JP2021107494A - 塗料組成物、それを用いた塗膜及び複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、酸化チタンの濃度が高くなくても、被塗物が有する色調、例えば、黒色を良好に隠ぺいできる塗料組成物が要求されている。
更に、酸化チタンを含む塗膜の膜厚を厚くするには、塗膜を複数回に分けて形成する必要があり、作業工程の簡素化が要求されている。
加えて、より薄い膜厚でありながらも、被塗物が有する色調、例えば、黒色を隠ぺいできる塗料組成物が要求されている。
[1]塗料組成物であって、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)と、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)とからなる群から選択される少なくとも1種、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が、以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
上記少なくとも1種と、(D)と、(E)とを塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ30μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物。
[2]別の実施態様において、本発明は下記態様を提供する。
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)、
グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)、
ウレタン樹脂ディスパージョン(C)、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が、以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
(A)〜(E)を前記塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ15μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物。
[3]一実施態様において、樹脂ディスパージョン(D)は、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)であり、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)中のポリエステル樹脂は、溶解性パラメータSP(D1)が11.0以上12.0以下である。
[4]一実施態様において、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)中のポリエステル樹脂の数平均分子量が、6,000以上20,000以下である。
[5]一実施態様において、樹脂ディスパージョン(D)は、アクリル樹脂エマルション(D2)であり、アクリル樹脂エマルション(D2)中のアクリル樹脂は、溶解性パラメータSP(D2)が8.0以上12.0以下であり、アクリル樹脂は、グリシジル基を含有しない。
[6]一実施態様において、アクリル樹脂エマルション(D2)中のアクリル樹脂が架橋性樹脂粒子である。
[7]一実施態様において、無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)は、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂である。
[8]一実施態様において、塗料組成物は、有機粒子及び無機粒子からなる群から選択される粒子を含む。
[9]一実施態様において、塗料組成物は、着色顔料を含み、着色顔料の量は、(A)〜(E)の樹脂固形分の合計に対し、3質量%以上150質量%以下である。
[10]一実施態様において、塗料組成物は、水性プライマー塗料組成物である。
[11]別の実施態様において、本開示は、
被塗物に、本開示に係る塗料組成物を塗装し、未硬化の塗膜を形成する工程、及び
未硬化の塗膜を加熱硬化させ、塗膜を形成する工程
を含む塗膜の形成方法を提供する。
[12]別の実施態様において、本開示は、
被塗物に、本開示に係る水性プライマー塗料組成物を塗装し、未硬化のプライマー塗膜を形成する工程、
未硬化の水性プライマー塗料組成物の上に、光輝顔料を含むベース塗料組成物を塗装し、未硬化のベース塗膜を形成する工程、
未硬化のベース塗膜の上に、クリヤー塗料組成物を塗装し、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、及び
未硬化のプライマー塗膜、ベース塗膜及びクリヤー塗膜を加熱硬化させ、複層塗膜を形成する工程
を含む複層塗膜の形成方法を提供する。
上述のように、自動車等の車両において、プラスチック製の自動車用部品が使用されている。自動車用部品は、優れた強度、衝撃性等が要求されており、更に、通常、自動車車体に合わせた色調を発現することが要求されている。
例えば、カーボン材料とポリオレフィン樹脂とを含む自動車部品は、黒色であることが多い。このため、自動車車体に合わせた色調、特に白色系マイカの色調を発現するには、黒色の被塗物上に、白色のプライマー塗膜を形成し、このプライマー塗膜の上に、白色カラーベース塗膜、更に、マイカ含有ベース塗膜を形成し、最外層に、クリヤー塗膜を形成する必要がある。
しかし、白色顔料として一般的に用いられている酸化チタンを、水性プライマー塗料組成物に配合しプライマー塗膜を形成すると、耐水性が低下する傾向がある。
また、酸化チタンの量を減らすと、膜厚を厚くする必要が生じてしまう。
本発明は、塗料組成物であって、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)と、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)とからなる群から選択される少なくとも1種、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
上記少なくとも1種と、樹脂ディスパージョン(D)と、硬化剤(E)とを塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ30μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物である。
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)、
グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)、
ウレタン樹脂ディスパージョン(C)、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つの関係を満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
(A)〜(E)を塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ30μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物である。
また、本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜は、白色の外観を有し得るため、被塗物が有する色調、例えば、黒色、灰色を、薄膜でありながらも十分に隠ぺいできる。このため、本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜は、単層でありながらも、通常用いられている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜と、その上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を備えることができる。
これに対し、本開示に係る塗料組成物であれば、黒色の被塗物上に、本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜を形成し、更に、本開示係る塗膜の上に、マイカ含有ベース塗膜を形成し、最外層に、クリヤー塗膜を形成できる。
本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜は、一般的に使用されている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜とその上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を、単層でありながらも備えることができる。
したがって、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。さらに、所望の白色系マイカの色調を発現できる。
以下、本開示に係る塗料組成物について、より詳細に説明する。
本開示に係る塗料組成物は、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)と、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)とからなる群から選択される少なくとも1種、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含む。
これにより、本開示に係る塗料組成物は、密着性、耐薬品性、耐水性、屈曲性及び外観に優れた薄膜を形成できる。さらに、自動車用部品において必要とされる塗膜強度を有する塗膜を形成できる。
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)
このように、式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満足する、すなわち、SP(D)からSP(A)を差し引いた絶対値、及びSP(D)からSP(B)を差し引いた値の絶対値の少なくとも1つを1.0以上とすることにより、被塗物が有する色調、例えば、黒色、銀色を、薄膜でありながらも十分に隠ぺいできる。
更に、本開示に係る塗料組成物は、高い隠ぺい性を有する塗膜を形成できる。そのため、本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜は、単層でありながらも、一般的に使用されている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜とその上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を備えることができる。
すなわち、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。さらに、例えば、本開示に係る塗料組成物により形成された塗膜の上に形成される塗膜の色調が白色系マイカの色調であっても、所望の色調を十分に発現できる。
特定の理論に限定して解釈すべきではないが、例えば、本開示に係る塗料組成物が水性プライマー塗料組成物である場合、各種樹脂成分は、安定した分散状態を保つことができる。このため、塗料組成物の安定性が保たれており、このような塗料組成物から形成される塗膜も、高い塗膜物性を呈することができ、その上、塗膜物性を損なうことなく、高い隠ぺい性示すものと推測される。
1.5≧|SP(D)−SP(A)|≧1.0、かつ、
1.5≧|SP(D)−SP(B)|≧1.0
の関係を満足してよい。
1.45≧|SP(D)−SP(A)|≧1.05
の関係を満足してよく、例えば、
1.40≧|SP(D)−SP(A)|≧1.10
の関係を満足してよい。
1.45≧|SP(D)−SP(B)|≧1.05
の関係を有してもよく、例えば、
1.40≧|SP(D)−SP(B)|≧1.10
の関係を満足してよい。
更に、本開示に係る特定の樹脂について、溶解性パラメータSP値を、特定の条件に設定することにより、塗膜強度、密着性、硬度などの諸物性がより優れた塗膜を形成できる。なお、上記SP値の条件を組合せて用いてもよい。
δ=(Vml 1/2δml+Vmh 1/2δmh)/(Vml 1/2+Vmh 1/2)
Vm=V1V2/(φ1V2+φ2V1)
δm=φ1δ1+φ2δ2
Vi:溶媒の分子容(ml/mol)
φi:濁点における各溶媒の体積分率
δi:溶媒のSP値
ml:低SP貧溶媒混合系
mh:高SP貧溶媒混合系
一実施態様において、厚さ30μmの塗膜のヘーズ値は、30%以上である。
別の実施態様において、厚さ30μmの塗膜のヘーズ値は、35%以上であり、例えば、ヘーズ値は、40%以上である。
ヘーズ値が高い程隠ぺい性が向上するため、ヘーズ値は高い程好ましい。
また、塗膜は高い隠ぺい性を有することができ、白色又は白色に近い色を示し得るので、一般的に用いられている酸化チタンを含む白色プライマー塗膜と、その上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を、本開示に係る塗料組成物から形成された塗膜を備えることができる。
よって、本開示に係る塗料組成物は、一般的に使用されている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜とその上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を、本開示に係る塗膜は単層でありながらも備えることができる。
更に、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。また、所望の色調、特に、白色系マイカの色調を良好に発現できる。
[無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)]
本開示に係る無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)は、例えば、8.2以上9.5以下であってよく、8.3以上9.3以下であってよい。
更に、例えば、被塗物にポリオレフィン素材を用いる態様において、濡れ性の低下を抑制でき、素材の密着性を高めることができる。
本明細書中、本開示に係る塗料組成物における全樹脂固形分とは、(A)、(B)、(C)、(D)及び(E)の固形分の合計を意味する。
例えば、乳化剤を多量に含むと、塗膜の耐水性がやや劣ることがある。一方、上記平均粒径を有することにより、塗膜の耐水性の低下を抑制できる。また、エマルションの安定性を良好に保つことがある。
塩素化した無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)を用いることにより、例えば、本開示に係る塗料組成物をプライマー塗料組成物として使用する態様において、プライマー塗膜として要求される強度を保持でき、被塗物との密着性を高く保持できる。
また、塗膜内での凝集破壊を抑制でき。加えて、塗料組成物の安定化を示すことができる。
更に、塩素化することにより、結晶性ポリオレフィンの結晶性を維持したまま融点を低下させ、乳化などのハンドリングが容易となる。
このような量で塩素を含むことで、乳化を容易に行うことができ、更に、被塗物、例えば、ポリオレフィン素材に対する密着性、特に、ポリプロピレン素材への密着性を十分に保持できる。
エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)は、例えば、9.9以上11.5以下であってよく、10以上11以下であってよい。
これに対して、本開示に係る塗料組成物においては、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)を用いることで、塗膜の凝集力を向上させることができる。
また、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)を含むことにより、例えば、白系塗膜、マイカ系塗膜の場合、太陽光の紫外線がプライマーまで達することにより引き起こされ得るプライマー塗膜の黄変劣化を抑制できる。
このような範囲以内であることにより、例えば、耐水性試験に付し、その後塗膜の密着性評価を行うような条件であっても、塗膜の凝集破壊・剥離を抑制できる。また、架橋度が大きくなりすぎることを回避でき、例えば、架橋歪みを抑制でき、初期密着において、他の塗膜、被塗物との層間剥離を抑制できる。
一実施態様において、本開示に係る塗料組成物は、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)を含み得る。例えば、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)として、多官能イソシアネート化合物、1分子中に2個以上の水酸基を有するポリオール、及びジメチロールプロパンジオール又はジメチロールブタンジオール等の水酸基とカルボン酸基を共に有する親水化剤をジブチル錫ジラウリレート等の触媒の存在下、イソシアネート基過剰の状態で反応させてウレタンプレポリマーを得た後、アミン類等の有機塩基又は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の無機塩基によりカルボン酸を中和し、イオン交換水を加えて水性化した後、更に鎖伸長剤により高分子量化して得られたウレタン樹脂ディスパージョン等;カルボン酸を有しないウレタンプレポリマーを合成した後、カルボン酸やスルホン酸、エチレングリコール等の親水基を有したジオール又はジアミンを用いて鎖伸長し、その後で、上記塩基性物質で中和して水性化し、必要により更に鎖伸長剤を用いて高分子量化して得られたウレタン樹脂ディスパージョン等;必要により乳化剤も併用して得られたウレタン樹脂ディスパージョン等;を挙げることができる。
ウレタン樹脂ディスパージョン(C)中のウレタン樹脂の量が上記範囲以内であることにより、例えば、耐水性試験に付し、その後塗膜の密着性評価を行うような条件であっても、塗膜の凝集破壊・剥離を抑制できる。また、架橋度が大きくなりすぎることを回避でき、例えば、架橋歪みを抑制でき、初期密着において、他の塗膜、被塗物との層間剥離を抑制できる。
本開示に係る樹脂ディスパージョン(D)は、本開示に係る特定の条件、特に、溶解性パラメータSP値に関する条件を満たす範囲で、適宜選択できる。
例えば、樹脂ディスパージョン(D)は、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)又はアクリル樹脂エマルション(D2)のいずれか一方であってもよい。
一実施態様において、樹脂ディスパージョン(D)は、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)である。本開示に係る塗料組成物が、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)を含むことにより、耐水性に優れ、被塗物に対する密着性に優れた塗膜を形成できる。
すなわち、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。さらに、所望の白色系マイカの色調を発現できる。
一実施態様において、本開示に係る樹脂ディスパージョン(D)は、アクリル樹脂エマルション(D2)である。本開示に係る塗料組成物が、アクリル樹脂エマルション(D2)を含むことにより、耐水性に優れ、被塗物に対する密着性に優れた塗膜を形成できる。
ただし、アクリル樹脂エマルション(D2)は、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)とは異なり、グリシジル基を含有しないアクリル樹脂のエマルションである。
別の実施態様において、溶解性パラメータSP(D2)は、8.3以上8.9以下であってよく、10.5以上12.0以下であってよい。
更に、高い隠ぺい性を有する塗膜を形成できるので、一般的に使用されている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜とその上に配置されるカラーベース塗膜とが有する機能を、本開示に係る塗膜は単層でありながらも備えることができる。
すなわち、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。さらに、所望の白色系マイカの色調を発現できる。
また、本開示に係る塗料組成物をウェットオンウェット方式において用いる態様においても、被塗物、及び本開示に係る塗料組成物から形成される塗膜の上に形成される上側塗膜との界面でのなじみを抑制し反転を防ぐことができる。
この範囲の樹脂の水酸基価とすることにより、樹脂が適度な親水性を有し、樹脂エマルションを含む塗料組成物として用いた場合における作業性、凍結に対する安定性が増すと共に、硬化剤(E)との硬化反応性も十分である。
更に、塗膜の機械的性質が高く、耐チッピング性、耐水性及び耐溶剤性に優れた塗膜を形成できる。
また、一実施態様において、アクリル樹脂エマルション(D2)中のアクリル樹脂は、架橋性樹脂粒子であり、例えば、架橋性を有し、更に、水酸基及びカルボキシル基のうち少なくとも一方を有するアクリル樹脂粒子であってよい。
硬化剤としては特に限定されない。例えば、本開示に係る塗料組成物として安定性を考慮すると、メラミン樹脂、ブロックイソシアネート、カルボジイミド樹脂等が好ましい。
メラミン樹脂としては、特に限定されない。例えば、メトキシ型メラミン、メトキシ・ブトキシ混合型メラミンを挙げることができる。
ブトキシ型メラミンは、乳化剤、アクリル樹脂、アルキッド樹脂等を乳化剤とするような方法で水性化して用いることができる。
メトキシ型メラミン樹脂は乳化剤などを用いることなく水性安定化できるのでより好ましい。例えば、Allnex社製のサイメルシリーズのサイメル300、301、303、350、370、771、325、327、703、712、715、701、267、285、232、235、236、238、211、254、204、212、202、207等を挙げることができる。
1−イソプロピル−2,4−フェニレンジイソシアネート、二量体2,4’ジイソシアナトジフェニルスルフィド、3,3’−ジイソシアナト−4,4’−ジメチル−N,N’−ジフェニル尿素、3,3’−ジイソシアナト−2,2’−ジメチル−N,N’−ジフェニル尿素、3,3’−ジイソシアナト−2,4’−ジメチル−N,N’−ジフェニル尿素、N,N’−ビス[4(4−イソシアナトフェニルメチル)フェニル]尿素、N,N’−ビス[4(2−イソシアナトフェニルメチル)フェニル]尿素。
一実施態様において、本開示に係る塗料組成物は、有機粒子及び無機粒子からなる群から選択される粒子を含む。このような粒子を含むことにより、バインダー樹脂と当該粒子の屈折率差により隠蔽性が更に向上することが期待できる。
また、無機粒子として、珪酸ソーダガラス、アルミノ珪酸ガラス、硼珪酸ソーダガラス等のガラス;フライアッシュ、アルミナ、ジルコニア・チタニア、ホウ化ケイ素、シラス、黒曜石等が挙げられる。
また、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、クレー、タルク等の体質顔料を併用しても良い。
このような範囲内で着色顔料を含むことにより、硬化時の粘性が増大することを抑制でき、更に、フロー性が低下することも抑制できる。その結果、良好な塗膜外観を得ることができる。
すなわち、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。さらに、所望の白色系マイカの色調を発現できる。
このため、本開示に係る塗料組成物においては、例えば、カラーベース塗膜としての機能を奏するために、着色顔料を添加してもよい。
一実施態様において、本開示に係る塗料組成物は、水性プライマー塗料組成物である。本開示に係る水性プライマー塗料組成物は、高い隠ぺい性を有する塗膜を形成できるので、一般的に使用されている、酸化チタンを含む白色プライマー塗膜と比べ、薄膜化が可能である。
また、本開示に係る水性プライマー塗料組成物から形成された塗膜は、プライマー塗膜として要求される様々な機能、例えば、被塗物の隠ぺい性、耐チッピング性を備える。更に、本開示に係るプライマー塗膜は、プライマー塗膜上に配置され得るカラーベース塗膜が有する機能を備えることができる。
したがって、従来の複層塗膜と比べて、層構造を薄くでき、更に、塗膜形成工程を削減できる。
別の実施態様において、本開示は、被塗物に、本開示に係る塗料組成物を塗装し、未硬化の塗膜を形成する工程、及び、
前記未硬化の塗膜を加熱硬化させ、塗膜を形成する工程を含む、
塗膜の形成方法を提供する。
焼付け硬化の時間は、例えば、20分〜40分程度の範囲内で適宜調整してよい。
上記未硬化の水性プライマー塗料組成物の上に、光輝顔料を含むベース塗料組成物を塗装し、未硬化のベース塗膜を形成する工程と、
上記未硬化のベース塗膜の上に、クリヤー塗料組成物を塗装し、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程と、
上記未硬化のプライマー塗膜、ベース塗膜及びクリヤー塗膜を加熱硬化させ、複層塗膜を形成する工程と、
を含む、複層塗膜の形成方法を提供する。
以下、複層塗膜の形成方法についてより詳細に説明する。
更に、未硬化のベース塗膜上に、クリヤー塗料組成物を塗装し、未硬化のクリヤー塗膜を形成する。未硬化のクリヤー塗膜を形成した後、例えば、80℃以上150℃以下、例えば、100℃以上130℃以下の温度で、本開示に係る未硬化の塗膜、未硬化のマイカベース塗膜、未硬化のクリヤー塗膜の焼付け硬化を行うことができる。
焼付け硬化の時間は、例えば、20分〜40分程度の範囲内で適宜調整してよい。
なお、この加熱硬化(焼付け)時間は、基材表面が実際に目的の焼き付け温度を保持しつづけている時間を意味し、より具体的には、目的の焼き付け温度に達するまでの時間は考慮せず、目的の温度に達してから該温度を保持しつづけているときの時間を意味する。
したがって、一般的な白色プライマーとカラーベースの2層を、本開示に係る塗料組成物を用いることで、これらの2層が有する機能を単層で示すこと可能となる。
この結果、例えば、自動車用部品全体の軽量化、塗装工程の短縮、更には、エネルギー低減(CO2)の低減を奏することができる。
好適に用いることができる水性ベース塗料組成物として、例えば、塗膜形成樹脂および光輝顔料を含む水性ベース塗料組成物が挙げられる。上記塗膜形成性樹脂としては特に限定されず、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。顔料分散性や作業性の点から、アクリル樹脂及び/又はポリエステル樹脂と、硬化剤としてアミノ樹脂及び/又はブロックイソシアネート樹脂を組み合わせたものが好ましい。上記塗膜形成性樹脂及び硬化剤はそれぞれ、1種のみ使用することもできるが、塗膜性能のバランス化を計るために、2種又はそれ以上の種類を使用することもできる。
すなわち、カラーベース塗膜の形成工程を削減できる。その上、従来の複層塗膜と比べて、複層塗膜の層構造を薄くでき、更に、上記プライマー塗膜の上に形成される塗膜の色調が白色系マイカの色調であっても、所望の白色系マイカの色調を発現できる。
被塗物は、用途、機能などに応じて適宜選択できる。
一実施態様において、被塗物として、通電可能な種々の被塗物を用いることができる。使用できる被塗物として例えば、冷延鋼板、熱延鋼板、ステンレス、電気亜鉛めっき鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板、亜鉛−アルミニウム合金系めっき鋼板、亜鉛−鉄合金系めっき鋼板、亜鉛−マグネシウム合金系めっき鋼板、亜鉛−アルミニウム−マグネシウム合金系めっき鋼板、アルミニウム系めっき鋼板、アルミニウム−シリコン合金系めっき鋼板、錫系めっき鋼板などが挙げられる。
これら被塗物は、既知の化成処理などを施した被塗物であってよい。また、これら被塗物は、電着塗板に中塗り塗料を塗装し、焼き付け又はプレヒートして得られた被塗物であってもよい。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器に、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン「スーパークロン892LS」(日本製紙社製、塩素含有率22%、重量平均分子量80,000:日本製紙社提示値)288部、界面活性剤「エマルゲン920」(花王社製)62部、芳香族炭化水素溶剤「ソルベッソ100」(エクソン社製)74部、酢酸カービトール32部を仕込み、110℃まで昇温し、この温度で1時間加熱して樹脂などを溶解させたのち、100℃以下に冷却した。次いで、ジメチルエタノールアミン6部を溶解させたイオン交換水710部を冷却しながら1時間かけて滴下し、転相乳化した。その後、室温(25℃)まで冷却し、400メッシュの金網でろ過して、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂エマルション(A−2)を得た。当該エマルションの不揮発分は30重量%であった。エマルション(A−2)中の無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂の溶解性パラメータSP(A)は、9.3であった。SP値は、段落0029及び段落0030に記載の方法により実測した。
脱イオン水118部とPVA218EE(クラレ社製のポリビニルアルコール)6部とニューコール714(日本乳化剤社製のアニオン性界面活性剤)3部との混合物に、アクリル系単量体成分としてのメタクリル酸グリシジル30部、メタクリル酸ラウリル13部、アクリル酸n−ブチル1部およびメチルメタクリル酸56部、ならびに、ラジカル重合開始剤としてのラウリルパーオキサイド2部を混合したものを加えた。これを、ホモジナイザーを用いて8000rpmで30分間攪拌して、原料分散液を得た。SALD−2200(島津製作所性レーザ回折式粒度分布測定装置)を用いて測定した原料分散液中の樹脂粒子の平均粒径は0.5μmであった。この原料分散液を、80℃に加熱した脱イオン水137部に、攪拌しながら2時間かけて滴下し、滴下終了後、そのまま4時間攪拌を継続した。冷却後、400メッシュの篩でろ過してグリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)を得た。当該エマルション中のアクリル樹脂粒子の平均粒径を、SALD−2200を用いて測定したところ、0.8μmであった。エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)は、10.6であった。SP値は、段落0031に記載の方法により計算した。
攪拌羽根、温度計、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管、サンプル採取管及び冷却管付き還流装置を備えた耐圧反応容器に、窒素ガスを通じながらアジピン酸1100部と3−メチルー1,5−ペンタンジオール900部と、テトラブチルチタネート0.5部とを仕込み、容器内液の反応温度を170℃に設定し、脱水によるエステル化反応を行い、酸価が0.3mgKOH/g以下になるまで継続した。次いで、180℃、5kPa以下の減圧条件下で2時間反応を行い、水酸基過112mgKOH/g、酸価0.2mgKOH/gのポリエステルを得た。次いで、上記反応容器と同じ装置のついた別の反応容器に、このポリエステルポリオール500部と、5−スルホソジウムイソフタル酸ジメチル134部及びテトラブチルチタネート2部を仕込み、上記と同じようにして、窒素ガスを通じながら、反応容器を180℃に設定してエステル化を行い、最終的に重量平均分子量2117、水酸基価53mgKOH/g、酸価0.3mgKOH/gのスルホン酸基含有ポリエステルを得た。
ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1−1)
東洋紡社製のMD1200(樹脂固形分34質量%、数平均分子量(Mn)は15000、酸価1mgKOH/g、水酸基価5mgKOH/g)を用いた。MD1200中のポリエステル樹脂の溶解性パラメータSP(D)は11.7であった。SP値は、段落0031に記載の方法により計算した。
DIC社製のBCD3120(樹脂固形分35質量%、酸価7mgKOH/g、水酸基価150mgKOH/g)を用いた。BCD3120中のポリエステル樹脂の溶解性パラメータをSP(D)は10.9であった。SP値は、段落0031に記載の方法により計算した。
表1に示すアクリル単量体成分を使用する以外は、製造例2と同様の方法で、表1に示すアクリル樹脂エマルション(D2−1)〜(D2−4)を得た。当該アクリル樹脂エマルションについて、段落0031に記載の方法で計算したSP値(D)、及びSALD−2200を用いて測定した平均粒子径を表1に示す。
攪拌羽根、滴下装置、温度制御装置、窒素ガス導入管及び冷却管を備えた反応容器にプロピレングリコールモノメチルエーテル55部を仕込み、窒素ガスを導入しつつ、攪拌下120℃まで昇温した。次に、2−ヒドロキシメチルメタクリレート12部、メタクリル酸9部、イソブチルメタクリレート35部、n−ブチルアクリレート44部からなる重合性モノマー混合物と、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサナート1部をプロピレングリコール8部に溶解した溶液とを、内部攪拌にてそれぞれ3時間かけて滴下した。次いで、滴下終了後、120℃の状態で1時間熟成反応を行った後、さらに、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサナート0.1部をプロピレングリコール4部に溶解した溶液を、1時間かけて反応容器に滴下した。いずれの場合も内部攪拌状態と液温120℃を維持していた。その後、攪拌しながら、120℃で2時間熟成し、次いで、内部温度を70℃まで冷却し、ジメチルアミノエタノール9.5部を滴下して30分攪拌した。さらに内部温度を70℃に保持して攪拌しながら、イオン交換水167部をゆっくりと滴下し、室温(25℃)まで冷却し、水溶性アクリル樹脂溶液を得た。イオン交換水を用いて、不揮発分を30%に調整し、これを、以下の顔料分散ペーストにおけるプライマー用顔料分散樹脂として用いた。得られた顔料分散樹脂(水溶性アクリル樹脂溶液)のpHは8.2で、アクリル樹脂の重量平均分子量は42000であった。重量平均分子量は、TSK−gel−supermultipоr HZ−M(東ソー社製)カラム、及び展開溶媒としてTHFを用い、GPC装置にてポリスチレン換算で決定した。
Allnex社製のサイメル701(不揮発分82%、メチロール化メラミン)を用いた。
(実施例1)
日本製紙社製のアウローレンS6479(無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A−1)、非塩素化)30質量部、製造例2で得られたグリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)15質量部、製造例3で得られたポリウレタン樹脂ディスパージョン(C)25質量部、東洋紡社製のMD1200(ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1−1))20質量部、及びAllnex社製のサイメル701(硬化剤(E))10質量部を、拌装置のついたステンレス製容器に順次投入して混合することにより、実施例1の塗料組成物を得た。上記配合量は、固形分換算量である。アウローレンS6479のSP値は8.7であり、段落0031に記載の方法により計算したものである。
表2に示すように構成原料及び配合量を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜5並びに比較例1及び2の塗料組成物を得た。
イソプロピルアルコールでワイピングしたテフロンシート(70mm×150mm×0.1mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ―71」(アネスト磐田社製)を用いて、実施例1で調製した塗料組成物を乾燥膜厚30μmとなるよう塗装し、60℃で5分間乾燥させた。その後、120℃で30分間焼付け硬化を行い、塗膜を形成した。得られた塗膜をテフロンシートから剥し、25mm角にカットし、ゼロ点補正したカラス板に貼り付け、日本電色工業社製Σ90カラー測定システムに付属する濁度計でヘーズ値を測定した。実施例2〜5並びに比較例1及び2についても、上記と同様にしてヘーズ値を測定した。ヘーズ値の測定結果を表2に示す。
(実施例6)
デュポン社製チタンR960を製造例4の顔料分散樹脂に加えてPWC(Pigment Weight Concentration、顔料重量濃度)が95%の顔料ペーストを得た。顔料ペーストのPWCは、顔料分散樹脂の固形分に対する顔料の量(顔料の質量/顔料分散樹脂の固形分×100)を意味する。
実施例1で製造した塗料組成物100質量部に当該顔料ペースト171質量部を添加し、PWCが60%である白プライマー塗料を調製した。上記配合量は、固形分換算量である。また、白プライマー塗料のPWCは、白プライマー塗料、すなわち、本開示に係る塗料組成物における全樹脂固形分に対する顔料の量(顔料の質量/全樹脂固形分×100)を意味する。
表3に示すように塗料組成物を変更した以外は、実施例6と同様にして、実施例7〜10及び比較例3〜5の白プライマー塗料を得た。なお、比較例3及び4の白プライマー塗料は同じである。
白黒隠蔽試験紙に実施例6の白プライマー塗料を段階的に膜厚が変化するように塗布し、60℃で5分乾燥後、120℃で30分焼き付け、冷却後、被塗物に対し垂直方向から目視にて観察し、白黒が区別できない膜厚を隠蔽膜厚とした。実施例7〜10及び比較例3〜5の白プライマー塗料についても、上記と同様にして隠蔽膜厚を評価した。隠蔽膜厚の結果を表3に示す。
(実施例6〜10、比較例3〜5の白プライマー塗料を用いた複層被膜:3コート1ベーク)
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ−71」(アネスト磐田社製)により、実施例6の白プライマー塗料をスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)し、60℃で5分間乾燥した。次に、水性マイカベース塗料組成物(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のAR−3020−1♯7A21)を同じ環境下で、新カートリッジベル(ABB社製の新カートリッジベル(商品名))を使用して塗装条件(ガン距離:200mm、ガン速度:900mm/s、回転数:35000rpm、シェーピングエアー圧:0.15MPa)でスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)した。80℃で5分間乾燥した後、その上に、ロボベル951を使用してクリヤー塗料組成物(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のR−2550−1及び硬化剤H−2550の混合物)を塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:700mm/s、回転数:25000rpm、シェーピングエアー圧:0.07MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)した。その後、10分間セッティングした後、120℃で30分間乾燥し、実施例6の複層塗膜を形成した。
実施例7〜10並びに比較例3及び4の白プライマー塗料についても、表3に示すように白プライマー塗料及び/又は白プライマーの膜厚を変更した以外は、上記と同様にして、実施例7〜10及び比較例3〜5の複層塗膜を形成した。
イソプロピルアルコールでワイピングしたポリプロピレン素材(70mm×150mm×3mm)の表面に、25℃/70%RHの環境下で、「ワイダ−71」(アネスト磐田社製)により、水性白色導電プライマー塗料(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製WB−1310CD)をスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)し、60℃で5分間乾燥した。その後、水性カラーベース塗料組成物(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製AR−3020−1#7018)を同じ環境下で、新カートリッジベル(ABB社製の新カートリッジベル(商品名))を使用して静電塗装条件(ガン距離:200mm、ガン速度:900mm/s、印加電圧:−60kV、回転数:35000rpm、シェーピングエアー圧:0.15MPa)でスプレー塗装(乾燥膜厚20μm)した。次に、水性マイカベース塗料組成物(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のAR−3020−1♯7A21)を水性カラーベース塗料組成物と同様の条件でスプレー塗装(乾燥膜厚15μm)した。80℃で5分間乾燥した後、その上に、ロボベル951を使用してクリヤー塗料組成物(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製のR−2550−1及び硬化剤H−2550の混合物)を静電塗装(ガン距離:200mm、ガン速度:700mm/s、印加電圧:−60kV、回転数:25000rpm、シェーピングエアー圧:0.07MPa)条件下でスプレー塗装(乾燥膜厚25μm)した。その後、10分間セッティングした後、120℃で30分間乾燥し、複層塗膜を形成した。
キシレンを含んだガーゼで複層塗膜に500gの荷重を加え、8往復ラビング試験を行い、粘着性、しわ、フクレ、ハガレ等の異常の有無を評価した。異常が認められない場合は合格(○)、少しでも異常が認められた場合は不合格(×)とした。
JIS−K−5600−5−6に準拠して評価した。具体的には、カッターナイフで複層塗膜上に、2mmの碁盤目100個を作り、その上にセロハン粘着テープを完全に付着させ、テープの一方の端を持ち上げて上方に剥がした。この剥離動作を同一箇所で3回実施し、1桝目内で塗膜が面積比50%以上剥がれた正方桝目の個数を数えた。0個を合格(○)とし、1個以上を不合格(×)とした。
40℃の耐水槽に複層塗膜を240時間浸漬させた。浸漬終了後、耐水槽から取り出した塗膜について、取り出してから1時間以内にJIS K5600−5−6に準拠して、碁盤目セロテープ(登録商標)剥離試験を行った。2mm角の100個の碁盤目を用意し、セロハンテープ剥離試験を行い、剥がれなかった碁盤目数を数えた。評価基準は以下の通りである。0/100(剥離なし)を合格(○)とし、1/100〜100/100(剥離あり)を不合格(×)とした。また、耐水槽から取り出した直後の塗膜外観が初期と比較して、少しのフクレがある場合は△(不合格)とした。著しいフクレ(ブリスター)については×とした。
JIS K 5600−5−1:1999(耐屈曲性)に準拠して、φ20mmの円筒形マンドレルにて耐屈曲性試験を行った。複層塗膜の耐屈曲性を、以下の基準に基づき評価した。
○(合格):塗膜ワレが起こらず良好
△(不合格):一部塗膜ワレが発生
×(不合格):全面に塗膜ワレが発生
ミノルタ社製CR400色差計を用いて、参考例で作成した複層塗膜板を白マイカ塗色の基準板として複層塗膜の色差ΔEを測定した。ΔEが1未満を合格(〇)とし、1以上を不合格(×)とした。
更に、本開示に係る塗料組成物であれば、密着性、耐薬品性、耐水性、屈曲性及び外観に優れた塗膜を形成できる。
Claims (12)
- 塗料組成物であって、
無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)と、グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)と、ウレタン樹脂ディスパージョン(C)とからなる群から選択される少なくとも1種、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
前記無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、前記エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び前記樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が、以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
前記少なくとも1種と、(D)と、(E)とを前記塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ30μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物。 - 無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)、
グリシジル基含有アクリル樹脂エマルション(B)、及び
ウレタン樹脂ディスパージョン(C)、
樹脂ディスパージョン(D)、及び
硬化剤(E)
を含み、
前記無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)の溶解性パラメータSP(A)、前記エマルション(B)中のグリシジル基含有アクリル樹脂の溶解性パラメータSP(B)、及び前記樹脂ディスパージョン(D)中の樹脂の溶解性パラメータSP(D)が、以下の式(1)及び式(2)の少なくとも1つを満たし、
|SP(D)−SP(A)|≧1.0 (1)、
|SP(D)−SP(B)|≧1.0 (2)、
(A)〜(E)を前記塗料組成物と同じ質量比率で含む混合物から形成した厚さ30μmの塗膜のヘーズ値が15%以上である、塗料組成物。 - 前記樹脂ディスパージョン(D)は、ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)であり、
前記ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)中のポリエステル樹脂は、溶解性パラメータSP(D1)が11.0以上12.0以下である、請求項1又は2に記載の塗料組成物。 - 前記ポリエステル樹脂ディスパージョン(D1)中のポリエステル樹脂の数平均分子量が、6,000以上20,000以下である、請求項3に記載の塗料組成物。
- 前記樹脂ディスパージョン(D)は、アクリル樹脂エマルション(D2)であり、
前記アクリル樹脂エマルション(D2)中のアクリル樹脂は、溶解性パラメータSP(D2)が8.0以上12.0以下であり、
前記アクリル樹脂は、グリシジル基を含有しない、請求項1又は2に記載の塗料組成物。 - 前記アクリル樹脂エマルション(D2)中の前記アクリル樹脂が架橋性樹脂粒子である、請求項5に記載の塗料組成物。
- 前記無水マレイン酸変性ポリオレフィン樹脂(A)は、無水マレイン酸変性塩素化ポリオレフィン樹脂である、請求項1から6のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 有機粒子及び無機粒子からなる群から選択される粒子を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 着色顔料を含み、
前記着色顔料の量は、(A)〜(E)の固形分の合計に対し、3質量%以上150質量%以下である、請求項1から8のいずれか1項に記載の塗料組成物。 - 前記塗料組成物は、水性プライマー塗料組成物である、請求項1から9のいずれか1項に記載の塗料組成物。
- 被塗物に、請求項1〜10のいずれかに記載の塗料組成物を塗装し、未硬化の塗膜を形成する工程、及び
前記未硬化の塗膜を加熱硬化させ、塗膜を形成する工程
を含む塗膜の形成方法。 - 被塗物に、請求項10記載の水性プライマー塗料組成物を塗装し、未硬化のプライマー塗膜を形成する工程、
前記未硬化の水性プライマー塗料組成物の上に、光輝顔料を含むベース塗料組成物を塗装し、未硬化のベース塗膜を形成する工程、
前記未硬化のベース塗膜の上に、クリヤー塗料組成物を塗装し、未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程、及び
前記未硬化のプライマー塗膜、ベース塗膜及びクリヤー塗膜を加熱硬化させ、複層塗膜を形成する工程
を含む複層塗膜の形成方法。
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