリーXcについて、交流電圧の周波数とインピーダンスの虚数成分の測定値との関係を示す相関情報に基づき、スラリーXcの均一度を評価する。
これに代えて、処理部34は、記憶部31に記憶された相関情報から複数の基準相関図を作成し、作成した基準相関図の中から、測定結果に基づいて作成された相関図に近しいものを選択する。そして、処理部34は、選択された基準相関図に紐付けられた、スラリーXc内の粒子の大きさの均一性、スラリーXc内の粒子の種類等を特定してもよい。
次に、ステップS7において、表示部33は、処理部34の指示に従って、評価結果等を表示する。そして、処理部34は、均一度評価処理を終了する。
<作用効果>
次に、本実施形態による作用効果について説明する。
上述のように、本実施形態に係る均一度評価装置1は、液体Xaに不溶性の分散質Xbが混合されたスラリーXcに、周波数を変化して交流電圧を印加した際、スラリーXcに流れる応答電流から測定されたスラリーXcのインピーダンスに基づいて、スラリーXcの均一度を評価する。
本実施形態によれば、均一度評価装置1の処理部34は、交流電圧の周波数を変化させた際、交流電圧の周波数に応じて解析装置4により測定されたインピーダンスの虚数成分と印加された交流電圧の周波数との相関を示す相関情報を生成する。そして、処理部34は、生成した相関情報に基づいてスラリーXcの均一度を評価する。
より詳細には、処理部34は、スラリーXcについての相関情報に基づき生成される相関図A,Bのピークの半値幅に応じてスラリーXcの均一度を算出する。特に、処理部34は、相関図A,Bのピークの半値幅が小であるほど分散質Xbの大きさの均一性が高いと判別する。
さらに相関図解析モジュール116は、各相関図A,Bのピークの数に基づいてスラリーXcに含まれる分散質Xbの種類を特定する。
以上のように、処理部34は、スラリーXcの均一度を算出することができる。
したがって、従来の沈降試験等に比べて、測定結果が得られるまでの待機時間を短くすることができる。また、測定者の主観を含まない均一度評価指標の測定が可能となる。
また、本実施形態によれば、均一度評価装置1は、スラリーXcの基準となる複数の基準液(基準スラリー)の各々について、基準液のインピーダンスの虚数成分と交流電圧の周波数との相関を示す相関情報と所定の均一度評価指標とを記憶する記憶部31を、さらに備える。そして、処理部34は、記憶部31に記憶された複数の相関情報の中から、インピーダンスの測定値に基づいて生成された相関情報と対応する相関情報を選択し、選択された相関情報に紐付けされた均一度評価指標を算出する。これにより、インピーダンスの測定値から生成された相関情報に基づいてスラリーXcの均一度を評価することができる。
[均一度評価プログラム]
上述した均一度評価方法は、均一度評価指標の測定をコンピュータに実行させるためのプログラムとして提供することもできる。
すなわち、本実施形態に係るプログラムは、液体Xaに不溶性の固体物質(分散質Xb)が混合された混合液としてのスラリーXcの評価をコンピュータに実行させるためのプログラムであって、スラリーXcに交流電圧を印加し、交流電圧の周波数を変化させながらスラリーXcに交流電圧を印加した際に流れる応答電流からインピーダンスを測定し、交流電圧の周波数に応じて測定されたインピーダンスと印加された交流電圧の周波数とに基づいてスラリーXcの均一度を評価する処理をコンピュータに実行させるためのプログラムである。
本実施形態においては、上述のプログラムは、記憶部31に記憶されていてもよく、均一度評価装置1に対して着脱可能な記録媒体に記録されて提供されてもよい。
[その他の実施形態]
以上、本発明の実施形態について説明したが、上記実施形態は、本発明の適用例の一部を示したに過ぎず、本発明の技術的範囲を上記実施形態の具体的構成に限定する趣旨ではない。
均一度評価装置1において、記憶部31、操作部32及び表示部33は、測定装置本体3とは別に構成されていてもよい。また、解析装置4は、均一度評価装置1の機能構成として、均一度評価装置1に組み込まれていてもよい。
均一度評価装置1は、種々の形態を取り得る。例えば、均一度評価装置1と解析装置4とがいずれも据え置き型に構成されていてもよい。また、均一度評価装置1と解析装置4との機能を備えた携帯型の装置として構成されていてもよい。
1 均一度評価装置
2 電極
3 測定装置本体
4 解析装置
31 記憶部
32 操作部
33 表示部
34 処理部
41 周波数制御部
42 インピーダンス測定部
111 解析設定モジュール
112 周波数取得モジュール
113 インピーダンス取得モジュール
114 虚数成分生成部
115 相関図生成モジュール
116 相関図解析モジュール

Claims (7)

  1. 液体に不溶性の固体物質が混合された混合液の均一度を評価する均一度評価装置であって、
    前記混合液に交流信号を印加する一対の電極と、
    前記交流信号の周波数を制御する周波数制御手段と、
    前記混合液に前記交流信号が印加された際に前記混合液に流れる応答信号に基づいて前記混合液のインピーダンスを測定する測定手段と、
    前記測定手段により前記周波数ごとに測定されたインピーダンスに基づいて前記均一度を評価する処理手段と、
    を備える均一度評価装置。
  2. 請求項1に記載の均一度評価装置であって、
    前記処理手段は、前記交流信号の周波数を変化させた際、前記周波数に応じて前記測定手段により測定されたインピーダンスの虚数成分と印加された前記交流信号の周波数との相関を示す相関情報を生成し、生成した前記相関情報に基づいて前記均一度を評価する、
    均一度評価装置。
  3. 請求項2に記載の均一度評価装置であって、
    前記処理手段は、前記相関情報に基づいて、前記相関を示す相関図におけるピークの半値幅の値が小であるほど前記固体物質の大きさの均一度が高いと判別する、
    均一度評価装置。
  4. 請求項2に記載の均一度評価装置であって、
    前記処理手段は、前記相関情報により特定される前記虚数成分のピークの数に応じて前記固体物質の種類の数を判別する、
    均一度評価装置。
  5. 請求項1に記載の均一度評価装置であって、
    前記混合液の基準となる複数の基準液の各々について、前記基準液のインピーダンスの虚数成分と前記交流信号の周波数との相関を示す相関情報と、前記均一度を評価するための評価指標と、を記憶する記憶手段を、さらに備え、
    前記処理手段は、前記記憶手段から、前記測定手段により測定されたインピーダンスに基づいて生成された相関情報と対応する相関情報を選択し、前記選択された相関情報に紐付けされた前記評価指標を算出する、
    均一度評価装置。
  6. 液体に不溶性の固体物質が混合された混合液の均一度を評価する均一度評価方法であって、
    前記混合液に交流信号を印加し、
    前記交流信号の周波数を変化させながら前記混合液に前記交流信号を印加した際に前記混合液に流れる応答信号に基づいて前記混合液のインピーダンスを測定し、
    前記測定されたインピーダンスと印加された前記交流信号の周波数とに基づいて前記均一度を評価する、
    均一度評価方法。
  7. 液体に不溶性の固体物質が混合された混合液の均一度の評価をコンピュータに実行させるためのプログラムであって、
    前記混合液に交流信号を印加し、
    前記交流信号の周波数を変化させながら前記混合液に前記交流信号を印加した際に前記混合液に流れる応答信号に基づいて前記混合液のインピーダンスを測定し、
    前記周波数に応じて測定されたインピーダンスと印加された前記交流信号の周波数とに基づいて前記均一度を評価する、
    均一度評価方法を実行させるプログラム。
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