JP2020510716A - Dha含有油の精製 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、表題「IMPROVED REFINING OF MICROBIAL OILS」の2017年2月22に出願された米国仮特許出願公開第62/462,015号(参照によりその全体が本明細書に組み込まれる)の利益を主張する。
天然源から単離された粗油は、時々、「ガム」を含有し、主に、リン脂質からなり、遊離脂肪酸、ステロール、ステロールエステル、微量金属、炭水化物、及びタンパク質、ならびに固体粒子も含有する。場合によっては、油はまた、酸化防止剤、例えば、トコフェロール及びカロテノイドも含有する。油からのリン脂質の除去は、精製プロセスにおいてさらに下流へのガムの堆積物の形成を防ぎ、保存時のオフフレーバー及び退色の発生を防ぐ。代替として、粗油は、後の処理において問題を集約し、引き起こす小分子を含有し得る。任意に、本明細書に記載される目的のためであるが、脱ガムまたは濾過などの前処理ステップは、さらなる処理において問題を回避するために使用することができる。
簡潔に言えば、穏やかな脱臭は、「オフフレーバー及び臭気」に関与する揮発性化合物を除去するが、プロセスはまた、遊離脂肪酸、トコフェロール及びステロールの一部を除去し得る。プロセスは、しばしば、真空下で、特定の揮発性化合物の除去に役立ち、油を酸化から保護するように行われる。蒸気、窒素、または別の不活性ガスは、剥離剤として使用することができる。
最終的に、本明細書に記載される穏やかな精製プロセスによってバイオマスから単離された油から得られる、本明細書に記載される様々な実施形態の油組成物は、全揮発性含量、DHA、カロテノイド含量、t−2−P含量、ヘキサナール含量、DMDS含量、及び2−MCP含量の本明細書に記載される値のうちの1つ以上またはすべての組み合わせを有するものである。したがって、いくつかの実施形態では、バイオマスから単離された穏やかに精製された油は、約0.01重量%〜約0.5重量%の全揮発性含量、約25%〜約60%のDHA含量、約70mg/kg超のバイオマスから単離された穏やかに精製された油中の全カロテノイド含量、約0.5ppb〜約3ppbのt−2−P含量、約0.5ppb〜約3ppbのヘキサナール含量、約0.5ppb〜約3ppbのヘプタナール含量、約0.5ppb〜約3ppbのDMDS含量、及び約0.5ppb〜約3ppbの2−MCP含量を有し得る。
材料
4つのポートのヘッドピースを備えた1Lのジャケット付きフラスコを、直接駆動型オーバーヘッド撹拌機及び60℃に設定した加熱した循環浴に固定した。この容器を、実験の期間中窒素下で維持した。フラスコを、750mLの粗藻類油で充填した。機械的撹拌機のスイッチを入れ、100RPMに設定した。油は、60℃で30分間平衡化した。500ppmのクエン酸溶液を、脱気した脱イオン水で調製した。37.5mL(藻類油の量と比較して5%)の500ppmのクエン酸溶液を、容器に添加した。材料を、60℃で30分間撹拌した。撹拌機のスイッチを切り、水層を藻類油から分離させた。15分後、水層を除去し、37.5mLの脱気した脱イオン水を、反応フラスコに添加した。材料を、60℃で10分間撹拌した。撹拌機のスイッチを切り、水層を藻類油から分離させた。水層を除去し、さらに37.5mLの脱気した脱イオン水を、反応フラスコに添加した。材料を、60℃で10分間撹拌した。撹拌機のスイッチを切り、水層を藻類油から分離させ、除去した。藻類油を、窒素下で、250mLの遠心分離ボトルに移した。油を、30℃、3000RPMで10分間遠心分離し、残りの水層から分離した。油を、ガラス製保存容器に移し、ヘッドスペースを窒素でフラッシュし、−9℃で冷凍庫に保存した。
4つのポートのヘッドピースを備えた1Lのジャケット付きフラスコを、直接駆動型オーバーヘッド撹拌機及び60℃に設定した加熱した循環浴に固定した。この容器を、精製工程の期間中窒素下で維持したフラスコを、750mLの粗藻類油で充填した。機械的撹拌機のスイッチを入れ、100rpmに設定した。油を60℃で30分間平衡化し、37.5mLの脱気した脱イオン水を、反応フラスコに添加した。材料を、60℃で10分間撹拌した。撹拌機のスイッチを切り、水層を藻類油から分離させた。水層を除去した。藻類油を除去し、窒素下で、250mLの遠心分離ボトルに入れた。油を、30℃、3000RPMで10分間遠心分離し、残りの水層から分離した。油を、ガラス製保存容器に移し、ヘッドスペースを窒素でフラッシュし、−9℃で冷凍庫に保存した。
Pope Scientific Inc.2”ワイパー式薄膜蒸発器(部品番号40450−01)は、(i)可変速駆動機構(接液部316ステンレス鋼)、ガラス製内部凝縮器、2000mLのガラス製目盛付き供給材料、及び栓付き脱気装置、(ii)4つの200mLの受けフラスコを含む回転可能な多受けフラスコ、(iii)500mLの留出受けフラスコ、ガラス製コールドトラップ、316ステンレス鋼ワイパーリテーナ、及びカーボンワイパーブレード、(iv)所望の温度を維持した、高温「J」熱電対アセンブリ及び断熱ジャケットを備えた金属バンドヒーターセット(部品番号40782−G1)、(v)供給材料の温度を維持するための、シリコーンゴムヒーター及び熱電対(部品番号40645)及び断熱ジャケット(部品番号40669)、(vi)実験実行中に真空を提供するためのEdwardの機械的回転真空ポンプ/油拡散ポンプシステム、(vii)0.001トール〜1000トールの範囲のピラニ型ゲージ、(viii)可変速駆動の常時監視するためのデジタルRPMインジケータ、ならびに(ix)内部凝縮器の温度を維持するためのCole−Palmer冷却装置、を備える。
精製容器−精製容器は、様々な加工助剤による粗油の前処理を実行するために使用された。粘土、シリカ、及びセルロースの異なる組み合わせを試験した。上部に取り付けられた混合器が、内容物の混合/撹拌を可能にした。供給業者:HAB Heiland Apparatebau(Germany)。形状:のぞき窓を有する垂直円筒形、円錐形の底部。容積:5.68L(ジャケット)を含む40L(内部)。構築物の材料:ステンレス鋼。加熱ジャケット、変速可能な撹拌機(プロペラ型、2翼)、バッフルプレート、濾過ループから油を戻すためのスプレーノズルを備えた。
粗油(43Kg)を、ドラム缶から精製容器に移し、80℃まで加熱した。約0.5Lの加熱された粗藻類油を、窒素下で、1Lのフラスコに精製容器から取り出し、1.0重量%のシリカ(JKC−5)及び0.03重量%のセルロース(Filtracel Active 112)(両方とも初期量の粗油に対して)を、フラスコに添加した。窒素を、フラスコ内で油を通してバブリングして、空気と油との接触を最小限に抑えた。脱塩水(初期の油質量に対して0.4重量%)を、フラスコ中のスラリーに添加した。次いで、スラリーを、窒素下で精製容器に移して空にした。精製容器中の内容物を、大気圧で、270rpmで20分間撹拌し、次いで、2mbar−a未満で5分間撹拌した。
粗藻類油(30Kg)を、ドラム缶から精製容器に移した。次いで、粗油を80℃に加熱した。約2Lの熱い粗藻類油を、窒素をフラッシュした5Lのプラスチック製バケツに注ぎ入れた。窒素雰囲気を維持しながら、0.5重量%の粘土(Tonsil 772FF)及び0.03重量%のセルロース(Filtracel Active 112)(両方とも初期量の粗油に対して)を、振とうしながら、プラスチック製バケツ中の油に添加した。次いで、スラリーを、窒素下で、精製容器に移した。水(初期の粗油質量に対して0.5重量%)を、スラリーに添加した。精製容器中の混合物を、大気圧で、270rpmで5分間撹拌し、次いで、150mbar−aで15分間、2mbar−a未満でさらに5分間撹拌した。粘土の濾過が困難であったため、より多くのセルロース(初期の粗油質量に対して2重量%)を精製容器に添加し、キャンドルフィルターにおけるより迅速な濾過速度を可能にした。次いで、油を、バッチ脱臭装置に送るとき、それがのぞき窓を通して見たときに透明になるまで、キャンドルフィルターを通過させ、次いで、研磨フィルターを通過させた。
粗藻類油(40Kg)を、ドラム缶から精製容器に移し、80℃まで加熱した。初期の粗油質量に対して、2Lの熱い粗藻類油及び2.0重量%のセルロース(Filtracel Active 112)を用いて、油/セルローススラリーを、上述のように、5Lのプラスチック製バケツ中で調製した。空気の接触を最小限に抑えるために、窒素を、プラスチック製バケツ中の油を通してスパージした。このスラリーを精製容器に移した後に、精製容器内の混合物を、270rpmで5分間撹拌し、次いで、濾過を開始する前に、30〜60rpmに減少させた。セルロース処理油を、のぞき窓から視覚的に透明になるまでキャンドルフィルターを通して濾過し、次いで、バッチ脱臭装置に移すときに、研磨フィルターを通して濾過した。
粗藻類油(40kg)を、ドラム缶から精製容器に移した。油を、120℃まで加熱した。2リットルの熱い油を、窒素雰囲気下で、5Lのプラスチック製バケツに移し、0.5重量%のシリカ(JKC−7)及び1.0重量%のセルロース(Filtracel Active 112)(両方とも初期量の粗油に対して)を、油を通して窒素をスパージしながら、プラスチック製バケツ中の油に添加した。混合物が均質になるまで、内容物を回転させた。次いで、スラリーを、窒素下で、精製容器に注ぎ入れた。精製容器中の内容物を、大気圧で、270rpmで30分間撹拌し、次いで、2mbar−a未満で5分間撹拌した。
藻類油の動的ヘッドスペースサンプリング
穏やかに精製したDHA含有油試料を、オートサンプラートレイ上に装填する。Tenax TA(登録商標)(Gerstel,P/N 013741−005−00)を充填した熱脱離チューブを、オートサンプラー上にGerstel Thermal Desorption Unit(TDU)チューブトレイに装填する。Gerstel Multi−Purpose Sampler(MPS)は、75℃で10分間の平衡のために、試料バイアルを動的ヘッドスペース(DHS)インキュベーターに移す。試料は、この平衡中、1000RPMで振とうする。平衡後、TDUチューブを、DHS抽出器に充填し、試料を、試料にわたって、TDUトラップを通して流れる1リットルのガスの全流量に対して75mL/分の流量で、ヘリウムガスでパージする(13.33分)。抽出温度は、75℃であり、トラップは、抽出時に35℃に保持される。抽出後、TDUチューブを、脱離のためにTDUに移し、揮発物を極冷凍注された入口に捕捉する。TDU温度プログラムは、スピットレス移動モードで、120℃/分で35℃(0.5分)〜300℃(5分)である。入口温度プログラムは、12℃/秒で−120℃(0.2分)〜270℃(5分)である。ヘリウムカラム流量を1.5mL/分(一定流量)に設定して、入口を溶媒ベントモード設定に維持した。入口パージ時間は、1秒であり、パージ流量は30mL/分である。溶媒ベント時間は30秒に設定し、溶媒ベント流量は75mL/分に設定し、溶媒ベント圧力設定は12.9psiに設定する。抽出した揮発物を分離し、LECO(登録商標)Pegasus(登録商標)4D 2−Dimensional Gas Chromatograph−Time of Flight Mass Spectrometer(2DGC−TOFMS)で分析する。30mのDB(商標)−624(0.25mm×1.4μm)カラム(Agilent Technologies,P/N122−1334)を、1次元で使用し、1.5mのBPX(商標)90(0.25mm×0.25μm)カラム(SGE Analytical Science,P/N054570)を、2次元で使用する。1次元カラムにおける温度プログラムは、5℃/分で40℃(2分)〜120℃、10℃/分で250℃(3分)である。2次元温度プログラムは、5度のオフセットで1次元プログラムと同じである。モジュレータは、この方法において使用されず、そのため、このシステムを1Dモードで動作する。移動ライン温度は、250℃である。質量分析計は、50スキャン/秒で25〜550amuスキャンの質量範囲をスキャンした。検出器電圧は、同調電圧に対して200Vのオフセットに設定し、光源温度は、225℃であった。
較正曲線は、精製、漂白、及び脱臭した(RBD)藻類油を用いて作成した。高純度の標準物のトランス−2−ペンテナール、ヘキサナール、ジメチルジスルフィド、及び2−メチルシクロペンタノンは、Sigmaから購入した。RBD油中の各標準物の濃度は、2.5ppbの定量化限界を下回る。ストック較正油は、蓋をし、混合して各標準物に対して約2500パーツパーミリオン(100万分の1)のストックを作製する、6.5グラムのRBD油を含有する1つの20mLのバイアルに、約15mgの各標準物を添加することによって調製された。ストック油を段階的に希釈して、0ppb〜約400ppbの較正曲線を作成する。2グラムの各標準物を、バイアルに計量し、分析方法に従って、抽出し、分析した。較正曲線は、注入された各化合物の量(x軸)対各化合物に対するピーク下面積(y軸)をプロットすることによって作成される。試料中でモニタリングされた各化合物の量(μg)は、回帰線方程式を用い、x(注入された量)について解くことによって決定される。濃度(ppb)は、注入された化合物の量に試料の質量を掛けて、1000を掛けることによって決定される。非常に低いレベルを有する試料は、2つの方法のうちの1つにおいて解釈され得る。非常に低い濃度では、較正曲線の直線性は、試料日が定量化するのには十分ではない。したがって、定量化限界は、2.5ppbであると決定される。この定量化限界(LOQ)を下回るレベルを有する試料のみが、<2.5ppbまたは<LOQと報告され得る。代替として、試料は、分析され得、検出されたシグナルはなく、試料は検出レベル(LOD)を下回ると見なされる。これはまた、定量化のレベルを下回り得るが、<2.5ppbまたは検出されず(ND)と報告され得る。モニタリングされた揮発物は、トランス−2−ペンタナール(t−2−P)、ヘキサナール、ジメチルジスルフィド(DMDS)、2−メチルシクロペンタノン(2−MCP)である。
本明細書に従う全カロテノイドを測定するための方法は、British Standard 684−2.20:1977(脂肪及び脂肪油の分析の方法−第2部:他の方法−セクション2.20:植物油中のカロチンの決定)であり、これは、植物油中のカロチンを測定するための光吸光方法である。
Claims (13)
- 油組成物であって、
i)前記油組成物の重量で50mg/kg超の量の少なくとも1つのカロテノイドと、
ii)前記油組成物中に存在する脂肪酸の全重量の約25%超のドコサヘキサエン酸(DHA)含量と、
iii)80ppb未満のトランス−2−ペンタナール(t−2−P)、30ppb未満のヘキサナール、1500ppb未満のジメチルジスルフィド(DMDS)、または1500ppb未満の2−メチルシクロペンタノン(2−MCP)と、を含む、前記油組成物。 - 前記組成物が、30ppb未満のトランス−2−ペンタナール(t−2−P)、10ppb未満のヘキサナール、100ppb未満のジメチルジスルフィド(DMDS)、または100ppb未満の2−メチルシクロペンタノン(2−MCP)を含む、請求項1に記載の油組成物。
- 前記組成物が、前記油組成物の重量で75mg/kg超の量の少なくとも1つのカロテノイドを含む、請求項2に記載の油組成物。
- 前記組成物が、約40%超のDHA含量を含む、請求項1に記載の油組成物。
- 前記組成物が、2.5ppb未満のトランス−2−ペンタナール(t−2−P)、2.5ppb未満のヘキサナール、2.5ppb未満のジメチルジスルフィド(DMDS)、または2.5ppb未満の2−メチルシクロペンタノン(2−MCP)を含む、請求項4に記載の油組成物。
- 前記組成物が、2.5ppb未満のトランス−2−ペンタナール(t−2−P)、2.5ppb未満のヘキサナール、2.5ppb未満のジメチルジスルフィド(DMDS)、及び2.5ppb未満の2−メチルシクロペンタノン(2−MCP)を含む、請求項4に記載の油組成物。
- 前記組成物が、バイオマスから単離された油から得られる、請求項1に記載の油組成物。
- 前記バイオマスが、海洋微生物を含む、請求項7に記載の油組成物。
- 前記海洋微生物が、藻類、細菌、菌類、及び原生生物のうちの少なくとも1つである、請求項8に記載の油組成物。
- 前記海洋微生物が、Schizochytrium属のうちの少なくとも1つの海洋微生物である、請求項9に記載の油組成物。
- 前記少なくとも1つのカロテノイドが、β−カロチンまたはカンタキサンチンを含む、請求項1に記載の油組成物。
- 食物、餌、または栄養補助食品である、請求項1に記載の油を含む食用生成物。
- 栄養補助食品である、請求項12に記載の生成物。
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