JP2021016895A - ロジン変性物、はんだ付け用フラックス及びソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
本実施の形態のロジン変性物は、ロジンまたはロジン誘導体と、エポキシ樹脂である脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと、酸無水物である脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物とを反応することにより得られる反応物である。
本実施の形態のはんだ付け用フラックスは、上述したロジン変性物と、有機酸と、アミンと、有機ハロゲン化合物と、溶剤を含む。
本実施の形態のソルダペーストは、上述したはんだ付け用フラックスと、金属粉を含む。金属粉は、Pbを含まないはんだであることが好ましく、Sn単体、または、Sn−Ag系、Sn−Cu系、Sn−Ag−Cu系、Sn−Bi系、Sn-In系等、あるいは、これらの合金にSb、Bi、In、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Fe、Ni、Co、Au、Ge、P等を添加したはんだの粉体で構成される。
以下の表1に示す実施例1A〜実施例6Aと、比較例1A〜比較例3Aの組成でロジン変性物を作製し、溶解性を検証した。
200mlビーカーに、KE−604:20g(酸変性ロジン:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物1:39gを得た。実施例1Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。実施例1Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例1Aのロジン変性物を、ロジン変性物1と称す。
200mlビーカーに、KE−604:15g(酸変性ロジン:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物2:34gを得た。実施例2Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.66であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.66であり、本発明で規定される範囲内である。実施例2Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例2Aのロジン変性物を、ロジン変性物2と称す。
200mlビーカーに、KE−604:25g(酸変性ロジン:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物3:44gを得た。実施例3Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.4であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.4であり、本発明で規定される範囲内である。実施例3Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例3Aのロジン変性物を、ロジン変性物3と称す。
200mlビーカーに、ForalAX−E:20g(水添ロジン:イーストマンケミカル株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物4:39gを得た。実施例4Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。実施例4Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例4Aのロジン変性物を、ロジン変性物4と称す。
200mlビーカーに、ForalAX−E:15g(水添ロジン:イーストマンケミカル株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物5:34gを得た。実施例5Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.66であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.66であり、本発明で規定される範囲内である。実施例5Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例5Aのロジン変性物を、ロジン変性物5と称す。
200mlビーカーに、ForalAX−E:25g(水添ロジン:イーストマンケミカル株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物6:44gを得た。実施例6Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.4であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.4であり、本発明で規定される範囲内である。実施例6Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できた。実施例6Aのロジン変性物を、ロジン変性物6と称す。
200mlビーカーに、KE−311:20g(ロジンエステル:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物7:39gを得た。比較例1Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.5であり、本発明で規定される範囲内である。比較例1Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できないものとなった。これは、ロジンエステルが脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと反応せず、脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の反応が起こって高分子化したためと考えられる。
200mlビーカーに、KE−604:10g(酸変性ロジン:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻してロジン変性物を得た。比較例2Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は1であり、本発明で規定される範囲外である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は1であり、本発明で規定される範囲外である。比較例2Aのロジン変性物では、他の添加物が溶解できないものとなった。これは、脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の反応が優先的に起こって高分子化したためと考えられる。
200mlビーカーに、KE−604:30g(酸変性ロジン:荒川化学工業株式会社製)とIPU−22G:10g(脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステル:岡村製油株式会社製)とIPU−22AH:10g(脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物:岡村製油株式会社製)を加え、攪拌しながら約15分かけて200℃まで昇温させた。次に、200℃で15分間保持した後、室温に戻したが、ロジン変性物が得られなかった。これは、脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の反応が進行しないためと考えられる。比較例3Aのロジン変性物において、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は0.33であり、本発明で規定される範囲外である。また、ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は0.33であり、本発明で規定される範囲外である。
表2〜表5に示す組成及び配合にて各成分を混練し、各実施例及び比較例のはんだ付け用フラックスを作製した。なお、表2〜表5のうち、組成を表すものに係る数値の単位は、特に断り書きがない限り重量%である。また、このフラックスを使用してソルダペーストを調合した。
0.5mmピッチのQFP(Quad Flat Package)パターンが存在する基板に、同じパターンを有する厚み150μmのメタルマスクを用いて各ソルダペーストを印刷した。印刷後、各基板についてリフロー炉(製品名:SNR−825GT、千住金属工業株式会社製)を用いてリフローを行った。リフロー条件は酸素濃度1,500ppm以下、最高温度は245℃であった。リフロー後の各基板に−40℃×30分から85℃×30分を1サイクルとした冷熱サイクル負荷を200サイクルかけた。そして、冷熱サイクル負荷後の各基板のQFPパターンのはんだ付け部における亀裂発生状態を目視観察し、以下の基準で評価した。
○:QFP接続部の端子間(全60カ所)を連結するクラックが発生しない
×:QFP接続部の端子間(全60カ所)を連結するクラックが発生する
前記耐残渣亀裂性のリフロー後の各基板のフラックス残渣を指触し、その指触跡の有無を目視観察し、以下の基準で評価した。
◎:指触跡がない
〇:わずかに接触跡が生じる
△:接触跡が生じるが、フラックス残渣が指に付着しない
×:指触跡が生じ、フラックス残渣が指に付着する
Claims (8)
- ロジンまたはロジン誘導体と、脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルと、脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物との反応物である
ことを特徴とするロジン変性物。 - 前記ロジンまたはロジン誘導体の酸価は、15mgKOH/g以上である
ことを特徴とする請求項1に記載のロジン変性物。 - 前記ロジン変性物に含まれる未反応のロジン成分の量は、10重量%以上50重量%以下である
ことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のロジン変性物。 - 前記ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの前記脂肪族ポリカルボン酸グリシジルエステルの重量比は、0.4以上0.67以下であり、前記ロジンまたはロジン誘導体を1としたときの前記脂肪族ポリカルボン酸ポリ無水物の重量比は、0.4以上0.67以下である
ことを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか1項に記載のロジン変性物。 - 請求項1〜請求項4の何れか1項に記載のロジン変性物を含む
ことを特徴とするはんだ付け用フラックス。 - 前記ロジン変性物の配合量は、はんだ付け用フラックスの総重量に対して30重量%以上60重量%以下である
ことを特徴とする請求項5に記載のはんだ付け用フラックス。 - 更にステアリン酸を含み、前記ステアリン酸の配合量は、はんだ付けフラックスの総重量に対して5重量%以上15重量%以下である
ことを特徴とする請求項5または請求項6に記載のはんだ付け用フラックス。 - 請求項5〜請求項7の何れか1項に記載のはんだ付け用フラックスとはんだ合金粉末とを含む
ことを特徴とするソルダペースト。
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