JP2021082460A - 試料冷却システム - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1の「試料冷却システム」では、冷媒として液体窒素(LN2)や液体ヘリウム(LHe)等の液体冷媒が用いられている。
また、液体冷媒を用いた場合には、冷却保持時間が4時間程度であり、長時間の観察には不向きであるという問題もある。
しかしながら、機械式冷凍機を用いる場合、機械式冷凍機の発する振動は、TEMの試料観察に悪影響がある。そのため、機械式冷凍機をTEMから離れた場所に設置し、ガス冷媒(例えばN2,He等)を循環させて試料ホルダー内部へ冷熱を移送する方法(「リモートクーリングシステム」と呼ぶ)とする必要がある。
本実施の形態における試料冷却システム1の各構成について、以下具体的に説明する。
機械式冷凍機3は、極低温状態となるコールドヘッド3aを有し、コールドヘッド3aの冷熱を用いて被冷却物の温度を氷点下に冷却するものである。
機械式冷凍機3にはGM冷凍機、パルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機等を適用することが可能である。前述したように、電気制御が可能な機械式冷凍機3を用いることで、簡易な操作で長時間の冷却が可能となる。機械式冷凍機3は、冷凍機保持部11によって保持されており、コールドヘッド3aを含む部分がハウジング13で覆われている。
試料保持部7は、TEMの鏡筒5内で試料を冷却しながら観察可能に保持するものであり、一般的に「TEMホルダー」とも呼ばれるものである。試料保持部7は、図1に示すように、二点鎖線で示す鏡筒5の内壁から筒中に延出するように、取り付けられる。
試料保持部7はその先端に試料を保持する試料台7aを有している。循環ライン9によって冷媒ガスを試料保持部7に導入することで冷媒ガスの冷熱を試料台7aに伝導し、さらに冷熱が試料台7aから試料に伝導することで試料を冷却する。
循環ライン9は、機械式冷凍機3によって冷却されたガス(冷媒ガス)が流れる配管によって構成され、図1に示すように、冷媒ガスを機械式冷凍機3側と試料保持部7側に連続的に循環させるものである。
循環ライン9は、コールドヘッド3aの冷熱によって冷媒ガスを冷却する第1熱交換器15と、循環する冷媒ガスの一部を試料保持部7側に流さないでバイパスするバイパスライン17と、試料保持部7及びバイパスライン17から戻ってきた冷媒ガスの冷熱によって第1熱交換器15の上流側の冷媒ガスを冷却する第2熱交換器19と、冷媒ガスを循環通流させるコンプレッサ21を有している。循環ライン9の主要な構成について、以下詳細に説明する。
第1熱交換器15は、機械式冷凍機3のコールドヘッド3aと循環ライン9を通流する冷媒ガスの熱交換を行い、冷媒ガスを冷却するものである。第1熱交換器15で所定の温度まで冷却された冷媒ガスは、循環ライン9によって試料保持部7の内部を通流し、その冷熱によって試料を冷却する。
バイパスライン17は、循環ライン9を循環する冷媒ガスの一部を試料保持部7側に流さないでバイパスするものである。このようにすることで試料保持部7側に流れる冷媒ガスの流速を低下させることができる。
試料保持部7側に流れる冷媒ガスの流速を低下させる理由は以下のとおりである。
層流とは、管軸に平行に流れる規則正しい流れのことであり、乱流は、流路全体を乱れて流れる不規則な流れのことである。配管の振動は、層流のとき小さく、乱流のとき大きく生ずる。
したがって、バイパスライン17を設けて試料保持部7側に流れる冷媒ガスの流速を低下させて層流にすることで、冷媒ガスの通流による振動を抑制することができる。
なお、試料保持部7側に流れる冷媒ガスは、試料保持部7の先端にある質量の小さな試料台7aのみ冷却すればよいので、層流の冷凍能力でも問題なく試料を冷却可能である。
または、バイパスライン17の配管径と試料保持部7側の配管径に差を設けて試料保持部7側に流れる冷媒ガスの流量を調整してもよい。
第2熱交換器19は、試料保持部7及びバイパスライン17から戻ってきた冷媒ガスと第1熱交換器15上流側の冷媒ガスを熱交換する向流式熱交換器である。
これにより、試料保持部7及びバイパスライン17から戻ってきた冷媒ガスの冷熱で第1熱交換器15上流の冷媒ガスを冷却することができるので、冷熱のロスを抑えることができる。
ハウジング13は、冷凍機保持部11と試料保持部7の間に取り付けられて、コールドヘッド3a及び機械式冷凍機3側の循環ライン9を覆い、気密に保持するものである。ハウジング13は、図1に示すように、試料保持部7との接続部の手前にフレキシブル構造部13aを有している。
また、循環ライン9にバイパスライン17を設けたことで、試料保持部7側の循環ライン9における冷媒ガスの流速を抑えているので、冷媒ガスの通流に伴う振動を抑えて試料を観察可能な状態で冷却が可能である。
さらに、ハウジング13にフレキシブル構造部13aを設けたことで、機械式冷凍機3の駆動に伴う振動も試料に伝わらない。
これは、図1に示したバイパスライン17に対応する部分に継手部23を設けるものであり、継手部23を設けることで、継手部23の内部でバイパスライン25を形成しつつ、かつ、循環ライン9の機械式冷凍機3側と試料保持部7側を分離可能に構成できるものである。
循環ライン9を分離可能にすることで、機械式冷凍機3と試料保持部7の着脱も容易となり、試料保持部7の試料台7aに試料をセットするのに便利である。
このような継手部23の断面図を図2に示し、以下、詳細に説明する。
なお、上記形態では、つば23cが雌側バイヨネット23bに設けられ、コイルばね27及びコイルばね受け28が雄側バイヨネット23aに設けられているが、つば23cが雄側バイヨネット23aに設けられ、コイルばね27及びコイルばね受け28が雌側バイヨネット23bに設けられ、上記形態と同様に、コイルばね27の付勢力によって、つば23c及びコイルばね受け28を介して雄側バイヨネット23aと雌側バイヨネット23bとが互いに押し合う状態とし、雄側バイヨネット23aと雌側バイヨネット23bとの間に設けたパッキン29を押圧する形態としてもよい。
このようにすることで、一部の冷媒ガスを試料保持部7側に流さないようにバイパスするバイパスライン25を形成することができる。
3 機械式冷凍機
3a コールドヘッド
5 鏡筒
7 試料保持部
7a 試料台
9 循環ライン
11 冷凍機保持部
13 ハウジング
13a フレキシブル構造部
15 第1熱交換器
17 バイパスライン
19 第2熱交換器
21 コンプレッサ
23 継手部
23a 雄側バイヨネット
23b 雌側バイヨネット
23c つば
25 バイパスライン(他の態様)
27 コイルばね
28 コイルばね受け
29 パッキン
30 袋ナット
Claims (3)
- 電子顕微鏡で観察する試料を観察可能な状態で冷却する試料冷却システムであって、
コールドヘッドを有する機械式冷凍機と、前記電子顕微鏡の鏡筒内で試料を保持する試料保持部と、前記コールドヘッドの冷熱によって冷却される冷媒ガスと、該冷媒ガスを前記試料保持部に保持された試料を冷却可能に循環させる循環ラインと、前記機械式冷凍機を保持する冷凍機保持部と、該冷凍機保持部に取り付けられて前記コールドヘッド及び前記循環ラインを覆うハウジングとを有し、
前記循環ラインは、前記冷媒ガスの一部を前記試料保持部側に流さないでバイパスすることで前記試料保持部側に流れる冷媒ガスの流速を低下させるバイパスラインを有することを特徴とする試料冷却システム。 - 前記ハウジングは、前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側との間に前記機械式冷凍機の発する振動を吸収するフレキシブル構造部を有することを特徴とする請求項1記載の試料冷却システム。
- 前記循環ラインにおける前記試料保持部側と前記冷凍機保持部側とを分離可能に接続する継手部を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の試料冷却システム。
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