JP2020525616A - 低温性能が改善された船舶用ディーゼル潤滑油組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年6月30日に提出された米国仮出願第62/527,349号の利益およびこれに対する優先権を主張する。
本開示は、圧縮点火内燃機関で動作する潤滑油の低温性能を改善する方法に関する。
序論
本明細書では、以下の用語および表現を使用する場合には、これらは以下の意味を有する。
本開示の潤滑油組成物は、(a)50重量%を超える、潤滑粘度の基油、および(b)0.1〜40重量%の、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩であって、アルキル置換基が1分子当り12〜40個の炭素原子を有する異性化アルファオレフィンから誘導される残基である、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩を含み、、該潤滑油組成物がSAE20、30、40、50、または60モノグレードエンジン油への2015年1月改訂のSAE J300の要件に対する仕様に適合するモノグレード潤滑油組成物であり、かつASTM D2896により測定して、5〜200mgKOH/gのTBNを有する。
潤滑粘度の油は、米国石油協会(American Petroleum Institute:API)基油互換性ガイドライン(Base Oil Interchangeability Guidelines)(API 1509)に規定されるグループI−Vの基油のいずれかから選択することができる。5つの基油グループを表1に纏める。
本開示のアルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩は、活性成分基準で、少なくとも100mgKOH/g(例えば、100〜900mgKOH/g、100〜700mgKOH/g、100〜500mgKOH/g、100〜400mgKOH/g、または100〜300mgKOH/g)、または少なくとも150mgKOH/g(例えば、150〜900mgKOH/g、150〜500mgKOH/g、150〜400mgKOH/g、または150〜300mgKOH/g)、または少なくとも200mgKOH/g(例えば、200〜900mgKOH/g、200〜500mgKOH/g、200〜400mgKOH/g、または200〜300mgKOH/g)のTBNを有する。
式中、(i)Mは独立して、アルカリ土類金属(例えば:Ba、Ca、およびMg)を表し、(ii)各カルボキシレート基は独立して、ヒドロキシル基に対して、オルト、メタ、またはパラ位、またはそれらの混合した位置にあり得;(iii)R1およびR2の各々は独立して、12〜40個の炭素原子(例えば、14〜28個の炭素原子、14〜18個の炭素原子、18〜30個の炭素原子、20〜28個の炭素原子、または20〜24個の炭素原子)を有するアルキル置換基である。
I=m/(m+n)
式中、mは化学シフトが0.30±0.03〜1.01±0.03ppmのメチル基の1H NMR積分であり、nは化学シフトが1.01±0.03〜1.38±0.10ppmのメチレン基の1H NMR積分である。
本開示の過塩基性アルカリ土類金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートは、アルキル置換ヒドロキシカルボン酸を製造するための当業者に知られている任意のプロセスによって調製することができる。例えば、過塩基性アルカリ土類金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートを調製するプロセスは、(a)ヒドロキシ芳香族化合物をオレフィンでアルキル化して、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物を生成し、(b)アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物をアルカリ金属塩基で中和して、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物のアルカリ金属塩を生成し、(c)アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物のアルカリ金属塩をカルボキシル化剤(例えば、CO2)でカルボキシル化して、アルカリ金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートを生成し、(d)アルカリ金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートを、アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボン酸を生成するのに十分強い酸の水溶液で酸性化し、そして(e)モル過剰のアルカリ土類金属塩基および少なくとも1種の酸性過塩基性物質で、アルカリ土類金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートを過塩基化することを含むことができる。
アルキル化は、ヒドロキシ芳香族化合物またはヒドロキシ芳香族化合物の混合物、オレフィンまたはオレフィンの混合物、および酸触媒を含む炭化水素フィードを、撹拌が維持される反応ゾーンに装入することにより実行される。得られた混合物は、オレフィンのヒドロキシ芳香族アルキレートへの実質的な転化(例えば、オレフィンの少なくとも70%モル%が反応した)を可能にするのに十分な時間、アルキル化条件下でアルキル化ゾーンに保持される。所望の反応時間の後、反応混合物をアルキル化ゾーンから除去し、液−液分離器に供給して、炭化水素生成物を、閉ループで反応器にリサイクルできる酸触媒から分離する。炭化水素生成物をさらに処理して、所望のアルキレート生成物から余分の未反応のヒドロキシ芳香族化合物およびオレフィン化合物を除去することができる。余分のヒドロキシ芳香族化合物もまた反応器にリサイクルすることができる。
アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物は、アルカリ金属塩基(例えば、リチウム、ナトリウムまたはカリウムの酸化物または水酸化物)で中和される。中和は、軽質溶媒(例えば、トルエン、キシレン異性体、軽質アルキルベンゼンなど)の存在下で起こり、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物のアルカリ金属塩を形成し得る。一実施形態では、溶媒は水と共沸混合物を形成する。別の実施形態では、溶媒は、2−エチルヘキサノールなどのモノアルコールであり得る。この場合、2−エチルヘキサノールはカルボキシル化の前に蒸留により除去される。溶媒の導入の目的は、水の除去を促進することである。
カルボキシル化ステップは、先行する中和ステップから生じる反応媒体に二酸化炭素(CO2)を単にバブリングすることにより実施され、出発物質であるアルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物のアルカリ金属塩の少なくとも50モル%がアルカリ金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートに転化されるまで実施される(ヒドロキシ安息香酸として電位差測定により測定)。
次に、上記で生成したアルカリ金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートを、アルカリ金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレートをアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボン酸に転化することができる少なくとも1種の酸と接触させる。前述のアルカリ金属塩を酸性化する、このような酸は、当技術分野では周知である。通常、塩酸または硫酸水溶液が使用される。
過塩基性アルカリ土類金属アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート(carboxyate)清浄剤を生成する、アルキル化ヒドロキシ芳香族カルボン酸の過塩基化は、当業者に知られている任意の方法によって実施することができる。
本開示の配合潤滑油は、一般的に使用される他の潤滑油性能添加剤のうちの1種以上をさらに含んでもよい。そのような任意選択的な成分には、清浄剤(例えば、金属清浄剤)、分散剤、耐摩耗剤、酸化防止剤、摩擦調整剤、腐食防止剤、防錆剤、解乳化剤、泡抑制剤、粘度調整剤、流動点降下剤、非イオン性界面活性剤、増粘剤などが含まれ得る。一部については、以下でさらに詳しく説明する。
本開示における必須成分であるアルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩に加えて、他の清浄剤もまた存在し得る。
エンジン動作中、油不溶性酸化副生成物が生成される。分散剤はこれらの副生成物を溶液中に保持するのを助け、それにより、金属表面へのそれらの堆積を減少させる。分散剤は、多くの場合、無灰タイプの分散剤として知られており、これは、潤滑油組成物に混合する前は、灰形成金属を含んでおらず、潤滑剤に添加した場合通常は灰形成に寄与しないためである。無灰タイプの分散剤は、比較的高分子量の炭化水素鎖に結合した極性基によって特徴付けられる。典型的な無灰分散剤には、N−置換長鎖アルケニルスクシンイミドが含まれる。N置換長鎖アルケニルスクシンイミドの例には、500〜5000ダルトン(例えば、900〜2500ダルトン)の範囲の数平均分子量のポリイソブチレン置換基を有するポリイソブチレンスクシンイミドが含まれる。スクシンイミド分散剤およびそれらの調製については、例えば、米国特許第4,234,435号および第7,897,696号に開示されている。スクシンイミド分散剤は、典型的には、ポリアミン、典型的にはポリ(エチレンアミン)から形成されたイミドである。
耐摩耗剤は、摩擦および過度の摩耗を低減し、通常、硫黄またはリンまたは両方を含む化合物に基づく。注目すべきは、ジヒドロカルビルジチオホスフェート金属塩であり、この場合、金属はアルカリまたはアルカリ土類金属、またはアルミニウム、鉛、スズ、モリブデン、マンガン、ニッケル、銅、または亜鉛であり得る。ジヒドロカルビルジチオリン酸亜鉛(ZDDP)は、ジヒドロカルビルジチオリン酸の油溶性塩であり、次の式で表すことができる:
Zn [SP(S)(OR)(OR’)]2
式中、RおよびR’は、1〜18個(例えば、2〜12個)の炭素原子を含む、同じかまたは異なるヒドロカルビル基であり得る。油溶性を得るために、ジチオリン酸の炭素原子の全数(すなわち、RおよびR’)は一般的に5以上である。
酸化防止剤は、使用中の基油の酸化分解を遅らせる。このような分解によって、金属表面への堆積、スラッジの存在、または潤滑剤の粘度増加が生じる可能性がある。
摩擦調整剤は、そのような物質を含む任意の潤滑剤または流体によって潤滑される表面の摩擦係数を変えることができる任意の物質である。適切な摩擦調整剤には、脂肪アミン、ホウ酸化グリセロールエステルなどのエステル、脂肪亜リン酸塩、脂肪酸アミド、脂肪エポキシド、ホウ酸化脂肪エポキシド、アルコキシル化脂肪アミン、ホウ酸化アルコキシル化脂肪アミン、脂肪酸の金属塩、または脂肪イミダゾリン、およびカルボン酸とポリアルキレンポリアミンの縮合生成物が含まれ得る。本明細書で使用する場合、摩擦調整剤に関連する「脂肪」という用語は、10〜22個の炭素原子を有する炭素鎖、典型的には直鎖炭素鎖を意味する。モリブデン化合物はまた、摩擦調整剤としても知られている。摩擦調整剤は、潤滑油組成物の0.01〜5重量%で存在することができる。
防錆剤は一般的に、水または他の汚染物質による化学的な攻撃から潤滑される金属表面を保護する。適切な防錆剤に含まれ得るのは、非イオン性の適切な防錆剤に含まれるのは、非イオン性ポリオキシアルキレン剤(例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレン高級アルコールエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルステアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンソルビトールモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビトールモノオレエート、およびポリエチレングリコールモノオレエート);ステアリン酸および他の脂肪酸;ジカルボン酸;金属セッケン;脂肪酸アミン塩;重質スルホン酸の金属塩;多価アルコールの部分カルボン酸エステル;リン酸エステル;(短鎖)アルケニルコハク酸;それらの部分エステルおよびそれらの窒素含有誘導体;ならびに合成アルカリールスルホネート(例えば、金属ジノニルナフタレンスルホネート)である。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.01〜5重量%で存在することができる。
解乳化剤は、水または蒸気に曝露される潤滑油組成物の油−水分離を促進する。適切な解乳化剤には、リン酸トリアルキル、ならびにエチレングリコール、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、またはそれらの混合物の種々のポリマーおよびコポリマーが含まれる。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.01〜5重量%で存在することができる。
泡抑制剤は、安定した泡の形成を遅らせる。シリコーンと有機ポリマーは、典型的な泡抑制剤である。例えば、シリコンオイルなどのポリシロキサン、またはポリジメチルシロキサンは、泡抑制特性をもたらす。さらなる泡抑制剤には、アクリル酸エチルおよびアクリル酸2−エチルヘキシルおよび任意選択的に酢酸ビニルのコポリマーが含まれる。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.001〜1重量%で存在することができる。
粘度調整剤は、潤滑剤に高温および低温での操作性をもたらす。これらの添加剤は、高温でのせん断安定性と低温での許容可能粘度を付与する。適切な粘度調整剤には、ポリオレフィン、オレフィンコポリマー(OCP)、エチレン/プロピレンコポリマー、ポリイソブテン、水素化スチレン−イソプレンポリマー、スチレン/マレイン酸エステルコポリマー、水素化スチレン/ブタジエンコポリマー、水素化イソプレンポリマー、アルファオレフィン無水マレイン酸コポリマー、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリアルキルスチレン、および水素化アルケニルアリール共役ジエンコポリマーが含まれ得る。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.1〜15重量%で存在することができる。
流動点降下剤は、流体が流れるかまたは注ぐことができる最低温度を低下させる。適切な流動点降下剤の例には、ポリメタクリレート、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ハロパラフィンワックスと芳香族化合物との縮合生成物、ビニルカルボキシレートポリマー、およびジアルキルフマレートのターポリマー、脂肪酸とアリルビニルエーテルとのビニルエステルが含まれる。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.01〜1.0重量%で存在することができる。
アルキルフェノールなどの非イオン性界面活性剤は、エンジン動作中のアスファルテンハンドリングを改善し得る。そのよう物質の例には、9〜30個の炭素原子を有する直鎖または分枝状アルキル基からのアルキル置換基を有するアルキルフェノールが含まれる。他の例には、アルキルベンゼノール、アルキルナフトールおよびアルキルフェノールアルデヒド縮合物が含まれ、この場合、アルデヒドは、縮合物がメチレン架橋アルキルフェノールであるようなホルムアルデヒドである。そのような添加剤は、潤滑油組成物の0.1〜20重量%で存在することができる。
ポリイソブチレン(PIB)およびポリイソブテニル無水コハク酸(PIBSA)などの増粘剤を使用して、潤滑剤を増粘することができる。PIBとPIBSAは、いくつかの製造者から市販されている物質である。PIBはPIBSAの製造に使用でき、通常は1000〜8000ダルトン(例えば1500〜6000ダルトン)の範囲の重量平均分子量および2000〜6,000mm2/sの範囲の100℃での動粘度を有する粘性油−混和性液体である。(そのような添加剤は、)潤滑油組成物の1〜20重量%で存在することができる。
潤滑剤組成物は、船舶用ディーゼルエンジン、固定式ガスエンジンなどを含む圧縮点火内燃機関用のエンジン油またはクランクケース潤滑油として有効であり得る。
堆積物抑制は、コマツホットチューブ(KHT)試験により測定され、これは、加熱ガラス管を使用し、この中を、サンプル潤滑剤が、約5mlの全サンプルで、典型的には0.31mL/時にて、16時間のような長時間の間、10mL/分の空気流と共に圧送される。試験の終了時に、ガラス管を、1.0(非常に重いワニス)から10(ワニスなし)のスケールで堆積物について評価する。試験結果を、0.5の倍数で記録する。ガラス管が堆積物で完全に閉塞している場合、試験結果は「閉塞」と記録する。閉塞は、1.0未満の堆積の結果であり、この場合、ラッカーは非常に厚くて黒っぽいが、それでもなお流体は流れることができる。試験は310℃および325℃で実行され、SAE Technical Paper840262に記載されている。潤滑剤の低温特性はASTM D6749に従って、流動点によって評価した。
表2に、以下の例で使用するカルボキシレート清浄剤の性質を纏める。
一連の6BN船舶用システム油潤滑剤を、グループI基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、アミン系酸化防止剤、およびジアルキルジチオリン酸亜鉛(ZDDP)を用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表3にまとめた。表3の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の15BN船舶用TPEO潤滑剤を、グループII基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、プロピレンテトラマーから誘導される過塩基性カルシウム分枝鎖アルキルフェネート清浄剤、無灰分散剤、粘度指数向上剤(VII)、解乳化剤、およびZDDPを用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表4にまとめた。表4の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の15BN船舶用シリンダー潤滑剤を、グループI基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤の混合物、無灰分散剤、およびPIB増粘剤を用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表5に纏めた。表5の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の40BN TPEO潤滑剤を、グループI基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤の混合物、解乳化剤、ZDDP、および異性化オレフィンから誘導されたC20−C24アルキルフェノール非イオン性界面活性剤を用いて配合した。
一連の70BN船舶用シリンダー潤滑剤を、グループIまたはグループII基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、プロピレンテトラマーまたは異性化C20−C24オレフィンのいずれかから誘導された過塩基性硫化カルシウムアルキルフェネート清浄剤、無灰分散剤、増粘剤、および任意選択的に過塩基性カルシウムスルホネート清浄剤、ZDDPおよびVIIを用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表7に纏めた。表7の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の140BN船舶用シリンダー潤滑剤を、グループII基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、過塩基性硫化カルシウムフェネート清浄剤、過塩基性カルシウムスルホネート清浄剤、および無灰分散剤を用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表8に纏めた。表8の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の200BN船舶用シリンダー潤滑剤を、グループI基油、過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、過塩基性カルシウムスルホネート清浄剤、および無灰分散剤を用いて配合した。潤滑剤の低温特性を評価し、表9に纏めた。表9の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
一連の40BN TPEO潤滑剤を、グループI基油、少なくとも1種の過塩基性カルシウムアルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボキシレート清浄剤、およびZDDPを用いて配合した。潤滑剤の低温特性、堆積物抑制性能、および酸化安定性を評価した。結果を表10に纏める。表10の添加剤について記録している重量パーセントは、入手したままの基準である。
Claims (13)
- 圧縮点火内燃機関における潤滑剤の低温特性を改善する方法であって、前記方法が、前記機関を、潤滑油組成物であって、(a)50重量%を超える、潤滑粘度の基油、および(b)0.1〜40重量%の、アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩であって、アルキル置換基が1分子当り12〜40個の炭素原子を有する異性化アルファオレフィンから誘導される残基であるアルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩を含み、、前記潤滑油組成物がSAE20、30、40、50、または60モノグレードエンジン油への2015年1月改訂のSAE J300の要件に対する仕様に適合するモノグレード潤滑油組成物であり、かつASTM D2896により測定して、5〜200mgKOH/gのTBNを有する、潤滑油組成物を用いて動作させることを含む、方法。
- 前記アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物が、アルキル置換フェノール、アルキル置換ヒドロキシ芳香族カルボン酸、またはそれらの組み合わせである、請求項1に記載の方法。
- 前記異性化アルファオレフィンが、異性化ノルマルアルファオレフィンである、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の前記アルキル置換基が、1分子当たり14〜28個の炭素原子を有するアルファオレフィンから誘導される残基である、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の前記アルキル置換基が、1分子当たり20〜28個の炭素原子を有するアルファオレフィンから誘導される残基である、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の前記アルキル置換基が、1分子当たり20〜24個の炭素原子を有するアルファオレフィンから誘導される残基である、請求項1に記載の方法。
- 前記アルキル置換ヒドロキシ芳香族化合物の過塩基性アルカリ土類金属塩が、活性成分基準で、100〜500mgKOH/gのTBNを有する、請求項1に記載の方法。
- 前記潤滑油組成物が、以下の範囲のうちの1つのTBNを有する、請求項1に記載の潤滑油組成物:5〜10mgKOH/g、15〜150mgKOH/g、20〜80mgKOH/g、30〜100mgKOH/g、30〜80mgKOH/g、60〜100mgKOH/g、60〜150mgKOH/g。
- 前記潤滑油組成物が、他の清浄剤、分散剤、耐摩耗剤、酸化防止剤、摩擦調整剤、腐食防止剤、防錆剤、解乳化剤、泡抑制剤、粘度調整剤、流動点降下剤、非イオン性界面活性剤、および増粘剤のうちの1種以上をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記圧縮点火内燃機関が、250〜1100rpmで動作される4ストロークエンジンである、請求項1に記載の方法。
- 前記圧縮点火内燃機関が、200rpm以下で動作される2ストロークエンジンである、請求項1に記載の方法。
- 前記圧縮点火内燃機関が、残渣燃料、船舶用残渣燃料、低硫黄船舶用残渣燃料、船舶用留出燃料、低硫黄船舶用留出燃料、高硫黄燃料、またはガス燃料で燃料供給される、請求項1に記載の方法。
- 低温性能が、ASTM D6749に従って測定される、請求項1に記載の方法。
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