JP2021035920A - 多孔質材料、分散液、及び美容方法 - Google Patents
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Abstract
Description
再生セルロースを含む多孔質構造と、
前記多孔質構造に接触しており、生体に有効な有効成分と、を含有し、
100nm以上250μm以下の厚みを有し、
前記多孔質構造は1GPa以下の弾性率を有し、
前記多孔質構造において100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.5cm3/g以上であり、かつ、前記多孔質構造における前記細孔の比表面積が10m2/g以上であり、
前記有効成分の含有量は、重量基準で30%以上である、
多孔質材料を提供する。
生体に有効な有効成分を長期間含有しつつ所望のタイミングで有効成分を放出できる技術を提供できれば、有効成分によって得られる効果を高めることができる。このため、有効成分を含有する材料を生体に付着させてから所定時間経過後にその材料が有効成分を含有していることが望ましい。さらに、圧力などの所定の物理的刺激をその材料に付与することによって有効成分の放出を促すことができれば、有効成分によって得られる効果が所望のタイミングで発揮される。特許文献1から3にはこのような技術は記載されていない。そこで、本発明者らは、このような技術を開発すべく鋭意検討を重ねた。その結果、本発明者らは、再生セルロースを含む特定の多孔質構造に有効成分を接触させることが有利であることを新たに見出し、本開示の多孔質材料を案出した。
以下、本開示の実施形態について図面を参照しながら説明する。なお、以下の実施形態は包括的又は具体的な例示である。以下の実施形態で示される数値、形状、材料、構成要素、構成要素の配置、及び接続形態、並びに、ステップ及びステップの順序などの事項は、一例であり、本開示を限定する主旨で記載されたものではない。以下の種々の実施形態は、矛盾が生じない限り互いに組み合わせることが可能である。また、以下の実施形態における構成要素のうち、最上位概念を示す独立請求項に記載されていない構成要素については、必須の構成要素と理解されるべきではない。以下の説明において、実質的に同じ機能を有する構成要素は共通の参照符号で示し、説明を省略することがある。また、図面が過度に複雑になることを避けるために、一部の要素の図示を省略することがある。
δ2=δD2+δP2+δH2 (2)
純度が80%以上の、木材を原料とした漂白パルプ由来のセルロースを用意した。漂白パルプ由来のセルロースをイオン液体に溶解させることにより、セルロース溶液を調製した。イオン液体としては、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイトを用いた。ギャップコーティングを適用して基板の表面にセルロース溶液を塗布し、基板上に液膜を形成した。このとき、ギャップの大きさを調整することで、得られるサンプルの厚さを調整した。その後、28kHz及び0.5W/cm2の条件の超音波を10秒間以上かけながら液膜からイオン液体が除去されるように洗浄することにより、高分子ゲルシートを得た。高分子ゲルシートをtert‐ブタノールに1時間浸漬させ、その後冷凍庫で凍結させた。凍結乾燥機(東京理化器械社製、製品名:FDU‐2200)を用いて、凍結させた高分子ゲルシートを1MPaの条件で凍結乾燥し、再生セルロース含有多孔質シートを得た。その後、再生セルロース含有多孔質シートを椿オイルに十分浸漬させ、実施例1に係るサンプルを得た。実施例1に係るサンプルにおける有効成分である椿オイルの含有量は93重量%であった。実施例1に係るサンプルにおいて、厚みが0.16mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。実施例1に係るサンプルの厚みは、マイクロメータを用いてサンプルの複数個所において厚みを測定し、それらの測定値の平均を求めることによって決定した。
下記の点以外は、実施例1と同様にして、実施例2に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、実施例2に係るサンプルの厚みが22μmになるようにギャップを調整した。その後、28kHz及び0.5W/cm2の条件の超音波を10秒間以上かけながら液膜からイオン液体が除去されるように洗浄することにより、高分子ゲルシートを得た。高分子ゲルシートを椿オイルに繰り返し浸漬させ、その後、高分子ゲルシートを乾燥させた。このようにして、実施例2に係るサンプルを得た。実施例2に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は約80重量%であった。
下記の点以外は、実施例1と同様にして、実施例3に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、実施例3に係るサンプルの厚みが1μmになるようにギャップを調整した。その後、超音波をかけながら液膜からイオン液体が除去されるように洗浄することにより、高分子ゲルシートを得た。高分子ゲルシートを椿オイルに繰り返し浸漬させ、その後、高分子ゲルシートを乾燥させた。このようにして、実施例3に係るサンプルを得た。実施例3に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は約70重量%であった。
椿オイルの代わりにグリセリンを用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例4に係るサンプルを作製した。実施例4に係るサンプルにおけるグリセリンの含有量は、95重量%であった。市販の化粧料を皮膚に塗った後、実施例4に係るサンプルを装着したところ、違和感なく30分間以上装着できた。
下記の点以外は、実施例1と同様にして、実施例5に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、実施例5に係るサンプルの厚みが205μmになるようにギャップを調整した。加えて、サンプルの最小寸法を0.5mmに調整し、サンプルの最大寸法を2mmに調整した。実施例5に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、2.4であった。
下記の点以外は、実施例5と同様にして、実施例6に係るサンプルを得た。サンプルの最小寸法及び最大寸法を7mmに調整した。実施例6に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、34であった。
下記の点以外は、実施例2と同様にして、実施例7に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、実施例7に係るサンプルの厚みが22μmになるようにギャップを調整した。サンプルの最小寸法を0.5mmに調整し、サンプルの最大寸法を2mmに調整した。実施例7に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、23であった。
下記の点以外は、実施例2と同様にして、実施例8に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、実施例8に係るサンプルの厚みが1μmになるようにギャップを調整した。サンプルの最小寸法を0.5mmに調整し、サンプルの最大寸法を2mmに調整した。実施例8に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、500であった。
椿オイルの代わりに、水を溶媒とする市販の化粧水(ロート社製、製品名:肌研 極潤(登録商標))を用いた以外は、実施例5と同様にして、実施例9に係るサンプルを得た。実施例9に係るサンプルにおける化粧水の含有量は90重量%であった。なお、水のδHは、42.3MPa1/2である。δHは、ハンセン溶解度パラメータにおける水素結合項である。実施例9に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、2.4であった。実施例9に係るサンプルを皮膚に装着したところ、違和感なく30分間以上装着できた。
実施例1で作製した再生セルロース含有多孔質シートを10mm以下のサイズに切って、椿オイルに1時間浸漬し、その後、超音波ホモジナイザー(BRANSON社製、製品名:SONIFIER 450)を用いて、30Wから50Wの出力及び0.5パルス/秒のデューティサイクルの条件で、再生セルロース含有多孔質シートを細断した。その後、この液を20μmから25μmメッシュの濾紙で真空ろ過し、有効成分として椿オイルを含有した多孔質な粒体が椿オイルに分散した実施例10に係る分散液を得た。実施例10に係る分散液における、椿オイルを含有した多孔質な粒体の濃度は、0.3重量%であった。実施例10に係る分散液の分散質である多孔質な粒体における椿オイルの含有量は、93重量%であった。
90%以上の純度を有するαセルロース(Sigma-Aldrichから入手)とキトサンとを準備した。キトサンの重量がαセルロースの重量の3倍になるようにαセルロース及びキトサンをイオン液体に溶解させ、セルロース−キトサン溶液を調製した。イオン液体としては、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートを用いた。ギャップコーティングを適用して基板の表面にセルロース−キトサン溶液を塗布し、基板上に液膜を形成した。その後、超音波をかけながら液膜からイオン液体が除去されるように洗浄することにより、高分子ゲルシートを得た。高分子ゲルシートをtert‐ブタノールに1時間浸漬させ、その後冷凍庫で凍結させた。凍結乾燥機(東京理化器械社製、製品名:FDU‐2200)を用いて、凍結させた高分子ゲルシートを1MPaの条件で凍結乾燥し、再生セルロース及びキトサンを含有する多孔質シートを得た。この多孔質シートにおいて、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が1.9cm3/gであり、その細孔の比表面積が231m2/gであった。
再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、結晶構造Iを有する天然セルロースを主原料としたティッシュペーパー(日本製紙クレシア社製、製品名:クリネックス(登録商標))を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係るサンプルを得た。比較例1に係るサンプルにおいて、厚みが0.031mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。比較例1に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は66重量%であった。ティッシュペーパーにおいて、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.003cm3/gであり、その細孔の比表面積が0.8m2/gであった。
再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、紙製のウェス(日本製紙クレシア社製、製品名:キムワイプ(登録商標))を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例2に係るサンプルを得た。比較例2に係るサンプルにおいて、厚みが0.083mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。比較例2に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は65重量%であった。キムワイプにおいて、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.014cm3/gであり、その細孔の比表面積が2.7m2/gであった。
再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、ろ紙(Whatman FITER PAPERS QUALTATIVE 1)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例3に係るサンプルを得た。比較例3に係るサンプルにおいて、厚みが0.17mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。比較例3に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は46重量%であった。ろ紙において、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.015cm3/gであり、その細孔の比表面積が3.7m2/gであった。
再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、ポリエチレンテレフタレートを主材料とする不織布(旭化成社製、製品名:エルタス)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例4に係るサンプルを得た。比較例4に係るサンプルにおいて、厚みが0.17mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。比較例4に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は54重量%であった。不織布において、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.016cm3/gであり、その細孔の比表面積が8.1m2/gであった。
再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、ポリプロピレンを主材料とするメッシュを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例5に係るサンプルを得た。比較例5に係るサンプルにおいて、厚みが0.83mmであり、最小寸法が5mmであり、最大寸法が10mmであった。比較例5に係るサンプルにおける椿オイルの含有量は14重量%であった。不織布において、100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.008cm3/gであり、その細孔の比表面積が1.1m2/gであった。また、比較例5に係るサンプルの引張弾性率は、1.3GPaであった。
実施例1で用いた再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、市販の再生セルロースメンブレンフィルター(Whatman RC55)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例6に係るサンプルを得た。再生セルロースメンブレンフィルターは、0.08mmの厚み(A)、5mmの短辺(B)、及び10mmの長辺(C)を有し、比較例6に係るサンプルにおいて、有効成分である椿オイルの含有量は63重量%であった。再生セルロースメンブレンフィルターの100nm以下の細孔の容積は0.0088cm3/gであり、その細孔の比表面積は0.59m2/gであった。
実施例1で用いた再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、市販の再生セルロース多孔体である透析膜(funakoshi, Spectra/Por Standard RC Discs)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例7に係るサンプルを得た。透析膜は、0.035mmの厚み(A)、5mmの短辺(B)、及び10mmの長辺(C)を有し、比較例7に係るサンプルにおいて、有効成分である椿オイルの含有量は14重量%であった。透析膜の100nm以下の細孔の容積は0.00072cm3/gであり、その細孔の比表面積は1.65m2/gであった。
実施例1で用いた再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、再生セルロース不織布(フタムラ化学社製、製品名:太閤TCR 407SWJ)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例8に係るサンプルを得た。再生セルロース不織布は、0.51mmの厚み(A)、5mmの短辺(B)、及び10mmの長辺(C)を有し、比較例8に係るサンプルにおける有効成分である椿オイルの含有量は78重量%であった。再生セルロース不織布の100nm以下の細孔の容積は0.003cm3/gであり、その細孔の比表面積は1.1m2/gであった。
実施例1で用いた再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、再生セルロース製スポンジ(日本インソール工業社製、製品名:セルロース水切りマット)を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例9に係るサンプルを得た。再生セルロース製スポンジは、6mmの厚み(A)、5mmの短辺(B)、及び10mmの長辺(C)を有し、比較例9に係るサンプルにおいて、有効成分である椿オイルの含有量は67重量%であった。再生セルロース製スポンジの100nm以下の細孔の容積は0.008cm3/gであり、その細孔の比表面積は1.3m2/gであった。
実施例1で用いた再生セルロース含有多孔質シートの代わりに、ポリ乳酸を主材料としたシートを用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例10に係るサンプルを得た。
重量平均分子量250,000のポリ乳酸をクロロホルムに溶解することにより、1.5重量%のポリ乳酸溶液を調製した。重量平均分子量500程度のポリビニルアルコール膜が予め形成された基板上に、スピンコーティング(回転速度:2000rpm)によってポリ乳酸溶液を塗布した後、溶媒であるクロロホルムを気化させた。その後、水への浸漬によりポリビニルアルコールを除去して、ポリ乳酸を主材料としたシートを得た。このシートは、1μmの厚み(A)、5mmの短辺(B)、及び10mmの長辺(C)を有し、比較例10に係るサンプルにおいて、有効成分である椿オイルの含有量は65重量%であった。このシートの100nm以下の細孔の容積は0.011cm3/gであり、その細孔の比表面積は4.0m2/gであった。
椿オイルの代わりにグリセリンを用いた以外は、比較例3と同様にして、比較例11に係るサンプルを得た。
下記の点以外は、実施例1と同様にして、比較例12に係るサンプルを得た。液膜の形成におけるギャップコーティングにおいて、比較例12に係るサンプルの厚みが0.4mmになるようにギャップを調整した。加えて、サンプルの最小寸法を0.5mmに調整し、サンプルの最大寸法を2mmに調整した。比較例12に係るサンプルにおいて、厚みに対する最小寸法の比は、1.25であった。
比較例1で用いたティッシュペーパーを1.5mmのピナクルダイ(登録商標)を用いて細かくカットし、椿オイルに分散させた。このようにして、比較例13に係る分散液を得た。
実施例1に係るサンプル及び比較例3に係るサンプルをパルプ不織布の下地の上に置いた。このパルプ不織布は、椿オイルを吸収可能な材料であった。さらに、サンプルの上に下地と同一種類のパルプ不織布を被せ、一対のパルプ不織布の間にサンプルが挟まれた積層体を得た。この積層体の上から0g重、35g重、50g重、200g重、500g重、又は2000g重の荷重で10回積層体に圧力をかけた。圧力をかけている時間は各回において約1分間であった。なお、0g重の荷重の場合、積層体を約1分間放置した。圧力をかける前後のサンプルの重量を測定し、圧力をかける前後のサンプルの重量変化から椿オイル(有効成分)の放出量を特定した。その後、椿オイルの放出量[g]を、サンプルの重量から椿オイルの重量を差し引いた値[g]で正規化し、サンプルの多孔質構造1g当たりの椿オイルの放出量を決定した。結果を図4に示す。図4に示す通り、実施例1に係るサンプルでは、外力(圧力)を加えることにより、所望のタイミングで椿オイルを放出できることが示唆された。
実施例1〜4に係るサンプル及び比較例1〜10に係るサンプルのそれぞれをパルプ不織布上に置いた。このパルプ不織布は、椿オイル及びグリセリンを吸収可能な材料であった。4時間経過後に、各サンプルをパルプ不織布の下地の上に置き、さらに各サンプルの上に下地と同一種類のパルプ不織布を被せ、一対のパルプ不織布の間にサンプルが挟まれた積層体を得た。この積層体の上から1kg重の荷重で10回サンプルに圧力をかけた。各回において、圧力をかけている時間は約1分間であった。圧力をかける前後のサンプルの重量変化から椿オイル又はグリセリン(有効成分)の放出量を特定した。その後、有効成分の放出量[g]を、サンプルの重量から有効成分の重量を差し引いた値[g]で正規化し、サンプルの多孔質構造1g当たりの有効成分の放出量を決定した。有効成分として椿オイルを含有しているサンプルに関する結果を図5に示し、有効成分としてグリセリンを含有しているサンプルに関する結果を図6に示す。
実施例5〜9に係るサンプル及び比較例12に係るサンプルのそれぞれを疑似肌(レジーナ社製、製品名:バイオスキンBPS-01)に装着し、サンプルを綿棒で擦った。このとき、疑似肌からサンプルが剥がれる直前における綿棒で擦った回数を数えた。結果を表1に示す。
2束の市販の髪束(人毛)をまとめてクリップで挟み、洗浄した後ドライヤーで乾かした。その後、ヘアアイロンで形状を整えた。このときの髪束の横幅の最大値を測り、この最大値を初期値と決定した。その後、実施例10及び11に係る分散液及び比較例13に係る分散液のそれぞれを20μLの分量で均一に髪束に付着させた。参考例1として、何も付着させない髪束を準備した。参考例2として、20μLの椿オイルを均一に付着させた髪束を準備した。温度20℃及び相対湿度50%RHの環境でこれらの髪束を4時間放置した。4時間放置後の各髪束の横幅の最大値を測った。この測定の結果、髪束の横幅の初期値に対する4時間放置後の各髪束の横幅の最大値の比を決定した。結果を図7に示す。
11 多孔質構造
12 有効成分
20 分散液
25 分散媒
Claims (10)
- 再生セルロースを含む多孔質構造と、
前記多孔質構造に接触しており、生体に有効な有効成分と、を含有し、
100nm以上250μm以下の厚みを有し、
前記多孔質構造は1GPa以下の弾性率を有し、
前記多孔質構造において100nm以下の細孔径を有する細孔の容積が0.5cm3/g以上であり、かつ、前記多孔質構造における前記細孔の比表面積が10m2/g以上であり、
前記有効成分の含有量は、重量基準で30%以上である、
多孔質材料。 - 前記再生セルロースは、100,000以上の重量平均分子量を有する、請求項1に記載の多孔質材料。
- シート形状を有する、請求項1又は2に記載の多孔質材料。
- 500μm以下の体積平均径を有する、請求項1から3のいずれか1項に記載の多孔質材料。
- 前記多孔質構造は、カチオン性物質をさらに含んでいる、請求項1から4のいずれか1項に記載の多孔質材料。
- 前記多孔質構造におけるカチオン性物質の含有量は、重量基準で0.01%以上90%以下である、請求項5に記載の多孔質材料。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載の多孔質材料と、
前記多孔質材料を分散させる分散媒と、を含有している、
分散液。 - カチオン性物質をさらに含有している、請求項7に記載の分散液。
- 前記分散媒において、ハンセン溶解度パラメータにおける水素結合項δHが10MPa1/2以上である、請求項7又は8に記載の分散液。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載の多孔質材料、請求項7から9のいずれか1項に記載の分散液、又は前記多孔質材料及び前記分散液を、ヘアケア剤又は化粧料に混ぜることを含む、美容方法。
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