JP2021086876A - 熱電変換材料および熱電変換素子 - Google Patents
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Abstract
Description
上記無次元熱電性能指数「ZT」は、下式(1)により表される。
ZT=(S2・σ・T)/κ ・・・式(1)
ここで、Sはゼーベック係数(V/K)、σは導電率(S・m)、Tは絶対温度(K)、及びκは熱伝導率(W/(m・K))である。熱伝導率κは下式(2)で表される。
κ=α・ρ・C ・・・式(2)
ここで、αは熱拡散率(m2/s)、ρは密度(kg/m3)、及びCは比熱容量(J/(kg・K))である。
つまり、熱電変換の性能(以下、熱電特性とも称す)を向上させるには、ゼーベック係数又は導電率を向上させ、その一方で熱伝導率を低下させることが重要である。
特許文献2では、有機色素骨格を高分子分散剤に結合させ、カーボンナノチューブ(CNT)と共に含有させることで、CNT分散性が良く塗布方法に適し、且つ優れた熱起電力を示す熱電材料が記載されている。しかしこの発明では、十分な熱電変換性能は得られず、更なる改良が必要であった。
一般式(1)
本発明の熱電変換材料は、導電材料(A)及び有機高分子化合物(B)を含み、有機高分子化合物(B)は、非共役高分子であり、ピロロピロール骨格を有する単量体の繰り返し単位を有し、質量平均分子量が10,000〜200,000ことを特徴とする。
このような特定の組み合わせにより、高いゼーベック係数と導電性とを両立し、高い材料強度を有し、優れた熱電性能を発揮することができる。これは、熱励起エネルギーの小さい有機化合物から効率的に導電材料へ正孔(キャリア)が移動し、その正孔が導電材料内を移動することで、高いゼーベック係数と導電率とを達成することによる。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
導電材料(A)は、導電性向上に寄与するものである。導電材料(A)の含有量を増やすことで導電性を向上させることができる。
導電材料(A)は、導電性を持つ炭素材料、金属材料、導電性高分子であれば特に制限されず、例えば、炭素材料としては、黒鉛、カーボンナノチューブ、ケッチェンブラック、グラフェンナノプレート、グラフェン等が挙げられ、金属材料としては、金、銀、銅、ニッケル、クロム、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、インジウム、ケイ素、アルミニウム、タングステン、モリブデン、ゲルマニウム、ガリウム及び白金等の金属粉、並びにZnSe、CdS、InP、GaN、SiC、SiGeこれらの合金、並びにこれらの複合粉が挙げられる。また、核体と、上記核体物質とは異なる物質で被覆した微粒子、具体的には、例えば、銅を核体とし、その表面を銀で被覆した銀コート銅粉等が挙げられる。また、例えば酸化銀、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ルテニウム、ITO(スズドープ酸化インジウム)、AZO(アルミドープ酸化亜鉛)、及びGZO(ガリウムドープ酸化亜鉛)等の金属酸化物の粉末、並びにこれらの金属酸化物で表面被覆した粉末等が挙げられ、導電性高分子としては、PEDOT/PSS、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリパラフェニレン等が挙げられる。使用する導電材料の種類は1種でもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
有機高分子化合物(B)は、非共役高分子であり、ピロロピロール骨格を有する単量体の繰り返し単位を有し、質量平均分子量が10,000〜200,000を有する。本発明での非共役高分子とは、高分子の主鎖上の炭素−炭素結合において、一重結合と二重結合とが交互に連なる構造が、繰り返し単位間を跨いで有していない高分子を指す。
置換アリール基における置換基としては、水素原子が、ハロゲン原子、水酸基、カルボキシル基、シアノ基、ニトロ基、アミン基、アルデヒド基、カルボキシル基、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基、アルキルチオ基、アリールチオ基、又は、複素環基で置換されたアリール基が挙げられる。置換アリール基としては、炭素数1〜8のアルキル基またはハロゲン原子で置換されたアリーレン基が好ましい。
置換複素環基における置換基としては、 置換アリール基における置換基と同じものが挙げられる。
本発明の熱電変換材料は、その特性を向上させる観点から、必要に応じて、追加の成分を含んでよい。
溶剤は、導電材料(A)と有機高分子化合物(B)とを混合するために使用しても良く、インキ化による塗工性向上が可能とする。使用できる溶剤としては、導電材料(A)と有機高分子化合物(B)とを溶解又は良分散できれば特に限定されず、有機溶剤や水を挙げることができ、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明の熱電変換材料は、例えば、以下に例示する助剤を添加することによって、塗工性、導電性、塗膜強度、塗膜密着性、耐候性、耐熱性、及び熱電特性のさらなる向上が可能となる。使用可能な助剤は、特に限定されず、例えば、ラクタム類、アルコール類、アミノアルコール類、カルボン酸類、酸無水物類、及びイオン性液体が挙げられる。具体例は以下のとおりである。
ラクタム類:、ピロリドン、カプロラクタム、N−メチルカプロラクタム、及びN−オクチルピロリドン等。
アルコール類:ショ糖、グルコース、フルクトース、ラクトース、ソルビトール、マンニトール、キシリトール等。
アミノアルコール類:ジエタノールアミン、及びトリエタノールアミン等。 カルボン酸類:2−フランカルボン酸、3−フランカルボン酸、ジクロロ酢酸、及びトリフルオロ酢酸等。
酸無水物類:無水酢酸、無水プロピオン酸、無水アクリル酸、無水メタクリル酸、無水安息香酸、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水グルタル酸、無水フタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸(別名:シクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸無水物)、無水トリメリット酸、ヘキサヒドロ無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水ハイミック酸、ビフェニルテトラカルボン酸無水物、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸無水物、ナフタレンテトラカルボン酸無水物、及び9,9−フルオレニリデンビス無水フタル酸等。スチレン−無水マレイン酸コポリマー、エチレン−無水マレイン酸コポリマー、イソブチレン−無水マレイン酸コポリマー、アルキルビニルエーテル−無水マレイン酸コポリマー等の、無水マレイン酸と他のビニルモノマーとを共重合したコポリマー等。
本発明の熱電変換材料は、成膜性や膜強度の調整等を目的として、導電性及び熱電特性に影響しない範囲で、樹脂を含んでもよい。
樹脂は、熱電変換材料の各成分に相溶又は混合分散するものであればよい。熱硬化性樹脂及び熱可塑性樹脂のいずれを用いても良い。使用可能な樹脂の具体例として、ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、フッ素樹脂、ビニル樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、アラミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリウレア樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、アクリルアミド樹脂、アクリロニトリル樹脂、及びこれらの共重合樹脂等が挙げられる。特に限定するものではないが、一実施形態において、ポリウレタン樹脂、ポリエーテル樹脂、アクリル樹脂、及びアクリルアミド樹脂からなる群から選択される少なくとも1種を使用することが好ましい。
本発明の熱電変換材料は、熱電変換性能を高めるために、必要に応じて、無機熱電材料から成る微粒子を含んでもよい。 無機熱電材料の一例として、Bi−(Te、Se)系、Si−Ge系、Mg−Si系、Pb−Te系、GeTe−AgSbTe系、(Co、Ir、Ru)−Sb系、(Ca、Sr、Bi)Co2O5系等を挙げることができる。より具体的には、Bi2Te3、PbTe、AgSbTe2、GeTe、Sb2Te3、NaCo2O4、CaCoO3、SrTiO3、ZnO、SiGe、Mg2Si、FeSi2、Ba8Si46、MnSi1.73、ZnSb、Zn4Sb3、GeFe3CoSb12、及びLaFe3CoSb12からなる群から選択される少なくとも1種を使用することができる。このとき、上記無機熱電材料に不純物を加えて極性(p型、n型)や導電率を制御して利用してもよい。無機熱電材料を使用する場合、その使用量は、成膜性や膜強度に影響しない範囲で調整する。
本発明の熱電変換素子は、上記熱電変換材料を用いて構成されることを特徴とする。一実施形態において、熱電変換素子は、上記熱電変換材料を用いて形成された熱電変換膜と、電極とを有し、上記熱電変換膜及び上記電極は互いに電気的に接続されている。熱電変換膜は、導電性及び熱電特性に加えて、耐熱性及び可撓性の点でも優れる。そのため、本実施形態によれば、高品質な熱電変換素子を容易に実現することができる。
例えば、上記(1)の構造を有する熱電変換素子は、基材上に熱電変換膜を形成した後に、その両端にそれぞれ銀ペーストを塗布して第1及び第2の電極を形成することによって得ることができる。このように熱電変換膜の両端に電極が形成された熱電変換素子は、2つの電極間の距離を広くすることが容易である。そのため、2つの電極間で大きな温度差を発生させて、効率良く熱電変換を行うことが容易である。
Mwの測定は、装置として東ソー社製GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)「HPC−8020」を用いた。カラムに「LF−604」(昭和電工社製:迅速分析用GPCカラム:6mmID×150mmサイズ)を直列に2本接続し、流量0.6ml/分、カラム温度40℃の条件で行い、外部標準物質として分子量既知のポリスチレンによりMwを決定した。
導電材料(A)及び有機高分子化合物(B)のHOMO準位(又は、導電材料が金属である場合はフェルミ準位)の測定は、単一の各成分をITOガラス基板上に張った導電テープの上に固着させ、測定サンプルとした後、光電子分光法(測定装置:理研計器社製AC−3)により測定した。測定値は表9に記載した。
(合成例1:有機高分子化合物(B))
反応(1):コハク酸ジメチル125mmol(18.27g)、ベンゾニトリル312.5mmol(32.23g)、水素化ナトリウム312.5mmol(12.49g)をアミルアルコール300gに溶解し、8時間還流させた 。冷却した後、沈殿物をろ過し、酢酸、メタノールで洗浄することにより、赤褐色固体の中間体ピロロピロール18.21g得た。
反応(2):得られた中間体ピロロピロール50mmol(14.42g)、1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)、tert−ブトキシナトリウム200mmol(19.22g)をジメチルアセトアミド150gに溶解し、8時間還流させた。放冷後、上記混合物をメタノール1000mlに入れ、固体を析出させ、ろ集し、合成例に示す構造を有するMw187000の有機高分子化合物(B)9.58gを得た。
合成例1において使用したベンゾニトリルおよび1,4−ジブロモブタンを、表1〜4に示す原料にそれぞれ変更した以外は、合成例1と同様の方法によって、それぞれ合成例2〜19に示す有機高分子化合物(B)を合成した。尚、原料の配合比は、合成例1と同じモル比とした。尚、表中、「n」は一般式(1)に相当する繰り返し単位の数を表し、「Oc」はオクチル基を表す。
合成例1の有機高分子化合物(B)10g、ローソン試薬60gをキシレン200gに加え、120℃で8時間加熱した。反応液を減圧乾燥し、得られた固体をシリカゲルカラムで精製することにより、合成例20の有機高分子化合物(B)を4.32g得た。
合成例20において使用した合成例1の有機高分子化合物(B)を、合成例2〜19の有機高分子化合物(B)にそれぞれ変更した以外は、合成例20と同様の方法によって、それぞれ合成例21〜38に示す有機高分子化合物(B)を合成した。尚、原料の配合比は、合成例20と同じ質量比とした。
合成例1の有機高分子化合物(B)10g、マロノニトリル5g、酸化アルミニウム30gをクロロホルム200gに加え、4時間撹拌した。反応液を減圧乾燥し、得られた固体をシリカゲルカラムで精製することにより、合成例39の有機高分子化合物(B)を6.31g得た。
合成例39において使用した合成例1の有機高分子化合物(B)を、合成例2〜19の有機高分子化合物(B)にそれぞれ変更した以外は、合成例39と同様の方法によって、それぞれ合成例40〜57に示す有機高分子化合物(B)を合成した。尚、原料の配合比は、合成例39と同じ質量比とした。
合成例1において使用した反応(2):1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)を、1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)とヨードメタン0.16mmol(23.6mg)に変更した以外は、合成例1と同様の方法によって、合成例1に示す構造を有するMw151000の有機高分子化合物(B)を合成した。
合成例1において使用した反応(2):1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)を、1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)とヨードメタン0.25mmol(35.5mg)に変更した以外は、合成例1と同様の方法によって、合成例1に示す構造を有するMw125000の有機高分子化合物(B)を合成した。
合成例1において使用した反応(2):1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)を、1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)とヨードメタン0.33mmol(47.3mg)に変更した以外は、合成例1と同様の方法によって、合成例1に示す構造を有するMw89000の有機高分子化合物(B)を合成した。
合成例1において使用した反応(2):1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)を、1,4−ジブロモブタン50mmol(10.8g)とヨードメタン2.0mmol(283.9mg)に変更した以外は、合成例1と同様の方法によって、合成例1に示す構造を有するMw21000の有機高分子化合物(B)を合成した。
国際公開第2015/050113号の段落0074及び0075を参考にして、質量平均分子量(Mw)が約21,000の下記構造で表される側鎖にペリレンカルボジイミド骨格を導入したアクリルポリマーを得た。
[実施例1]
(熱電変換材料の分散液1)
TUBALL(楠本化成社製単層カーボンナノチューブ)0.4部、合成例1の有機高分子化合物0.4部、NMP79.2部をそれぞれ秤量して混合した。更にジルコニアビーズ(φ1.25mm)を140部加え、スキャンデックスで2時間振とう後、ろ過してジルコニアビーズを取り除き、熱電変換材料の分散液1を得た。
[実施例2〜68および比較例1〜2]
(分散液2〜70)
分散液を構成する材料の種類と配合量を表9に示す材料に変更した以外は、分散液1と同様にして、熱電変換材料の分散液2〜70をそれぞれ得た。
得られた分散液1〜70、シート状基材である厚さ50μmのポリイミドフィルム上にアプリケータを用いて塗布した後、130℃で30分間加熱乾燥して、ポリイミドフィルム上に、膜厚5μmの熱電変換膜を有する積層体を得た。
得られた熱電変換膜(以下、塗膜ともいう)を有する積層体について、以下のとおり導電性、ゼーベック係数、パワーファクター(PF)、及び屈曲耐性を評価した。結果を表9に示す。
得られた積層体を2.5cm×5cmに切り取り、JIS−K7194に準じて、ロレスタGX MCP−T700(三菱化学アナリテック社製)を用いて4端子法で導電率を測定した。
得られた積層体を3mm×10mmに切り取り、アドバンス理工株式会社製のZEM−3LWを用いて、80℃におけるゼーベック係数(μW/K)を測定した。
得られた導電率及びゼーベック係数を用いて、80℃におけるPF(=S2・σ)を算出し、以下の基準に従って評価した。
◎:PFが20μW/(mK2)以上である(非常に良好)
○:PFが10μW/(mK2)以上、20μW/(mK2)未満である(良好)
△:PFが2.5μW/(mK2)以上、10μW/(mK2)未満である(実用可能)
×:PFが2.5μW/(mK2)未満である(実用不可)
熱電変換材料の塗膜の強度、プロセス適正を評価するため屈曲性試験を実施した。折り曲げ前後での導電率を評価することで、折り曲げによる剥がれや割れ、導電材料(A)と有機高分子化合物(B)との吸着状態の変化などへの耐性に関する材料の強度を評価することができる。
屈曲性試験は、耐屈曲性試験器(コーティングテスター社製、円筒型マンドレル法)で直径20mmの心棒を用いて行った。ポリイミドフィルムが下側になるように装置にセットし、1回/10秒の速度で5回折り曲げを行った。導電パターン部分の試験前と5回折り曲げ後の積層体の導電率を測定し、その変化率を算出した。変化率は下記の計算式で行った。
変化率=(折り曲げ前の導電率−折り曲げ後の導電率)/折り曲げ前の導電率×100
・評価基準
◎:変化率が10%未満(優れている)
○:変化率が10%以上20%未満(良好)
△:変化率が20%以上25%未満(実用上問題ない)
×:変化率が25%以上(実用不可)
SWCNT:ОCSiAl社製単層カーボンナノチューブ「TUBALL」
GNP:XGSciences社製グラフェンナノプレートレット「xGNP−M−5」
KB:ライオン社製 ケッチェンブラック 「EC−300J」
黒鉛:日本黒鉛社製 黒鉛「CPB」
MWCNT:Knano社製 多層カーボンナノチューブ「100P」
PEDOT/PSS:Heraeus社製 「Clevios PH1000」
[実施例]
(熱電変換素子1)
50μmのポリイミドフィルム上に、実施例1で調製した熱電変換材料の分散液1を塗布し、5mm×30mmの形状を有する熱電変換膜を、それぞれ10mm間隔に5つ作製した(図1の符号2を参照)。次いで、各熱電変換膜がそれぞれ直列に接続されるように、銀ペーストを用いて、5mm×33mmの形状を有する銀回路を4つ作製し(図1の符号3を参照)、熱電変換素子1を得た。上記銀ペーストとしては、トーヨーケム株式会社製のREXALPHA RA FS 074を使用した。
(熱電変換素子2〜70)
熱電変換素子1で使用した熱電変換材料の分散液を表10に示す分散液に変更した以外は、熱電変換素子1と同様にして、熱電変換素子2〜70を得た。
得られた熱電変換素子について、以下のようにして起電力を評価した。結果を表2に示す。
各熱電変換素子について、熱電変換膜及び銀回路が内側になるように(図2に示すA−A’線に沿うように)折り曲げ、その状態のまま、100℃に加熱したホットプレート上に設置した。なお、折り曲げの程度は、図2のB−B’間の距離が10mmになるようにそれぞれ調整した。上記のように折り曲げたサンプルをホットプレート上に設置して10分後の塗膜間の起電力について電圧計を用いて測定した。測定は、室温下(20℃)で実施した。以下の基準に従い、測定値から熱電特性について評価した。
◎:起電力が1mV以上である(良好)
〇:起電力が500μV以上、1mV未満である(実用可能)
×:起電力が500μV未満である(不良)
2:熱電変換膜
3:回路
10:熱電変換素子の試験サンプル
20:ホットプレート
Claims (5)
- 炭素材料、金属材料及び導電性高分子からなる群から選ばれる少なくとも1種の導電材料(A)並びに有機高分子化合物(B)を含有し、
前記有機高分子化合物(B)は、非共役高分子であり、ピロロピロール骨格を有する単量体の繰り返し単位を有し、質量平均分子量が10,000〜200,000である熱電変換材料。
(但し、前記導電材料(A)は、前記有機高分子化合物(B)を除く) - 前記導電材料(A)が、カーボンナノチューブ、ケッチェンブラック、グラフェンナノプレート及びグラフェンからなる群から選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1または2に記載の熱電変換材料。
- 前記導電材料(A)が、カーボンナノチューブである、請求項3に記載の熱電変換材料。
- 請求項1〜4いずれか1項に記載の熱電変換材料からなる熱電変換膜と、電極とを有し、前記熱電変換膜及び前記電極が電気的に接続されている熱電変換素子。
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