JP2021031309A - マリモカーボンおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面に担持された金属触媒粒子とを含むダイヤモンド触媒微粒子を、炭化水素ガスを含む気相中で、カーボンナノフィラメントが合成される触媒反応温度に加熱して、前記ダイヤモンド触媒微粒子の表面にカーボンナノフィラメントを成長させることを含む、マリモカーボンの製造方法であって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は銅であり、
前記銅をニッケルに置き換える以外は同条件とする製造方法と比較して、金属触媒粒子1個あたり3本以上のカーボンナノフィラメントに付着している金属触媒粒子の割合が増加する、
マリモカーボンの製造方法。
[2]
前記触媒反応温度が、605℃以上725℃以下である、[1]に記載の製造方法。
[3]
表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面に担持された金属触媒粒子とを含むダイヤモンド触媒微粒子を、炭化水素ガスを含む気相中で、カーボンナノフィラメントが合成される触媒反応温度に加熱して、前記ダイヤモンド触媒微粒子の表面にカーボンナノフィラメントを成長させることを含む、マリモカーボンの製造方法であって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は亜鉛であり、
前記亜鉛をニッケルに置き換える以外は同条件とする製造方法と比較して、カーボンナノフィラメントの平均繊維径が細くなり、且つカーボンナノフィラメントの繊維径分布の標準偏差が小さくなる、
マリモカーボンの製造方法。
[4]
前記触媒反応温度が、605℃以上725℃以下である、[3]に記載の製造方法。
[5]
マリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面を化学修飾する方法であって、
前記マリモカーボンを、硝酸、過酸化水素、または次亜塩素酸もしくはその塩の水溶液に浸漬すること、および
前記浸漬により得られた水性混合物を、室温より高く沸騰温度以下の温度で処理することにより前記マリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面に酸素含有官能基を導入すること
を含む方法。
[6]
[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法を実行してマリモカーボンを製造すること、
製造された前記マリモカーボンを、硝酸、過酸化水素、または次亜塩素酸もしくはその塩の水溶液に浸漬すること、および
前記浸漬により得られた水性混合物を、室温より高く沸騰温度以下の温度で処理することによりマリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面に酸素含有官能基を導入すること
を含む、化学修飾されたマリモカーボンの製造方法。
[7]
表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、
前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面から放射的に伸長した複数のカーボンナノフィラメントと、
前記酸化ダイヤモンド微粒子より小さい直径を有する複数の金属触媒粒子と
を含むマリモカーボンであって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は銅であり、
個々の前記金属触媒粒子は、個々の前記カーボンナノフィラメントの一端に付着しており、
前記金属触媒粒子の20%以上が、金属触媒粒子1個あたり3本以上のカーボンナノフィラメントに付着している、
マリモカーボン。
[8]
表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、
前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面から放射的に伸長した複数のカーボンナノフィラメントと、
前記酸化ダイヤモンド微粒子より小さい直径を有する複数の金属触媒粒子と
を含むマリモカーボンであって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は亜鉛であり、
個々の前記金属触媒粒子は、個々の前記カーボンナノフィラメントの一端に付着しており、
前記カーボンナノフィラメントの80%以上が、15〜35nmの範囲内の繊維径を有する、
マリモカーボン。
[9]
X線光電子分光によって測定されるカーボンナノフィラメント表面の酸素原子濃度が2.5原子%以上である、化学修飾された[7]または[8]に記載のマリモカーボン。
[10]
化学修飾される前記マリモカーボンは、[7]または[8]に記載のマリモカーボンである、[5]に記載の方法。
粒径500nm以下の市販のダイヤモンド微粒子を材料として使用した。予め熱酸化処理(450℃、0.5時間)して表面を酸化させたダイヤモンド微粒子(以下、O−diaという)を触媒担体として、含浸法によりこれにNiおよびZnを担持させて、Ni−Zn/O−dia触媒の粒子を得た。より具体的には、水に、O−diaと、異なる比率の硝酸ニッケル六水和物(Ni(NO3)2・6H2O)および硝酸亜鉛六水和物(Zn(NO3)2・6H2O)とを加え、超音波撹拌処理して懸濁溶解液とした後に、これを凍結および減圧乾燥し(フリーズドライ)、焼成してNi−Zn/O−dia触媒を粉末として得た。担体に対して合計5重量%の金属触媒を担持させた。金属触媒中の全金属のうち亜鉛の比率を0〜100モル%のあいだで変動させ、残りはニッケルであった。
硝酸亜鉛六水和物の代わりに硝酸銅三水和物(Cu(NO3)2・3H2O)を使用してNi−Cu/O−dia触媒としたことを除いては、実施例1と本質的に同様の手順でマリモカーボンを合成した。反応温度は600℃、反応時間は60分間とした。
以下の実施例は、金属触媒がNiのみの一元系であるかさらに他の金属を含む二元系であるかに関わらず、マリモカーボン全般に適用できる化学修飾の手法を確立した実験を記述する。
Claims (10)
- 表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面に担持された金属触媒粒子とを含むダイヤモンド触媒微粒子を、炭化水素ガスを含む気相中で、カーボンナノフィラメントが合成される触媒反応温度に加熱して、前記ダイヤモンド触媒微粒子の表面にカーボンナノフィラメントを成長させることを含む、マリモカーボンの製造方法であって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は銅であり、
前記銅をニッケルに置き換える以外は同条件とする製造方法と比較して、金属触媒粒子1個あたり3本以上のカーボンナノフィラメントに付着している金属触媒粒子の割合が増加する、
マリモカーボンの製造方法。 - 前記触媒反応温度が、605℃以上725℃以下である、請求項1に記載の製造方法。
- 表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面に担持された金属触媒粒子とを含むダイヤモンド触媒微粒子を、炭化水素ガスを含む気相中で、カーボンナノフィラメントが合成される触媒反応温度に加熱して、前記ダイヤモンド触媒微粒子の表面にカーボンナノフィラメントを成長させることを含む、マリモカーボンの製造方法であって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は亜鉛であり、
前記亜鉛をニッケルに置き換える以外は同条件とする製造方法と比較して、カーボンナノフィラメントの平均繊維径が細くなり、且つカーボンナノフィラメントの繊維径分布の標準偏差が小さくなる、
マリモカーボンの製造方法。 - 前記触媒反応温度が、605℃以上725℃以下である、請求項3に記載の製造方法。
- マリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面を化学修飾する方法であって、
前記マリモカーボンを、硝酸、過酸化水素、または次亜塩素酸もしくはその塩の水溶液に浸漬すること、および
前記浸漬により得られた水性混合物を、室温より高く沸騰温度以下の温度で処理することにより前記マリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面に酸素含有官能基を導入すること
を含む方法。 - 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法を実行してマリモカーボンを製造すること、
製造された前記マリモカーボンを、硝酸、過酸化水素、または次亜塩素酸もしくはその塩の水溶液に浸漬すること、および
前記浸漬により得られた水性混合物を、室温より高く沸騰温度以下の温度で処理することによりマリモカーボンのカーボンナノフィラメントの表面に酸素含有官能基を導入すること
を含む、化学修飾されたマリモカーボンの製造方法。 - 表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、
前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面から放射的に伸長した複数のカーボンナノフィラメントと、
前記酸化ダイヤモンド微粒子より小さい直径を有する複数の金属触媒粒子と
を含むマリモカーボンであって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は銅であり、
個々の前記金属触媒粒子は、個々の前記カーボンナノフィラメントの一端に付着しており、
前記金属触媒粒子の20%以上が、金属触媒粒子1個あたり3本以上のカーボンナノフィラメントに付着している、
マリモカーボン。 - 表面が酸化された酸化ダイヤモンド微粒子と、
前記酸化ダイヤモンド微粒子の表面から放射的に伸長した複数のカーボンナノフィラメントと、
前記酸化ダイヤモンド微粒子より小さい直径を有する複数の金属触媒粒子と
を含むマリモカーボンであって、
前記金属触媒粒子中の金属は、ニッケルと、15モル%以上の第二の金属とを含み、前記第二の金属は亜鉛であり、
個々の前記金属触媒粒子は、個々の前記カーボンナノフィラメントの一端に付着しており、
前記カーボンナノフィラメントの80%以上が、15〜35nmの範囲内の繊維径を有する、
マリモカーボン。 - X線光電子分光によって測定されるカーボンナノフィラメント表面の酸素原子濃度が2.5原子%以上である、化学修飾された請求項7または8に記載のマリモカーボン。
- 化学修飾される前記マリモカーボンは、請求項7または8に記載のマリモカーボンである、請求項5に記載の方法。
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