JP2021113245A - 熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
【課題】伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後および高温加熱後にボイドが発生しない熱伝導性シリコーン組成物を提供する。【解決手段】熱伝導性シリコーン組成物は、（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、（Ｄ）白金族金属触媒：有効量、含む。【選択図】なし
Description
本発明は、熱伝導性シリコーン組成物に関する。
ＬＳＩやＩＣチップ等の電子部品は使用中の発熱及びそれに伴う性能の低下が広く知られており、これを解決するための手段として様々な放熱技術が用いられている。例えば、発熱部の付近にヒートシンクなどの冷却用途の部材を配置し、両者を密接させることで冷却部材へと効率的な伝熱を促して冷却部材を冷却することにより発熱部の放熱を効率的に行うことが知られている。その際、発熱部材と冷却部材との間に隙間があると、熱伝導性の低い空気が介在することにより伝熱が効率的でなくなり、発熱部材の温度が十分に下がらなくなってしまう。
このような現象を防止するために発熱部材と冷却部材の間の空気の介在を防ぐ目的として、熱伝導率が良く、部材の表面に追従性のある放熱材料として放熱シートや放熱グリースが用いられる（特許文献１〜３）。その中でも放熱グリースは実装時の厚みを薄くして使用することができるために熱抵抗の観点から高い性能を発揮する。放熱グリースの中には部材間に挟まれたのちに、加熱硬化して使用するタイプもある。
放熱グリースは熱伝導性を向上させるために多量のフィラーを配合しているが、その結果として加熱硬化後の伸びが低下してしまう。伸びが低下することにより材料に柔軟性がなくなってしまい、稼働時の反りに追従できなくなってしまう点が懸念される。追従できなくなると、部材と放熱グリースの間に空隙が発生し、放熱性能が悪化する。その問題を解決するため、分子鎖末端にアルケニル基を含有する成分と、分子鎖側鎖及び／又は末端にアルケニル基を含有する成分を配合することで、硬化後の伸びが高く稼働時の反りに追従可能な熱伝導性シリコーン組成物が提案されている。しかし、伸びが高い組成物は非常に柔らかく、材料強度が不足していることから高温加熱することで発生する揮発成分の拡大に耐えられず、ボイドが発生する問題があった。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後および高温加熱後にボイドが発生しない熱伝導性シリコーン組成物を提供することを目的とする。
上記課題を達成するために、本発明では、下記、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）成分を含有する熱伝導性シリコーン組成物を提供する。
（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量
（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量
このような熱伝導性シリコーン組成物であれば、伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後および高温加熱後にボイドが発生しないものとなる。
さらに、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｅ）下記一般式（１）で表される加水分解性オルガノポリシロキサン：組成物全体に対し０．１〜２０質量％、
（式中、Ｒ１は置換基を有していてもよい炭素数１〜１０の１価炭化水素基を表し、それぞれのＲ１は同一であっても異なっていてもよい。またｍは５〜１００の整数を示す。）
を含むものであってもよい。
を含むものであってもよい。
このような（Ｅ）成分を含むことにより、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の粘度を低下させて調節することができ、さらに（Ｂ）成分の高充填化を補助することができる。
さらに、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｆ）前記（Ａ）成分を除く、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも１個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して９０質量％までの量
を含むものであってもよい。
を含むものであってもよい。
さらに、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｇ）前記（Ａ）成分及び（Ｆ）成分を除く、１分子中に分子鎖の側鎖及び／または末端に少なくとも３個のアルケニル基を有する、２５℃の動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して５０質量％までの量
を含むものであってもよい。
を含むものであってもよい。
このような（Ｆ）、（Ｇ）成分を含むことにより、本発明の熱伝導性シリコーン組成物の硬化物の硬度を調整することができる。
また、前記（Ｂ）成分がアルミニウム粉末及び／または酸化亜鉛粉末であることが好ましい。
熱伝導率、調達性の観点から、このような（Ｂ）成分であることが好ましい。
さらに、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、（Ｈ）アセチレン化合物、窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物より選択される反応制御剤：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して０．１質量％〜５質量％となる量
を含むものであってもよい。
を含むものであってもよい。
このように、（Ｈ）成分を含むことにより、（Ｄ）成分の触媒活性を抑制する目的で、すなわち、室温でのヒドロシリル化反応の進行を抑えて、本発明の熱伝導性シリコーン組成物のシェルフライフ、ポットライフを延長させることができる。
また、前記熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃にて６０分間加熱硬化して２ｍｍ厚シートを作製した後、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載の２号ダンベルの形状を作製して測定した伸びが８０％以上であることが好ましい。
このような本発明の熱伝導性シリコーン組成物であれば、高温保存時に剥離が発生しにくく、熱抵抗が悪化するおそれを小さくすることができる。
前記熱伝導性シリコーン組成物をガラスに挟み、室温にて１５分間加圧し、１５０℃にて６０分間加熱した後、室温まで冷却後に、２６０℃にて５分間加熱を５回繰り返した後にボイドを有さないものであることが好ましい。
このような熱伝導性シリコーン組成物であれば、上記のような条件下でも放熱性能を維持できる。
以上のように、本発明の熱伝導性シリコーン組成物であれば、伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後にもボイドが発生せず、さらに高温加熱後にもボイドが発生しない熱伝導性シリコーン組成物となる。
上述のように、伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後および高温加熱後にボイドが発生しない熱伝導性シリコーン組成物の開発が求められていた。
本発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討した結果、伸びが高く、反りに追従可能であり、さらに硬化後及び高温加熱後にボイドが発生しない熱伝導性シリコーン組成物を開発した。
より具体的には、分子鎖末端にアルケニル基を６個含有する成分を配合することにより、材料の柔らかさを維持しながら硬化後および高温加熱後にボイドが発生しないことを見出し、本発明を完成させた。
本発明は即ち、下記、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）成分を含有する熱伝導性シリコーン組成物である。
（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量
（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量
以下、本発明の熱伝導性シリコーン組成物をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に直結するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖主鎖の末端に存在することが好ましい。（Ａ）成分であるオルガノポリシロキサンの２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。この動粘度が上記範囲外であると、得られる組成物の流動性、作業性や硬化物の強度が劣るものとなる恐れがある。
［（Ａ）成分］
（Ａ）成分のオルガノポリシロキサンは、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に直結するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖主鎖の末端に存在することが好ましい。（Ａ）成分であるオルガノポリシロキサンの２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。この動粘度が上記範囲外であると、得られる組成物の流動性、作業性や硬化物の強度が劣るものとなる恐れがある。
［（Ｂ）成分］
（Ｂ）成分は、金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材である。（Ｂ）成分の熱伝導率を有する熱伝導性充填材としては、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上のものが使用されることが好ましい。熱伝導性充填材のもつ熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上であれば、熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率そのものが大きくなるためである。かかる熱伝導性充填材としては、アルミニウム粉末、銅粉末、鉄粉末、ニッケル粉末、金粉末、金属ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、アルミナ粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末、インジウム粉末、ガリウム粉末、酸化亜鉛粉末などが挙げられる。１０Ｗ／ｍＫ以上の充填材であれば如何なる充填材でもよく、１種類あるいは２種類以上を組み合わせたものでもよい。
（Ｂ）成分は、金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材である。（Ｂ）成分の熱伝導率を有する熱伝導性充填材としては、熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上のものが使用されることが好ましい。熱伝導性充填材のもつ熱伝導率が１０Ｗ／ｍＫ以上であれば、熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率そのものが大きくなるためである。かかる熱伝導性充填材としては、アルミニウム粉末、銅粉末、鉄粉末、ニッケル粉末、金粉末、金属ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、アルミナ粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末、インジウム粉末、ガリウム粉末、酸化亜鉛粉末などが挙げられる。１０Ｗ／ｍＫ以上の充填材であれば如何なる充填材でもよく、１種類あるいは２種類以上を組み合わせたものでもよい。
（Ｂ）成分は熱伝導率、調達性の観点からアルミニウム粉末、アルミナ粉末、酸化亜鉛粉末が好ましく、アルミニウム粉末及び／または酸化亜鉛粉末がより好ましい。
（Ｂ）成分の平均粒径は０．１〜１００μｍの範囲がよい。該平均粒子径が０．１μｍ以上であれば、得られる熱伝導性シリコーン組成物がグリース状になり伸展性の良好なものになり、１００μｍ以下であれば、放熱グリースの熱抵抗が大きくなって熱性能が低下するおそれが小さいためである。なお、本発明において、平均粒径は日機装（株）製マイクロトラックＭＴ３３００ＥＸにより測定でき、体積基準の体積平均径である。（Ｂ）成分の形状は、不定形でも球形でも如何なる形状でもよい。
（Ｂ）成分の充填量は、組成物全体に対し１０〜９５質量％の範囲であり、好ましくは１５〜９５質量％、より好ましくは１５〜９３質量％の範囲がよい。充填量が下限未満であると組成物の熱伝導率が低くなってしまい、上限を超えると組成物の粘度が上昇し、伸展性の乏しいものとなる。
［（Ｃ）成分］
（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋により組成を網状化するために、１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有することが必要であり、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。
（Ｃ）成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋により組成を網状化するために、１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有することが必要であり、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。
（Ｃ）成分の配合量は、｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量であり、０．７〜１．３の範囲がより好ましい。（Ｃ）成分の配合量が上記下限未満であると組成を十分に網状化できないためグリースが十分に硬化しないし、上記上限を超えると架橋密度が高くなりすぎてしまい伸びが低下するおそれがある。
［（Ｄ）成分］
（Ｄ）成分は、白金族金属触媒であり、（Ａ）成分を含む組成物中のアルケニル基と（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基との間の付加反応の促進成分である。白金族金属触媒は、付加反応に用いられる従来公知のものを使用することができる。例えば白金系、パラジウム系、ロジウム系の触媒が挙げられるが、中でも比較的入手しやすい白金または白金化合物が好ましい。例えば、白金の単体、白金黒、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金配位化合物等が挙げられる。白金系触媒は１種類単独でも２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｄ）成分は、白金族金属触媒であり、（Ａ）成分を含む組成物中のアルケニル基と（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基との間の付加反応の促進成分である。白金族金属触媒は、付加反応に用いられる従来公知のものを使用することができる。例えば白金系、パラジウム系、ロジウム系の触媒が挙げられるが、中でも比較的入手しやすい白金または白金化合物が好ましい。例えば、白金の単体、白金黒、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金配位化合物等が挙げられる。白金系触媒は１種類単独でも２種類以上を組み合わせて使用してもよい。
（Ｄ）成分の配合量は触媒としての有効量、即ち、付加反応を促進して本発明の組成物を硬化させるために必要な有効量である。好ましくは（Ａ）成分を含むアルケニル基を含有する成分（オルガノポリシロキサン）の合計質量に対し、白金族金属原子に換算した質量基準で０．１〜５００ｐｐｍ、より好ましくは１〜２００ｐｐｍである。触媒の量が上記下限以上であれば触媒としての効果が十分に得られ、また上記上限以下であれば触媒効果を経済的に得ることができるため好ましい。
［（Ｅ）成分］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物の粘度を低下させるため、さらに（Ｅ）成分として下記一般式（１）で表される加水分解性オルガノポリシロキサンを配合することができる。（Ｅ）成分は熱伝導性充填材表面を処理するために用いるもので、充填材の高充填化を補助する。
（式中、Ｒ１は置換基を有していてもよい炭素数１〜１０の１価炭化水素基を表し、それぞれのＲ１は同一であっても異なっていてもよい。またｍは５〜１００の整数を示す。）
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物の粘度を低下させるため、さらに（Ｅ）成分として下記一般式（１）で表される加水分解性オルガノポリシロキサンを配合することができる。（Ｅ）成分は熱伝導性充填材表面を処理するために用いるもので、充填材の高充填化を補助する。
上記式中、Ｒ１は、互いに独立に、脂肪族不飽和基を含有しない非置換又は置換の、好ましくは炭素数１〜１０、より好ましくは１〜６、さらに好ましくは１〜３の１価炭化水素基である。例えば、直鎖状アルキル基、分岐鎖状アルキル基、環状アルキル基、アリール基、アラルキル基、及びハロゲン化アルキル基が挙げられる。直鎖状アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシル基、オクチル基、及びデシル基等が挙げられる。分岐鎖状アルキル基としては、例えば、イソプロピル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、及び２−エチルへキシル基等が挙げられる。環状アルキル基としては、例えば、シクロペンチル基、及びシクロヘキシル基等が挙げられる。アリール基としては、例えば、フェニル基、及びトリル基等が挙げられる。アラルキル基としては、例えば、２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチル基等が挙げられる。ハロゲン化アルキル基としては、例えば、３，３，３−トリフルオロプロピル基、２−（ノナフルオロブチル）エチル基、及び２−（ヘプタデカフルオロオクチル）エチル基等が挙げられる。中でも、Ｒ１として、メチル基及びフェニル基が好ましい。ｍは５〜１００の整数、好ましくは１０〜６０の整数である。ｍの値が５以上であれば、シリコーン組成物由来のオイルブリードがひどくなり信頼性が悪くなるおそれは小さい。また、ｍの値が１００以下であれば、充填材の濡れ性が十分でなくなるおそれは小さい。
（Ｅ）成分の量は、組成物全体に対し０．１〜２０質量％が好ましく、１〜１５質量％がより好ましい。（Ｅ）成分の量が上記下限以上であれば十分な濡れ性を発揮できない恐れは小さく、上記上限以下であれば組成物からのブリードがひどくなるおそれが小さい。
［（Ｆ）成分］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、得られる組成物の硬化物硬度を調整するため、さらに（Ｆ）成分として（Ａ）成分を除く、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキサンを配合することができる。このオルガノポリシロキサンは直鎖状でも分岐状でも良く、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に直結するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖主鎖の末端に存在することが好ましい。（Ｆ）成分のアルケニル基の個数は２個以上が好ましく、さらには２個が好ましい。また、２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、得られる組成物の硬化物硬度を調整するため、さらに（Ｆ）成分として（Ａ）成分を除く、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも１個含有するオルガノポリシロキサンを配合することができる。このオルガノポリシロキサンは直鎖状でも分岐状でも良く、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に直結するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖主鎖の末端に存在することが好ましい。（Ｆ）成分のアルケニル基の個数は２個以上が好ましく、さらには２個が好ましい。また、２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。
（Ｆ）成分の配合量は、組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して、多くとも９０質量％までの量が良く、好ましくは８５質量％まで、より好ましくは８０質量％までがよい。（Ｆ）成分が上記範囲内であれば、架橋密度が低すぎてしまい十分に硬化しないおそれは小さい。
［（Ｇ）成分］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物の硬化物硬度を調整するため、さらに（Ｇ）成分として（Ａ）成分及び（Ｆ）成分を除く、１分子中に分子鎖の側鎖及び／または末端に少なくとも３個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンを配合することができる。このオルガノポリシロキサンは直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に結合するアルケニル基は、分子鎖の側鎖でも末端でも良いが、少なくとも側鎖にあることが好ましい。さらには側鎖と末端の両方にあることが好ましい。また、２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、組成物の硬化物硬度を調整するため、さらに（Ｇ）成分として（Ａ）成分及び（Ｆ）成分を除く、１分子中に分子鎖の側鎖及び／または末端に少なくとも３個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンを配合することができる。このオルガノポリシロキサンは直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら２種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、１−ブテニル基、１−ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に結合するアルケニル基は、分子鎖の側鎖でも末端でも良いが、少なくとも側鎖にあることが好ましい。さらには側鎖と末端の両方にあることが好ましい。また、２５℃での動粘度は１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓの範囲、好ましくは５００〜１００，０００ｍｍ２／ｓがよい。
（Ｇ）成分の配合量は、組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して、多くとも５０質量％までの量がよく、好ましくは４５質量％まで、より好ましくは４０質量％までがよい。（Ｇ）成分が上記範囲内であれば、架橋密度が高くなりすぎてしまい伸びが低下するおそれは小さい。
［（Ｈ）成分］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、（Ｄ）成分の触媒活性を抑制する目的で、すなわち、室温でのヒドロシリル化反応の進行を抑え、シェルフライフ、ポットライフを延長させるための反応制御剤として、さらに（Ｈ）成分を含有することができる。反応制御剤として従来公知のものを使用することができ、アセチレン化合物、各種窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が利用できる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には、（Ｄ）成分の触媒活性を抑制する目的で、すなわち、室温でのヒドロシリル化反応の進行を抑え、シェルフライフ、ポットライフを延長させるための反応制御剤として、さらに（Ｈ）成分を含有することができる。反応制御剤として従来公知のものを使用することができ、アセチレン化合物、各種窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物等が利用できる。
（Ｈ）成分の配合量は、組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計（成分（Ａ）、（Ｆ）および（Ｇ）成分の合計）に対して０．１質量％以上であれば十分なシェルフライフやポットライフが得られ、５質量％以下であれば硬化速度が低下しないため、０．１〜５質量％の範囲が好ましい。これらの（Ｈ）成分は熱伝導性シリコーン組成物への分散性を良くするためにトルエン等で希釈して使用してもよい。
［添加剤］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には上記した（Ａ）〜（Ｈ）成分以外に、該付加硬化型シリコーン組成物の劣化を防ぐために、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール等の、従来公知の酸化防止剤を必要に応じて含有してもよい。さらに、接着助剤、離型剤、染料、顔料、難燃剤（耐熱向上剤）、沈降防止剤、又はチクソ性向上剤等を必要に応じて配合することができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物には上記した（Ａ）〜（Ｈ）成分以外に、該付加硬化型シリコーン組成物の劣化を防ぐために、２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール等の、従来公知の酸化防止剤を必要に応じて含有してもよい。さらに、接着助剤、離型剤、染料、顔料、難燃剤（耐熱向上剤）、沈降防止剤、又はチクソ性向上剤等を必要に応じて配合することができる。
［熱伝導性シリコーン組成物の調製方法］
本発明の熱伝導性シリコーン組成物（グリース）の調製方法は特に制限されるものではないが、例えば、（Ａ）〜（Ｈ）成分をトリミックス、ツウィンミックス、プラネタリミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工業（株）製混合機の登録商標）等の混合機にて混合する方法を挙げることができる。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物（グリース）の調製方法は特に制限されるものではないが、例えば、（Ａ）〜（Ｈ）成分をトリミックス、ツウィンミックス、プラネタリミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工業（株）製混合機の登録商標）等の混合機にて混合する方法を挙げることができる。
また、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、加熱しながら混合してもよく、加熱条件は特に制限されるものではないが、温度は通常２５〜２２０℃、好ましくは４０〜２００℃、より好ましくは５０〜２００℃であり、時間は通常３分〜２４時間、好ましくは５分〜１２時間、より好ましくは１０分〜６時間である。また加熱時に脱気を行ってもよい。
［熱伝導性シリコーン組成物の特性］
このようにして得られた本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、２５℃にて測定される粘度が、１００〜１，０００Ｐａ・ｓの範囲がよく、好ましくは１５０〜８００Ｐａ・ｓ、より好ましくは２００〜６００Ｐａ・ｓである。粘度が上記範囲の下限以上であれば、保存時に経時で熱伝導性充填材が沈降するなど、作業性が悪くなるおそれは小さい。また上記範囲の上限以下であれば、伸展性が乏しくなり作業性が悪化するおそれは小さい。
このようにして得られた本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、２５℃にて測定される粘度が、１００〜１，０００Ｐａ・ｓの範囲がよく、好ましくは１５０〜８００Ｐａ・ｓ、より好ましくは２００〜６００Ｐａ・ｓである。粘度が上記範囲の下限以上であれば、保存時に経時で熱伝導性充填材が沈降するなど、作業性が悪くなるおそれは小さい。また上記範囲の上限以下であれば、伸展性が乏しくなり作業性が悪化するおそれは小さい。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は通常、０．５〜１０Ｗ／ｍＫの熱伝導率を有する。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、例えば、１５０℃にて６０分間加熱硬化して２ｍｍ厚シートを作製した後、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載の２号ダンベルの形状を作製して測定される、硬化後の切断時伸びが好ましくは８０％以上であり、８５％以上がより好ましく、さらに好ましくは９０％以上である。切断時伸びが上記下限以上であれば、高温保存時に剥離が発生しにくく、熱抵抗が悪化するおそれが小さい。
また、本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、例えば、ガラスに挟み、室温にて１５分間加圧し、１５０℃にて６０分間加熱した後、室温まで冷却後に、２６０℃にて５分間加熱を５回繰り返した後にボイドを有さないものであることが好ましい。
このような熱伝導性シリコーン組成物であれば、上記のような条件下でも放熱性能を維持できる。
このような熱伝導性シリコーン組成物であれば、上記のような条件下でも放熱性能を維持できる。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳述するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明に関わる効果に関する試験は次のように行った。
［粘度］
各熱伝導性シリコーン組成物の絶対粘度は、マルコム粘度計（タイプＰＣ−１ＴＬ）を用いて２５℃で測定した。
各熱伝導性シリコーン組成物の絶対粘度は、マルコム粘度計（タイプＰＣ−１ＴＬ）を用いて２５℃で測定した。
［熱伝導率］
各熱伝導性シリコーン組成物を３ｃｍ厚の型に流し込みキッチン用ラップをかぶせて京都電子工業（株）製のＭｏｄｅｌ ＱＴＭ−５００で測定した。
各熱伝導性シリコーン組成物を３ｃｍ厚の型に流し込みキッチン用ラップをかぶせて京都電子工業（株）製のＭｏｄｅｌ ＱＴＭ−５００で測定した。
［熱抵抗測定］
１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍｔのＳｉチップと１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍｔのＮｉプレートの間に、各熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃のオーブンで６０分間加熱硬化させ、熱抵抗測定用の試験片を作製した。さらにその後、試験片を１５０℃で１０００時間放置して熱抵抗の変化を観察した。なお、この熱抵抗測定はナノフラッシュ（ニッチェ社製、ＬＦＡ４４７）によって行った。
１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍｔのＳｉチップと１５ｍｍ×１５ｍｍ×１ｍｍｔのＮｉプレートの間に、各熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃のオーブンで６０分間加熱硬化させ、熱抵抗測定用の試験片を作製した。さらにその後、試験片を１５０℃で１０００時間放置して熱抵抗の変化を観察した。なお、この熱抵抗測定はナノフラッシュ（ニッチェ社製、ＬＦＡ４４７）によって行った。
［切断時伸び］
各熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃にて６０分間加熱硬化して２ｍｍ厚シートを作製した後、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載の２号ダンベルの形状を作製して切断時伸びを測定した。なお、この切断時伸びの測定はＡＧＳ−Ｘ（島津製作所（株）社製）によって行った。
各熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃にて６０分間加熱硬化して２ｍｍ厚シートを作製した後、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載の２号ダンベルの形状を作製して切断時伸びを測定した。なお、この切断時伸びの測定はＡＧＳ−Ｘ（島津製作所（株）社製）によって行った。
［ボイド試験］
ガラス板の間に、各熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み室温にて１５分間加圧しながら放置した後、熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃のオーブンで６０分間加熱硬化させ、オーブンから取り出し室温まで冷却した。さらに、その後試験片を２６０℃のオーブンに投入、５分放置後取り出して冷却するサイクルを５回繰り返した後、ボイドの有無を目視で確認した。
ガラス板の間に、各熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み室温にて１５分間加圧しながら放置した後、熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃のオーブンで６０分間加熱硬化させ、オーブンから取り出し室温まで冷却した。さらに、その後試験片を２６０℃のオーブンに投入、５分放置後取り出して冷却するサイクルを５回繰り返した後、ボイドの有無を目視で確認した。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物を形成する以下の各成分を用意した。なお、動粘度はウベローデ型オストワルド粘度計による２５℃の値を示す。
（Ａ）成分
Ａ−１：両末端がトリビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が１，５００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ａ−２：両末端がトリビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が５，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ａ−１：両末端がトリビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が１，５００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ａ−２：両末端がトリビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が５，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
（Ｂ）成分
Ｂ−１：平均粒径２０μｍのアルミニウム粉末と平均粒径２μｍのアルミニウム粉末を６０：４０質量比であらかじめ混合したアルミニウム粉末
Ｂ−２：平均粒径１．０μｍの酸化亜鉛粉末
Ｂ−１：平均粒径２０μｍのアルミニウム粉末と平均粒径２μｍのアルミニウム粉末を６０：４０質量比であらかじめ混合したアルミニウム粉末
Ｂ−２：平均粒径１．０μｍの酸化亜鉛粉末
（Ｃ）成分
下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｃ−１：
Ｃ−２：
Ｃ−３：
下記式で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサン
Ｃ−１：
（Ｄ）成分
Ｄ−１：白金―ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のＤ−１溶液、白金原子として１％含有
Ｄ−１：白金―ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のＤ−１溶液、白金原子として１％含有
（Ｅ）成分
下記式で表されるオルガノポリシロキサン
Ｅ−１：
ここで、ｍは３０である。
下記式で表されるオルガノポリシロキサン
Ｅ−１：
（Ｆ）成分
Ｆ−１：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が６００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｆ−２：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が３０，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｆ−１：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が６００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｆ−２：両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、２５℃における動粘度が３０，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
（Ｇ）成分
Ｇ−１：分子鎖内にメチルビニルシリル基を８個持ち、２５℃における動粘度が７００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｇ−２：分子鎖内にメチルビニルシリル基を１５個持ち、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された２５℃における動粘度が８００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｇ−３：分子鎖内にメチルビニルシリル基を１個持ち、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された２５℃における動粘度が３０，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｇ−１：分子鎖内にメチルビニルシリル基を８個持ち、２５℃における動粘度が７００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｇ−２：分子鎖内にメチルビニルシリル基を１５個持ち、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された２５℃における動粘度が８００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
Ｇ−３：分子鎖内にメチルビニルシリル基を１個持ち、両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖された２５℃における動粘度が３０，０００ｍｍ２／ｓのジメチルポリシロキサン
（Ｈ）成分
Ｈ−１：１−エチニル−１−シクロヘキサノール
Ｈ−１：１−エチニル−１−シクロヘキサノール
耐熱向上剤：
（Ａ）成分〜（Ｈ）成分及び耐熱向上剤を以下のように配合して実施例１〜６及び比較例１〜６を得た。
即ち、５リットルプラネタリーミキサー（井上製作所（株）社製）に（Ａ）、（Ｂ）、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分を加え、１７０℃で１時間混合した。常温になるまで冷却し、次に（Ｈ）、（Ｄ）及び（Ｃ）成分と耐熱向上剤を加え均一になるように混合し、各熱伝導性シリコーン組成物を調製した。
即ち、５リットルプラネタリーミキサー（井上製作所（株）社製）に（Ａ）、（Ｂ）、（Ｅ）、（Ｆ）及び（Ｇ）成分を加え、１７０℃で１時間混合した。常温になるまで冷却し、次に（Ｈ）、（Ｄ）及び（Ｃ）成分と耐熱向上剤を加え均一になるように混合し、各熱伝導性シリコーン組成物を調製した。
表１及び表２の結果より、本発明の要件を満たす実施例１〜６の熱伝導性シリコーン組成物では、高伸びかつ高温加熱後にボイドが発生しない。
一方、（Ａ）成分を含有しない比較例１〜３に関しては、高伸びと高温加熱時のボイド抑制が両立できない。また、比較例４では（Ｂ）成分の含有量が多すぎるためグリース状にならない。さらに、比較例５及び６では、｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）の比が低すぎると組成物が十分に硬化せず、高すぎると硬くなりすぎてしまい伸びが低くなってしまう。
従って、本発明の熱伝導性シリコーン組成物では、高伸びと高温加熱後ボイド抑制の両立が可能であることが判った。
一方、（Ａ）成分を含有しない比較例１〜３に関しては、高伸びと高温加熱時のボイド抑制が両立できない。また、比較例４では（Ｂ）成分の含有量が多すぎるためグリース状にならない。さらに、比較例５及び６では、｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）の比が低すぎると組成物が十分に硬化せず、高すぎると硬くなりすぎてしまい伸びが低くなってしまう。
従って、本発明の熱伝導性シリコーン組成物では、高伸びと高温加熱後ボイド抑制の両立が可能であることが判った。
本発明の熱伝導性シリコーン組成物は、伸びが高いため、基材の反りに追従することが可能であり、さらに、高温加熱後にもボイドが発生しないことから使用中に熱が発生する電子部品からの除熱に使用する放熱グリースとして特に好適に利用することができる。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
Claims (8)
- 下記、（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）及び（Ｄ）成分を含有する熱伝導性シリコーン組成物。
（Ａ）１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも６個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン、
（Ｂ）金属、金属酸化物、金属水酸化物、金属窒化物、金属炭化物、炭素の同素体からなる群より選ばれる少なくとも１種の熱伝導性充填材：組成物全体に対し１０〜９５質量％となる量、
（Ｃ）１分子中に２個以上のケイ素原子に結合した水素原子（Ｓｉ−Ｈ基）を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン：｛（Ｃ）成分のＳｉ−Ｈ基の個数｝／（組成物中のアルケニル基の個数）が０．５〜１．５となる量、
（Ｄ）白金族金属触媒：有効量 - （Ｅ）下記一般式（１）で表される加水分解性オルガノポリシロキサン：組成物全体に対し０．１〜２０質量％、
を含むものであることを特徴とする請求項１に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - （Ｆ）前記（Ａ）成分を除く、１分子中に分子鎖の末端に、ケイ素原子に直結したアルケニル基を少なくとも１個有する、２５℃での動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して９０質量％までの量
を含むものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - さらに、（Ｇ）前記（Ａ）成分及び（Ｆ）成分を除く、１分子中に分子鎖の側鎖及び／または末端に少なくとも３個のアルケニル基を有する、２５℃の動粘度が１００〜１００，０００ｍｍ２／ｓのオルガノポリシロキサン：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して５０質量％までの量
を含むものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記（Ｂ）成分がアルミニウム粉末及び／または酸化亜鉛粉末であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- さらに、（Ｈ）アセチレン化合物、窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物より選択される反応制御剤：組成物中のアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンの合計に対して０．１質量％〜５質量％となる量
を含むものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記熱伝導性シリコーン組成物を１５０℃にて６０分間加熱硬化して２ｍｍ厚シートを作製した後、ＪＩＳ Ｋ６２５１に記載の２号ダンベルの形状を作製して測定した伸びが８０％以上であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
- 前記熱伝導性シリコーン組成物をガラスに挟み、室温にて１５分間加圧し、１５０℃にて６０分間加熱した後、室温まで冷却後に、２６０℃にて５分間加熱を５回繰り返した後にボイドを有さないものであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか１項に記載の熱伝導性シリコーン組成物。
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- 2020-01-16 JP JP2020005152A patent/JP7219728B2/ja active Active
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