JP2020523377A - 結晶形機能性甘味料 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明の目的は、結晶性アルロースを含む甘味料、前記甘味料を適用した多様な食品および飲料などを提供することである。
(1)粉末X線分光スペクトル上において15.24、18.78、および30.84の回折角(2θ)±0.2でピークを有する粉末X線分光スペクトルを有するもの、
(2)示差走査熱量分析(DSC)により、125.8℃±5℃のTm温度を有するもの、
(3)示差走査熱量分析により、200〜220J/gの溶融エンタルピー(△H)を有するもの、
(4)350μm以上、好ましくは350〜2,000μmの平均長径を有するもの、および
(5)アルロース結晶の短径に対する長径の長さ(マイクロメートル)の比率(=長径/短径)が1.0〜8.0の範囲であるもの。
本発明の一例によるアルロース結晶は、下記の(1)〜(5)からなる群より選択された1種以上の特性を有するものであってもよい:
(1)粉末X線分光スペクトル上において15.24、18.78、および30.84の回折角(2θ)±0.2でピークを有する粉末X線分光スペクトルを有するもの、
(2)示差走査熱量分析(DSC)により、125.8℃±5℃のTm温度を有するもの、
(3)示差走査熱量分析により、200〜220J/gの溶融エンタルピー(△H)を有するもの、
(4)350μm以上、350〜2000μmの平均長径を有するもの、および
(5)アルロース結晶の短径に対する長径の長さ(マイクロメートル)の比率(=長径/短径)が1.0〜8.0の範囲であるもの。
固形分含有量100重量%を基準としてアルロース94.6重量%を含む高純度アルロースシロップを82.6Bx(w/w%)濃度に濃縮させて、8uS/cmの電気伝導度を有する結晶化用アルロースシロップを製造した。前記製造された結晶化用アルロースシロップの過飽和状態になる温度35℃から徐々に温度10℃まで冷却させて結晶を成長させた。この時、アルロース種晶を添加し、温度35℃でゆっくり撹拌して少量の結晶核を生成させた後、温度を時間あたり1℃ずつ減少させて結晶を成長させ、前記結晶成長工程において冷却途中に生成された微細結晶を再溶解するために、溶液の温度を30〜35℃まで高めて微細結晶を溶解する工程を行った。前記結晶成長工程と微細結晶溶解工程を少なくとも1回以上繰り返し結晶化を行った。ここで製造されたアルロース結晶は、遠心脱水によって母液を除去し、1次結晶化で得られた結晶を冷却水で洗浄した後、乾燥して回収した。
前記得られた1次結晶を水に溶解して、固形分含有量100重量%を基準としてアルロース99.5%のアルロース溶解液81.6Bxを製造した。
前記製造されたアルロース溶解液で前記1次結晶化方法と実質的に同様の方法で2次結晶化工程を行った。ここで製造されたアルロース結晶は、遠心脱水によって母液を除去し、2次結晶化で得られた最終結晶を冷却水で洗浄した後、乾燥して回収した。
前記製造されたアルロース結晶の純度は下記のHPLC分析を行い、分析条件は次の通りである。
分析カラム: Biolad Aminex HPX−87C column
移動相: 水
Flow rate: 0.6ml/min
カラム温度: 80℃
検出器: RI detector
前記HLPC分析の結果、実施例1で製造したアルロース結晶のアルロースの純度は99.8重量%であり、結晶収率は62.5%であった。前記結晶収率は、結晶化のための原料アルロースシロップの固形分重量対比、回収されたアルロース結晶粉末の重量を百分率で表したものである。
固形分含有量100重量%を基準としてアルロース94.6重量%を含む高純度アルロースシロップを82.6Bx濃度に濃縮させて、16uS/cmの電気伝導度を有する結晶化用アルロースシロップを製造した。前記製造された結晶化用アルロースシロップの過飽和状態になる温度35℃から徐々に温度10℃まで冷却させて結晶を成長させた。この時、アルロース種晶を添加し、温度35℃でゆっくり撹拌して少量の結晶核を生成させた後、温度を時間あたり1℃ずつ減少させて結晶を成長させ、前記結晶成長工程において冷却途中に生成された微細結晶を再溶解するために、溶液の温度を30〜35℃まで高めて微細結晶を溶解する工程を行った。前記結晶成長工程と微細結晶溶解工程を少なくとも1回以上繰り返し結晶化を行った。ここで製造されたアルロース結晶は、遠心脱水によって母液を除去し、結晶を冷却水で洗浄した後、乾燥して回収した。
前記製造されたアルロース結晶の純度分析は前記実施例1と同様の方法でHPLC分析を行い、実施例2で製造したアルロース結晶のアルロースの純度は99.6重量%であり、結晶収率は52.8%であった。
固形分含有量100重量%を基準としてアルロース91.5重量%を含む高純度アルロースシロップを81.2Bx濃度に濃縮させて、21uS/cmの電気伝導度を有する結晶化用アルロースシロップを製造した。前記製造された結晶化用アルロースシロップの過飽和状態になる温度35℃から徐々に温度10℃まで冷却させて結晶を成長させた。この時、アルロース種晶を添加し、温度35℃でゆっくり撹拌して少量の結晶核を生成させた後、温度を時間あたり1℃ずつ減少させて結晶を成長させ、前記結晶成長工程において冷却途中に生成された微細結晶を再溶解するために、溶液の温度を30〜35℃まで高めて微細結晶を溶解する工程を行った。前記結晶成長工程と微細結晶溶解工程を少なくとも1回以上繰り返し結晶化を行った。ここで製造されたアルロース結晶は、遠心脱水によって母液を除去し、結晶を冷却水で洗浄した後、乾燥して回収した。
前記製造されたアルロース結晶の純度分析は前記実施例1と同様の方法でHPLC分析を行い、実施例3で製造したアルロース結晶のアルロースの純度は99.6重量%であり、結晶収率は34%であった。
4−1:結晶粒度分布の分析
実施例1と3で得られたアルロース結晶の粒度分布はMeshごとの標準網篩を用いて確認した。標準網篩のMesh sizeは20、30、40、60、80、100meshを用いており、標準網篩の孔のサイズに結晶粒子のサイズ分布を測定した。
各メッシュ(mesh)ごとの標準網篩の孔サイズは850、600、425、250、180、150μmである。各サンプルごとに100gの重量を取って、Meshサイズごとの標準網篩に入れて、3分間振動を加えて標準網篩を通過させた。各meshサイズごとに篩に残っているサンプルの重量を測って百分率値を表1に記載した。下記の表1にて、各メッシュごとの粒度分布は粒子の重量%を数値で表した。
実施例1〜3で得られたアルロース結晶の倍率×100で測定された光学顕微鏡写真を図1〜図3に示した。実施例1〜3で得られたアルロース結晶の倍率×100で測定された走査電子顕微鏡(SEM)写真を図4〜図6に示した。
また、実施例1〜3で得られたアルロース結晶9つの試料に対して長径(縦)および短径(横)を測定し、粒子径の比率(=長径/短径)を得て、下記の表1に示した。具体的には、5つの結晶に対して、短径の長さ(μm)を1基準で、長径の長さ(μm)の比率を示した。
実施例1〜3で得られたアルロース結晶のDSC分析を行い、具体的なDSC分析条件は次の通りである。
装備名: DSC[differential scanning calorimetry]
製造会社: Perkin Elmer
方法: 30〜250℃、10℃/min昇温、N2 gas purge(基準方法:ASTM D 3418参照)
前記アルロース結晶のDSC分析の結果を下記の表3に示した。
前記製造されたアルロース結晶を確認すべく、実施例1〜3の結晶に対して赤外線吸収(IR)スペクトル分析を行い、測定条件は次の通りである。
分析機器: TENSOR II with Platinum ATR、製造会社;Bruker(German)
検出器: highly sensitive photovoltaic MCT detector with liquid nitrogen cooling
スキャン(Scan)回数: 64 scans at 20kHz
スキャン(Scan)範囲: 800−4,000cm-1 and averaged at 4cm-1 resolution
赤外線吸収(IR)スペクトル分析の結果によれば、本発明によるアルロース結晶に対する赤外線分光スペクトル分析の結果によれば、アルロース分子構造内に官能基−OHとC−O−C、C−C、C−OHなどから構成されていて、アルロース分子だけの固有の構造特性を有することを確認可能で、これにより、実施例1〜3の結晶は同一のアルロース結晶であることを確認した。前記IR分析スペクトルを図7に示した。
実施例1〜3で得られたアルロース結晶を下記の具体的な分析条件によりX線回折分析法を行い、実施例1〜3で得られたアルロース結晶のX線回折分析の結果を上位(Relative Intensity%)の5つのピークおよび形態特異的なピークを選定して表4に示した。
分析機器: D/MAX−2200 Ultima/PC
製造会社: Rigaku International Corporation(Japan)
X−ray sauce system target:sealed tube Cu
管電圧:45kV / 管電流:200mA
Scan range: 5〜80°2θ
Step size: 0.01°
Scan speed:5°/min
X線分光スペクトル上において、実施例1〜3の結晶が同一範囲のAngle 2−Theta degree値を有することからみて、同一の結晶格子構造をなしていることを確認した。ただし、実施例1の結晶が、実施例2と3の結晶とは外形的な結晶の形態がやや相異して結晶格子の配向性の差があり得、これによってIntensity%値の差が生じると類推することができる。
アルロース結晶の流れ性を分析すべく、前記実施例1と実施例3の結晶粉末の安息角を測定した。
具体的には、実施例1と3の結晶粉末を、完全平面の基準板上に20cmで一定の高さに固定された漏斗を通して一定の体積を通過させて、水平面と山のように積まれて滑り落ちない傾斜面を基準として、3つの異なる地点で安息角を測定した。
実施例1で得られる結晶の安息角は42.6°、43.3°、42.2°±0.2°であり、平均値は42.7±0.2°であり、実施例3で得られた結晶の安息角は46.0°、45.3°、46.2°±0.2°であり、平均値は45.8°±0.2°であった。安息角は水平面に粉末の自然落下によって作られた形状であり、これは、流れ性に多くの影響を及ぼす。一般に安息角が小さければ、粉末の流れ性が良いと判断することができる。前記アルロース結晶の安息角の測定方法と同様の方法で砂糖(平均粒径420μm)と結晶果糖(平均粒径341μm)の安息角を測定した結果、砂糖の安息角の平均値は41.2°±0.2°であり、結晶との安息角の平均値は41.8°±0.2°であった。前記砂糖と結晶果糖の安息角と比較する時、アルロース結晶果糖もこれらと同等程度の粉末の流れ性を有することを確認した。
Claims (18)
- X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、および30.84の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するものである、アルロース結晶。
- 前記X線分光スペクトルは、X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、30.84および28.37の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するものである、請求項1に記載のアルロース結晶。
- 前記X線分光スペクトルは、X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、30.84および31.87の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するものである、請求項1に記載のアルロース結晶。
- 前記X線分光スペクトルは、X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、30.84および47.06の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するものである、請求項1に記載のアルロース結晶。
- 前記X線分光スペクトルは、X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、30.84、27.37、47.06および31.87の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するものである、請求項1に記載のアルロース結晶。
- 示差走査熱量計法(DSC)分析により、125.8℃±5℃のTmまたは200〜220J/gの溶融エンタルピー(△H)を有するアルロース結晶。
- 前記Tmは、125.8℃±3℃の温度である、請求項4に記載のアルロース結晶。
- 結晶の平均長径が350μm以上であるアルロース結晶。
- 前記結晶の短径に対する長径の長さ(マイクロメートル)の比率(=長径/短径)が1.0〜8.0の範囲である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルロース結晶。
- 前記結晶の平均短径が50以上〜1,000μmである、請求項1〜8のいずれか1項に記載のアルロース結晶。
- 下記の(1)〜(5)からなる群より選択された1種以上の特性を有するアルロース結晶:
(1)X線分光スペクトルにおいて15.24、18.78、および30.84の回折角(2θ)±0.2°でピークを有するX線分光スペクトルを有するもの、
(2)125.8℃±5℃のTm温度を有するもの、
(3)200〜220J/gの溶融エンタルピー(△H)を有するもの、
(4)350μm以上の平均長径を有するもの、および
(5)結晶の短径に対する長径の長さ(マイクロメートル)の比率(=長径/短径)が1.0〜8.0の範囲であるもの。 - 前記Tmは、125.8℃±3℃の温度である、請求項11に記載のアルロース結晶。
- 前記結晶のアルロースの純度は、70重量%以上である、請求項11に記載のアルロース結晶。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載のアルロース結晶を含む甘味料組成物。
- 前記甘味料組成物は、高甘味甘味料、アルロースを除いた単糖類、二糖類、糖アルコール類、食物繊維類およびオリゴ糖類からなる群より選択された1以上を追加的に含む、請求項14に記載の甘味料組成物。
- アルロース90重量%以上を含み、60〜85ブリックスのアルロース溶液を20〜40℃の温度で結晶核を生成する段階、および
溶液の温度を下げて結晶を成長させる段階を含む、アルロース結晶を製造する方法。 - 前記方法は、溶液の温度を20℃〜40℃の範囲に増加させて、冷却途中に生成された微細結晶を再溶解する段階を1回以上追加的に含むものである、請求項16に記載の方法。
- 前記方法は、種晶(seed)を添加する工程を追加的に含むものである、請求項16に記載の方法。
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