JP2021088658A - ニトロセルロース安定化剤 - Google Patents
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Abstract
【課題】ＮＯxガスを捕捉して、ニトロセルロースを安定に貯蔵できるニトロセルロース安定化剤を提供する。【解決手段】本発明に係るニトロセルロース安定化剤は、細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積値のピークが存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウムからなる。【選択図】なし
Description
本発明は、ニトロセルロース安定化剤に関する。
硝酸エステル（例えば、ニトロセルロース）をエネルギー性物質として含有する組成物は、発射薬、推進薬、又はシートベルトプリテンショナー用若しくはエアバッグ用のガス発生剤として用いられている。こうした組成物には、熱的安定性を向上させるための安定化剤が含有されている（例えば、特許文献１参照）。
安定化剤としては、ジフェニルアミンやセントラリット、エチルセントラリット、アカルダイトII、２−ニトロジフェニルアミンが知られている。また、代表的な無機安定化剤として、炭酸水素ナトリウム、炭酸カルシウム、および酸化マグネシウム等が知られている。
しかしながら、従来の安定化剤には、毒性があり、変異原性や催奇形性の可能性もあるといわれており、人体への影響が懸念される。酸化マグネシウムについては、０．２５％加えると安定度を改善できることのみ記載されているが、それ以外の記載はなく、具体的にどのような安定度に対してどのような効果があるか不明である。また、酸化マグネシウムは、ＮＯxガスを捕捉する効果がないため、ニトロセルロースの分解に起因するＮＯxガスの発生を避けることができない。
本発明は、ＮＯxガスを捕捉して、ニトロセルロースを安定に貯蔵できるニトロセルロース安定化剤を提供することを目的とする。
本発明者は上記課題を解決するため鋭意検討した結果、ｌｏｇ微分細孔容積値のピークが所定の範囲内に存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が所定の範囲にある新規な酸化マグネシウムが、ＮＯxガスを捕捉する効果を有することを見出し、本発明を完成させるに至った。
すなわち、本発明は、細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積値のピークが存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウムからなるニトロセルロース安定化剤に関する。
本発明によれば、高比表面積であり、かつ、細孔径が５ｎｍより小さい範囲の細孔容積が大きいために、ＮＯxガスを捕捉して、ニトロセルロースを安定に貯蔵できるニトロセルロース安定化剤を提供することができる。
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
本発明のニトロセルロース安定化剤は、細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積のピークが存在し細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウムからなる。
本発明のニトロセルロース安定化剤は、細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積のピークが存在し細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウムからなる。
本発明に用いられる酸化マグネシウム（以下、本発明の酸化マグネシウムとも称する）は、直径が５ｎｍ以下の細孔容積が大きく、細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積のピークが存在する。また、本発明の酸化マグネシウムは、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積は０．３ｃｍ3／ｇ以下となる。このｌｏｇ微分細孔容積値は０．２０ｃｍ3／ｇ以下であることが好ましく、０．１６ｃｍ3／ｇ以下であることがより好ましく、０．１４ｃｍ3／ｇ以下であることがさらに好ましい。
本発明の酸化マグネシウムは、直径が５ｎｍ以下の細孔容積が大きいのに加えて、比表面積が大きい。本発明の酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積が１６０ｍ2／ｇ以上であることが好ましく、２００ｍ2／ｇ以上であることがより好ましく、２５０ｍ2／ｇ以上であることが更に好ましい。
このような本発明の酸化マグネシウムは、高比表面積であり、かつ、細孔径が５ｎｍより小さい範囲の細孔容積が大きいために反応活性が高く、ＮＯxガスを良好に捕捉できることが本発明者らによって見出された。
本発明の酸化マグネシウムのｌｏｇ微分細孔容積分布において、細孔径が１．２〜５ｎｍの範囲内に存在するｌｏｇ微分細孔容積値のピーク値（ピークにおけるｌｏｇ微分細孔容積値）は０．２ｃｍ3／ｇ以上であることが好ましく、０．３ｃｍ3／ｇ以上であることがより好ましく、０．４ｃｍ3／ｇ以上であることがさらに好ましい。こうしたピーク値が大きいほど、本発明の酸化マグネシウムの反応活性がより高くなる。
本発明の酸化マグネシウムの大きさや形状は特に限定されない。例えば球形や板状の粒子であってもよい。本発明の酸化マグネシウムの平均粒子径は、０．１〜３０μｍであることが好ましく、０．５〜１０μｍであることがより好ましく、１〜６μｍであることが更に好ましい。
本発明の酸化マグネシウムの主成分である酸化マグネシウムの含有量は、１０００℃で１時間加熱した後の強熱基準で８０％以上が好ましく、８５％以上がより好ましく、９０％以上が更に好ましい。本発明の酸化マグネシウムには、Ｃａ、Ｓｉ，Ｆｅ，Ａｌ，Ｂ，Ｎａ，Ｋ，Ｃｌ，Ｓなどのその他の成分が含まれていてもよい。
本発明の酸化マグネシウムは高比表面積であり、かつ、５ｎｍ以下の細孔径が主であるために、水との反応活性が高い。したがって、水和速度温度上昇率（Δ℃／Ｈ）が高くなる。具体的には、水和速度温度上昇率が８．２℃／Ｈ以上となることが好ましく、１０℃／Ｈ以上となることがより好ましく、１２℃／Ｈ以上となることがさらに好ましい。
ここで、水和速度温度上昇率（Δ℃／Ｈ）は、水和による温度上昇のピーク温度（Δ℃）を、温度上昇のピークに達するまでの時間（Ｈ）にて除したものであり、水との反応性を示す指標である。水との反応性が高い酸化マグネシウムは、有機物等との反応性も高いと考えられる。
このようして求める水和速度温度上昇率（Δ℃／Ｈ）が高い酸化マグネシウムは、水等との反応活性が高いと言える。
本発明の酸化マグネシウムは、ＣＡＡ４０が８秒以下のものであることが好ましい。ＣＡＡ（Citric Acid Activity）は酸化マグネシウムの活性度を示す指標である。本発明の酸化マグネシウムは活性度が高いため、ＣＡＡ４０が８秒以下となり得る。なお、ＣＡＡ４０の測定方法は後述する。
本発明の酸化マグネシウムは、原料のマグネシウム塩を焼成炉によって４００〜７５０℃、滞留時間３０分未満の条件で焼成して製造することができる。
マグネシウム塩としては、例えば水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム等を用いることができる。特に水酸化マグネシウムが好ましい。水酸化マグネシウムは、海水法によるもの、および天然に産出するブルーサイトを粉砕したもののいずれでも良いが、海水法によるものが特に好ましい。
焼成炉は、バッチ式および連続式のいずれでも良く、連続式の場合はロータリーキルンや気流式焼成炉が挙げられる。焼成炉は、雰囲気の影響を受けにくい外熱式による間接加熱が好ましいが、バーナー等による内熱式による加熱でも良い。
原料をロータリーキルン等の回転式焼成炉へ装入し、４００〜７５０℃、好ましくは５００〜７５０℃、より好ましくは５５０〜７２０℃の温度で３０分未満、好ましくは２０分以下、より好ましくは１５分以下の間、焼成することで、酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
原料をロータリーキルン等の回転式焼成炉へ装入し、４００〜７５０℃、好ましくは５００〜７５０℃、より好ましくは５５０〜７２０℃の温度で３０分未満、好ましくは２０分以下、より好ましくは１５分以下の間、焼成することで、酸化マグネシウム粉末を得ることができる。
こうして得られる本発明の酸化マグネシウムは高比表面積であり、かつ、細孔径が５ｎｍより小さい範囲の細孔容積が大きいために反応活性が高いので、ＮＯxガスを捕捉してニトロセルロース安定化剤として好ましく用いられる。
ニトロセルロース安定化剤としての性能は、例えば次のような手法により評価することができる。まず、ニトロセルロースに対し、本発明の酸化マグネシウムを２ｗｔ％程度添加して試料を調製する。得られた試料を恒温槽で１２０℃に加熱して、試料から発生するガスを、流通空気と共にサンプリングバッグに捕集する。捕集したガスに含まれるＮＯxガス濃度を、検知管により測定する。
ＮＯxガス濃度が小さいほど酸化マグネシウムに捕捉されたＮＯxガスが多く、ニトロセルロース安定化剤として有効に用いることができる。
ＮＯxガス濃度が小さいほど酸化マグネシウムに捕捉されたＮＯxガスが多く、ニトロセルロース安定化剤として有効に用いることができる。
本発明の酸化マグネシウムは、ガス吸着材として用いることもできる。
ガス吸着材として用いる場合は、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2が４０〜１５０ｃｍ3／ｇ（好ましくは５０〜１２０ｃｍ3／ｇ）であり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5が１２０〜３５０ｃｍ3／ｇ（好ましくは１５０〜３００ｃｍ3／ｇ）であり、水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比が、Ｘ0.5／Ｘ0.2＞１であることが好ましい。Ｘ0.5／Ｘ0.2は２以上であることがより好ましい。
Ｘ0.5／Ｘ0.2の上限は特に限定されないが、７であってよい。
ガス吸着材として用いる場合は、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2が４０〜１５０ｃｍ3／ｇ（好ましくは５０〜１２０ｃｍ3／ｇ）であり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5が１２０〜３５０ｃｍ3／ｇ（好ましくは１５０〜３００ｃｍ3／ｇ）であり、水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比が、Ｘ0.5／Ｘ0.2＞１であることが好ましい。Ｘ0.5／Ｘ0.2は２以上であることがより好ましい。
Ｘ0.5／Ｘ0.2の上限は特に限定されないが、７であってよい。
また、この場合、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2が８〜３０ｃｍ3／ｇ（好ましくは１０〜２０ｃｍ3／ｇ）であり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5が１２〜４０ｃｍ3／ｇ（好ましくは１３〜２５ｃｍ3／ｇ）であり、ＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2に対するＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5の値の比が、Ｙ0.5／Ｙ0.2＞１であることが好ましい。Ｙ0.5／Ｙ0.2は１．１以上であることがより好ましい。Ｙ0.5／Ｙ0.2の上限は特に限定されないが、３であってよい。
さらに、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2が７〜２０ｃｍ3／ｇ（好ましくは８〜１８ｃｍ3／ｇ）であり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5が９〜２５ｃｍ3／ｇ（好ましくは１０〜２２ｃｍ3／ｇ）であり、ＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2に対するＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5の値の比が、Ｚ0.5／Ｚ0.2＞１であることが好ましい。Ｚ0.5／Ｚ0.2は１．１以上であることがより好ましい。Ｚ0.5／Ｚ0.2の上限は特に限定されないが、２であってよい。
ここで、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのガス吸着量はミクロポア（おおむね２ｎｍ未満）へのガス吸着量を示しており、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのガス吸着量はメソポア（おおむね２〜１００ｎｍ）への水蒸気またはガス吸着量を示していると考えられる。
本発明の酸化マグネシウムは、ミクロポアが多いため水蒸気またはガスが吸着しやすいと考えられる。
本発明の酸化マグネシウムは、ミクロポアが多いため水蒸気またはガスが吸着しやすいと考えられる。
また、本発明の酸化マグネシウムは、破過試験によるＨ2Ｓガス吸着量が０．２〜０．５mmol/gであることが好ましく、０．２〜０．４mmol/gであることがより好ましい。
上述したように、本発明の酸化マグネシウムは、高比表面積であり、かつ、細孔径が５ｎｍより小さい範囲の細孔容積が大きいために反応活性が高い。このため、ニトロセルロース安定化剤、ガス吸着剤に加えて、化学蓄熱材用途、電池材料、塗布絶縁膜、太陽電池、ゴム受酸剤、セラミックス、ＣＭＰなどの研磨剤、触媒などの用途においても、好ましく用いることができる。
以下、本発明の実施例を説明する。
本実施例において、酸化マグネシウムの平均粒子径、ＢＥＴ比表面積、ｌｏｇ微分細孔容積分布、水和速度温度上昇率、ＣＡＡ４０は、下記の方法により測定した。
本実施例において、酸化マグネシウムの平均粒子径、ＢＥＴ比表面積、ｌｏｇ微分細孔容積分布、水和速度温度上昇率、ＣＡＡ４０は、下記の方法により測定した。
［平均粒子径］
酸化マグネシウムをエタノール中に投入し、超音波ホモジナイザーにて分散した後、レーザー回折散乱法粒度分布測定装置「マイクロトラックMT３３００EXII（マイクロトラック・ベル社製）」を用いて測定し、体積基準の平均粒子径を求めた。
酸化マグネシウムをエタノール中に投入し、超音波ホモジナイザーにて分散した後、レーザー回折散乱法粒度分布測定装置「マイクロトラックMT３３００EXII（マイクロトラック・ベル社製）」を用いて測定し、体積基準の平均粒子径を求めた。
［ＢＥＴ比表面積］
ＢＥＴ比表面積の測定は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ（カンタクローム・インスツルメンツ・ジャパン合同会社製）を用いて、２００℃、２０分の脱気処理を行った後、１点法により測定した。
ＢＥＴ比表面積の測定は、Ｍｏｎｏｓｏｒｂ（カンタクローム・インスツルメンツ・ジャパン合同会社製）を用いて、２００℃、２０分の脱気処理を行った後、１点法により測定した。
［ｌｏｇ微分細孔容積分布］
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて窒素ガス吸着等温線を測定し、ＢＪＨ法により求めた。
測定項目：任意測定点の吸着／脱着等温線
解析項目：ＢＪＨ法による細孔径分布
なお、解析はＢＪＨ法（吸着側および脱離側、解析範囲：１ｎｍ〜１００ｎｍ）で行った。
測定項目の任意測定点は以下の分圧にて測定した。
1.02213×10-7、2.57970×10-7、3.24912×10-7、3.67578×10-7、4.12821×10-7、4.65553×10-7、5.25408×10-7、1.03838×10-6、1.64760×10-6、2.22202×10-6、2.89937×10-6、3.50009×10-6、4.18252×10-6、4.93417×10-6、5.65123×10-6、6.87758×10-6、1.30327×10-5、2.23572×10-5、3.13641×10-5、4.18803×10-5、5.38074×10-5、6.10369×10-5、7.52325×10-5、8.31687×10-5、9.23874×10-5、2.01518×10-4、3.05410×10-4、3.97543×10-4、5.06311×10-4、6.01809×10-4、7.08444×10-4、8.14958×10-4、9.03575×10-4、1.00144×10-3、2.04972×10-3、3.07596×10-3、4.01258×10-3、5.04934×10-3、6.10794×10-3、7.03333×10-3、8.02909×10-3、9.06248×10-3、1.00041×10-2、2.07154×10-2、3.08986×10-2、3.84886×10-2、4.80765×10-2、5.85785×10-2、6.90262×10-2、7.95087×10-2、9.02526×10-2、1.00187×10-1、1.26056×10-1、1.51273×10-1、1.76193×10-1、2.01365×10-1、2.26596×10-1、2.51677×10-1、2.76928×10-1、3.02997×10-1、3.22333×10-1、3.53222×10-1、3.73536×10-1、3.97718×10-1、4.23577×10-1、4.49227×10-1、4.74735×10-1、5.00285×10-1、5.25471×10-1、5.50498×10-1、5.76202×10-1、6.00404×10-1、6.26250×10-1、6.50385×10-1、6.75494×10-1、7.00229×10-1、7.24646×10-1、7.49168×10-1、7.73251×10-1、8.02674×10-1、8.27003×10-1、8.51219×10-1、8.73078×10-1、9.00351×10-1、9.24474×10-1、9.50327×10-1、9.73776×10-1、9.92735×10-1、9.91251×10-1、9.77243×10-1、9.52937×10-1、9.25459×10-1、8.97978×10-1、8.72643×10-1、8.52292×10-1、8.25729×10-1、8.01937×10-1、7.76961×10-1、7.48109×10-1、7.27611×10-1、6.97427×10-1、6.76435×10-1、6.52645×10-1、6.21760×10-1、6.01646×10-1、5.77062×10-1、5.52170×10-1、5.26480×10-1、5.01432×10-1、4.75524×10-1、4.48023×10-1、4.26599×10-1、3.97186×10-1、3.76838×10-1、3.47107×10-1、3.26669×10-1、2.98075×10-1、2.72693×10-1、2.47886×10-1、2.23458×10-1、1.98617×10-1、1.73687×10-1、1.47246×10-1、1.22429×10-1、9.78258×10-2、7.35297×10-2、5.01216×10-2、2.45083×10-2
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて窒素ガス吸着等温線を測定し、ＢＪＨ法により求めた。
測定項目：任意測定点の吸着／脱着等温線
解析項目：ＢＪＨ法による細孔径分布
なお、解析はＢＪＨ法（吸着側および脱離側、解析範囲：１ｎｍ〜１００ｎｍ）で行った。
測定項目の任意測定点は以下の分圧にて測定した。
1.02213×10-7、2.57970×10-7、3.24912×10-7、3.67578×10-7、4.12821×10-7、4.65553×10-7、5.25408×10-7、1.03838×10-6、1.64760×10-6、2.22202×10-6、2.89937×10-6、3.50009×10-6、4.18252×10-6、4.93417×10-6、5.65123×10-6、6.87758×10-6、1.30327×10-5、2.23572×10-5、3.13641×10-5、4.18803×10-5、5.38074×10-5、6.10369×10-5、7.52325×10-5、8.31687×10-5、9.23874×10-5、2.01518×10-4、3.05410×10-4、3.97543×10-4、5.06311×10-4、6.01809×10-4、7.08444×10-4、8.14958×10-4、9.03575×10-4、1.00144×10-3、2.04972×10-3、3.07596×10-3、4.01258×10-3、5.04934×10-3、6.10794×10-3、7.03333×10-3、8.02909×10-3、9.06248×10-3、1.00041×10-2、2.07154×10-2、3.08986×10-2、3.84886×10-2、4.80765×10-2、5.85785×10-2、6.90262×10-2、7.95087×10-2、9.02526×10-2、1.00187×10-1、1.26056×10-1、1.51273×10-1、1.76193×10-1、2.01365×10-1、2.26596×10-1、2.51677×10-1、2.76928×10-1、3.02997×10-1、3.22333×10-1、3.53222×10-1、3.73536×10-1、3.97718×10-1、4.23577×10-1、4.49227×10-1、4.74735×10-1、5.00285×10-1、5.25471×10-1、5.50498×10-1、5.76202×10-1、6.00404×10-1、6.26250×10-1、6.50385×10-1、6.75494×10-1、7.00229×10-1、7.24646×10-1、7.49168×10-1、7.73251×10-1、8.02674×10-1、8.27003×10-1、8.51219×10-1、8.73078×10-1、9.00351×10-1、9.24474×10-1、9.50327×10-1、9.73776×10-1、9.92735×10-1、9.91251×10-1、9.77243×10-1、9.52937×10-1、9.25459×10-1、8.97978×10-1、8.72643×10-1、8.52292×10-1、8.25729×10-1、8.01937×10-1、7.76961×10-1、7.48109×10-1、7.27611×10-1、6.97427×10-1、6.76435×10-1、6.52645×10-1、6.21760×10-1、6.01646×10-1、5.77062×10-1、5.52170×10-1、5.26480×10-1、5.01432×10-1、4.75524×10-1、4.48023×10-1、4.26599×10-1、3.97186×10-1、3.76838×10-1、3.47107×10-1、3.26669×10-1、2.98075×10-1、2.72693×10-1、2.47886×10-1、2.23458×10-1、1.98617×10-1、1.73687×10-1、1.47246×10-1、1.22429×10-1、9.78258×10-2、7.35297×10-2、5.01216×10-2、2.45083×10-2
［水和速度温度上昇率］
まず、容積１０００ｍＬの円柱状デュワー瓶にイオン交換水（２０℃）を４００ｇ収容し、温度センサーと撹拌機をセットする。そして、４００ｒｐｍで撹拌しつつ、本発明の酸化マグネシウム（５０ｇ）を添加する。酸化マグネシウム懸濁液の温度を１分毎に測定して温度上昇のピーク温度と、測定開始温度（２０℃）との差（Δ℃）を求める。さらに温度差（Δ℃）を測定開始から温度上昇のピークに達するまでの時間（ΔＨ）にて除することにより、水和速度温度上昇率（℃／Ｈ）を求める。
まず、容積１０００ｍＬの円柱状デュワー瓶にイオン交換水（２０℃）を４００ｇ収容し、温度センサーと撹拌機をセットする。そして、４００ｒｐｍで撹拌しつつ、本発明の酸化マグネシウム（５０ｇ）を添加する。酸化マグネシウム懸濁液の温度を１分毎に測定して温度上昇のピーク温度と、測定開始温度（２０℃）との差（Δ℃）を求める。さらに温度差（Δ℃）を測定開始から温度上昇のピークに達するまでの時間（ΔＨ）にて除することにより、水和速度温度上昇率（℃／Ｈ）を求める。
［ＣＡＡ４０］
２００ｃｃビーカーに、フェノールフタレイン指示薬１滴を含む１００ｍＬの０．４Ｎクエン酸を準備し、クールスターラー（SANSYOSAC−９００）にセットして、溶液温度を３０℃±０．５℃にした。その溶液に秤量した当該酸化マグネシウム粉末２ｇを1秒以内に添加し、同時にストップウォッチをスタートさせ、さらに同時にマグネティックスターラーを５５０ｒｐｍで回転させ溶液を撹拌した。撹拌を開始してから、測定溶液の色が無色から赤紫色へと変化した瞬間にストップウォッチを止め、その時間（秒）を測定した。測定は３回行い、その平均値を評価した。
２００ｃｃビーカーに、フェノールフタレイン指示薬１滴を含む１００ｍＬの０．４Ｎクエン酸を準備し、クールスターラー（SANSYOSAC−９００）にセットして、溶液温度を３０℃±０．５℃にした。その溶液に秤量した当該酸化マグネシウム粉末２ｇを1秒以内に添加し、同時にストップウォッチをスタートさせ、さらに同時にマグネティックスターラーを５５０ｒｐｍで回転させ溶液を撹拌した。撹拌を開始してから、測定溶液の色が無色から赤紫色へと変化した瞬間にストップウォッチを止め、その時間（秒）を測定した。測定は３回行い、その平均値を評価した。
［実施例１］
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５３、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで７００℃、滞留時間１０分の条件で焼成して、実施例１の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．５％、ＢＥＴ比表面積は２３２ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は３．７０ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．６３７ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．１６６ｃｍ3／ｇ、水和速度温度上昇率は１５．７℃／ｈ、ＣＡＡ４０は５．３３秒であった。その結果を表１に示す。
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５３、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで７００℃、滞留時間１０分の条件で焼成して、実施例１の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．５％、ＢＥＴ比表面積は２３２ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は３．７０ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．６３７ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．１６６ｃｍ3／ｇ、水和速度温度上昇率は１５．７℃／ｈ、ＣＡＡ４０は５．３３秒であった。その結果を表１に示す。
［実施例２］
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５３、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで６００℃、滞留時間１０分の条件で焼成して、実施例２の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．８％、ＢＥＴ比表面積は３０３ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は２．２５ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．５４７ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．０９１ｃｍ3／ｇ、水和速度温度上昇率は１５．９℃／ｈ、ＣＡＡ４０は５．０３秒であった。その結果を表１に示す。
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５３、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで６００℃、滞留時間１０分の条件で焼成して、実施例２の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．８％、ＢＥＴ比表面積は３０３ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は２．２５ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．５４７ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．０９１ｃｍ3／ｇ、水和速度温度上昇率は１５．９℃／ｈ、ＣＡＡ４０は５．０３秒であった。その結果を表１に示す。
［実施例３］
焼成温度を７２０℃に変更した以外は実施例１と同様にして、実施例３の酸化マグネシウムを作製した。得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９７．８％、ＢＥＴ比表面積は１７０ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は４．１７ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．６１４ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．２１８ｃｍ3／ｇ水和速度温度上昇率は１３．５℃／ｈ、ＣＡＡ４０は６．００秒であった。
焼成温度を７２０℃に変更した以外は実施例１と同様にして、実施例３の酸化マグネシウムを作製した。得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９７．８％、ＢＥＴ比表面積は１７０ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は４．１７ｎｍ、ピークにおけるｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）は０．６１４ｃｍ3／ｇ、細孔径６〜８ｎｍのｌｏｇ微分容積細孔容積（ｄＶ/ｄｌｏｇｄ）の最大値は０．２１８ｃｍ3／ｇ水和速度温度上昇率は１３．５℃／ｈ、ＣＡＡ４０は６．００秒であった。
［比較例１］
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５０、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで５３０℃、滞留時間３０分の条件で焼成して、比較例１の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．３％、ＢＥＴ比表面積は１５１ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は１０．５０ｎｍ、水和速度温度上昇率は８．０℃／ｈ、ＣＡＡ４０は８．３３秒であった。その結果を表１に示す。
水酸化マグネシウム粉末（ＵＤ６５０、宇部マテリアルズ株式会社製）を、外熱式ロータリーキルンで５３０℃、滞留時間３０分の条件で焼成して、比較例１の酸化マグネシウム粉末を得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９８．３％、ＢＥＴ比表面積は１５１ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は１０．５０ｎｍ、水和速度温度上昇率は８．０℃／ｈ、ＣＡＡ４０は８．３３秒であった。その結果を表１に示す。
［比較例２］
焼成温度を８００℃に変更した以外は比較例１と同様にして、比較例２の酸化マグネシウムを得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９７．８％、ＢＥＴ比表面積は４８ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は１５．９７ｎｍ、水和速度温度上昇率は３．６℃／ｈであった。その結果を表１に示す。
焼成温度を８００℃に変更した以外は比較例１と同様にして、比較例２の酸化マグネシウムを得た。
得られた酸化マグネシウム粉末の強熱基準での含有量は９７．８％、ＢＥＴ比表面積は４８ｍ2／ｇ、ｌｏｇ微分容積がピークとなる細孔径は１５．９７ｎｍ、水和速度温度上昇率は３．６℃／ｈであった。その結果を表１に示す。
次に、上記の実施例１〜３および比較例１で得られた酸化マグネシウムからなるガス吸着材（酸化マグネシウムをガス吸着材とした）について、水蒸気、ＮＨ3ガスおよびＣＯ2ガスの吸着量ならびにＨ2Ｓガス吸着量を下記の方法により測定した。
［水蒸気吸着量］
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5を測定し、さらに水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比（Ｘ0.5／Ｘ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5を測定し、さらに水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比（Ｘ0.5／Ｘ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
［ＮＨ3ガス吸着量］
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5を測定し、さらにＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2に対するＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5の値の比（Ｙ0.5／Ｙ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5を測定し、さらにＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2に対するＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5の値の比（Ｙ0.5／Ｙ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
［ＣＯ2ガス吸着量］
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5を測定し、さらにＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2に対するＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5の値の比（Ｚ0.5／Ｚ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
全自動ガス吸着量測定装置：ＡＳ−ｉＱ（Quantchrome社製）を用いて、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5を測定し、さらにＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2に対するＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5の値の比（Ｚ0.5／Ｚ0.2）を算出した。結果を表２に示す。
［Ｈ2Ｓガス吸着量］
試料粉末へのＨ2Ｓガス吸着量を破過試験により測定した。触媒分析装置（マイクロトラック・ベル（株）製BEL-CAT II）を用いて、測定温度７０℃±２℃、ガス種および流量を２％Ｈ2Ｓ／Ｈ2バランスガス：30mL/minの条件で吸脱量測定を行った。赤外線吸収スペクトル法（測定ガス：Ｈ2Ｓ、セル長：５ｍセル、波数分解能：０．５cm-1、ガス流量：５００mL/min（触媒装置30mL/min＋IR装置470mL/min））によりＨ2Ｓガス濃度を測定した。ブランクの吸着面積と試料の吸着面積の差を試料重量で割り、吸着量を算出した。結果を表２に示す。
試料粉末へのＨ2Ｓガス吸着量を破過試験により測定した。触媒分析装置（マイクロトラック・ベル（株）製BEL-CAT II）を用いて、測定温度７０℃±２℃、ガス種および流量を２％Ｈ2Ｓ／Ｈ2バランスガス：30mL/minの条件で吸脱量測定を行った。赤外線吸収スペクトル法（測定ガス：Ｈ2Ｓ、セル長：５ｍセル、波数分解能：０．５cm-1、ガス流量：５００mL/min（触媒装置30mL/min＋IR装置470mL/min））によりＨ2Ｓガス濃度を測定した。ブランクの吸着面積と試料の吸着面積の差を試料重量で割り、吸着量を算出した。結果を表２に示す。
以上説明した本発明の実施形態をまとめると、以下のとおりである。
＜１＞細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積値のピークが存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウム。
＜２＞ＢＥＴ比表面積が１６０ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞に記載の酸化マグネシウム。
＜３＞ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞または＜２＞に記載の酸化マグネシウム。
＜４＞ＢＥＴ比表面積が２５０ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜５＞前記ピークにおけるｌｏｇ微分細孔容積が０．２ｃｍ3／ｇ以上である、上記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜６＞水和速度温度上昇率が８．２℃／Ｈ以上である、上記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜７＞ＣＡＡ４０が８秒以下である、上記＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜８＞水酸化マグネシウムを焼成炉によって４００〜７５０℃で３０分未満、焼成し、上記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の酸化マグネシウムを得る、酸化マグネシウムの製造方法。
＜９＞上記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の酸化マグネシウムからなるガス吸着材。
＜１０＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2が４０〜１５０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5が１２０〜３５０ｃｍ3／ｇであり、水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比が、Ｘ0.5／Ｘ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１１＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2が８〜３０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5が１２〜４０ｃｍ3／ｇであり、ＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2に対するＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5の値の比が、Ｙ0.5／Ｙ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１２＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2が７〜２０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5が９〜２５ｃｍ3／ｇであり、ＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2に対するＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5の値の比が、Ｚ0.5／Ｚ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１３＞破過試験によるＨ2Ｓガス吸着量が０．２〜０．５mmol/gである、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１＞細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積値のピークが存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウム。
＜２＞ＢＥＴ比表面積が１６０ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞に記載の酸化マグネシウム。
＜３＞ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞または＜２＞に記載の酸化マグネシウム。
＜４＞ＢＥＴ比表面積が２５０ｍ2／ｇ以上である、上記＜１＞〜＜３＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜５＞前記ピークにおけるｌｏｇ微分細孔容積が０．２ｃｍ3／ｇ以上である、上記＜１＞〜＜４＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜６＞水和速度温度上昇率が８．２℃／Ｈ以上である、上記＜１＞〜＜５＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜７＞ＣＡＡ４０が８秒以下である、上記＜１＞〜＜６＞のいずれかに記載の酸化マグネシウム。
＜８＞水酸化マグネシウムを焼成炉によって４００〜７５０℃で３０分未満、焼成し、上記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の酸化マグネシウムを得る、酸化マグネシウムの製造方法。
＜９＞上記＜１＞〜＜７＞のいずれかに記載の酸化マグネシウムからなるガス吸着材。
＜１０＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときの水蒸気吸着量Ｘ0.2が４０〜１５０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときの水蒸気吸着量Ｘ0.5が１２０〜３５０ｃｍ3／ｇであり、水蒸気吸着量Ｘ0.2に対する水蒸気吸着量Ｘ0.5の値の比が、Ｘ0.5／Ｘ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１１＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2が８〜３０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5が１２〜４０ｃｍ3／ｇであり、ＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.2に対するＮＨ3ガス吸着量Ｙ0.5の値の比が、Ｙ0.5／Ｙ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１２＞相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．２のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2が７〜２０ｃｍ3／ｇであり、相対圧（Ｐ／Ｐ0）が０．５のときのＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5が９〜２５ｃｍ3／ｇであり、ＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.2に対するＣＯ2ガス吸着量Ｚ0.5の値の比が、Ｚ0.5／Ｚ0.2＞１である、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
＜１３＞破過試験によるＨ2Ｓガス吸着量が０．２〜０．５mmol/gである、上記＜９＞に記載のガス吸着材。
本発明によれば、高比表面積であり、かつ、細孔径が５ｎｍより小さい範囲の細孔容積が大きいために反応活性高く、化学蓄熱材、電池材料、塗布絶縁膜、太陽電池、ゴム受酸剤、セラミックス、吸着剤、ＣＭＰなどの研磨剤、触媒などの用途において好ましく用いることができる酸化マグネシウムを提供することができる。また、そのような酸化マグネシウムからなるガス吸着材を提供することができる。
Claims (8)
- 細孔径が５ｎｍ以下の範囲内にｌｏｇ微分細孔容積値のピークが存在し、細孔径が６〜８ｎｍの範囲におけるｌｏｇ微分細孔容積が０．３ｃｍ3／ｇ以下である酸化マグネシウムからなるニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積が１６０ｍ2／ｇ以上である、請求項１に記載のニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積が２００ｍ2／ｇ以上である、請求項１または２に記載のニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、ＢＥＴ比表面積が２５０ｍ２／ｇ以上である、請求項１〜３のいずれかに記載のニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、前記ピークにおけるｌｏｇ微分細孔容積が０．２ｃｍ3／ｇ以上である、請求項１〜４のいずれかに記載のニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、水和速度温度上昇率が８．２℃／Ｈ以上である、請求項１〜５のいずれかに記載のニトロセルロース安定化剤。
- 前記酸化マグネシウムは、ＣＡＡ４０が８秒以下である、請求項１〜６のいずれかに記載のニトロセルロース安定化剤。
- 請求項１〜７のいずれかに記載のニトロセルロース安定化剤の製造方法であって、
水酸化マグネシウムを焼成炉によって４００〜７５０℃で３０分未満焼成して、酸化マグネシウムを得る工程を含む、ニトロセルロース安定化剤の製造方法。
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Family Applications (1)
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