JP2021087015A - 研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法 - Google Patents

研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法 Download PDF

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Abstract

【課題】研磨パッド内部の微細気孔の形状および気孔凝集現象を制御して、気孔構造の球形率およびその体積比を調節することにより、研磨特性を向上させた研磨パッドを提供する。【解決手段】半導体基板１３０の化学機械的平坦化（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ ｐｌａｎａｒｉｚａｔｉｏｎ、ＣＭＰ）工程に使用される研磨パッド１１０、その製造方法およびこれを用いた半導体素子の製造方法であって、研磨パッドに含まれる複数の気孔の平均径、複数の気孔の球形率及びその体積比を調節することにより、研磨速度を向上させ、半導体基板の表面上に現れるスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を減少させる。【選択図】図１２

Description

実現例は、半導体の化学機械的平坦化(chemical mechanical planarization、ＣＭＰ)工程に用いられる研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法に関するものである。
半導体製造工程の中で、化学機械的平坦化（ＣＭＰ）工程は、ウェーハ（wafer）のような半導体基板をヘッドに付着してプラテン（platen）上に形成された研磨パッドの表面に接触するようにした状態で、スラリーを供給して半導体基板表面を化学的に反応させながらプラテンとヘッドを相対運動させて、機械的に半導体基板表面の凹凸部分を平坦化する工程である。
研磨パッドは、このようなＣＭＰ工程で重要な役割を担う必須の材料として、通常、ポリウレタン系の樹脂からなり、表面にスラリーの大きな流動を担う溝（groove）と微細な流動をサポートする気孔（pore）とを備える。
研磨パッド内の気孔は、空隙を有する固相発泡剤、揮発性の液体が満たされている液相発泡剤、不活性ガスなどの気相発泡剤などを利用して形成するか、または化学的反応によりガスを発生させて形成し得る。
しかし、研磨パッド内の微細気孔を実現するために、気相または揮発性液相発泡剤を用いる方法は、ＣＭＰ工程中に影響を与え得る排出物質がないという利点はあるが、気孔のサイズおよびサイズ分布、気孔含有量を精密に調節するのが難しいという問題点が存在する。また、微細気孔の外壁が別途存在しないため、ＣＭＰ工程中に微細気孔の形状を維持するのに困難がある。
一方、外壁および空隙を持つ固相発泡剤を用いて研磨パッドを製造する方法は、気相または揮発性液相発泡剤を用いる方法とは逆に、気孔の形状およびサイズ分布、気孔含有量を精密に調節可能な利点があり、固相発泡剤の外壁の存在によりＣＭＰ工程中に微細気孔の形状を維持できるので有利である。
しかし、固相発泡剤のｍｍ以下の小さなサイズの場合、ポリマーで外郭を構成する中空の形状であるためその密度が極めて低く、隣接している固相発泡剤同士で凝集してしまう現象が発生する。凝集現象が発生するとなると、その圧力により一部の固相発泡剤の形状が維持できない現象が発生することになる。また、固相発泡剤を移送および保管する過程で、その形状が維持されない現象が発生することもある。一般的に、固相発泡剤を調製する工程において、このような凝集現象を防止するための凝集防止剤などを塗布するが、凝集現象を完璧に制御することは難しい。
したがって、固相発泡剤を用いる方法において、固相発泡剤の形状を一定に調節することには限界があり、固相発泡剤をポリマーに混入して調製する過程で、研磨パッド内で部分的に固相発泡剤の凝集現象が発生し得るという問題点がある。
このような微細気孔の形状および研磨パッド内で部分的に発生する気孔凝集現象は、ＣＭＰ工程の重要な性能のうち、研磨速度（removal rate）、半導体基板の平坦化（wafer planarization）、およびスクラッチ（scratch）とチャタマーク（chatter mark）などの欠陥にも影響を与えられ、その制御が特に重要である。
韓国登録特許第１０−０４１８６４８号
本発明は、前記従来技術の問題を解決するために考案されたものである。
本発明の解決しようとする技術的課題は、研磨パッド内部の微細気孔の形状および気孔凝集現象を制御して、気孔構造の球形率およびその体積比を調節することにより、研磨特性を向上させた研磨パッド、その製造方法およびこれを用いる半導体素子の製造方法を提供するものである。
前記目的を達成するために一実現例は、複数の気孔を含み、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、下記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である研磨パッドを提供する。
[式１]

Figure 2021087015

前記式１において、
Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
他の実現例は、ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤および硬化剤を混合して原料混合物を製造する段階と、前記原料混合物をモールド内に注入して成形する段階とを含む、研磨パッドの製造方法であって、前記研磨パッドが複数の気孔を含み、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、前記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である研磨パッドの製造方法を提供する。
また他の実現例は、複数の気孔を有する研磨層を含む研磨パッドを定盤に装着する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板の表面を当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階とを含み、研磨パッドが複数の気孔を含み、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、前記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である半導体素子の製造方法を提供する。
実現例によると、研磨パッドに含まれる複数の気孔の平均径、複数の気孔の球形率およびその体積比を調節することにより、研磨速度を向上させ、半導体基板の表面上に現れるスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を減少させ得る研磨パッド、その製造方法、これを利用して半導体素子を提供し得る。
図１は、一般的な真円度と球形率との関係を示すチャートである。 図２は、複数の気孔において、２つ以上凝集している気孔および凝集していない気孔の形状および球形率（Ｓ１、Ｓ２）を例示した概略図である。 図３は、比較例１の研磨パッドを３Ｄ−ＣＴスキャンで測定した断面画像である。 図４は、本発明の実施例１の研磨パッドを３Ｄ−ＣＴスキャンで測定した断面画像である。 図５は、実施例１で製造した研磨パッド内の複数の気孔の直径に対する球形率を示すグラフである。 図６は、実施例２で製造した研磨パッド内の複数の気孔の直径に対する球形率を示すグラフである。 図７は、実施例３で製造した研磨パッド内の複数の気孔の直径に対する球形率を示すグラフである。 図８は、比較例１で製造した研磨パッド内の複数の気孔の直径に対する球形率を示すグラフである。 図９は、一実現例に係る固相発泡剤分級精製装置において、分級部を示す概略図である。 図１０は、一実現例に係る固相発泡剤分級精製装置において、分級部の作動状態を示す図である。 図１１は、一実現例に係る前記固相発泡剤分級精製装置において、フィルター部３０aの分解斜視図を示すものである。 図１２は、一実現例に係る半導体素子製造工程の概略的工程図を示すものである。 図１３は、一実現例に係るウェーハ上のスクラッチ形状を示す写真である。 図１４は、一実現例に係るウェーハ上のチャタマーク形状を示す写真である。
［用語の説明］
特に言及や定義されない限り、本明細書で使用されるすべての技術的および科学的用語は、本発明が属する技術分野の熟練者により通常理解される意味を有する。
特に記述されなければ、すべての百分率、部、比などは重量基準である。
本明細書で使用される成分、分子量のような特性、反応条件などの量を表現するすべての数字は、すべての事例において用語「約」で修飾されるものと理解するべきである。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」と言うとき、これは特に反する記載がない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含み得ることを意味する。
本明細書において、用語「複数の」は、一超えのことを指す。
本明細書において、用語「Ｄ５０」は、粒子の大きさ分布の５０番目の百分位数（中間）の体積粒径のことを指す。
以下、本発明を実現例により詳細に説明する。実現例は、発明の要旨が変更しない限り、様々な形態に変形され得る。
［研磨パッド］
一実現例の研磨パッドは複数の気孔を含み、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、下記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である。
[式１]

Figure 2021087015
前記式１において、
Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
本明細書で「球形率（sphericity）」とは、各々の気孔の球形維持の程度を示すものであり、これは３Ｄ−ＣＴスキャン測定（ＧＥ社）を利用して前記式１に基づいて計算される。
具体的に、前記研磨パッドは、前記Ｄａが７μｍ〜１００μｍであり、前記球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、６０体積％〜１００体積％であり得る。
前記式１で分母に示した「気孔の断面積」は、３Ｄ−ＣＴスキャン測定したデータをボクセル（voxel）の形態にして計算される。前記ボクセルは、３Ｄ空間の１点を定義した一旦のグラフィックス情報として、ピクセルが２Ｄ空間でｘ−ｙ座標となった点を定義したものであるため、第３の座標ｚが必要である。３Ｄにおいて各座標は、位置、色、および密度を示し、この情報と３Ｄソフトウェアとにより様々な角度から２Ｄ画面を作り得る。このことから、内部の状態を知ることができるので、ＣＴスキャン、石油探査、ＣＡＤなどに利用される。
具体的に、研磨パッドの単位面積（１ｍｍ２）を基準にして、研磨パッド内部の気孔を３Ｄ−ＣＴスキャン測定することができ、ボリュームグラフィックス（Volume graphics）と言うＣＴデータ分析および視覚化用ソフトウェアを使用して、球形率および気孔の直径、面積、並びに体積を計算することができる。
前記式１において例えば、気孔の直径がｒのとき、前記Ａｐｏｒｅはπｒ２で、前記Ｖｐｏｒｅは４／３πｒ３で計算し、前記Ｄａは気孔径の数平均値で計算した。
本発明の一実現例によると、前記複数の気孔の平均径は、５μｍ〜２００μｍ、具体的に７μｍ〜１００μｍ、より具体的に１０μｍ〜５０μｍであり得る。
一方、研磨パッドの製造の際、固相発泡剤をポリマーに混入して製造する過程において、研磨パッド内で部分的に固相発泡剤の凝集現象が発生し得るが、これによって研磨パッド内で部分的に気孔の凝集現象が現れ得る。このような凝集現象は、研磨パッドの３Ｄ−ＣＴスキャン測定により、気孔の直径と球形率をプロット（plot）することにより確認し得る。
これに関して、図１は、真円度と球形率との関係を示すチャートである。本明細書において真円度とは、円のように丸くなる程度に平面的な基準、すなわち２Ｄを基準に測定した値であり、球形率とは、ボールのように丸くなる程度に立体的な基準、すなわち、３Ｄを基準に測定した値である。図１に示すように、真円度と球形率との値が高いほど、球形に近いことを意味すると言える。すなわち、図１において、真円度が０．９であり、球形率が０．９である場合が、球形に最も近いことを意味し得る。
しかし、複数の気孔が凝集して存在する場合、図２に示すように、球形率が低いほど凝集現象が大きいことを意味するとも言え、球形率が高いほど凝集現象がないか、または少ないことを意味し得る。例えば、図２において、２つ以上の複数の気孔が凝集して存在する場合の球形率を示すＳ１は０．５０５１であり、気孔が凝集していない場合の球形率であるＳ２は０．９６６０である。しかし、前記図１および図２は、球形率を定義するための一例にすぎず、これに限定されるものではない。
本発明の一実現例によると、前記複数の気孔の球形率を制御することにより、気孔の形状および凝集現象を調節することができ、これによって研磨パッドの研磨速度を改善し、半導体基板の表面上に現れるスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を最小化し得る。前記研磨パッドは、その表面上に現れた気孔の球形率およびその体積比により、研磨スラリーの流動性および研磨効率が変わることとなる。
すなわち、前記研磨パッドの表面上に現れた気孔の球形率により、研磨スラリーの流動性が影響を受けることとなり、これによって、研磨される対象の表面にスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥の発生状態と研磨率が決定される。一実現例による前記研磨パッドは、複数の気孔の球形率を適切な範囲に制御し、これを前記複数の気孔の総体積を基準に、適正範囲の体積％で設計し得る。その結果、研磨対象の表面のスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を減少させ得、優れた研磨効率を実現し得る。特に、液相発泡剤または気相発泡剤を使用せずに、固相発泡剤を単独で使用しつつ、前記研磨特性を向上させ得る。
本発明の一実現例による研磨パッドは、前記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％、具体的に６０体積％〜１００体積％、より具体的に６３体積％〜１００体積％であり得る。前記範囲の球形率の体積比で設計されることにより、本発明の研磨パッドは研磨速度を改善することができ、研磨対象の表面のスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を最小化し得る。もし、前記球形率の範囲に対する気孔の体積が前記体積％未満の場合、研磨速度が低下し、スクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥の発生が増加し得る。
前記複数の気孔は、０．００１〜１．０未満の球形率を有し得、具体的に０．００２〜０．９、より具体的に０．００４〜０．９の球形率を有し得る。
また、前記複数の気孔は、前記球形率が０．００１以上〜０．２未満の第１気孔、および前記球形率が０．２以上〜１．０未満の第２気孔から選ばれた１種以上の気孔を含み得る。
本発明の実現例によると、前記第２気孔の総体積は、前記第１気孔の総体積よりもさらに大きくて良い。
本発明の他の実現例によると、前記研磨パッドは、前記第１気孔を含まなくても良い。例えば、前記第２気孔を前記複数の気孔の総体積を基準に、１００体積％で含み得る。この場合、研磨速度を著しく改善させ得、ウェーハ表面に現れるスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥の発生を著しく減少させ得る。
また、前記研磨パッドは、複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍ、具体的に７μｍ〜１００μｍ、より具体的に１０μｍ〜５０μｍであり得る。前記Ｄａは、研磨面１ｍｍ２内の前記複数の気孔の算術平均径（arithmetic mean diameter）のことを意味し、研磨面１ｍｍ２を基準にしてＣＴ−スキャン測定後、ボリュームグラフィックスソフトウェアを用いて観測される各々の気孔径を測定して計算され得る。
一実現例による研磨パッドは、その表面上に現れた気孔の直径に応じて研磨スラリーの流動性および研磨効率が変わるようになる。もし、前記Ｄａが前記範囲未満の場合、気孔径が小さすぎてスラリーの流動性が低下し、これによって欠陥の発生が増加し得る。
［研磨パッドの物性］
前述のように、実現例による研磨パッドは、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、前記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％であるとき、研磨パッドの研磨速度および研磨パッドの物性が著しく向上する。
前記研磨パッドは、表面に機械的研磨のための溝(groove)を有し得る。前記溝は、機械的研磨のための適切な深さ、幅および間隔を有し得、特に限定されない。
［研磨パッドの製造方法］
一実現例によると、ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤および硬化剤を混合して原料混合物を調製する段階と、前記原料混合物をモールド内に注入して成形する段階とを含む、研磨パッドの製造方法であって、前記研磨パッドが複数の気孔を含み、前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、前記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である、研磨パッドの製造方法を提供する。
具体的に、前記原料混合物は、前記原料混合物１００重量部を基準に、前記ウレタン系プレポリマー５５重量部〜９６．５重量部、前記固相発泡剤０．５重量部〜５．０重量部、および硬化剤３．０重量部〜４０重量部を含み得る。より具体的に、前記原料混合物１００重量部を基準に、前記ウレタン系プレポリマー６６．５重量部〜９６．５重量部、前記固相発泡剤０．５重量部〜３．５重量部、および硬化剤５．０重量部〜３５重量部を含み得る。
［ウレタン系プレポリマー］
前記ウレタン系プレポリマーは、イソシアネート化合物とポリオールとを反応させて調製し得る。
プレポリマー（prepolymer）とは、一般的に一種の最終成形品を製造するにおいて、成形しやすいように重合度を中間段階で中止させた比較的低い分子量を有する高分子のことを意味する。プレポリマーは、それ自体で、または他の重合性化合物と反応させてから成形することができ、例えば、イソシアネート化合物とポリオールとを反応させてプレポリマーを調製し得る。
前記ウレタン系プレポリマーの調製に用いられるイソシアネート化合物は、例えば、トルエンジイソシアネート（toluene diisocyanate、ＴＤＩ）、ナフタレン−１，５−ジイソシアネート（naphthalene-1,5-diisocyanate）、パラフェニレンジイソシアネート（p-phenylene diisocyanate）、トリジンジイソシアネート（tolidine diisocyanate）、４，４'−ジフェニルメタンジイソシアネート（4,4'-diphenyl methane diisocyanate）、ヘキサメチレンジイソシアネート（hexamethylene diisocyanate）、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート（dicyclohexylmethane diisocyanate）、およびイソホロンジイソシアネート（isoporone diisocyanate）からなる群より選択される1種以上のイソシアネートであり得るが、これに限定されるものではない。
前記ウレタン系プレポリマーの調製に使用され得るポリオールは、例えば、ポリエーテル系ポリオール（polyether polyol）、ポリエステル系ポリオール（polyester polyol）、ポリカーボネート系ポリオール（polycarbonate polyol）、およびアクリル系ポリオール（acryl polyol）からなる群より選択される1種以上のポリオールであり得るが、これに限定されるものではない。前記ポリオールは、３００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有し得る。
前記ウレタン系プレポリマーは、５００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量を有し得る。具体的に、前記ウレタン系プレポリマーは、６００ｇ／ｍｏｌ〜２０００ｇ／ｍｏｌ、または８００ｇ／ｍｏｌ〜１０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有し得る。
一例として、前記ウレタン系プレポリマーは、イソシアネート化合物としてトルエンジイソシアネートが使用され、ポリオールとしてポリテトラメチレンエーテルグリコールを使用して重合された５００ｇ／ｍｏｌ〜３０００ｇ／ｍｏｌの重量平均分子量（Ｍｗ）を有する高分子であり得る。
［固相発泡剤］
本発明の一実現例による研磨パッドにおいて、前記複数の気孔は、固相発泡剤に由来したものであり得る。また、前記固相発泡剤は、精製システムによって精製されたものであり得、これを利用して密度または平均粒径の均一な固相発泡剤を収集して精製し得る。
例えば、前記精製された固相発泡剤の平均粒径（Ｄ５０）は、５μｍ〜２００μｍであり得る。なお、前記Ｄ５０は、粒子径分布の５０番目の百分位数（中間）の体積粒径を指し得る。より具体的に、前記固相発泡剤は、７μｍ〜１００μｍのＤ５０を有し得る。さらにより具体的に、前記固相発泡剤は、１０μｍ〜５０μｍ、１５μｍ〜４５μｍ、または２０μｍ〜４０μｍのＤ５０を有し得る。前記固相発泡剤精製システムは、固相発泡剤の平均粒径が小さすぎるか大きすぎる粒子を取り除いて、前記範囲の平均粒径を満足するように提供することができ、必要な目的に応じて選択的に前記範囲の固相発泡剤の平均粒径を制御し得る。
前記固相発泡剤のＤ５０が前記範囲を満足する場合、研磨率および平坦度をさらに向上させ得る。前記固相発泡剤のＤ５０が前記範囲未満の場合は、気孔の数平均径が小さくなり研磨率および平坦度に影響を与え、前記範囲を超える場合は、気孔の数平均径が大きくなり過ぎて研磨率および平坦度に影響を与え得る。
また、固相発泡剤の平均粒径に対する標準偏差は１２以下、具体的に１０以下、より具体的に９．９以下であり得る。
このように、精製システムによって精製された固相発泡剤を用いる場合、研磨パッドに含まれる複数の気孔の平均径は勿論のこと、複数の気孔の球形率およびその体積比を調節し得る。
前記固相発泡剤は、熱膨張された（サイズ調節された）マイクロカプセルであり、５μｍ〜２００μｍの平均粒径を有するマイクロバルーン構造体であり得る。前記熱膨張された（サイズ調節された）マイクロカプセルは、熱膨張性マイクロカプセルを加熱膨張させて得られたものであり得る。
前記熱膨張性マイクロカプセルは、熱可塑性樹脂を含む外皮と、前記外皮の内部に封入された発泡剤とを含み得る。前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニリデン系共重合体、アクリロニトリル系共重合体、メタクリロニトリル系共重合体、およびアクリル系共重合体からなる群より選択された１種以上であり得る。さらには、前記内部に封入された発泡剤は、炭素数１〜７の炭化水素からなる群より選択された１種以上であり得る。具体的に、前記内部に封入された発泡剤は、エタン（ethane）、エチレン（ethylene）、プロパン（propane）、プロペン（propene）、ｎ−ブタン（n-butane）、イソブタン（isobutene）、ブテン（butene）、イソブテン（isobutene）、ｎ−ペンタン（n-pentane）、イソペンタン（isopentane）、ネオペンタン（neopentane）、ｎ−ヘキサン（n-hexane）、ヘプタン（heptane）、石油エーテル（petroleum ether）などの低分子量炭化水素と、トリクロロフルオロメタン（trichlorofluoromethane、ＣＣｌ３Ｆ）、ジクロロジフルオロメタン（dichlorodifluoromethane、ＣＣｌ２Ｆ２）、クロロトリフルオロメタン（chlorotrifluoromethane、ＣＣｌＦ３）、テトラフルオロエチレン（tetrafluoroethylene、ＣＣｌＦ２−ＣＣｌＦ２）などのクロロフルオロ炭化水素と、テトラメチルシラン（tetramethylsilane）、トリメチルエチルシラン（trimethylethylsilane）、トリメチルイソプロピルシラン（trimethylisopropylsilane）、トリメチル−ｎ−プロピルシラン（trimethyl-n-propylsilane）などのテトラアルキルシランと、からなる群より選択され得る。
前記固相発泡剤は、原料混合物１００重量部を基準に０．５重量部〜５．０重量部の量で使用され得る。具体的に、前記原料混合物１００重量部を基準に、前記固相発泡剤は０．５重量部〜３．５重量部の量で使用され得る。または前記原料混合物１００重量部を基準に、前記固相発泡剤は０．５重量部〜３．０重量部の量で使用され得る。または前記固相発泡剤は、前記原料混合物１００重量部を基準に、０．５重量部〜２．０重量部の量で使用され得る。または、前記固相発泡剤は、前記原料混合物１００重量部を基準に、０．５重量部〜１．５重量部、または０．８重量部〜１．４重量部の量で使用され得る。
前記固相発泡剤精製システムに関連して、以下で具体的に説明する。
［固相発泡剤精製システム］
前記固相発泡剤精製システムは、固相発泡剤の平均粒径（Ｄ５０）を前記範囲に実現することができ、本発明で目的とする球形率を満足し得る限り、様々な精製システムを使用し得る。
本発明の一実現例に基づいて、前記固相発泡剤精製システムとして固相発泡剤分級精製装置を使用した。
一実現例による固相発泡剤分級精製装置は、供給された固相発泡剤を第１微小球体と第２微小球体に分類する分級部、前記分級部と連結され分類された前記第１微小球体が流入され貯蔵されて排出され得る貯蔵部、および前記固相発泡剤または第１微小球体の移動経路に配置され、前記固相発泡剤または前記第１微小球体を含むフィルターリング対象から金属性物質を分離するフィルター部を含む。
図９は、一実現例による分級部を示す概略図であり、図１０は、図９における分級部の動作状態を示した図である。
図９および図１０を参照すると、分級部５０は、内部に分級空間５１１が形成された分級ハウジング５１、分級空間５１１と連結されたガス供給ホール５１５、および分級空間５１１連結された分級排出ホールを含む。前記分級部５０は、分級空間５１１に位置してガス供給ホール５１５と隣接して配置された渦流発生部材５３をさらに含み得る。前記分級部５０は、前記分級ハウジング５１に配置された振動発生部５６をさらに含み得る。前記分級部５０は、分級撹拌部をさらに含み得る。
複数の分級流入ホール５１２のうちいずれか１つの分級流入ホール５１２を介して、前記分級空間５１１に流入された固相発泡剤の分類は、次のように行われ得る。前記分級空間５１１では、流動ガスの供給を受けて固相発泡剤を分類する。前記分級空間５１１に流入した流動ガスは、渦流発生部材５３を通過しながらガス排出ホール５１６の方向に流動する。この際、流動ガスは、回転または渦流を発生させながら流動する（図１０の分級空間５１１内の点線矢印：Ａと表示）。流動ガスは、ガス排出ホール５１６が形成された上部に流動する。前記分級空間５１１に流入した固相発泡剤は、流動する流動ガスに沿って上昇するうちに、流動ガスの流れが弱くなったり、外部から伝達される回転力、振動などによって発生する下降流によって分級空間５１１内で下降されたりすることが促され得る（図１０において固相発泡剤の流れは、二点鎖線矢印：Ｂと表示、振動矢印：Ｃと表示）。この際、前記分級空間５１１の空気の流れが空気セルの循環流れを形成し、その固相発泡剤の大きさに比べて粒子が重いものや軽すぎる場合、または粒子の形状が著しく異なるものは上昇または下降の速度が変わりつつ分類される。つまり、流動ガスの流れに沿って固相発泡剤が分級空間５１１で浮遊し、重力、振動などの影響により、固相発泡剤がその重さと大きさに応じて異なる速度で下降しながら、大きさによって分類され回収され得る。
このように、流動ガスなどの影響で上昇または下降する固相発泡剤は、分級ハウジング５１の高さに応じて形成された第１微小球体排出ホール５１３、第２微小球体排出ホール５１４を介して分級ハウジング５１の外にそれぞれ排出され得る。
前記分級ハウジング５１の上面には、分級空間５１１に流入した流動ガスが排出されるガス排出ホール５１６が形成され得、前記ガス排出ホール５１６には、排出される流動ガスに含まれている異物、残渣微小球体などをフィルターリングする排出フィルター５４が設けられ得る。
一実現例において振動過程は、前記振動発生部５６により、分級ハウジング５１に中心軸５１１ａを中心に上下で動く垂直方向の振動、左右に動く水平方向の振動、または上下左右にすべて振動を加える垂直水平方向の振動を順次にまたは同時に加え得る。また、振動過程は、前記分級ハウジング５１を、中心軸（５５０）を基準に時計回りに回転させたり、反時計回りに回転させたり、時計回りと反時計回りとの回転を繰り返し行う回転方法が適用され得る。例えば、振動過程に適用される振動は、１００Ｈｚ〜１００００Ｈｚの振動であり得、例えば、５００Ｈｚ〜５０００Ｈｚの振動であり得、例えば、７００Ｈｚ〜３５００Ｈｚの振動であり得る。このような範囲で前記振動を適用する場合、より効率的に固相発泡剤を分類し得る。
相対的に小さくて軽い固相発泡剤の特性上、流動ガスの上昇により固相発泡剤が上昇して下降する速度差によって分類可能であるが、流動ガスによって上昇し、容易に下降しない中空微小球体を、振動によってより早く下降させ得る。つまり、このような振動過程は、固相発泡剤が分級空間５１１で下降されることを促す下降振動（down force vibrating）の方法で行われても良く、振動過程がさらに進行すると、より効率的かつ効果的な分級が行われ、このような過程を経て形成された研磨層は、さらに欠陥の少ない半導体基板を製造し得る。
分級される固相発泡剤の粒径は、注入される流動ガスの流速、第１微小球体排出ホール５１３の位置、振動の程度などにより調節され得る。その結果、前記固相発泡剤は、平均粒径が約５μｍ〜約２００μｍの第１微小球体と、平均粒径が約５μｍ未満の第２微小球体に分級され得る。固相発泡剤のうち、損傷したり密度が高すぎたりしたものは、第３微小球体としても良い。これで、分級空間５１１では、固相発泡剤を第１微小球体〜第３微小球体に分類し得る。分級される固相発泡剤の粒径は、研磨パッドの設計により異なり得る。
図１１は、一実現例による前記フィルター部３０ａ、３０ｂの分解斜視図を示したものである。図９および図１１を参照すると、前記フィルター部３０ａ、３０ｂは、前記分級部の前端、後端、または前後端に配置され得る。前記分級部の後端に配置されるフィルター部３０ｂは、前記分級空間５１１により分離された第１微小球体中の金属成分を除去し得る。前記分級部の前端に配置されたフィルター部３０ａは、前記分級部５０に流入する前に固相発泡剤中の金属成分を除去し得る。
図１１を参照すると、前記フィルター部３０ａは、固相発泡剤が経由するフィルター空間３１１が内部に形成されているフィルターハウジング３１と、フィルターハウジング３１に分離可能に配置されフィルター空間３１１を開閉するフィルターカバー３２と、フィルター空間３１１に配置されていて磁力が発生するフィルター部材３３とを含む。
前記フィルターハウジング３１は、配管１０ａ、１０ｃと連結されるフィルター流入口３１２が形成され得る。固相発泡剤は、前記フィルター流入口３１２を介して前記フィルター空間３１１に流入され、前記フィルター空間３１１の周に沿って旋回運動をしながら開放された方向に移動し得る。前記フィルター空間３１１には、フィルター部材３３が位置し、固相発泡剤の流れに渦流の発生を誘導し得る。
一実現例において、前記フィルターカバー３２には、前記フィルター空間３１１と連結されたフィルター排出口３２１が形成され得る。他の実現例において、前記フィルター排出口３２１は、前記フィルターハウジング３１の周に形成され得る。前記フィルター排出口３２１の位置は、フィルターリング対象の種類や密度に応じて異なり得る。フィルター流入口３１２を介してフィルター空間３１１を経由した固相発泡剤は、フィルター排出口３２１を介してフィルターハウジング３１の外部に排出され得る。
前記フィルター部材３３は、前記フィルター空間３１１に位置する取付け部３３１と、取付け部３３１に設けられている磁石３３２とを含み得る。一実現例において、磁石３３２は取付け部３３１の内部に設けられ得る。前記磁石３３２は、常磁性体または電磁石を含み得る。前記磁石は、ネオジム（Neodymium）磁石であり得る。前記磁石は、１００００Ｇａｕｓｓ〜１２０００Ｇａｕｓｓの磁力を有するものであり得る。前記磁石によって取付け部３３１の周辺には磁場が形成され、金属性物質が磁石にくっつく。磁力によってフィルター空間３１１で旋回運動をする固相発泡剤中に含有されている金属性物質は、取付け部３３１の外周にくっつき得る。前記磁石３３２により、前記フィルター空間３１１を経由するフィルターリング対象に混ざっている金属性物質を分離し得る。前記フィルター部により、精製された固相発泡剤または第１微小球体が得られる。
前記分級部により前記固相発泡剤が加工されることにより、これを含めて製造された研磨パッドの表面加工において粗度制御性能が向上され得る。固相発泡剤の大きさが小さ過ぎると、研磨パッドを製造するための組成物の凝集をもたらし、固相発泡剤の大きさが大き過ぎると、気孔サイズの制御が難しく、研磨パッドの表面特性が低下し得る。したがって、前記分級部により適切なサイズの固相発泡剤が導出されることにより、研磨パッドを製造するための組成物中における凝集を防止することができ、さらには、研磨パッドの表面に均一かつ適切な深さ／幅の粗度特性を実現し得る。
また、固相発泡剤中における密度の高い金属異物、これをシード（seed）とする凝集塊などは、研磨パッドの表面状態に影響を与えて、目的とするレベルの粗度特性を加工するのに妨害要素として作用する。したがって、前記フィルター部により金属成分が除去された固相発泡剤を用いることにより、研磨パッド中に含まれる密度の高い異物、塊などを最小限に抑えることができ、その結果、優れた表面特性を有する研磨パッドにより研磨される半導体基板などの製品の欠陥（defect）を著しく減少させるなど、品質向上の効果を確保し得る。
［硬化剤］
前記硬化剤は、アミン化合物およびアルコール化合物のうちの１種であり得る。具体的に、前記硬化剤は、芳香族アミン、脂肪族アミン、芳香族アルコール、および脂肪族アルコールからなる群より選択される1つ以上の化合物を含み得る。
例えば、前記硬化剤は、４，４'−メチレンビス（２−クロロアニリン）（ＭＯＣＡ）、ジエチルトルエンジアミン（diethyltoluenediamine、ＤＥＴＤＡ）、ジアミノジフェニルメタン（diaminodiphenylmethane）、ジアミノジフェニルスルホン（diaminodiphenylsulfone）、ｍ−キシリレンジアミン（m-xylylenediamine）、イソホロンジアミン（isophoronediamine）、エチレンジアミン（ethylenediamine）、ジエチレントリアミン（diethylenetriamine）、トリエチレンテトラアミン（triethylenetetramine）、ポリプロピレンジアミン（polypropylenediamine）、ポリプロピレントリアミン（polypropylenetriamine）、エチレングリコール（ethylene glycol）、ジエチレングリコール（diethylene glycol）、ジプロピレングリコール（dipropylene glycol）、ブタンジオール（butanediol）、ヘキサンジオール（hexanediol）、グリセリン（glycerine）、トリメチロールプロパン（trimethylolpropane）、およびビス（４−アミノ−３−クロロフェニル）メタン(4-amino-3-chlorophenyl)methane)からなる群より選択される１種以上であり得る。
前記ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤は、それぞれの分子内の反応性基（reactive group）のモル数を基準に、１：０．８〜１．２のモル当量比、または１：０．９〜１．１のモル当量比で混合され得る。なお、「それぞれの反応性基のモル数基準」とは、例えば、ウレタン系プレポリマーのイソシアネート基のモル数と、硬化剤の反応性基（アミン基、アルコール基など）のモル数とを基準とすることを意味する。したがって、前記ウレタン系プレポリマーおよび硬化剤は、前記例示のモル当量比を満足する量で単位時間当たりに投入されるように投入速度が調節され、混合過程に一定の速度で投入され得る。
前記硬化剤は、原料混合物１００重量部を基準に、３．０重量部〜４０重量部の量で使用し得る。具体的に、前記硬化剤は、前記原料混合物１００重量部を基準に５．０重量部〜３５重量部の量で使用され得る。具体的に、前記硬化剤は、前記原料混合物１００重量部を７．０重量部〜３０重量部の量で使用され得る。
［界面活性剤］
前記原料混合物は、界面活性剤をさらに含み得る。前記界面活性剤は、形成される気孔の重なりおよびまとまり現象を防止する役割をし得る。具体的に、前記界面活性剤は、シリコーン系非イオン性界面活性剤が適しているが、他にも研磨パッドに求められる物性に応じて多様に選択し得る。
前記シリコーン系非イオン性界面活性剤としては、水酸基を有するシリコーン系非イオン性界面活性剤を単独で使用するか、または水酸基を有しないシリコーン系非イオン性界面活性剤と一緒に使用し得る。
前記水酸基を有するシリコーン系非イオン性界面活性剤は、イソシアネート含有化合物および活性水素化合物との相溶性に優れ、ポリウレタン技術分野に広く使われているものであれば特に制限しない。前記水酸基を有するシリコーン系非イオン性界面活性剤の市販物質は、例えば、ダウコーニング社のＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ−１９３（シリコーングリコール共重合体、液相；２５℃における比重：１．０７；２０℃における粘度：４６５ｍｍ２／ｓ；引火点：９２℃）（以下、ＤＣ−１９３と言う）などがある。
前記水酸基を有しないシリコーン系非イオン性界面活性剤の市販物質は、例えば、ダウコーニング社のＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ−１９０（シリコーングリコール共重合体、ガードナー色数：２；２５℃における比重：１．０３７；２５℃における粘度：２０００ｍｍ２／ｓ；引火点：６３℃以上；Inverse solubility Point（１．０％水溶液）：３６℃）（以下、ＤＣ−１９０と言う）などがある。
前記界面活性剤は、前記原料混合物１００重量部を基準に０．１重量部〜２重量部の量で含まれ得る。具体的に、前記界面活性剤は、前記原料混合物１００重量部を基準に０．２重量部〜１．８重量部、０．２重量部〜１．７重量部、０．２重量部〜１．６重量部、または０．２重量部〜１．５重量部の量で含まれ得る。前記範囲内の含有量で界面活性剤を含むと、気相発泡剤由来の気孔がモールド内で安定して形成および維持され得る。
［反応および気孔形成］
前記ウレタン系プレポリマーと硬化剤とは、混合した後反応し、固相のポリウレタンを形成してシート等に製造される。具体的に、前記ウレタン系プレポリマーのイソシアネート末端基は、前記硬化剤のアミン基、アルコール基等と反応し得る。この際、固相発泡剤は、ウレタン系プレポリマーと硬化剤との反応に関与せず、また原料内にむらなく分散され複数の気孔を形成する。
［成形］
前記成形は、モールドを利用して行われ得る。具体的に、ミキシングヘッドなどで十分に撹拌された原料混合物は、モールドに吐出されてモールドの内部を満たし得る。
本発明の一実現例による研磨パッドに含まれる複数の気孔の球形率の制御は、ミキシングヘッドの回転速度および固相発泡剤精製システムを使用して行われ得る。具体的に、前記ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤および硬化剤を混合および分散する過程において、ミキシングヘッドの回転速度は、例えば、ミキシングシステムにより、５００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍ、具体的に７００ｒｐｍ〜９０００ｒｐｍ、９００ｒｐｍ〜８０００ｒｐｍ、１０００ｒｐｍ〜５０００ｒｐｍ、または２０００ｒｐｍ〜５０００ｒｐｍの回転速度で撹拌し得る。または、前記ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤および硬化剤を混合および分散する過程において、前記固相発泡剤は精製システムによって精製されたものを使用し得る。
前記ウレタン系プレポリマーと硬化剤との間の反応は、モールド内で完了され、モールドの形状通りに固相化したケーキ状の成形体が得られる。
その後、得られた成形体を適切にスライスまたは切削して、研磨パッドの製造のためのシートに加工し得る。一例として、最終的に製造される研磨パッドの厚さの５倍〜５０倍の高さのモールドで成形した後、成形体を同じ厚さの間隔でスライスして多数の研磨パッド用シートを一度に製造し得る。この場合、十分な固相化時間を確保するために、反応速度調節剤として反応遅延剤を用いることができ、これにより、モールドの高さを最終的に製造される研磨パッドの厚さの５倍〜５０倍に設けてから成形しても、シートの製造が可能である。ただ、スライスされたシートは、モールド内の成形された位置によって、異なる直径の気孔を有し得る。すなわち、モールドの下部で成形されたシートの場合は微細な直径の気孔を有するのに対し、モールドの上部で成形されたシートは、下部で成形されたシートに比べて直径の大きい気孔を有し得る。
したがって、好ましくは、各シート別にも均一な直径の気孔を有するようにするために、１回の成形で１枚のシートの製造が可能なモールドを使用し得る。このために、前記モールドの高さは、最終的に製造される研磨パッドの厚さと大きく差が出なくなり得る。例えば、前記成形は、最終的に製造される研磨パッドの厚さの１倍〜３倍に相当する高さを有するモールドを使用して行われ得る。より具体的に、前記モールドは、最終的に製造される研磨パッドの厚さの１．１倍〜４．０倍、または１．２倍〜３．０倍の高さを有し得る。この際、より均一な粒径の気孔を形成するために、反応速度調節剤として反応促進剤を使用し得る。具体的に、１枚のシートに製造された前記研磨パッドは、１ｍｍ〜１０ｍｍの厚さを有し得る。具体的に、前記研磨パッドは、１ｍｍ〜９ｍｍ、１ｍｍ〜８．５ｍｍ、１．５ｍｍ〜１０ｍｍ、１．５ｍｍ〜９ｍｍ、１．５ｍｍ〜８．５ｍｍ、１．８ｍｍ〜１０ｍｍ、１．８ｍｍ〜９ｍｍ、または１．８ｍｍ〜８．５ｍｍの厚さを有し得る。
以降、前記モールドから得られた成形体の上端および下端のそれぞれを切削し得る。例えば、前記成形体の上端および下端のそれぞれを成形体の総厚さの１／３以下の分ずつ切削するか、１／２２〜３／１０の分ずつ切削するか、または１／１２〜１／４の分ずつ切削し得る。
具体的な一例として、前記成形が最終的に製造される研磨パッドの厚さの１．２倍〜２倍に相当する高さを有するモールドを利用して行われ、前記成形後に前記モールドから得られた成形体の上端および下端のそれぞれを成形体の総厚さの１／１２〜１／４の分ずつ切削する工程をさらに含み得る。
前記製造方法は、前記表面切削後、表面に溝を加工する工程、下層部との接着工程、検査工程、包装工程等をさらに含み得る。これらの工程は、通常の研磨パッドの製造方法の通りに行われ得る。
また、前述のような製造方法により製造された研磨パッドは、前述のような実現例による研磨パッドの特性をすべて示す。
［半導体素子の製造方法］
一実現例による半導体素子の製造方法は、複数の気孔を有する研磨層を含む研磨パッドを定盤に装着する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板の表面が当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階とを含み、研磨パッドが複数の気孔を含み、前記複数気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、下記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である。
[式１]

Figure 2021087015
前記式１において、
Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
前記半導体素子の製造方法は、研磨層を含む研磨パッドを定盤に装着する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板の表面が当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階とを含み得る。
図１２は、一実現例による半導体素子製造工程の概略的な工程を示したものである。図１２を参照すると、前記一実現例による研磨パッド１１０を定盤１２０上に装着した後、半導体基板１３０を前記研磨パッド１１０上に配置する。この際、前記半導体基板１３０の表面は、前記研磨パッド１１０の研磨面に直接接触される。研磨のために、前記研磨パッド上にノズル１４０を介して研磨スラリー１５０が噴射され得る。前記ノズル１４０を介して供給される研磨スラリー１５０の流量は、約１０ｃｍ３／分〜約１０００ｃｍ３／分の範囲内で、目的に応じて選択することができ、例えば、約５０ｃｍ３／分〜約５００ｃｍ３／分であり得るが、これらに限定されるものではない。
以後、前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０とは互いに相対回転して、前記半導体基板１３０の表面が研磨され得る。この際、前記半導体基板１３０の回転方向および前記研磨パッド１１０の回転方向は同じ方向であっても良く、反対方向であっても良い。前記半導体基板１３０と前記研磨パッド１１０との回転速度は、約１０ｒｐｍ〜約５００ｒｐｍの範囲で目的に応じて選択することができ、例えば、約３０ｒｐｍ〜約２００ｒｐｍであり得るが、これに制限されるものではない。
前記半導体基板１３０は、研磨ヘッド１６０に装着された状態で、前記研磨パッド１１０の研磨面に所定の荷重で加圧され当接するようにした後、その表面が研磨され得る。前記研磨ヘッド１６０によって、前記半導体基板１３０の表面に当接する前記研磨パッド１１０の研磨面に加わる荷重は約１ｇｆ／ｃｍ２〜約１０００ｇｆ／ｃｍ２の範囲で目的に応じて選択することができ、例えば、約１０ｇｆ／ｃｍ２〜約８００ｇｆ／ｃｍ２であり得るが、これに限定されるものではない。
一実現例において、前記半導体素子の製造方法は、前記研磨パッド１１０の研磨面を研磨に適した状態に維持させるために、前記半導体基板１３０の研磨と同時にコンディショナー１７０により前記研磨パッド１１０の研磨面を加工する段階をさらに含み得る。
前記一実現例によると、研磨パッドに含まれる複数の気孔の平均径、複数の気孔の球形率、およびその体積比を調節することにより、研磨速度を向上させ、半導体基板の表面上に現れるスクラッチおよびチャタマークなどの表面欠陥を減少させ得る研磨パッドを提供することができ、これを利用して優れた品質の半導体素子を効率的に製造し得る。
（実施例）
以下、本発明を以下の実施例によりさらに詳細に説明する。但し、下記実施例は、本発明を例示するためのものであるのみ、本発明の範囲がこれらに限定されるものではない。
（調製例：ウレタン系プレポリマーの調製）
イソシアネート化合物としてトルエンジイソシアネート（ＴＤＩ、ＢＡＳＦ社）、ポリオールとしてポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ、韓国ＰＴＧ社）を、ＮＣＯ基の含有量が９．１重量％となるように混合して反応させた。合成する際に副反応が最小限となるように、反応温度７５℃にて反応器内部を不活性ガスである窒素（Ｎ２）で充填させ、３時間撹拌して反応させることにより、ＮＣＯ基の含有量が９．１重量％であるウレタン系プレポリマーを調製した。
＜研磨パッドの製造＞
（実施例１）
［１−１：装置の構成］
前記調製例で得られたウレタン系プレポリマー、硬化剤としてトリエチレンジアミン（Ｄｏｗ社）、固相発泡剤として、前述の固相発泡剤精製システム（固相発泡剤分級精製装置）を使用してマイクロカプセル（AkzoNobel社）を精製して、Ｄ５０が２５μｍの粒径を持ち、第２気孔の特性を有する固相発泡剤を準備した。
前記ウレタン系プレポリマー、硬化剤、不活性ガス注入ライン、固相発泡剤注入ラインが備えられているキャスティング装置において、前記調製例で得たウレタン系プレポリマーを充填し、硬化剤タンクに前記トリエチレンアミン硬化剤を充填すると同時に、前記精製された固相発泡剤を原料混合物１００重量部対比２．０重量部に定量しプレポリマータンクに注入した。
［１−２：シートの製造］
それぞれの投入ラインを介してウレタン系プレポリマーおよび硬化剤をミキシングヘッドに、回転速度を３０００ｒｐｍで調節して投入しながら撹拌した。この際、ウレタン系プレポリマーのＮＣＯ基のモル当量と、硬化剤の反応性基のモル当量とを１：１に合わせ、合計投入量を１０ｋｇ／分の速度で維持した。
撹拌された原料（原料混合物）をモールド（１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×３ｍｍ）に吐出し、反応を終了して固相ケーキ状の成形体を得た。その後、前記成形体の上端および下端をそれぞれ０．５ｍｍ厚ずつ切削して、厚さ２ｍｍの上部パッドを得た。
以降、上部パッドに対して表面ミーリング加工および溝形成工程を経て、ホットメルト接着剤により下部パッドと積層して、研磨パッドを製造した。製造された研磨パッドの複数の気孔の平均径（Ｄａ）は３２μｍであった。
（実施例２）
固相発泡剤精製システムによって精製していない、第１気孔と第２気孔の特性をいずれも含む固相発泡剤を使用し、ミキシングヘッドの回転速度を４０００ｒｐｍで調節したことを除いては、前記実施例１と同様の方法により、研磨パッドを製造した。製造された研磨パッドの複数の気孔の平均径（Ｄａ）は７８μｍであった。
（実施例３）
固相発泡剤精製システムにより精製され、第２気孔の特性を有する固相発泡剤により、複数の気孔の平均径（Ｄａ）が１５μｍの研磨パッドを製造したことを除いては、前記実施例１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（比較例１）
第１気孔の特性を有する固相発泡剤のみを使用したことを除いては、前記実施例１と同様の方法により研磨パッドを製造した。製造された研磨パッドの複数の気孔の平均径（Ｄａ）は２８μｍであった。
（試験例）
［試験例１．複数の気孔の平均径（Ｄａ）測定］
前記実施例および比較例に基づいて製造された研磨パッドのそれぞれについて、研磨パッドを１ｍｍ×１ｍｍの正方形（厚さ：２ｍｍ）に切った後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により、２００倍で画像面積を観察した。画像解析ソフトウェアを用いて得られた画像から、複数の気孔のそれぞれの直径を測定し、平均径（Ｄａ）を計算した。前記平均径は、研磨面１ｍｍ２内の複数の気孔径の和を複数の気孔数で除した平均値と定義した。
［試験例２．複数の気孔の球形率（sphericity）測定］
前記実施例および比較例に基づいて製造された研磨パッドのそれぞれについて、研磨パッドを１ｍｍ×１ｍｍの正方形（厚さ：２ｍｍ）に切った後、３Ｄ−ＣＴスキャン（ＧＥ社）を用いて、複数の気孔に対する気孔径を測定し、これを下記式１により算出した。
[式１]

Figure 2021087015
前記式１において、
Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
具体的に、気孔の直径がｒのとき、Ａｐｏｒｅ＝πｒ２、Ｖｐｏｒｅ＝４／３πｒ３、およびＤａ＝気孔径の数平均値で計算した。
前記試験例１および２で測定された複数の気孔の平均径および球形率を下記表１に示しており、複数の気孔の直径による球形率の関係グラフを図５〜図８に示した。
［試験例３．３Ｄ−ＣＴスキャン測定］
比較例１および実施例１の研磨パッドに対する３Ｄ−ＣＴスキャン測定（ＧＥ社）を実施した。
図３および４は、それぞれ比較例１および実施例１の研磨パッドをそれぞれ３Ｄ−ＣＴスキャン測定した断面画像である。
図３には、測定された断面に対する気孔の２Ｄ画像およびその直径が表示されている。気孔の直径に応じてカラーで気孔が表現されており、青から赤に変わるほど、その気孔が大きくなるという内容を含んでいる。ここで確認するべき部分は、青色で表示されている気孔（直径２００μｍ以下）と赤色で表示されている気孔（直径６００μｍ以上）が２Ｄ画像上同じような直径に見えるにもかかわらず、別の直径として表示されていると言う点である。その理由は、赤色の気孔の場合、気孔が密集していて、ソフトウェアが群集の気孔として認識するからである。したがって、気孔のサイズの違いのためと言うよりも、気孔の凝集現象により大きいサイズの気孔（赤）として認識されるものと考えられる。
一方、本発明の実施例１に基づいて測定された図４の場合、図３と同一の平均粒径を有する固相発泡剤を使用したにもかかわらず、凝集現象によって大きいサイズとして認識された気孔がないことを確認し得る。
［試験例４．研磨率（removal rate）］
実施例および比較例の研磨パッドの製造直後の初期研磨率を、以下のように測定した。
直径３００ｍｍのシリコン半導体基板（ウェーハ）に、酸化ケイ素を化学気相蒸着（ＣＶＤ）工程によって蒸着した。ＣＭＰ装置に研磨パッドを付着し、シリコン半導体基板の酸化ケイ素層が研磨パッドの研磨面を向くように設置した。研磨パッド上にか焼セリアスラリーを２５０ｍＬ／分の速度で供給しながら、４．０ｐｓｉの荷重および１５０ｒｐｍの速度で６０秒間酸化ケイ素膜を研磨した。研磨後シリコン半導体基板をキャリアから外して、回転式脱水機（spin dryer）に装着し蒸留水で洗浄した後、窒素により１５秒間乾燥した。乾燥されたシリコン半導体基板について、分光干渉式ウェーハ厚み計（ＳＩ−Ｆ８０Ｒ、Keyence社）を使用して研磨前後の膜厚変化を測定した。その後、下記式２により研磨率を計算した。その結果を下記表１に示した。
［式２］
研磨率（Å／分）＝シリコン半導体基板の研磨厚さ（Å）／研磨時間（分）
［試験例５．スクラッチおよびチャタマークの数］
研磨パッドを用いて、実施例お比較例に記載の研磨工程を行った後、欠陥検査装置（AIT XP +、KLA Tencor社）を用いて、研磨後ウェーハ表面上に現れるスクラッチ（scratch）およびチャタマーク（chatter mark）を測定した（条件：しきい値１５０、die filter threshold ２８０）。
前記スクラッチは、実質的に連続線形の引っかかれた跡のことを意味するものであり、一例として、図１３に示すような形状の欠陥を指す。
一方、前記チャタマークは、実質的に不連続的な線形の引っかかれた跡のことを意味するものであり、一例として、図１４に示すような形状の欠陥を指す。
その結果を下記表1に示した。
Figure 2021087015
 前記表１から分かるように、実施例１〜３の研磨パッドの複数の気孔の平均径が１５μｍ〜７８μｍであり、球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、複数気孔の総体積を基準に、６３体積％〜１００体積％と、本発明の範囲内に調節されることにより、比較例１の研磨パッドに比べて凝集現象が制御されたことを確認した。
具体的に見てみると、実施例１および３のように固相発泡剤精製システムを使用し、ミキシングヘッドの回転速度を３０００ｒｐｍにし撹拌して製造された研磨パッドの場合、球形率が０．２〜０．９の気孔の体積が１００体積％であることを確認した。これは、気孔の形状が均一で凝集現象がほとんどないことを示し、これにより、スクラッチの数およびチャタマークの数が比較例１に比べて著しく減少することが分かる。
また、実施例２のように固相発泡剤精製システムを使用せず、ミキシングヘッドの回転速度を４０００ｒｐｍにし撹拌して製造された研磨パッドの場合、球形率が０．０５〜０．９と、球形率が低い気孔も含んではいるが、球形率が０．２〜０．９の気孔の体積が６３％と、依然として優れていた。この場合、球形率が０．２未満の気孔も含んでいるので、実施例１の研磨パッドに比べてスクラッチの数が増加してはいるものの、チャタマークの数が６個以下と、比較例１に比べて大幅に減少したことを確認した。
一方、実施例３のように、研磨パッド内気孔の平均径が１５μｍと、実施例１および２に比べて気孔の平均径が減少した研磨パッドの場合にも、球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が１００体積％であり、依然としてスクラッチの数およびチャタマークの数が比較例１に比べて著しく優れていた。
これに対し、比較例１のように固相発泡剤精製システムによって精製された固相発泡剤を使用したにもかかわらず、球形率が０．２〜０．９の気孔の体積が０体積％である場合、スクラッチの数およびチャタマークの数が大幅に増加したことを確認した。球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が０体積％である研磨パッドは、気孔が凝集しており、球形率の低い気孔を多く含んでいることを意味し、これにより、スクラッチの数およびチャタマークの数が実施例１の研磨パッドに比べて、スクラッチの数は４．５倍以上、チャタマークの数は５倍以上増加した。
さらに、図５〜図８から分かるように、実施例１〜３の研磨パッドの場合、複数の気孔の平均径が５μｍ〜２００μｍの範囲内で球形率が０．２〜０．９である場合がほとんど分布していることが分かり、これに対して、比較例１の場合は、気孔の直径によって球形率が０．２未満と、球形率の低い気孔がほとんど分布していることが確認できた。
１１０：研磨パッド
１２０：定盤
１３０：半導体基板
１４０：ノズル
１５０：研磨スラリー
１６０：研磨ヘッド
１７０：コンディショナー
１０ａ、１０ｃ：配管
３０ａ、３０ｂ：フィルター部
３１：フィルターハウジング
３２：フィルターカバー
３３：フィルター部材
３１１：フィルター空間
３１２：フィルター流入口
３２１：フィルター排出口
３３１：取付け部
３３２：磁石
５０：分級部
５１：分級ハウジング
５３：渦流発生部材
５４：排出フィルター
５６：振動発生部
５１１：分級空間
５１１ａ：中心軸
５１２：分級流入ホール
５１３：第１微小球体排出ホール
５１４：第２微小球体排出ホール
５１５：ガス供給ホール
５１６：ガス排出ホール
Ａ：流動ガスの流動表示
Ｂ：固相発泡剤の流れ表示
Ｃ：振動矢印
Ｓ１、Ｓ２：球形率

Claims (10)

  1. 複数の気孔を含み、
    前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、
    下記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である、研磨パッド：
    [式１]

    Figure 2021087015
    前記式１において、
    Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
    Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
  2. 前記複数の気孔が０．００１以上〜１．０未満の球形率を有し、
    前記球形率が０．００１以上〜０．２未満である第１気孔と、
    前記球形率が０．２以上〜１．０未満の第２気孔とから選ばれた１種以上の気孔を含む、請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 前記第２気孔の総体積が前記第１気孔の総体積よりも大きい、請求項２に記載の研磨パッド。
  4. 前記第１気孔を含まない、請求項２に記載の研磨パッド。
  5. 前記Ｄａが７μｍ〜１００μｍであり、
    前記球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が、前記複数の気孔の総体積を基準に、６０体積％〜１００体積％である、請求項１に記載の研磨パッド。
  6. 前記複数の気孔が固相発泡剤に由来した、請求項１に記載の研磨パッド。
  7. 前記固相発泡剤が、精製システムによって精製されたものである、請求項６に記載の研磨パッド。
  8. ウレタン系プレポリマー、固相発泡剤および硬化剤を混合して原料混合物を製造する段階と、
    前記原料混合物をモールド内に注入して成形する段階とを含む、研磨パッドの製造方法であって、
    前記研磨パッドが複数の気孔を含み、
    前記複数の気孔の平均径（Ｄａ）が５μｍ〜２００μｍであり、
    下記式１による球形率が０．２〜０．９である気孔の体積が前記複数の気孔の総体積を基準に、５０体積％〜１００体積％である、研磨パッドの製造方法：
    [式１]

    Figure 2021087015
    前記式１において、
    Ａｐｏｒｅは、気孔の断面積であり、
    Ｖｐｏｒｅは、気孔の体積を示す。
  9. 前記固相発泡剤が精製システムによって精製されたものであり
    前記精製された固相発泡剤の平均粒径（Ｄ５０）が５μｍ〜２００μｍである、請求項８に記載の研磨パッドの製造方法。
  10. 前記混合が、ミキシングシステムにより５００ｒｐｍ〜１００００ｒｐｍの回転速度で撹拌してなる、請求項８に記載の研磨パッドの製造方法。
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