JP2021017286A - チューブ容器用積層体およびチューブ容器 - Google Patents
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Abstract
Description
更に詳しくは、上記のPVD法においては、酸化アルミニウムからなる蒸着層の厚さは、20〜100nmが好ましく、30〜50nm位がより好ましい。
また、上記のCVD法においては、酸化珪素からなる蒸着層の厚さは、5〜50nmが好ましく、10〜30nmがより好ましい。
なお、上記において、総じて、金属酸化物、無機酸化物からなる蒸着層の場合は、蒸着層の厚さが200nmを超えると、蒸着層にクラック等が入りやすくなり、そりによりバリア性が低下するという危険性があると共に、材料コストが高くなるという問題点であるので好ましくない。また、10nm未満であると、酸素バリア性を奏することが困難になることから好ましくないものである。
ガスバリア性塗布膜は、無機酸化物から構成される蒸着層と隣接するように設けることにより、蒸着薄膜層におけるクラックの発生を効果的に防止することができる。
R1 nM(OR2)m
(ただし、式中、R1、R2は、それぞれ、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは金属原子を表し、nは0以上の整数を表し、mは1以上の整数を表し、n+mはMの原子価を表す。)
また、R1およびR2で表される有機基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基、n−ブチル基およびi−ブチル基などのアルキル基を挙げることができる。
シランカップリング剤としては、既知の有機反応性基含有オルガノアルコキシシランを用いることができるが、特に、エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランが好ましい。エポキシ基を有するオルガノアルコキシシランとしては、例えば、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシランおよびβ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシランなどが挙げられる。
ガスバリア性塗布膜における水溶性高分子の含有量を、金属アルコキシド100質量部に対して5質量部以上とすることにより、積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性をより向上することができる。また、ガスバリア性塗布膜における水溶性高分子の含有量を、金属アルコキシド100質量部に対して500質量部以下とすることにより、ガスバリア性塗布膜の製膜性を向上することができる。
ガスバリア性塗布膜の厚さを0.01μm以上とすることにより、積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上することができる。また、無機酸化物から構成される蒸着薄膜層と隣接するように設けた場合に、蒸着薄膜層におけるクラックの発生を防止することができる。
ゾルゲル法触媒としては、酸またはアミン系化合物が好適である。アミン系化合物としては、水に実質的に不溶であり、且つ有機溶媒に可溶な第3級アミンが好適であり、例えば、N,N−ジメチルベンジルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミンなどが挙げられる。これらの中でも、N,N−ジメチルべンジルアミンが好ましい。
ゾルゲル法触媒は、金属アルコキシド100質量部当り、0.01質量部以上1.0質量部以下の範囲で使用することが好ましく、0.03質量部以上0.3質量部以下の範囲で使用することがより好ましい。
ゾルゲル法触媒の使用量を金属アルコキシド100質量部当り、0.01質量部以上とすることにより、その触媒効果を向上することができる。また、ゾルゲル法触媒の使用量を金属アルコキシド100質量部当り、1.0質量部以下とすることにより、形成されるガスバリア性塗布膜の厚さを均一にすることができる。
酸としては、硫酸、塩酸、硝酸などの鉱酸、ならびに酢酸、酒石酸などの有機酸が用いられる。酸の使用量は、アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.001モル以上0.05モル以下であることが好ましい。
酸の使用量をアルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.001モル以上とすることにより、触媒効果を向上することができる。また、アルコキシドおよびシランカップリング剤のアルコキシド分(例えばシリケート部分)の総モル量に対して、0.05モル以下とすることにより、形成されるガスバリア性塗布膜の厚さを均一にすることができる。
水の含有量をアルコキシドの合計モル量1モルに対して、0.1モル以上とすることにより、本発明の積層体の酸素バリア性および水蒸気バリア性を向上することができる。また、水の含有量をアルコキシドの合計モル量1モルに対して、100モル以上とすることにより、加水分解反応を速やかに行うことができる。
まず、金属アルコキシド、水溶性高分子、ゾルゲル法触媒、水、有機溶媒および必要に応じてシランカップリング剤などを混合し、組成物を調製する。該組成物中では次第に重縮合反応が進行する。
次いで、基材上に、上記従来公知の方法により、該組成物を塗布、乾燥する。この乾燥により、アルコキシドおよび水溶性高分子(組成物が、シランカップリング剤を含む場合は、シランカップリング剤も)の重縮合反応がさらに進行し、複合ポリマーの層が形成される。
最後に、該組成物を20〜250℃、好ましくは50〜220℃の温度で、1秒〜10分間加熱することにより、ガスバリア性塗布膜を形成することができる。
まず、基材フィルムの二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ12μm)の表面に、ガスバリア層として、酸化珪素を20nm蒸着した。
次に、水385g、イソプロピルアルコール67g及び0.5N塩酸9.1gを混合し、pH2.2に調整した溶液に、金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン175gと、シランカップリング剤としてグリシドキシプロピルトリメトキシシラン9.2gを10℃となるよう冷却しながら混合させて溶液Aを調製した。
また、水溶性高分子として、ケン価度99%以上の重合度2400のポリビニルアルコール14.7g、水324g、イソプロピルアルコール17gを混合した溶液Bを調製した。
次いで、溶液Aと溶液Bとを重量比6.5:3.5となるよう混合し、バリアコート剤を調製し、これを、蒸着膜上にスピンコート法により塗布し、加熱処理を施し、乾燥状態で厚さが0.3μmのガスバリア性塗布膜を形成した。
さらに基材フィルムの裏面にポリウレタン系グラビアインキによって、美麗な絵柄印刷層を形成した。
(外側)第一シーラントLLDPEフィルム(130μm)/接着剤層DL接着剤/ガスバリア性塗布膜バリアコート剤/ガスバリア層酸化珪素膜/基材フィルム二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)/絵柄印刷層/接着剤層DL接着剤/第二シーラント層乳白LLDPEフィルム(210μm)(内側)
このチューブ容器は、筒状胴部の基材フィルム(中間層)の裏刷りによる美麗な印刷模様等を視認でき、ラミネートチューブ容器の外観に優れ、更に、酸素ガス、水蒸気等に対するバリア性、耐内容物性等に優れ、例えば、練り歯磨き、食品、化粧品、医薬品、その他等の内容物の充填包装に適し、倒立チューブ容器に適するものであった。
第一シーラント層の厚みを変更した以外は、実施例1と同様にチューブ容器用積層体を得て、チューブ容器を作製した。
第二シーラント層の厚みおよびチューブ容器用積層体の総厚みを変更した以外は、実施例1と同様にチューブ容器用積層体を得て、チューブ容器を作製した。
第一シーラント層と第二シーラント層の厚みを変更した以外は、実施例1と同様にチューブ容器用積層体を得て、チューブ容器を作製した。
基材フィルムの表面に酸化珪素を蒸着せず、基材フィルムと第二シーラント層の間にガスバリア層として、アルミニウム蒸着膜(50nm)を有する厚さ12μの2軸延伸ポリエステルフィルムを設けた以外は、実施例2と同様にして、下記層構成のチューブ容器用積層体の原反を得て、ラミネートチューブ容器を作製した。
(外側)第一シーラントLLDPEフィルム(100μm)/接着剤層DL接着剤/基材層PETフィルム(12μm)/絵柄印刷層/接着剤層DL接着剤/バリア層(蒸着面)アルミ蒸着ポリエチレンテレフタレートフィルム(12μm)/接着剤層DL接着剤/第二シーラント層LLDPEフィルム(210μm)(内側)
第二シーラント層として、白色顔料を含有しない線状低密度ポリエチレンフィルムを用いると共に、ウレタン樹脂及びアクリル樹脂からなるバインダ樹脂中に、酸化チタン顔料及び各種添加剤を添加し、溶剤を用いて混錬した白インキ(東洋インキ株式会社製品名NEWLPスーパー)を用いた以外は、実施例1と同様にして、チューブ容器用積層体の原反を得て、チューブ容器を作製した。
〇:絵柄印刷が鮮明である。
×:絵柄印刷がやや不鮮明である。
2)酸素透過度:温度23℃、湿度90%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の測定機(機種名、オクストラン(OXTRAN))にて測定した。なお、酸素透過度はチューブ容器用積層体の原反の状態で測定した。
3)水蒸気透過度:温度40℃、湿度90%RHの条件で、米国、モコン(MOCON)社製の測定機〔機種名、パ−マトラン(PERMATRAN)〕にて測定した。なお、水蒸気透過度はチューブ容器用積層体の原反の状態で測定した。
4)ヘイズ:ヘイズ透過率メーターを使用し、ヘイズ及び全光線透過率値を測定した。なお、全光線透過率は、絵柄印刷層が形成されていない領域のチューブ容器用積層体を測定した。なお、比較例4の全光線透過率は、絵柄印刷層が形成されていない白ベタ印刷領域を測定した。
5)ループステフネス:積層体を、幅20mm、長さ150mmに切り出し、剛性試験機(東洋精機製作所社製、商品名:ループステフネステスタ)を用いてフィルムの剛性(N)の測定を行った。ループの長さは60mmとした。
一方、比較例1は、総厚みが実施例より薄く、剛性、復元性に劣り、倒立チューブとして適さないものだった。また、比較例2および4は、チューブ容器の外側にある第1シーラント層のフィルムのヘイズが高くなるため、印刷絵柄層が白っぽくもやがかかっているように見え、やや不鮮明であった。また、比較例3は、フィルム4層をラミネートしなければならず、フィルム3層をラミネートする実施例と比べて生産性に劣ると共に、酸素ガスバリア性、水蒸気バリア性に劣るものであった。更に、比較例4は、実施例より遮光性に劣るものであった。
10A キャップ付きチューブ容器
11 口部
12 肩部
14 ねじ部
20 キャップ
21 ヘッド
22 カバー
23 連結体
25 ヒンジ
26 注出口
27 外筒部
28 内筒部
29 上板
29a インナーリング
31 窪み部
32 蓋板
33 側壁
35 インナーリング
36 嵌合部
37 突起
38 凹陥部
39 突出片
40 頭部部材
50 胴部
52 接合部
53 透明ガスバリア層
54 印刷層
55 チューブ容器用積層体
56 第一シーラント層
57a 第一接着層
57b 第二接着層
58 基材フィルム層
59 第二シーラント層
Claims (4)
- 外側から内側に向かって、少なくとも、第一シーラント層と、透明ガスバリア層を有する基材フィルム層と、印刷層と、第二シーラント層が積層され、
かつ、前記第二シーラント層が、乳白ポリエチレン系樹脂を含み、
かつ、前記透明ガスバリア層が、無機酸化物からなる蒸着層を含み、
かつ、前記第一シーラント層の厚みは、前記第二シーラント層の厚みよりも薄いことを特徴とするチューブ容器用積層体。 - 前記チューブ容器用積層体の厚みは、300μm以上380μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のチューブ容器用積層体。
- 前記基材フィルム層は、ポリエチレンテレフタレートを含むことを特徴とする請求項1から2の何れか一項に記載のチューブ容器用積層体。
- 請求項1から3の何れか一項に記載のチューブ容器用積層体の第一シーラント層と第二シーラント層とが対向するように、前記チューブ容器用積層体の両端を重ね合わせてなる筒状胴部の一方の開口部に、肩部と口部とを備えることを特徴とするチューブ容器。
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