JP2021080135A - アルカリ土類金属窒化ケイ素 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の課題は、大気中の酸素や水分に対して安定性が高いアルカリ土類金属窒化ケイ素の製造方法を提供することにある。
〔1〕β−窒化ケイ素を20質量%以上含む窒化ケイ素と、アルカリ土類金属窒化物とを含む混合物を、酸素非含有雰囲気下、1400℃以上で焼成する、アルカリ土類金属窒化ケイ素の製造方法。
〔2〕酸素非含有雰囲気下が窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下である、前記〔1〕記載の製造方法。
〔3〕アルカリ土類金属窒化物が窒化マグネシウム、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム及び窒化バリウムから選ばれる1又は2以上である、前記〔1〕又は〔2〕記載の製造方法。
〔4〕当該アルカリ土類金属窒化ケイ素は、平均粒子径が5.5μm以上である、前記〔1〕〜〔3〕のいずれか一に記載の製造方法。
〔5〕当該アルカリ土類金属窒化ケイ素は、粒子径D10と粒子径D90との比(D90/D10)が320以上である、前記〔1〕〜〔4〕のいずれか一に記載の製造方法。
アルカリ土類金属(M)としては周期表第2族元素であれば特に限定されないが、例えば、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウムが挙げられ、1種でも、2種以上であってもよい。中でも、カルシウム、ストロンチウム及びバリウムから選択される1以上が好ましく、カルシウム、ストロンチウム、又はストロンチウムとカルシウム若しくはバリウムとを組み合わせたものがより好ましく、ストロンチウムが更に好ましい。
窒化ケイ素にはα型とβ型の結晶多形が存在するが、本発明においては、β−窒化ケイ素を20質量%以上含む窒化ケイ素を使用する。本発明者らは、アルカリ土類金属窒化ケイ素の製造に通常使用されないβ−窒化ケイ素を20質量%以上という特定の割合で含有する窒化ケイ素を使用すると、意外にも、α−窒化ケイ素を使用した場合に比べて、大気中の酸素や水分に対する安定性がより高められたアルカリ土類金属窒化ケイ素を製造できることを見出したものである。
アルカリ土類金属窒化物としては周期表第2族元素の窒化物であれば特に限定されないが、例えば、窒化マグネシウム、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム、窒化バリウムが挙げられ、1種でも、2種以上であってもよい。中でも、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム及び窒化バリウムから選択される1以上が好ましく、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム、又は窒化ストロンチウムと窒化カルシウム若しくは窒化バリウムとを組み合わせたものがより好ましく、窒化ストロンチウムが更に好ましい。
本発明においては、混合物を、酸素非含有雰囲気下で焼成する。
焼成炉は、炉内の雰囲気を調整できる炉であればよく、高温加熱炉のような特殊な焼成炉であることを要しない。
炉内圧は、常圧でよく、高圧にすることを要しない。
焼成時間は、大気中の酸素や水分に対する、より一層の安定性向上の観点から、0.5〜12時間が好ましく、2〜10時間がより好ましく、4〜8時間が更に好ましい。
〔1〕アルカリ土類金属窒化ケイ素は、単相である。
〔2〕アルカリ土類金属窒化ケイ素は、20℃、相対湿度60%の環境下で3時間大気暴露したときの酸素増加率を通常13%以下、好ましくは12%以下、更に好ましくは11%以下に抑えることができる。酸素増加率の下限値は特に限定されず、0%であっても構わない。なお、酸素増加率の測定は、後掲の実施例に記載に方法により行うことができる。
〔3〕アルカリ土類金属窒化ケイ素は、平均粒子径が通常5.5μm以上であり、好ましくは6μm以上であり、更に好ましくは7μm以上である。このように本発明の方法により製造されたアルカリ土類金属窒化ケイ素は、従来に比して平均粒子径が大きいため、比表面積が小さくなる結果、大気中の酸素や水分に対する安定性がより一層高められる。平均粒子径の上限値は特に限定されないが、ハンドリング性の観点から、通常20μm以下であり、好ましくは15μm以下である。ここで、本明細書において「平均粒子径」とは、体積基準の累積分布曲線において小径側からの累積体積が50体積%に相当する粒子径(D50)を意味する。なお、体積基準の累積分布曲線は、JIS R 1629「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に準拠して作成することが可能であり、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定装置として、例えば、マイクロトラックMT3300EX II(マイクロトラック・ベル社製)を使用することができる。
〔4〕アルカリ土類金属窒化ケイ素は、粒子径D10と、粒子径D90との比(D90/D10)が、通常320以上であり、好ましくは330以上であり、より好ましくは340以上であり、更に好ましくは350以上であり、そして好ましくは800以下であり、より好ましくは700以下であり、更に好ましくは600以下である。ここで、本明細書において「粒子径D10」とは、体積基準の累積分布曲線において小粒子側からの累積体積が10体積%に相当する粒子径をいい、また「粒子径D90」とは、体積基準の累積分布曲線において小径側からの累積体積が90体積%に相当する粒子径をいう。なお、体積基準の累積分布曲線は、JIS R 1629「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に準拠して作成することが可能であり、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定装置として、上記と同様のものを使用することができる。
X線回折装置(D8 ADVANCE、ブルカー社製)によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから生成物を同定した。
JIS R 1629「ファインセラミックス原料のレーザ回折・散乱法による粒子径分布測定方法」に準拠して、試料の粒度分布を体積基準で作成した。そして、累積分布曲線において50%に相当する粒子径D50(平均粒子径)、10%に相当する粒子径D10、90%に相当する粒子径D90を求めた。なお、レーザ回折・散乱法による粒子径分布測定装置として、マイクロトラックMT3300EX II(マイクロトラック・ベル社製)を使用した。
各実施例及び比較例で得られたSr2Si5N8について、グローブボックス内で試料カプセルに充填し、酸素窒素同時分析装置(TCH−600、LECOジャパン社製)により酸素濃度を測定した。
グローブボックス内で、各実施例及び比較例で得られたSr2Si5N80.3gをスクリュー管に量り取り、密栓し大気中に取り出した。次いで、20℃、相対湿度60%の大気下でスクリュー管を開放状態で3時間静置した後、密栓し再びグローブボックス内に戻し、試料カプセルに充填して酸素窒素同時分析装置により酸素濃度を測定した。そして、大気暴露試験後における酸素増加率を下記式(1)により算出した。
窒化ケイ素として、宇部マテリアル社製の商品名「SE−10」(以下、「Si3N4−A」と称する)と、信濃精錬社製の商品名「SSN−β1」(以下、「Si3N4−B」と称する)を用いた。各窒化ケイ素の物性を表1に示す。なお、粒子径は、上記にしたがって測定し、平均粒子径(D50)を算出した。また、結晶多形の割合は、X線回折装置(D8 ADVANCE、ブルカー社製)を用いて得られたX線回折パターンから、解析ソフト「Topas」を用いてリートベルト解析を行い、算出した。
原料の取扱いは、露点を−90℃以下に保っているグローブボックス内で行った。窒化ケイ素としてSi3N4−Bを使用し、窒化ストロンチウム(太平洋セメント社製)及び窒化ケイ素をSr:Siのモル比で2:5になるように秤量した。秤量後、メノウ乳鉢と乳棒を用いて10分間混合した。混合物を管状炉に仕込み、窒素ガスを1L/minの速度で流通させ、1450℃まで5℃/minで昇温し、6時間保持して焼成を行った。焼成後、管状炉から生成物を取り出た。得られた生成物について、X線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
Si3N4−AとSi3N4−Bとを表2に示す割合で含む窒化ケイ素を使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例1と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
Si3N4−AとSi3N4−Bとを表2に示す割合で含む窒化ケイ素を使用したこと以外は、実施例1と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例1と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
Si3N4−AとSi3N4−Bとを表2に示す割合で含む窒化ケイ素を使用し、かつ焼成温度を1500℃に変更したこと以外は、実施例1と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例1と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を1450℃に変更したこと以外は、実施例4と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例4と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を1400℃に変更したこと以外は、実施例4と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例4と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
Si3N4−AとSi3N4−Bとを表2に示す割合で含む窒化ケイ素を使用したこと以外は、実施例4と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例4と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
窒化ケイ素としてSi3N4−Aを使用したこと以外は、実施例4と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例4と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8単相であることを確認した。次いで、粒子径の測定、大気暴露試験を行った。その結果を表2に示す。
焼成温度を1300℃に変更したこと以外は、実施例2と同様の操作により生成物を得た。得られた生成物について、実施例2と同様にX線回折装置によりX線回折スベクトルを測定し、X線回折パターンから鉱物相を同定したところ、Sr2Si5N8とSrSiN2との混晶であることが確認された。そのため、粒子径の測定、大気暴露試験を断念した。
窒化ケイ素としてα−Si3N4を使用する従来法により製造されたSr2Si5N8は、平均粒子径が5.4μmであり、また大気暴露試験後の酸素増加率が約15%程度であった(比較例2)。
これに対し、β−Si3N4を20質量%以上含む窒化ケイ素を使用する本発明の方法により製造されたSr2Si5N8は、平均粒子径が5.8μm以上と大きく、また大気暴露試験後の酸素増加率が11.5%以下に抑えられていた(実施例1〜6)。
なお、窒化ケイ素中のβ−Si3N4の含有量が20質量%に満たないと、Sr2Si5N8の平均粒子径が5.3μmと小さく、また大気暴露試験後の酸素増加率が約17%と高いものになり(比較例1)、またβ−Si3N4を20質量%以上含む窒化ケイ素を使用したとしても、焼成温度が1400℃に満たないと、Sr2Si5N8単晶が得られなかった(比較例3)
以上から、β−Si3N4を20質量%以上含む窒化ケイ素を使用し、1400℃以上で焼成する本発明によれば、従来に比して平均粒子径が大きくなるため、比表面積が小さくなる結果、大気中の酸素や水分による酸化が抑えられ、安定性が高められたアルカリ土類金属窒化ケイ素を製造できることがわかる。
Claims (5)
- β−窒化ケイ素を20質量%以上含む窒化ケイ素と、アルカリ土類金属窒化物とを含む混合物を、酸素非含有雰囲気下、1400℃以上で焼成する、アルカリ土類金属窒化ケイ素の製造方法。
- 酸素非含有雰囲気下が窒素ガス雰囲気下、アルゴンガス雰囲気下、窒素水素混合ガス雰囲気下又はアルゴン水素混合ガス雰囲気下である、請求項1記載の製造方法。
- アルカリ土類金属窒化物が窒化マグネシウム、窒化カルシウム、窒化ストロンチウム及び窒化バリウムから選ばれる1又は2以上である、請求項1又は2記載の製造方法。
- 当該アルカリ土類金属窒化ケイ素は、平均粒子径が5.5μm以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 当該アルカリ土類金属窒化ケイ素は、粒子径D10と粒子径D90との比(D90/D10)が320以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
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