JP2021042363A - 水性被覆材 - Google Patents
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Abstract
Description
1.硬化剤と、水性エポキシ樹脂を含む主剤とからなる2液型の水性被覆材であって、
上記硬化剤は、アミノ基含有樹脂、及びアミノ基含有シラン化合物を含み、
上記アミノ基含有樹脂と上記アミノ基含有シラン化合物の混合比(固形分重量比)が、5:95〜90:10であり、
上記水性エポキシ樹脂は、エポキシ化アクリルシリコン樹脂を含むことを特徴とする水性被覆材。
本発明は、硬化剤と、水性エポキシ樹脂を含む主剤とからなる2液型の水性被覆材に関するものである。
(硬化剤)
本発明の硬化剤は、水性エポキシ樹脂を含む樹脂組成物(以下、単に「主剤」ともいう)に混合するものであり、アミノ基含有樹脂(B)、及びアミノ基含有シラン化合物(M)を含有するものである。
γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−ビニルベンジル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)−8−アミノオクチルトリメトキシシラン、γ−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロビルアミン等が挙げられる。
このような(M)成分としては、アルコキシシリル基の一部ないし全部がシラノール基の状態となったものも使用することができる。
本発明の主剤は、水性エポキシ樹脂を含む樹脂組成物である。本発明の水性エポキシ樹脂は、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A)を含むことを特徴とする。本発明において、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A)とは、アクリルシリコン樹脂(A1)をエポキシ化したものであり、その態様としては水分散体(樹脂エマルション)が好適である。
スチレン、2−メチルスチレン、ビニルトルエン、t−ブチルスチレン、クロルスチレン、ビニルアニソール、ビニルナフタレン、ジビニルベンゼン、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等の芳香族モノマー;
(メタ)アクリロニトリル、シアン化ビニリデン、α−シアノエチル(メタ)アクリレート等のニトリル基含有モノマー;
マレイン酸アミド、(メタ)アクリルアミド、N−モノアルキル(メタ)アクリルアミド、N、N−ジアルキル(メタ)アクリルアミド、2−(ジメチルアミノ)エチル(メタクリレート)、N−[3−(ジメチルアミノ)プロピル](メタ)アクリルアミド、ビニルアミド等のアミド基含有モノマー;
アクロレイン、ダイアセトン(メタ)アクリルアミド、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルブチルケトン等のカルボニル基含有モノマー;
アミノメチルアクリレート、アミノエチルアクリレート、アミノプロピル(メタ)アクリレート、アミノ−n−ブチル(メタ)アクリレート、ブチルビニルベンジルアミン、ビニルフェニルアミン、p−アミノスチレン、N−メチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のアミノ基含有モノマー;
グリシジル(メタ)アクリレート、ジグリシジルフマレート、3,4−エポキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート、3,4−エポキシビニルシクロヘキサン、アリルグリシジルエーテル、ε−カプロラクトン変性グリシジル(メタ)アクリレート、β−メチルグリシジル(メタ)アクリレート等のエポキシ基含有モノマー;
ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセロールモノ(メタ)アクリレート等の水酸基含有モノマー;
フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニリデン系モノマー;
エチレン、プロピレン、イソプレン、ブタジエン、ビニルエーテル、ビニルケトン、;等が挙げられる。これらは、1種又は2種以上で使用することができる。
等が挙げられる。これらは1種または2種以上が混合されて用いられてもよい。
・上記(p)成分及び上記(s1)成分と、必要に応じ上記(q)成分を含むモノマー群を乳化重合する方法、
・上記(s2)成分及び/または上記(s3)成分の存在下、上記(p)成分及び必要に応じ上記(q)成分を含むモノマー群を乳化重合する方法、
・上記(p)成分、必要に応じ上記(s1)成分及び/または上記(q)成分を含むモノマー群を乳化重合後、上記(s2)成分及び/または上記(s3)成分を混合して反応させる方法、
等により製造することができる。重合方法としては公知の方法を採用すればよく、通常の乳化重合の他、ソープフリー乳化重合、フィード乳化重合、シード乳化重合、多段階乳化重合等を採用することもできる。重合時には、例えば、乳化剤、開始剤、分散剤、重合禁止剤、重合抑制剤、緩衝剤、連鎖移動剤、pH調整剤等を使用することができる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ラウリルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ステアリルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム等のスルホン酸アルカリ金属塩;ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等の硫酸エステルアルカリ金属塩等が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、オキシエチレン・オキシプロピレンブロックコポリマー等が挙げられる。
(I)(A1)成分のアクリル樹脂(a1)重合時に、エポキシ基含有モノマーを共重合する方法、
(II)(A1)成分のアクリル樹脂(a1)重合時ないし重合後に、エポキシ樹脂を混合する(必要に応じ反応させる)方法、
(III)(A1)成分のアクリル樹脂(a1)重合時ないし重合後に、エポキシ基含有シラン化合物を混合する(必要に応じ反応させる)方法、
等が挙げられ、これらの方法を併用することもできる。
また、上記(A)成分の固形分100重量部に対し、上記(M)成分を好ましくは3〜85重量部(より好ましくは4〜70重量部、さらに好ましくは5〜50重量部)に設定できる。
アミノ基含有樹脂(B)と、アミノ基含有シラン化合物(M)を表1に示す混合比で混合したものを硬化剤1〜11とした。
なお、原料としては以下のものを使用した。
(B−1)ポリアミン樹脂[水可溶型、変性脂肪族ポリアミン及びメタキシレンジアミン含有、固形分80重量%(溶媒;水、含水量20重量%)、活性水素当量yb:147]
(B−2)ポリアミン樹脂[水分散型、変性脂肪族ポリアミン及びメタキシレンジアミン含有、固形分60重量%(溶媒;水、含水量40重量%)、活性水素当量yb:160]
(B−3)ポリアミン樹脂[水可溶型、メタキシレンジアミンのスチレン付加反応生成物、固形分100重量%、活性水素当量yb:103]
・エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−1)
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[スチレン/2−エチルヘキシルアクリレート/グリシジルメタクリレート共重合体、固形分:33重量%、エポキシ基含有モノマー含有量:9重量%、平均粒子径:70nm] 30重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)0.3重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[ビスフェノールA型エポキシ樹脂(固形型)水分散体、固形分46重量%、エポキシ当量xa508]196重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−1)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 30重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)5.5重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]196重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−2)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 79重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)5.5重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]161重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−3)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 79重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]161重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−4)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 152重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]109重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−5)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 197重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]76重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−6)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上] 303重量部、及びフェニルトリメトキシシラン(s2-1)5.5重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−7)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−2)[スチレン/2−エチルヘキシルアクリレート/グリシジルメタクリレート共重合体、固形分:33重量%、エポキシ基含有モノマー含有量:9重量%、平均粒子径:150nm] 197重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]76重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−8)を製造した。
エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−1)[同上]120重量部、エポキシ基含有アクリル樹脂エマルション(a1−2)[同上]77重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]76重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−9)を製造した。
アクリル樹脂エマルション(a1−3)[スチレン/n−ブチルアクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/メタクリル酸共重合体、固形分:50重量%、平均粒子径:85nm] 100重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]135重量部、及びβ−3,4−エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン(f)[エポキシ当量xf:246]4.3重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−10)を製造した。
アクリルシリコン樹脂エマルション(a1−4)[メチルメタクリレート/n−ブチルアクリレート/3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン/アクリル酸共重合体、固形分:50重量%、アルコキシシリル基含有モノマー含有量:1重量%、平均粒子径:120nm] 100重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]109重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−11)を製造した。
アクリルシリコン樹脂エマルション(a1−4)[同上] 100重量部、フェニルトリメトキシシラン(s2-1)3.8重量部、ジメトキシメチルフェニルシラン(s2-2)1.7重量部、及び水性エポキシ樹脂エマルション(e)[同上]109重量部を均一に混合し、エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−12)を製造した。
上記エポキシ化アクリルシリコン樹脂(A−1)〜(A−12)に対し、それぞれ触媒(P)[有機錫化合物分散液、固形分:10重量%]10重量部、及び添加剤[消泡剤、増粘剤、造膜助剤等]20重量部を混合し、さらに合計重量部が350重量部となるように水を添加したものをそれぞれ主剤1〜12とした。
主剤1(350重量部)と、表1に示す硬化剤(100重量部)を混合した水性被覆材(クリヤー型水性被覆材)を使用し、下記の評価を実施した。
<可使時間>
主剤と、硬化剤を混合後、流動性が失われるまでの時間を測定した。評価基準は、以下の通りである。結果は、表2に示す。
A:240分以上
B:120分以上240分未満
C:30分以上120分未満
D:30分未満
・試験体[I]
既存塗膜として無機質クリヤー塗膜が形成されたサイディングボード上に、主剤と硬化剤を表3に示す組み合わせで混合して得られた水性被覆材(クリヤー型水性被覆材)を塗付け量0.1kg/m2となるように混合直後に塗付し、標準状態(気温23℃、相対湿度50%)で4時間乾燥させ、次いで、水性上塗材(アクリルシリコン樹脂エマルション塗料)を塗付け量0.1kg/m2となるように塗付し、50℃環境下で、1日間乾燥させた試験体[I]を作製した。
評価基準は、以下の通りである。
AA:欠損部面積が5%未満
A:欠損部面積が5%以上10%未満
AB:欠損部面積が10%以上25%未満
B:欠損部面積が25%以上40%未満
C:欠損部面積が40%以上55%未満
D:欠損部面積が55%以上
・試験体[II]
硬化剤として、50℃下で7日間貯蔵後の硬化剤1〜11を使用した以外は、試験体[I]と同様の手順で水性被覆材、及び水性上塗材を塗付、乾燥させ試験体[II]を作製した。
作製した試験体[II]について、上記試験体[I]と同様に密着性を評価した。結果は表2に示す。
主剤1(350重量部)と、表1に示す硬化剤2〜11(各合計重量部)を、それぞれ混合した水性被覆材(クリヤー型水性被覆材)を使用し、上記と同様に可使時間、及び密着性評価1〜2を実施した。なお、主剤と硬化剤の組み合わせは表2に示す。例えば、実施例2では、主剤1(350重量部)と、硬化剤2(75重量部)を混合している。
一方、比較例1〜3は、基材との密着性が不十分であった。
次いで、実施例3、及び8について、以下の試験体[III]、[IV]、[V]、[VI]を作製し、上記試験体[I]と同様に密着性を評価した。結果は表2に示す。
既存塗膜として無機質クリヤー塗膜が形成されたサイディングボード上に、水性被覆材を塗付け量0.1kg/m2となるように混合直後に塗付し、標準状態(気温23℃、相対湿度50%)で4時間乾燥させ、次いで、水性上塗材(アクリルシリコン樹脂エマルション塗料)を塗付け量0.1kg/m2となるように塗付し、標準状態で、1日間乾燥させた試験体[III]、4日間乾燥させた試験体[IV]、7日間乾燥させた試験体[V]を作製した。
既存塗膜として無機質クリヤー塗膜が形成されたサイディングボード上に、水性被覆材を塗付け量0.1kg/m2となるように混合直後に塗付し、50℃環境下で7日間乾燥させ、次いで、水性上塗材(アクリルシリコン樹脂エマルション塗料)を塗付け量0.1kg/m2となるように塗付し、標準状態で、1日間乾燥させた試験体[VI]を作製した。
表3に示す主剤(350重量部)と、硬化剤3(50重量部)をそれぞれ混合した水性被覆材(クリヤー型水性被覆材)を使用し、上記と同様に可使時間、及び密着性評価1〜3を実施した。なお、主剤と硬化剤の組み合わせ及び結果は、表3に示す。
(実施例20〜30)
表4に示す主剤(350重量部)と、硬化剤8(25重量部)をそれぞれ混合した水性被覆材(クリヤー型水性被覆材)を使用し、上記と同様に可使時間、及び密着性評価1〜3を実施した。なお、主剤と硬化剤の組み合わせ及び結果は、表4に示す。
既存塗膜として黒色アクリル板(150mm×200mm×3mm)上に、主剤と硬化剤を混合して得られた水性被覆材を塗付厚み0.15mmとなるように混合直後に塗付し、標準状態(気温23℃、相対湿度50%)で1日間乾燥させた試験体[VII]を作製した。それぞれの試験体を20℃の水に24時間浸漬させた後、試験体を取り出し、乾燥(23℃、3時間)させ、塗膜状態を目視にて、膨れ、剥れ、白化等を観察し評価した。
評価基準は、ほぼ異常がなかったものを「AA」、異常があったものを「D」とする6段階評価(AA>A>AB>B>C>D)評価とした。結果は、表3、表4に示す。
Claims (1)
- 硬化剤と、水性エポキシ樹脂を含む主剤とからなる2液型の水性被覆材であって、
上記硬化剤は、アミノ基含有樹脂、及びアミノ基含有シラン化合物を含み、
上記アミノ基含有樹脂と上記アミノ基含有シラン化合物の混合比(固形分重量比)が、5:95〜90:10であり、
上記水性エポキシ樹脂は、エポキシ化アクリルシリコン樹脂を含むことを特徴とする水性被覆材。
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