JP2021079546A - 繊維強化樹脂成形体および繊維強化樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、構造タンパク質繊維を主材料とする織布が上記織布の引張伸度と等しいか又は上記織布の引張伸度より大きい引張伸度を有する合成樹脂フィルム/シートに内在された織布層と、が積層され密着してなる繊維強化樹脂成形体。
[2] 上記基材樹脂がビニルエステル樹脂である、[1]に記載の繊維強化樹脂成形体。
[3] 上記合成樹脂フィルム/シートが熱可塑性ポリウレタンからなる、[1]または[2]に記載の繊維強化樹脂成形体。
[4] 構造タンパク質繊維がクモ糸フィブロインである、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形体。
[5] 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、構造タンパク質繊維を主材料とする織布が上記織布の引張伸度と等しいか又は上記織布の引張伸度より大きい引張伸度を有する合成樹脂フィルム/シートに内在された織布層と、を積層して積層体を得る工程と、上記積層体を加熱および加圧する工程と、を含む繊維強化樹脂成形体の製造方法。
[6] 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、合成樹脂フィルム/シートと、構造タンパク質繊維を主材料とする織布であって上記合成樹脂フィルム/シートの引張伸度と等しいか又は上記合成樹脂フィルム/シートの引張伸度より小さい引張伸度を有する織布と、をこの順に積層して積層体を得る工程と、上記積層体を加熱および加圧する工程と、を含む繊維強化樹脂成形体の製造方法。
[7] 上記基材樹脂がビニルエステル樹脂である、[5]または[6]に記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
[8] 上記合成樹脂フィルム/シートが熱可塑性ポリウレタンからなる、[5]〜[7]のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
[9] 構造タンパク質繊維がクモ糸フィブロインである、[5]〜[8]のいずれかに記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
本実施形態に係る繊維強化樹脂成形体は、炭素繊維を含む基材樹脂層と、織布を内在した合成樹脂フィルム/シートである織布層と、が積層され密着してなる。図1に示されるように、繊維強化樹脂成形体100は、例えば、炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層60と、構造タンパク質を主材料とする織布30が合成樹脂フィルム50に内在された織布層40と、が交互に積層され、密着してなる構造を有する。基材樹脂層60および織布層40は、加熱および加圧されることで、互いに密着している。基材樹脂層60および織布層40が必ずしも交互に積層されている必要はなく、いずれかの層が連続して積層されていてもよい。
構造タンパク質とは、生体構造を構築する役割を有するタンパク質であり、酵素、ホルモン、抗体等の機能タンパク質とは異なる。構造タンパク質としては、天然に存在するフィブロイン、コラ−ゲン、レシリン、エラスチン及びケラチン等の天然型構造タンパク質を挙げることができる。天然に存在するフィブロインとして、昆虫及びクモ類が産生するフィブロインが知られている。
組換えポリペプチドの製造方法について、以下に詳述する。目的とする組換えポリペプチドは、例えば、構造タンパク質をコードする遺伝子配列と、当該遺伝子配列に作動可能に連結された1又は複数の調節配列とを有する発現ベクターで形質転換された宿主により、当該遺伝子を発現させることにより生産することができる。
構造タンパク質繊維は、上述したタンパク質を紡糸したものである。構造タンパク質繊維は、天然クモ糸タンパク質に由来するポリペプチド(改変クモ糸タンパク質)を紡糸したものであることが好ましい。構造タンパク質繊維は、公知の紡糸方法によって製造することができる。すなわち、例えば、構造タンパク質繊維を製造する際には、まず、上述した方法に準じて製造したクモ糸フィブロインをジメチルスルホキシド(DMSO)、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、又はヘキサフルオロイソプロノール(HFIP)等の溶媒に、溶解促進剤としての無機塩と共に添加し、溶解してドープ液を作製する。次いで、このドープ液を用いて、湿式紡糸、乾式紡糸又は乾湿式紡糸等の公知の紡糸方法により紡糸して、目的とする構造タンパク質繊維を得ることができる。
構造タンパク質繊維を含む布の製造に用いられる構造タンパク質繊維は、短繊維であってもよいし、長繊維であってもよい。構造タンパク質繊維は、単独で使用されてもよく、又は他の繊維と組み合わされて使用されてもよい。すなわち、布を製造する際には、材料糸として、構造タンパク質繊維のみからなる単独糸と、構造タンパク質繊維と他の繊維とを組み合わせてなる複合糸とが、それぞれ単独で用いられてもよい。あるいは、材料糸として、それらの単独糸および複合糸が組み合わされて用いられてもよい。単独糸には、撚糸、無撚糸等が含まれる。単独糸は好ましくは撚糸である。撚糸は、Z撚りであってもよく、S撚りの撚糸であってもよい。複合糸には、例えば、混紡糸、混繊糸、カバーリング糸等が含まれ得る。
繊維強化樹脂成形体の製造方法について説明する。まず、例えば炭素繊維の短繊維とビニルエステル樹脂等の基材樹脂とを含む基材樹脂層を用意する。例えば、基材樹脂層は、CF−SMC基材である。また、例えば構造タンパク質繊維からなる織布と、この織布の引張伸度と等しいか又はこの織布の引張伸度よりも大きい引張伸度を有する合成樹脂フィルム/シートを用意する。織布として、例えば、綾織の織構造を有するシルクテキスタイル、または、綾織の織構造を有するクモ糸テキスタイルが用いられる。合成樹脂フィルム/シートが熱可塑性ポリウレタン等の熱可塑性合成樹脂からなる場合、織布と合成樹脂フィルム/シートとを重ね(積層し)、その状態で加熱および加圧を行う。この加熱及び加圧には、例えば熱プレス機を用いることができる。これにより、熱可塑性合成樹脂を織布に含浸させ、織布層を得る。この合成樹脂フィルム/シートは、繊維強化樹脂成形体における応力緩和層である。
〔(1)改変クモ糸フィブロイン(構造タンパク質)の製造〕
(改変クモ糸フィブロインをコードする核酸の合成、及び発現ベクターの構築)
配列番号12で示されるアミノ酸配列を有する改変クモ糸フィブロイン(PRT799)を設計した。
得られたpET−22b(+)発現ベクターで、大腸菌BLR(DE3)を形質転換した。当該形質転換大腸菌を、アンピシリンを含む2mLのLB培地で15時間培養した。当該培養液を、アンピシリンを含む100mLのシード培養用培地(表1)にOD600が0.005となるように添加した。培養液温度を30℃に保ち、OD600が5になるまでフラスコ培養を行い(約15時間)、シード培養液を得た。
IPTGを添加してから2時間後に回収した菌体を20mM Tris−HCl buffer(pH7.4)で洗浄した。洗浄後の菌体を約1mMのPMSFを含む20mM Tris−HCl緩衝液(pH7.4)に懸濁させ、高圧ホモジナイザー(GEA Niro Soavi社製)で細胞を破砕した。破砕した細胞を遠心分離し、沈殿物を得た。得られた沈殿物を、高純度になるまで20mM Tris−HCl緩衝液(pH7.4)で洗浄した。洗浄後の沈殿物を100mg/mLの濃度になるように8M グアニジン緩衝液(8M グアニジン塩酸塩、10mM リン酸二水素ナトリウム、20mM NaCl、1mM Tris−HCl、pH7.0)で懸濁し、60℃で30分間、スターラーで撹拌し、溶解させた。溶解後、透析チューブ(三光純薬株式会社製のセルロースチューブ36/32)を用いて水で透析を行った。透析後に得られた白色の凝集タンパク質を遠心分離により回収した。回収した凝集タンパク質から凍結乾燥機で水分を除き、目的とする改変フィブロインの凍結乾燥粉末(構造タンパク質粉末)を得た。
(ドープ液の調製)
ジメチルスルホキシド(DMSO)に、上述のクモ糸フィブロイン(PRT799)を濃度24質量%となるよう添加した後、溶解促進剤としてLiClを濃度4.0質量%となるように添加した。その後、シェーカーを使用して、クモ糸フィブロインを3時間かけて溶解させ、DMSO溶液を得た。得られたDMSO溶液中のゴミと泡を取り除き、ドープ液とした。ドープ液の溶液粘度は90℃において5000cP(センチポアズ)であった。
上記のようにして得られたドープ液と公知の乾湿式紡糸装置とを用いて乾湿式紡糸を行って、クモ糸フィブロインからなるモノフィラメントを得た。なお、ここでは、乾湿式紡糸を下記の条件で行った。
凝固液(メタノール)の温度:5〜10℃
延伸倍率:6倍
乾燥温度:80℃
実施例1として、上記で得た構造タンパク質繊維を用いて作製した織布(クモ糸テキスタイル。織構造:綾織、目付:230g/m2、引張伸度:40.5%)を用いた。実施例2として、シルク(碓氷製糸株式会社製、製品名:春麗鐘月、糸番手:27中16片)を用いて作製した織布(シルクテキスタイル。織構造:綾織、目付:250g/m2、引張伸度:28.9%)を用いた。いずれの実施例でも、基材樹脂層として、炭素繊維の短繊維(1インチ)をビニルエステル樹脂に分散させたCF−SMC基材(引張伸度:1.6%)を用いた。CF−SMC基材における炭素繊維の含有量は50質量%であった。いずれの実施例でも、合成樹脂フィルム/シートとして、ホットメルト(BASF社製、製品名:エラストラン、品番:ET580、材質:熱可塑性ポリウレタン)を用いた。以下、合成樹脂フィルム/シートを応力緩和層と称する。
比較例1として、実施例1と同じ織布を用いた。比較例2として、実施例2と同じ織布を用いた。いずれの比較例でも、CF−SMC基材と200mm×200mmの上記織布とを重ね、実施例と同じ300mm×300mmの熱プレス機を用いて成形した。なお、CF−SMC基材の投入量を、実験試料が266gになるように調整した。実施例と同様に、総重量で実験試料を管理した。成形条件(加熱加圧条件)は、温度:150℃、圧力:18.7MPa、時間:3分とした。
試験結果を図4および図5に示す。図4に示されるように、実施例1は、比較例1に比して、衝撃が加わった際に、長いストロークに亘って高い荷重で破壊することが確認された。図5に示されるように、実施例2は、比較例2に比して、衝撃が加わった際に、長いストロークに亘って高い荷重で破壊することが確認された。各試験における衝撃吸収エネルギーを数値で比較すると、次に示される結果が得られた。
実施例1:18.80J
実施例2:26.82J
比較例1:16.07J
比較例2:16.65J
上記実施例1,2および比較例1、2では、実験試料の重量を合わせたが、基材樹脂層(CF−SMC)の板厚を1.1mmとし、この基材樹脂層に、実施例1に用いた織布1枚を同じく実施例1に用いた合成樹脂フィルム/シート2枚で挟んだもの(板厚0.6mm)を積層して実施例1と同様の加熱加圧成形を行い、実施例3,4とした。実施例3と4は同じ物だが、落錘衝撃試験の際の衝撃入力方向が異なる。織布層側に衝撃を入力させたものを実施例3、基材樹脂側に衝撃を入力させたものを実施例4とした(図6参照)。板厚1.1mmの基材樹脂層そのものを比較例3とした。これらの実施例3,4および比較例3につき、実施例1,2および比較例1,2と同様に落錘衝撃試験行った。
試験結果を図6および図7に示す。図6に示されるように、CF−SMC基材の下面にクモ糸テキスタイルTPUを配置することで、破断エネルギーが向上することが確認された。図7に示されるように、CF−SMC基材およびクモ糸テキスタイルTPUの複合化により、CF−SMC基材単体に比して、破断ポイントが遅延すること確認された(図7に示される比較例3の破断ポイントPaと実施例4の破断ポイントPb参照)。各試験における衝撃吸収エネルギーを数値で比較すると、次に示される結果が得られた。
実施例3:6.89J
実施例4:7.45J
比較例3:5.60J
Claims (9)
- 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、
構造タンパク質繊維を主材料とする織布が前記織布の引張伸度と等しいか又は前記織布の引張伸度より大きい引張伸度を有する合成樹脂フィルム/シートに内在された織布層と、が積層され密着してなる繊維強化樹脂成形体。 - 前記基材樹脂がビニルエステル樹脂である、請求項1に記載の繊維強化樹脂成形体。
- 前記合成樹脂フィルム/シートが熱可塑性ポリウレタンからなる、請求項1または2に記載の繊維強化樹脂成形体。
- 構造タンパク質繊維がクモ糸フィブロインである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形体。
- 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、構造タンパク質繊維を主材料とする織布が前記織布の引張伸度と等しいか又は前記織布の引張伸度より大きい引張伸度を有する合成樹脂フィルム/シートに内在された織布層と、を積層して積層体を得る工程と、
前記積層体を加熱および加圧する工程と、を含む繊維強化樹脂成形体の製造方法。 - 炭素繊維と基材樹脂とを含む基材樹脂層と、合成樹脂フィルム/シートと、構造タンパク質繊維を主材料とする織布であって前記合成樹脂フィルム/シートの引張伸度と等しいか又は前記合成樹脂フィルム/シートの引張伸度より小さい引張伸度を有する織布と、をこの順に積層して積層体を得る工程と、
前記積層体を加熱および加圧する工程と、を含む繊維強化樹脂成形体の製造方法。 - 前記基材樹脂がビニルエステル樹脂である、請求項5または6に記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
- 前記合成樹脂フィルム/シートが熱可塑性ポリウレタンからなる、請求項5〜7のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
- 構造タンパク質繊維がクモ糸フィブロインである、請求項5〜8のいずれか一項に記載の繊維強化樹脂成形体の製造方法。
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