JP2020523266A - モレキュラーシーブssz−111、その合成及び使用 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、June 12,2017に提出された米国仮出願第62/518,243の優先権を主張し、その全体は、参照によりここに組み込む。
この開示は、SSZ−111と呼ばれる新規の合成結晶性モレキュラーシーブ、その合成、及び、収着及び触媒プロセスにおけるその使用に関する。
天然および合成の両方のモレキュラーシーブ材料は、過去には吸着剤として有用であり、様々な種類の有機転化反応のための触媒特性を有することが実証されてきた。ゼオライト、アルミノホスフェートおよびメソポーラス材料などの特定のモレキュラーシーブは、X線回折によって決定されるような明確な結晶構造を有する規則正しい(秩序ある)多孔質結晶材料である。結晶性モレキュラーシーブ材料の中には、多くの導路(チャネル)または細孔によって相互接続され得る多数の空洞が存在する。これらの空洞および細孔は、特定のモレキュラーシーブ材料内で均一な大きさである。これらの細孔の寸法は、もっと大きな寸法のものを除外しつつ、特定の寸法の吸着分子を受け入れるような寸法であるため、これらの材料は、「モレキュラーシーブ」として知られるようになってきており、様々な工業プロセスで利用される。
ここに記載するのは、SSZ−111と呼ばれる新規の結晶性モレキュラーシーブ材料、有機構造指向剤の存在下でのその合成、及び、その使用(例えば、有機転化反応での触媒として及び吸着剤として)である。
式中、Qは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオンを含み;そして、Mは、元素の周期表の第1族及び第2族から選択される金属である。
Al2O3:(n)SiO2
(式中、nは10〜100の範囲内にある)。
ここに記載のモレキュラーシーブを合成する方法であって:
(a)下記を含む反応混合物を調製すること:
(1)酸化ケイ素の供給源;
(2)酸化アルミニウムの供給源;
(3)元素の周期表の第1族及び第2族から選択される金属の供給源;
(4)N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオンの供給源;
(5)水酸化物イオンの供給源;及び
(6)水;及び
(b)当該反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供すること、
を含む、前記の方法。
緒言
用語「合成されたままの」は、構造指向剤を除去する前の、結晶化後のその形態のモレキュラーシーブのことを言うために、ここで使用される。
一般に、モレキュラーシーブSSZ−111は、下記によって合成される:
(a)下記を含む反応混合物を調製すること:
(1)酸化ケイ素の供給源;
(2)酸化アルミニウムの供給源;
(3)元素の周期表の第1族及び第2族から選択される金属(M)の供給源;
(4)N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオン(Q)の供給源;
(5)水酸化物イオンの供給源;及び
(6)水;及び
(b)当該反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供すること。
上記反応混合物からのモレキュラーシーブの結晶化は、適切な反応容器中、例えばポリプロピレン瓶またはテフロン(登録商標)ライニングされた又はステンレススチール製オートクレーブ中、125℃〜200℃の温度で、使用される温度で結晶化が起こるのに十分な時間(例えば、2〜20日間)、静置条件、回転条件、または撹拌条件下で行うことができる。結晶化は、通常は、自生圧力下に閉鎖系中で実施される。
その合成されたままの及び無水物の形態において、モレキュラーシーブSSZ−111は、以下のモル関係を含む化学組成を有する:
上記の式中、組成変項Q及びMは、上述した通りである。
Al2O3:(n)SiO2
(式中、nは、10〜100の範囲内にある(例えば、10〜75、10〜50、15〜100、15〜75、15〜50、20〜100、20〜50、又は、20〜35))。
(a)±0.30度
(b)提供された粉末X線回折パターンは、相対強度スケールに基づくものであり、X線回折パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。
(c)ピークの広がりは、XRDピークの半値全幅(FWHM)によって特徴づけられる。FWHM値に基づき、ピークは、Sh=シャープ(≦1.5* 最小のFWHM);B=ブロード(>1.5* 最小のFWHM)として、分類される。ピークの広がりは、クローズd−面間隔値を有する反射の重なり及び/又は構造不規則性からの一因となり得る。
(a)±0.30度
(b)提供された粉末X線回折パターンは、相対強度スケールに基づくものであり、X線回折パターンの最強ラインは100の値で指定される:W=弱(>0〜≦20);M=中(>20〜≦40);S=強(>40〜≦60);及びVS=非常に強(>60〜≦100)。
(c)ピークの広がりは、XRDピークの半値全幅(FWHM)によって特徴づけられる。FWHM値に基づき、ピークは、Sh=シャープ(≦1.5* 最小のFWHM);B=ブロード(>1.5* 最小のFWHM)として、分類される。ピークの広がりは、クローズd−面間隔値を有する反射の重なり及び/又は構造不規則性からの一因となり得る。
モレキュラーシーブSSZ−111は、現在の商業的に/工業的に重要なものを多く含む多種多様の有機化合物転化プロセスに触媒作用を及ぼすために、触媒として、又は、吸着剤として、使用できる。単独で、又は、他の結晶性の触媒を含む1つ以上の他の触媒活性な物質と組み合わせて、SSZ−111によって有効に触媒作用を及ぼされる化学的転化プロセスの例は、酸活性を持つ触媒を要求するものを含む。SSZ−111によって触媒作用を及ぼされ得る有機転化プロセスは、例えば、分解、水素化分解、不均化、アルキル化、オリゴマー化、及び異性化を、含む。
以下の例示的な諸例は、非限定的なものであることを意図している。
27.85gの脱イオン水、1.29gの45%KOH溶液、9.07gの14.24% N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウム水酸化物溶液、及び5.00gのCBV720 Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International,SiO2/Al2O3モル比=30)を、テフロン(登録商標)ライナー中で一緒に混合した。得られたゲルを、均一になるまで撹拌した。その後、ライナーは蓋をして、そして、Parrスチールオートクレーブ反応器の中に置いた。その後、オートクレーブは、オーブン中に置かれ、そして、160℃で6日間、加熱された。固体生成物が、遠心分離により回収され、脱イオン水で洗浄され、そして、95℃で乾燥された。
213.36gの脱イオン水、20.88gの45%KOH溶液、195.84gの14.24% N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウム水酸化物溶液、及び54.00gのCBV720 Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International,SiO2/Al2O3モル比=30)を、テフロン(登録商標)ライナー中で一緒に混合した。得られたゲルを、均一になるまで撹拌した。その後、ライナーは蓋をして、そして、Parrスチールオートクレーブ反応器の中に置いた。その後、オートクレーブは、オーブン中に置かれ、そして、160℃で4日間、加熱された。固体生成物が、遠心分離により回収され、脱イオン水で洗浄され、そして、95℃で乾燥された。
64.25gの脱イオン水、4.12gの45%KOH溶液、58.03gの14.24% N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−イソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウム水酸化物溶液、及び16.00gのCBV720 Y−ゼオライト粉末(Zeolyst International,SiO2/Al2O3モル比=30)を、テフロン(登録商標)ライナー中で一緒に混合した。得られたゲルを、均一になるまで撹拌した。その後、ライナーは蓋をして、そして、Parrスチールオートクレーブ反応器の中に置かれた。その後、オートクレーブは、オーブン中に置かれ、そして、160℃で5日間、加熱された。固体生成物が、遠心分離により回収され、脱イオン水で洗浄され、そして、95℃で乾燥された。
例1の合成されたままのモレキュラーシーブは、1℃/分の割合で540℃に加熱されて540℃で5時間保持された気流下、マッフル炉の内部で焼成され、冷却され、そして、その後、粉末XRDによって分析された。
例4の焼成されたモレキュラーシーブ材料は、10mL(モレキュラーシーブのグラム当たり)の1N硝酸アンモニウム溶液で、95℃で2時間、処理された。混合物は冷却され、溶媒はデカントオフされ、そして、同じプロセスが繰り返された。
Claims (11)
- その焼成された形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する、モレキュラーシーブ:
- 以下のモル関係:
Al2O3:(n)SiO2
(式中、nは10〜100の範囲内にある)
を含む組成を有する、請求項1のモレキュラーシーブ。 - 以下のモル関係:
Al2O3:(n)SiO2
(式中、nは15〜50の範囲内にある)
を含む組成を有する、請求項1のモレキュラーシーブ。 - その合成されたままの形態で、以下の表にリストされたピークを含むX線回折パターンを有する、モレキュラーシーブ:
- 以下のモル関係を含む組成を有する、請求項4のモレキュラーシーブ:
式中、Qは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオンを含み;そして、Mは、周期表の第1族及び第2族から選択される金属である。 - 以下のモル関係を含む組成を有する、請求項4のモレキュラーシーブ:
式中、Qは、N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオンを含み;そして、Mは、周期表の第1族及び第2族から選択される金属である。 - 請求項4のモレキュラーシーブを合成する方法であって:
(a)下記を含む反応混合物を調製すること:
(1)酸化ケイ素の供給源;
(2)酸化アルミニウムの供給源;
(3)周期表の第1族及び第2族から選択される金属(M)の供給源;
(4)N,N,N’,N’−テトラメチル−N,N’−ジイソブチルヘキサン−1,6−ジアンモニウムカチオン(Q)の供給源;
(5)水酸化物イオンの供給源;及び
(6)水;及び
(b)当該反応混合物を、モレキュラーシーブの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供すること、
を含む、前記の方法。 - 反応混合物が、モル比で下記の組成を有する、請求項7に記載の方法:
- 反応混合物が、モル比で下記の組成を有する、請求項7に記載の方法:
- 結晶化条件が、125℃〜200℃の温度を含む、請求項7に記載の方法。
- 有機化合物を含む供給原料を、転化生成物に転化するプロセスであって、当該供給原料を、有機化合物転化条件で、請求項1のモレキュラーシーブの活性形態を含む触媒と接触させることを含む、前記のプロセス。
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