JP2020537716A - 低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法 - Google Patents

低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2020537716A
JP2020537716A JP2020521899A JP2020521899A JP2020537716A JP 2020537716 A JP2020537716 A JP 2020537716A JP 2020521899 A JP2020521899 A JP 2020521899A JP 2020521899 A JP2020521899 A JP 2020521899A JP 2020537716 A JP2020537716 A JP 2020537716A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
steel
coiled tubing
yield ratio
ultra
low yield
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2020521899A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7134230B2 (ja
Inventor
ジャン、チュアングオ
スン、レイレイ
ジョン、レイ
パン、ホウジュン
リュウ、ジエン
ジャン、ヨン
シュ、グオドン
Original Assignee
バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド
バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド, バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド filed Critical バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド
Publication of JP2020537716A publication Critical patent/JP2020537716A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7134230B2 publication Critical patent/JP7134230B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/008Heat treatment of ferrous alloys containing Si
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/004Heat treatment of ferrous alloys containing Cr and Ni
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00Heat treatment of ferrous alloys
    • C21D6/005Heat treatment of ferrous alloys containing Mn
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/02Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of plates or strips
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/10Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of tubular bodies
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/10Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of tubular bodies
    • C21D8/105Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of tubular bodies of ferrous alloys
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/08Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for tubular bodies or pipes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C33/00Making ferrous alloys
    • C22C33/04Making ferrous alloys by melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/004Very low carbon steels, i.e. having a carbon content of less than 0,01%
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/42Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with copper
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/44Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/46Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/48Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/50Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with titanium or zirconium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C38/00Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C22C38/58Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with more than 1.5% by weight of manganese
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/002Bainite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/005Ferrite

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Heat Treatment Of Steel (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Abstract

【課題】鋼の化学成分として、質量%にて、C:0.05〜0.16%、Si:0.1〜0.9%、Mn:1.25〜2.5%、P:0.015%以下、S:0.005%以下、Cr:0.51〜1.30%、Nb:0.005〜0.019%、V:0.010〜0.079%、Ti:0.01〜0.03%、Mo:0.10〜0.55%、Cu:0.31〜0.60%、Ni:0.31〜0.60%、Ca:0.0010〜0.0040%、Al:0.01〜0.05%、N:0.008%以下を含有し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法。当該化学成分を、低温仕上げ圧延、低温巻取りのプロセスと組み合わせて、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織が得られる。当該鋼は、低降伏比及び超高強度を有し、具体的な性能としては、降伏強度が620Mpa以上、引張強度が750Mpa以上、伸びが11%以上、降伏比が0.83以下であり、110ksi級及びその以上の超強度コイルドチュービングを製造するのに適している。【選択図】図1

Description

本発明は、低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法に関する。
コイルドチュービング(Coiled tubing、CTと略称する。)は、従来のねじ接続油管に対するものであり、連続管、フレキシブル油管、蛇パイプまたはコイル管とも呼ばれ、大径のドラムに巻き付けることができ、複数段の鋼帯が斜めに接合され、圧延成形により溶接された無端連結チューブである。コイルドチュービングは主に油田の検層、井戸仕上げ等の補助作業に用いられ、10数年近くに、コイルドチュービング作業の装備技術の進歩に伴い、掘削の分野での応用が急速に進んでいる。
コイルドチュービングは専用の設備を用いて作業を行う必要があり、機動性が高く、作業が柔軟であり、繰り返し使用が可能であるなどの多くの利点を有する。しかし、コイルドチュービングは使用過程において繰り返し曲がり、挟持、引張等の変形を受け、受力状態が複雑であり、動作状況が悪いため、コイルドチュービングの局所破壊は常にその全体的な故障を引き起こす重要な原因である。研究によると、高強度は、コイルドチュービングの耐荷重、ねじり力の向上、疲労強度の向上に有利であり、低降伏比は、その均一伸び性能及び加工硬化能の向上に有利であるため、石油掘削深さの増加及び非定常油ガス田の採掘に伴い、作業深さ、作業圧力及び耐キンク性にも高い要求が要望され、超高強で高疲労で一定の耐食を有するハイエンドのコイルドチュービングを採用することにより、より高い耐荷重能力とより長い寿命を確保する必要がある。
コイルドチュービングは、50余年の発展及び応用歴史があり、その材質も複数の発展段階を経験している。前世紀60〜70年代のコイルドチュービングは、主に炭素鋼で製造され、炭素鋼のコイルドチュービングは強度が低く、溶接ビードが多く耐食性が悪く、繰り返し曲げや引張力に耐えられないため、コイルドチュービングが使用中に事故が頻発し、コイルドチュービング技術の発展を深刻に制限している。80〜90年代に、冶金技術、溶接技術の発展に伴い、低合金高強度鋼及び斜め突合せ溶接技術は、コイルドチュービング製造分野での適用に伴い、コイルドチュービングの寿命及び信頼性を大幅に向上させている。その後、チタン合金や複合材料等の高強度、長寿命のコイルドチュービング製品が開発されているが、製造やメンテナンスコストが高すぎ、一般的に応用が得られていない。そのため、現段階でコイルドチュービングの製造は主に低合金高強度鋼を主としている。
中国特許200710168545.3には、高可塑性コイルドチュービング用鋼及びその製造方法が開示されているが、主にCT70、及びより高い鋼規格のコイルドチュービング用鋼の開発に適する。当該特許では、低Mn、低CrでVを含まない合金設計を採用し、製鋼プロセスの制御及び制御圧延・制御冷却プロセスの制御により、強靱性が適正で、組織が均一なコイルドチュービング用鋼が生産され、当該鋼は、圧延過程で変形抵抗が小さく、圧延機に対する損耗が小さい。しかし、その製造される鋼帯は強度が低く、110ksi級のコイルドチュービングの製造要求を満たすことができず、低サイクル疲れ寿命も低い。
中国特許CN104046918Aには、降伏強度が80Ksi以上のコイルドチュービングの製造に用いることができる鋼帯が開示されているが、主成分は0.17〜0.35%のC、0.30〜2.00%のMn、0.10〜0.30%のSi及び0.010〜0.040%のAlであり、かつS、Pの上限をそれぞれ100ppm及び150ppmに制御し、合理的なプロセス制御により焼戻しマルテンサイトとベイナイトのミクロ組織が得られ、その製造されたコイルドチュービングに90%より多い焼戻しマルテンサイトが含まれる。割合が多いマルテンサイト組織が存在するため、完成品の鋼管の耐酸性能に不利である。
本発明は、鋼の降伏強度が620MPa以上、引張強度が750MPa以上、伸びが11%以上、降伏比が0.83以下で、110ksi級及びその以上の超高強コイルドチュービングの製造に用いられる低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明の技術的手段は以下のとおりである。
本発明は、結晶粒微細化、析出強化、相変態制御などの材料理論をもとに、中低C含有量、V/Nbマイクロ合金化およびCu/Ni/Cr/Mo合金化の成分設計を採用し、かつ制御圧延・制御冷却及び低温巻取りのプロセスを合わせることで、島状マルテンサイト(Martensite−Austeniteconstituents)+ベイナイト+フェライトの多相ミクロ組織を有する超高強度コイルドチュービング用鋼が得られる。該鋼は、低い降伏比、高い強度及び良好な熱処理適性という特徴を有する。
化学成分として、質量%にて、C:0.05〜0.16%、Si:0.1〜0.9%、Mn:1.25〜2.5%、P≦0.015%、S≦0.005%、Cr:0.51〜1.30%、Nb:0.005〜0.019%、V:0.010〜0.079%、Ti:0.01〜0.03%、Mo:0.10〜0.55%、Cu:0.31〜0.60%、Ni:0.31〜0.60%、Ca:0.0010〜0.0040%、Al:0.01〜0.05%、N:0.008%以下を含有し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼。
さらに、前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼のミクロ組織は、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織である。
前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼は、降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下である。
本発明は、低炭素マイクロ合金化の成分系を採用し、その設計根拠は以下のとおりである。
炭素(C):最も基本的な強化元素である。Cは、鋼中に溶解して侵入形固溶体を形成し、固溶強化の働きをし、強炭化物形成元素と炭化物を形成して析出すると、析出強化の役割を果たす。しかし、Cが高すぎると、鋼の延性、靭性および溶接性に不利であり、Cが低すぎると、鋼の強度を低下させる。従って、本発明では、C含有量を0.05〜0.16%に制御する。
シリコン(Si):固溶強化元素であり、鋼の引張強度を効果的に高めることができ、それに鋼中の脱酸素元素でもあるが、Si含有量が高すぎると、鋼材の溶接性能を劣化させるとともに、圧延中に熱延スケール除去に不利であるため、本発明では、Si含有量を0.1〜0.9%に制御する。
マンガン(Mn):固溶強化により鋼の強度を向上させ、鋼中にC含有量の低下による強度損失を補償する最も主要で最も経済的な強化元素である。さらに、Mnは、γ相域を拡大する元素であり、鋼のγ→α相変態温度を下げることができ、微細な相変態生成物を得るのに寄与し、鋼の靭性を向上させることができる。従って、本発明では、Mn含有量を1.25〜2.5%に制御する。
クロム(Cr):鋼の焼入れ性を高める重要な元素であり、鋼の強度を効果的に高め、それにフェライト形成元素でもあり、フェライトの析出を促進する。また、Cr含有量が0.51%以上であると、鋼の表面に緻密なスピネル構造の不動態膜を形成することができ、鋼の耐食性能を著しく向上させることができる。しかし、あまり高いクロムとマンガンが鋼中に同時に添加されると、低融点のCr−Mn複合酸化物が形成され、熱間加工中に表面割れが形成されるとともに、溶接性能が著しく悪化する。従って、本発明では、Cr含有量を0.51〜1.30%に限定する。
チタン(Ti):強力な炭窒化物形成元素であり、Tiの溶解していない炭窒化物は、鋼加熱時にオーステナイト結晶粒の成長を阻止でき、高温オーステナイト域で粗圧延時に析出するTiNやTiCがオーステナイト結晶粒の成長を効果的に抑制することができる。また、溶接中に鋼中のTiNやTiC粒子は、熱影響部における結晶粒成長を著しく阻止し、鋼板の溶接性を改善するとともに、溶接熱影響部における衝撃靭性の改善に顕著な作用をもたらす。従って、本発明では、Ti含有量を0.01〜0.03%に制御する。
ニオブ(Nb):マイクロ合金化元素であり、熱間圧延中に固溶したNb歪誘起析出によりNb(N、C)粒子が形成され、結晶粒界をピンニングして歪オーステナイトの成長を抑制し、制御圧延および制御冷却により歪オーステナイト相を高転位密度を有する微細な生成物に相変態させる。固溶したNbは、第二相粒子NbCとしてマトリックス内で分散析出され、析出強化作用を奏する。しかし、Nb含有量が低すぎると、分散析出効果が明らかではなく、結晶粒を微細化させ、マトリックスを強化させる作用を奏することができない。Nb含有量が高すぎると、スラブ割れが発生しやすく、表面の品質に影響をもたらすとともに、溶接性能を著しく悪化させる。従って、本発明では、Nb含有量を0.005〜0.019%に限定する。
バナジウム(V):マイクロ合金化元素である。熱間圧延中に固溶したVの析出相VNは、結晶粒界を有効にピンニングして歪オーステナイトの成長を抑制し、制御圧延および制御冷却により歪オーステナイトを高転位密度を有する微細な生成物に相変態させる。固溶したVは、巻取り保温中にVC粒子としてマトリックス内に分散析出され、析出強化の作用を奏する。本発明では、主にVの結晶粒の微細化、析出強化効果を利用して鋼の組織性能制御を行う。しかし、V含有量が低すぎると、分散析出効果が明らかではなく、結晶粒を微細化させ、マトリックスを強化させる作用を奏することができず、V含有量が高すぎると、析出相粒子が成長しやすく、同様に析出強化効果を発揮することができない。従って、本発明では、V含有量を0.010〜0.079%に限定する。
モリブデン(Mo):γ相域を拡大する元素であり、鋼のγ→α相変態温度を下げることができ、ベイナイト変態を効果的に促進し、マトリックスの働きを強化し、より細かい組織を得るとともに、島状マルテンサイトの形成を促進することができる。さらに、Moは、熱処理過程での焼戻し脆性を克服し、熱処理性能や疲労性能を改善する働きもする。高強度低合金鋼では、Mo含有量の増加とともに降伏強度が向上するため、Moが高すぎると、塑性を損なう。従って、本発明では、Mo含有量を0.10〜0.55%に制御する。
銅、ニッケル(Cu、Ni):固溶強化作用により鋼の強度を高めることができるとともに、Cuが鋼の耐食性を改善でき、Niの添加が主にCuの鋼中で起こりやすい熱脆性を改善し、靭性に有利である。本発明では、Cu、Ni含有量の範囲をいずれも0.31〜0.60%に制御する。
硫黄、リン(S、P):鋼中に不可避的不純物元素であり、低いほど好ましい。超低硫黄(30ppm未満)及びCa処理により硫化物に対して介在物形態の制御を行うことにより、鋼板が良好な衝撃靭性を有することが確保される。本発明で、S、P含有量の範囲は、Pを0.015%以下とし、Sを0.005%以下とする。
窒素(N):マイクロ合金化鋼において、適切な窒素含有量は、高融点のTiN粒子を形成することで、スラブ再加熱中の結晶粒粗大化を抑制する働きをし、鋼の強靭性を改善する。しかし、N含有量が高すぎると、時効後に高濃度のフリーN原子で転位がピン止めされ、降伏強度が著しく向上するとともに、靭性が損なわれる。従って、本発明では、Nを0.008以下に制御する。
カルシウム(Ca):マイクロCa処理により長尺状硫化物の形態を制御することができ、球状化したカルシウムアルミネート球状の介在を形成し、鋼板の異方性を改善し、低温靭性を向上させる有効な手段である。Ca含有量が低すぎると、上記効果が得られず、Ca含有量が高すぎると、高融点のCaSが介在しやすくなり、鋼の鋳込み性が悪くなる。従って、本発明では、Ca含有量を0.0010〜0.0040%に制御する。
アルミニウム(Al):Alは、脱酸素のために鋼中に添加される元素であり、Alを適量添加すると、結晶粒を微細化させ、鋼材の強靭性を改善するのに有利である。
以上のように、本発明の成分設計において、主に0.05〜0.16%の中低C、1.25〜2.5%の中高Mn、0.51〜1.30%の中高Crの添加及びV合金化設計により、結晶粒微細化、析出強化、相変態強化等の手段を総合的に利用し、炭素当量が低く、溶接性能の改善に有利であり;Si、Cr含有量を高め、Nbをマイクロ合金化した上でVマイクロ合金化元素をさらに増加させることで、製管熱処理後の高強度の要求を満たし;マイクロカルシウム処理により介在物の球状化を行い、使用に影響を及ぼす長尺状介在物の生成を回避することにより、鋼の低温靭性および耐疲労性能を向上させ、寿命を向上させ;マイクロ合金化元素Vの析出強化、結晶粒微細化及びその他の合金元素の固溶強化、相変態強化により強度を高め、且つ低いNbを添加することで、高合金条件で連続鋳造中に鋳片割れが発生することを回避し、鋼の品質及び製造性を向上させ;高いNi含有量で鋼の靭性を向上させ、且つ高いCuによる焼割れの問題を回避することができる。
本発明は、低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の製造方法であって、
1)上記化学成分を、電気炉又は転炉による製錬、炉外精錬、連続鋳造を行い、前記炉外精錬においてLF脱硫+5min以上のRH真空脱気を行い、前記連続鋳造過程において過熱度を15〜30℃に制御し、溶鋼滞留時間(キリング時間)を8〜17minとする製錬・鋳造工程、
2)加熱温度が1200〜1260℃、仕上げ圧延温度が840〜920℃、巻取り温度が450〜550℃である熱間圧延工程、及び
3)巻出し温度が70℃以下、酸洗温度が65〜80℃、酸洗時間が45〜100sである酸洗・オイル塗布工程、を含む製造方法。
さらに、前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼のミクロ組織は、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相ミクロ組織を有する。
前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼は、降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下である。
本発明の工程1)における炉外精錬は、LF脱硫+RH真空脱気(脱気時間が5min以上)を含み、LF製錬により鋼中S含有量を低減でき、硫化物系介在物の低減に有利であり;RH真空脱気により鋼種中O、N、H含有量を低減し、後処理中における酸化物の介在を低減させ、水素割れや窒素時効の性能への影響を低減させる。
本発明の工程1)では、連続鋳造において過熱度を15〜30℃の温度域にし、8〜17minで溶鋼を滞留させることにより、鋼種介在物の十分の浮上を有利させ、鋼のクリーン度を高めつつ、鋼の偏析がマンネスマン標準2級以内になることを確保できる。
本発明の工程2)における熱間圧延プロセスでは、スラブ加熱温度を1200〜1260℃に制御することで、合金元素が十分に固溶することを確保し、後の変形及び相変態過程で結晶粒微細化、相変態制御、析出強化等の効果を奏する。
本発明において、仕上げ圧延温度を840〜920℃の範囲に制御する。相対的に低い仕上げ圧延温度を採用すると、核生成点の増加に有利であり、Crのフェライト形成特性を組み合わせてフェライト相変態を促進し、結晶粒を微細化し、帯状組織の形成を回避する。
本発明において、巻取り温度を450〜550℃の範囲に制御する。Moの変態温度低下の特性及びオーステナイト安定の特性を組み合わせて、当該温度域で巻取り保温すると、ベイナイト相変態の進みの安定化に有利であり、残留オーステナイトへのCの十分な分散を促進して残留オーステナイトをより安定化し、最終的にベイナイトをマトリックスとし、島状マルテンサイトが分散分布されたミクロ組織を形成する。
本発明の工程3)では、巻出し温度を70℃以下に制御する。巻出し温度が高すぎと、設備にダメージを与え、酸液が揮発しやすくなる。酸洗温度を65〜80℃に制御する。酸洗温度が低すぎると、化学反応速度が遅く、酸洗が不十分になり、酸洗温度が高すぎると、酸液が揮発し、酸洗効果に影響を及ぼす。酸洗時間は45〜100秒に制御する。酸洗時間が短すぎると、酸洗が不十分になり、時間が長すぎると、過酸洗を起こし、鋼の表面が黄変する。本発明では、上記酸洗プロセスを用いることにより、鋼コイル表面のスケールを効果的に除去し、鋼の耐疲労性能を向上させることができる。
本発明では、中炭素、Nb/Vマイクロ合金化及びCu/Ni/Cr/Mo合金化の成分設計方法を採用し、適切な制御圧延及び低温巻取りのプロセスを組み合わせて、且つ酸洗・オイル塗布処理を経て、低降伏比で高強度及び良好な耐食性を有するコイルドチュービング用鋼を製造することができる。当該鋼は、降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下であり、良好な表面品質と厚み均一性、より実現しやすい製造性を有し、深井戸及び非定常の石油ガス採掘に適する超強度コイルドチュービングの製造に用いることができる。
(1)本発明では、中低C、高Mn及び合金化成分系を採用し、適切なプロセスを組み合わせて、鋼の高強度塑性及び良好な加工性、熱処理適性を実現し;多いCu、Niを添加して高強度を得るとともに、高い耐食性が得られ;Vマイクロアロイ元素を添加して結晶粒微細化、析出強化効果を達成し、且つNbを適量添加してさらに結晶粒微細化、析出強化効果を強化しつつ、連続鋳造による割れを回避することができ;Cr元素を添加してフェライトの形成を促進し、鋼の耐食性向上に寄与し;Mo元素を適量添加してベイナイト変態を促進させ、残留オーステナイトの安定化し、その後の熱処理脆性を改善または抑制するのに有利であり;低硫黄の設計を採用し、かつ、開発される鋼の長尺状介在物なしを確保し、衝撃靭性や耐疲労性能を向上させるためのマイクロCa処理を行う必要がある。
(2)本発明は、プロセスにおいて低温仕上げ圧延、低温巻取りのプロセスを採用し、Cr、Mo合金元素の相変態制御効果により、得到島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織が得られ、低降伏比と超高強度を実現し、より優れた加工性、熱処理適性等の総合性能を有する。
(3)本発明で製造された鋼は、降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下であり、良好な表面品質と厚みの均一性を有し、総合力学特性に優れ、110ksi級及びその以上の超強度コイルドチュービング製造に用いられる。
(4)本発明の鋼は、成分が簡単であり、製造プロセスウィンドウが広く、現場での実施が容易である。
本発明の実施例4の典型的なミクロ組織である。
以下、実施例及び図面を参照しながら本発明をさらに説明する。
表1は、本発明の実施例の鋼の成分であり、表2は本発明の実施例の鋼の主要なプロセスパラメータであり、表3は本発明の実施例の鋼の性能である。
本発明のプロセス経路は、製錬→炉外精錬→連続鋳造→スラブ再加熱→制御圧延→冷却→巻取り→巻出し→酸洗→オイル塗布である。
図1から、本発明で製造した鋼組織は、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織であることが分かる。
表3から、本発明で製造した鋼は、降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下であり、良好な表面品質と厚みの均一性と、より実現しやすい製造性を有し、深井戸及び非定常の石油ガス採掘に適する超強度コイルドチュービングの製造に用いることができる。

Claims (6)

  1. 化学成分として、質量%にて、C:0.05〜0.16%、Si:0.1〜0.9%、Mn:1.25〜2.5%、P≦0.015%、S≦0.005%、Cr:0.51〜1.30%、Nb:0.005〜0.019%、V:0.010〜0.079%、Ti:0.01〜0.03%、Mo:0.10〜0.55%、Cu:0.31〜0.60%、Ni:0.31〜0.60%、Ca:0.0010〜0.0040%、Al:0.01〜0.05%、N≦0.008%を含有し、残部がFe及び不可避的不純物元素からなる、低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼。
  2. 前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼のミクロ組織が、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織であることを特徴とする、請求項1に記載の低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼。
  3. 前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼。
  4. 1)請求項1に記載の化学成分を、電気炉又は転炉による製錬、炉外精錬、連続鋳造を行い、前記炉外精錬においてLF脱硫+5min以上のRH真空脱気を行い、前記連続鋳造過程において過熱度を15〜30℃に制御し、溶鋼滞留時間(キリング時間)を8〜17minとする製錬・鋳造工程、
    2)加熱温度が1200〜1260℃、仕上げ圧延温度が840〜920℃、巻取り温度が450〜550℃である熱間圧延工程、及び
    3)巻出し温度が70℃以下、酸洗温度が65〜80℃、酸洗時間が45〜100sである酸洗・オイル塗布工程、
    を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の製造方法。
  5. 前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼のミクロ組織が、島状マルテンサイト+ベイナイト+フェライトの多相組織であることを特徴とする、請求項4に記載の低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の製造方法。
  6. 前記低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の降伏強度Rp0.2が620MPa以上、引張強度Rmが750MPa以上、伸びA50が11%以上、降伏比Rp0.2/Rmが0.83以下であることを特徴とする、請求項4又は5に記載の低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼の製造方法。
JP2020521899A 2017-10-27 2018-10-25 低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法 Active JP7134230B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711022596.5 2017-10-27
CN201711022596.5A CN109722611B (zh) 2017-10-27 2017-10-27 一种低屈强比超高强度连续油管用钢及其制造方法
PCT/CN2018/111845 WO2019080893A1 (zh) 2017-10-27 2018-10-25 一种低屈强比超高强度连续油管用钢及其制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2020537716A true JP2020537716A (ja) 2020-12-24
JP7134230B2 JP7134230B2 (ja) 2022-09-09

Family

ID=66247131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2020521899A Active JP7134230B2 (ja) 2017-10-27 2018-10-25 低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11396680B2 (ja)
JP (1) JP7134230B2 (ja)
CN (1) CN109722611B (ja)
CA (1) CA3078406C (ja)
RU (1) RU2744590C1 (ja)
WO (1) WO2019080893A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2786281C1 (ru) * 2022-02-10 2022-12-19 Публичное акционерное общество "Северсталь" (ПАО "Северсталь") Способ производства стального проката для изготовления гибких труб для колтюбинга (варианты)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110358970B (zh) * 2019-06-20 2021-01-12 天津大学 屈服强度1100MPa级的焊接结构贝氏体高强钢及其制备方法
CN110565019A (zh) * 2019-09-29 2019-12-13 山东钢铁股份有限公司 一种高强度耐低温叉车门架型钢及其制备方法
CN110541117B (zh) * 2019-10-16 2020-12-15 宝武集团鄂城钢铁有限公司 一种低预热温度焊接的620MPa级高性能桥梁钢及其制备方法
CN113637925B (zh) * 2020-04-27 2022-07-19 宝山钢铁股份有限公司 一种调质型连续油管用钢、热轧钢带、钢管及其制造方法
US11802327B1 (en) * 2020-10-02 2023-10-31 Big River Steel, LLC Ultra-high strength hot-rolled steel with toughness and method of making same
CN112538594A (zh) * 2020-11-10 2021-03-23 江苏省沙钢钢铁研究院有限公司 一种屈服强度500MPa级低成本热轧卷板及其制备方法
CN113930685B (zh) * 2021-10-13 2022-08-16 鞍钢股份有限公司 700MPa级高塑变析出强化管线钢板及其生产方法
CN114774779A (zh) * 2022-03-28 2022-07-22 本钢板材股份有限公司 一种用于高寒地带油田采油树阀门热轧圆钢及其制备方法
CN114959512B (zh) * 2022-06-20 2023-09-08 马鞍山钢铁股份有限公司 稠油热采井用高强焊接套管用钢及生产方法、稠油热采井用高强焊接套管热处理方法
CN115386796B (zh) * 2022-08-15 2023-03-03 马鞍山钢铁股份有限公司 一种ct150级连续油管用热轧钢带及其生产方法
CN115976415A (zh) * 2022-12-30 2023-04-18 江苏永钢集团有限公司 一种特高强度85级帘线钢盘条及其生产方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003129183A (ja) * 2001-10-18 2003-05-08 Nippon Steel Corp 高強度鋼鋳片及びその鋳造方法
JP2003247047A (ja) * 2002-02-25 2003-09-05 Sumitomo Metal Ind Ltd 電縫鋼管およびその製造方法
JP2007277585A (ja) * 2005-03-30 2007-10-25 Kobe Steel Ltd 化成処理性に優れた高強度熱延鋼板
JP2010116611A (ja) * 2008-11-13 2010-05-27 Kobe Steel Ltd 大入熱時でのhaz靱性に優れた低硫厚板鋼板の製造方法
JP2012017522A (ja) * 2010-06-08 2012-01-26 Sumitomo Metal Ind Ltd ラインパイプ用鋼材
WO2017130875A1 (ja) * 2016-01-27 2017-08-03 Jfeスチール株式会社 電縫鋼管用高強度熱延鋼板およびその製造方法

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3951481B2 (ja) 1998-11-27 2007-08-01 Jfeスチール株式会社 鋼管の製造方法
JP3454224B2 (ja) * 2000-04-26 2003-10-06 住友金属工業株式会社 コイルドチュービング用ステンレス鋼
WO2009014238A1 (ja) * 2007-07-23 2009-01-29 Nippon Steel Corporation 変形特性に優れた鋼管及びその製造方法
CN101487101B (zh) * 2008-01-17 2011-05-11 宝山钢铁股份有限公司 一种ct70级连续油管用钢
CN101634001B (zh) * 2008-07-24 2011-07-20 宝山钢铁股份有限公司 一种ct90级连续油管用钢及其制造方法
CN101871081B (zh) * 2009-04-24 2012-05-30 宝山钢铁股份有限公司 一种低钢级连续油管用钢及其制造方法
RU2437954C1 (ru) 2010-08-11 2011-12-27 Открытое акционерное общество "Первоуральский новотрубный завод" Коррозионно-стойкая сталь для нефтегазодобывающего оборудования
RU2437955C1 (ru) 2010-08-11 2011-12-27 Открытое акционерное общество "Первоуральский новотрубный завод" Коррозионно-стойкая сталь для насосно-компрессорных и обсадных труб и нефтегазодобывающего оборудования
CN102828120B (zh) * 2011-06-14 2014-11-05 鞍钢股份有限公司 一种基于应变设计的经济型管线用钢及其制造方法
JP5991175B2 (ja) * 2011-12-09 2016-09-14 Jfeスチール株式会社 鋼板内の材質均一性に優れたラインパイプ用高強度鋼板とその製造方法
JP5812115B2 (ja) 2011-12-27 2015-11-11 Jfeスチール株式会社 高張力熱延鋼板及びその製造方法
CN104451427B (zh) * 2014-12-11 2016-08-24 宝鸡石油钢管有限责任公司 一种无焊接缺陷连续油管及制造方法
CN105886915A (zh) * 2016-05-12 2016-08-24 宝鸡石油钢管有限责任公司 一种抗h2s腐蚀的空芯钢制连续抽油杆

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003129183A (ja) * 2001-10-18 2003-05-08 Nippon Steel Corp 高強度鋼鋳片及びその鋳造方法
JP2003247047A (ja) * 2002-02-25 2003-09-05 Sumitomo Metal Ind Ltd 電縫鋼管およびその製造方法
JP2007277585A (ja) * 2005-03-30 2007-10-25 Kobe Steel Ltd 化成処理性に優れた高強度熱延鋼板
JP2010116611A (ja) * 2008-11-13 2010-05-27 Kobe Steel Ltd 大入熱時でのhaz靱性に優れた低硫厚板鋼板の製造方法
JP2012017522A (ja) * 2010-06-08 2012-01-26 Sumitomo Metal Ind Ltd ラインパイプ用鋼材
WO2017130875A1 (ja) * 2016-01-27 2017-08-03 Jfeスチール株式会社 電縫鋼管用高強度熱延鋼板およびその製造方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2786281C1 (ru) * 2022-02-10 2022-12-19 Публичное акционерное общество "Северсталь" (ПАО "Северсталь") Способ производства стального проката для изготовления гибких труб для колтюбинга (варианты)

Also Published As

Publication number Publication date
US20200255917A1 (en) 2020-08-13
RU2744590C1 (ru) 2021-03-11
WO2019080893A1 (zh) 2019-05-02
JP7134230B2 (ja) 2022-09-09
CA3078406C (en) 2021-09-14
CN109722611A (zh) 2019-05-07
CA3078406A1 (en) 2019-05-02
US11396680B2 (en) 2022-07-26
CN109722611B (zh) 2020-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2020537716A (ja) 低降伏比・超高強度コイルドチュービング用鋼及びその製造方法
JP5657026B2 (ja) 溶接後熱処理抵抗性に優れた高強度鋼板及びその製造方法
CN102560284B (zh) 高强度高韧性x100管线钢热轧钢带及其制造方法
CN106480375B (zh) 一种高强度电阻焊套管及其制造方法
JP4071906B2 (ja) 低温靱性の優れた高張力ラインパイプ用鋼管の製造方法
WO2020062564A1 (zh) 一种超高钢q960e厚板及制造方法
CN108018488A (zh) 一种ct110级连续管用热轧钢带及生产方法
WO2001057286A1 (fr) Tube en acier sans soudure a haute resistance et endurance pour tuyau de canalisation
JP5692305B2 (ja) 大入熱溶接特性と材質均質性に優れた厚鋼板およびその製造方法
KR101778406B1 (ko) 극저온인성이 우수한 후물 고강도 라인파이프 강재 및 제조방법
JP2008075107A (ja) 高強度・高靭性鋼の製造方法
JP2012193404A (ja) 継目無鋼管およびその製造方法
CN113637925B (zh) 一种调质型连续油管用钢、热轧钢带、钢管及其制造方法
JP2006241510A (ja) 大入熱溶接部hazの低温靭性に優れた高強度溶接構造用鋼とその製造方法
CN113416894B (zh) 一种m65级电阻焊石油套管及其制造方法
JP2007217772A (ja) 高強度・高靭性鋼の製造方法
JP4105990B2 (ja) 大入熱溶接部hazの低温靭性に優れた高強度溶接構造用鋼とその製造方法
JP4762450B2 (ja) 母材靭性と溶接部haz靭性に優れた高強度溶接構造用鋼の製造方法
CN114318129B (zh) 一种890MPa级易焊接无缝钢管及其制造方法
CN115433870B (zh) 一种低成本调质型连续油管用钢、热轧钢带、钢管及其制造方法
KR20130134333A (ko) 고강도 강판 및 그 제조 방법
CN113718169B (zh) 一种焊接结构用高强度无缝钢管及其制造方法
CN113549816B (zh) 一种高强高韧电阻焊石油套管用钢及套管的制造方法
JPH04358026A (ja) 細粒化組織の低合金シームレス鋼管の製造法
CN108728732A (zh) K55级直缝电阻焊石油套管用钢及其制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20200417

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20210414

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210420

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210714

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20211012

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220125

C60 Trial request (containing other claim documents, opposition documents)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60

Effective date: 20220125

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20220201

C21 Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21

Effective date: 20220208

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20220318

C211 Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211

Effective date: 20220329

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20220405

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20220517

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20220607

C23 Notice of termination of proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C23

Effective date: 20220712

C03 Trial/appeal decision taken

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C03

Effective date: 20220809

C30A Notification sent

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C3012

Effective date: 20220809

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20220830

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7134230

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150