JP2020536028A - ゼオライトSSZ−52x - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、新規な結晶性ゼオライトSSZ−52x、例えばN,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンなどの四級アンモニウムカチオン鋳型剤を用いたSSZ−52xの調製方法、及びSSZ−52xを触媒として用いる方法に関する。
結晶性モレキュラーシーブ及びゼオライトは、その特有のふるい特性及びその触媒特性のため、炭化水素変換、ガスの乾燥及び分離などの用途で特に有用である。多くの異なる結晶性モレキュラーシーブが開示されているが、ガスの分離及び乾燥、炭化水素及び化学品の変換、ならびに他の用途に望ましい特性を有する新しいゼオライトが継続的に必要とされている。新しいゼオライトは、これらのプロセスにおいて選択率を高める新規な内部細孔構造を含み得る。
本発明は、本明細書において「ゼオライトSSZ−52x」または単に「SSZ−52x」と称する、特有の特性を有する結晶性モレキュラーシーブの群に関する。好ましくは、SSZ−52xはそのアルミノシリケートの形態で得られる。本明細書で使用される「アルミノシリケート」という用語は、アルミナとシリカの両方を含むゼオライトを指す。
表中のYは、ケイ素、ゲルマニウム、またはこれらの混合物であり;Wは、アルミニウム、ガリウム、鉄、またはこれらの混合物であり;Mは、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、またはこれらの混合物であり;nはMの価数(すなわち1または2)であり;Qは次の構造:
を有する四級アンモニウムカチオンである。
で表される。ゼオライトは焼成後、下の表IIIのX線回折線を有する。
SSZ−52xは、下の表IIに示す組成を有する反応混合物から調製される:
表中のY、W、Q、M、及びnは、上で定義した通りである。Q/YO2とM2/n/YO2の比率を記載した範囲内に維持することが重要であり、そうでない場合にはSSZ−52xは得られないであろう。
(a)結晶性モレキュラーシーブを形成することができる少なくとも1種の酸化物源と、構造(1)、(2)、または(3)からなる鋳型剤または鋳型剤の混合物とを含む水溶液を調製すること(SSZ−52xを得るためには、反応混合物中の成分比が上の表IIに記載の範囲内でなければならないことが見出された);
(b)SSZ−52xの結晶の形成に十分な条件下で水溶液を維持すること;及び
(c)SSZ−52xの結晶を回収すること;
を含む方法によって調製される。
を有するN,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンカチオンを含み、式中、XはSSZ−52xの形成に悪影響を及ぼさないアニオンである。代表的なアニオンとしては、ハロゲン(例えばフルオリド、クロリド、ブロミド、及びヨージド)、ヒドロキシド、アセテート、サルフェート、テトラフルオボレート、カルボキシレート等が挙げられる。ヒドロキシドが最も好ましいアニオンである。
SSZ−52xを調製するために構造(1)、(2)、及び(3)を有する有機鋳型剤のいずれか1つを使用することができ、または鋳型剤の混合物を使用することができる。
表中のY、W、Q、M、及びnは、上で定義した通りである。調製されたSSZ−52xは、湿度10%で80時間、750℃で老化させた後でさえも250℃で100%のNOx変換率が達成されるような、NOx変換率に関して驚くほど改善された安定性及び性能を示すことも見出された。このような性能は、先行技術のゼオライトSSZ−52からの予想外の改善であり、これはSSZ−52とSSZ−52xとの間の差を強調する。図2及び図3を参照のこと。
(a)±0.20°
(b)与えられている粉末XRDパターンは、X線パターンの中の最も強い線に100の値を割り当てた相対的な強度スケールに基づく:W=弱い(>0〜≦20);M=中程度(>20〜≦40);S=強い(>40〜≦60);VS=非常に強い(>60〜≦100)。
(a)±0.20°
(b)与えられている粉末XRDパターンは、X線パターンの中の最も強い線に100の値を割り当てた相対的な強度スケールに基づく:W=弱い(>0〜≦20);M=中程度(>20〜≦40);S=強い(>40〜≦60);VS=非常に強い(>60〜≦100)。
SSZ−52xは、ガス流中の窒素酸化物の接触還元に極めて有利に使用される。典型的には、ガス流は酸素も含み、しばしばその化学量論量より過剰で含む。また、SSZ−52xは、窒素酸化物の還元を触媒することができる金属または金属イオンをその中または上に含み得る。そのような金属または金属イオンの例としては、銅、コバルト、鉄、及びこれらの混合物が挙げられる。
SSZ−52xゼオライトは、炭化水素変換反応において有用である。炭化水素変換反応は、炭素含有化合物が異なる炭素含有化合物へと変更される化学的及び触媒的なプロセスである。SSZ−52xが有用であると見込まれる炭化水素変換反応の例としては、水素化分解、脱ろう、接触分解、及びオレフィン生成反応が挙げられる。触媒は、他の石油精製及び炭化水素変換反応(n−パラフィン及びナフテンの異性化、オレフィンの異性化、イソブチレン及びブテン−1などのオレフィン化合物またはアセチレン化合物のポリマー化及びオリゴマー化、改質、低分子量炭化水素からの高分子量炭化水素の形成(例えばメタンのアップグレーディング)、及び酸化反応等)においても有用であると期待される。SSZ−52x触媒は高い選択率を有することができ、炭化水素変換条件下では、全生成物に対する目的生成物の高いパーセンテージを得ることができる。
1数百気圧
2気相反応
3炭化水素分圧
4液相反応
5WHSV
他の反応条件及びパラメーターは下に示されている。
炭化水素分解原料は、典型的には主に水素形態であるSSZ−52xを使用して、水素の不在下で触媒的に分解することができる。
SSZ−52xは、モレキュラーシーブ挙動に基づく吸着剤としても使用することができる。
次の実施例は実証であるが、限定を意図するものではない。
N,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンカチオン(構造(1)の鋳型剤)の合成。
N−エチル−N−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジニウムカチオンの合成
N−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジンの合成
構造指向剤(SDA)は、下のスキームに記載の反応手順を使用して合成する。
3リットルの三口フラスコ中で、150gm(2.13モル)のピロリジン、100gmの3,5,5−トリメチルシクロヘキサノン(0.71モル)を、1500mlの無水ヘキサン中で混合する。得られた溶液に、150gm(1.25モル)の無水硫酸マグネシウムを添加し、混合物を機械撹拌し、132時間還流加熱する(反応はNMR分析により追跡する)。反応混合物をフリットガラスろうとを通してろ過する。ろ液をロータリーエバポレーターで減圧下で濃縮することで、H1−NMR及びC13−NMR分析により示される、133gmの目的のエナミンの異性体混合物を得る。[(3、3,5−トリメチルシクロヘキス−エニル)ピロリジン及び(3,3,5−トリメチルシクロヘキス−エニル)ピロリジン]。N−(3,5,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジンを得るためのエナミン混合物の飽和は、活性炭上の10%Pdの存在下、55psiの圧力の水素ガスでエタノール中で水素化することにより定量的収率で達成される。
1000mLの無水メタノールの中に131gm(0.67モル)のN−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジンの中に入っている溶液に、210gm(1.34モル)のヨウ化エチルを添加する。反応を室温で3日間機械撹拌する。その後、追加的な当量のヨウ化エチル及び1当量(67.7gm;0.0.67モル)の重炭酸カリウムを添加し、反応を還流温度で72時間撹拌する。反応混合物を減圧下でロータリーエバポレーターで濃縮することで、オフホワイト色の固体物質を得る。固体をクロロホルムで数回すすぎ、各すすぎの後にろ過する。全てのすすぎに使用したクロロホルムを合わせてから濃縮することで、そのNMRデータが目的の四級ヨウ化アンモニウム塩に許容される白色粉末が得られる。反応は、218gm(収率93%)の生成物を与える。ヨウ化物塩は、アセトン及びエーテル中での再結晶によって精製する。これはアセトン中にヨウ化物塩を完全に溶解させることによって行い、その後、生成物の析出は、エチルエーテルをアセトン溶液に添加することによって促進される。再結晶により、211gmの生成物を白色粉末として得る(H1及びC13−NMRのNMR分析から純粋)。
1リットルのプラスチック瓶の中の、350mlの水の中に入っているN−エチル−N−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジニウムアイオダイド塩(100gm;0.285モル)の溶液に、340gmのイオン交換樹脂−OH(BIO RAD.RTM(登録商標)AH1−X8)を添加し、混合物を室温で一晩穏やかに撹拌する。混合物をろ過し、固体を更に水75mlですすぐ。0.1NのHClによる滴定分析から、0.215モルの総収量の水酸化物イオン(0.215モルのN−エチル−N−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジニウムヒドロキシド)が得られる。
N−エチル−N−(2,4,4−トリメチルシクロペンチル)ピロリジニウムカチオンの合成
ピロリジン及び2,4,4−トリメチルシクロペンタノンから出発して、N−エチル−N−(2,4,4,−トリメチルシクロペンチル)ピロリジニウムカチオンを上述した合成スキームを用いて合成する。
SSZ−52Xの合成
構造(1)を有する3.71gのSDA、N,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンカチオンを、20.51gの水、9.98gの1NのNaOH、17.28gのケイ酸ナトリウム溶液、0.18gのSSZ−52種の結晶、及びアルミニウムの供給源としての1.75gのナトリウムYゼオライトと混合する。SDAの濃度は0.54Mであった。全ての成分を125ccのPTFEライナーの中で混合した。ライナーをオートクレーブの中に密封し、135℃に加熱した。オートクレーブを4日間回転させた。
SSZ−52Xの合成
23mLのPTFEオートクレーブライナーの中で、1.39mmolのN,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンヒドロキシド(0.54M)、1.35gの1NのNaOH溶液、2.59gケイ酸ナトリウム溶液、2.49gの脱イオン水、0.26gのゼオライトY(CBV300、Zeolyst international、SiO2/Al2O3のモル比=5.1)、0.027gのSSZ−52の種結晶を混合し、均一な混合物が得られるまで撹拌した。ライナーに蓋をし、Parr鋼製オートクレーブ反応器内に入れた。オートクレーブを回転(43rpm)させながら135℃で4日間加熱した。回収した生成物はXRDによりSSZ−52xであることを確認した。
SSZ−52Xの焼成
実施例4からの材料を次の方法で焼成する。材料の薄層をマッフル炉の中で室温から120℃まで毎分1℃の速度で加熱し、120℃で3時間保持する。その後、同じ速度で温度を540℃まで上昇させ、この温度で5時間保持する。空気と窒素の50/50混合物を、加熱中に20標準立方フィート毎分の速度でゼオライトに通す。生成物のX線回折データは表IIIのものであった。
NO x 変換
焼成したSSZ−52xに、インシピエントウェットネス法によって重量により銅を担持させた。次いで、室温から150℃まで2℃/分の速度で材料の温度を上げ、150℃で16時間保持した後、450℃まで5℃/分の速度で材料の温度を上げ、450℃で16時間保持することにより、イオン交換した材料を活性化した。その後、材料を再度室温まで放冷した。
Claims (14)
- SFW骨格型モレキュラーシーブとAFX骨格型モレキュラーシーブとを含む少なくとも1つの相互成長相を含むアルミノシリケートモレキュラーシーブ組成物であって、粉末X線回折により決定される前記少なくとも1つの相互成長相の中の前記SFW骨格型モレキュラーシーブ対前記AFX骨格型モレキュラーシーブの比率が60:40〜70:30の範囲である、前記アルミノシリケートモレキュラーシーブ組成物。
- 前記酸化物がケイ素酸化物及びアルミニウム酸化物を含む、請求項1に記載のモレキュラーシーブ。
- 6〜50の範囲のSiO2/Al2O3モル比を有する、請求項2に記載のモレキュラーシーブ組成物。
- 前記ゼオライトが主に水素形態である、請求項1に記載のモレキュラーシーブ。
- 合成したままかつ無水の状態でモル比に関して次の通りの組成を有する、請求項1に記載のモレキュラーシーブ:
(表中、Yは、ケイ素、ゲルマニウム、またはこれらの混合物であり;Wは、アルミニウム、ガリウム、鉄、またはこれらの混合物であり;Mは、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、またはこれらの混合物であり;nはMの価数であり;Qは次の構造:
を有する四級アンモニウムカチオンであり、X−はゼオライトの形成に悪影響を及ぼさないアニオンである)。 - Qが、N,N−ジエチル−5,8−ジメチル−2−アゾニウムビシクロ[3.2.2]ノナンカチオン、N−エチル−N−(2,4,4−トリメチルシクロペンチル)ピロリジニウムカチオン、及びN−エチル−N−(3,3,5−トリメチルシクロヘキシル)ピロリジニウムカチオンのうちの1つ以上を含む、請求項5に記載のモレキュラーシーブ。
- WがアルミニウムでありYがケイ素である、請求項4に記載のゼオライト。
- 有機化合物変換条件で原料を請求項1に記載のモレキュラーシーブ組成物の活性形態を含む触媒と接触させることを含む、有機化合物を含む原料の変換生成物への変換方法。
- (a)(1)Cr、Mn、Fe、Co、Ce、Ni、Cu、Zn、Ga、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Re、Ir、Pt、及びこれらの混合物からなる群から選択される1種以上の遷移金属と、(2)請求項1に記載のモレキュラーシーブ組成物を含む担体と、を含む担持金属触媒に、NOxと還元剤とを含む排気ガス流を接触させることであって、前記遷移金属が、前記モレキュラーシーブ材料の総重量を基準として0.01〜約6重量%の量で存在する、前記接触させることと、
(b)前記NOxの少なくとも一部を前記還元剤で選択的に還元してN2及びH2Oを生成することと、
を含む、排気ガスの処理方法。 - 前記排気ガス流がリーンバーンエンジンにより生じる、請求項9に記載の方法。
- 前記還元剤がアンモニアである、請求項9に記載の方法。
- 前記還元剤が炭化水素である、請求項9に記載の方法。
- 前記接触が150℃〜750℃の温度で行われる、請求項9に記載の方法。
- 前記接触が少なくとも900℃の温度で行われる、請求項9に記載の方法。
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