JP2020510714A - 圧縮した微粒子組成物、それらを製造する方法およびそれらの使用 - Google Patents

Abstract

本発明は、１〜７質量％の有機結合剤、０〜５０質量％の水、およびタルク、ウォラストナイトまたはそれらの混合物から選択される無機微粒子材料を含む組成物に関する。組成物は、圧縮した組成物、例えば圧縮した造粒組成物、例えばブリック、ブリケット、ペレット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、タブレット、集合体、ロッド、顆粒もしくは凝集体、またはそれらの任意の混合物であってもよい。さらに本発明は、これらの組成物を製造する方法およびそれらの使用に関する。

Description

本発明は、圧縮した鉱物組成物およびそれらの製造の方法に関する。さらに本発明は、充填剤としての、例えばポリマー組成物用の充填剤としての、本発明による組成物の使用に関する。最後に、本発明の圧縮した組成物を含む充填剤も、本発明の一部を形成する。

微粒子鉱物組成物は、ある種の特性をポリマーに提供するために開発されている。例えば、タルク微粒子は、プラスチックにおいて剛性、またはゴムにおいてバリア性能を提供するために開発されている。例示的なタルク粒子は米国特許第６３４８５３６号に記載されている。近年、それらは例えば、タルク含有率が調合物の総含量に対して約５〜４０質量％の範囲であるポリプロピレンベース調合物において使用されている。
例えば、タルクは、ポリマー組成物における機能性充填剤として、例えば、機能性組成物の１つまたは複数の電気的、物理的、機械的、熱的または光学的特性を改質、増強または調整するために使用されてもよい。タルクはまた、増量剤として、例えばインクまたは塗料において使用されてもよい。例えばプラスチック配合剤として、タルク充填剤は、剛性、耐熱性および寸法安定性を提供する。
微粒子ウォラストナイトも、塗料およびプラスチックにおいて添加剤として用いられている。プラスチックにおいて、ウォラストナイトは、引張および曲げ強さを改善し、樹脂の消費を低減し、高温での熱的および寸法安定性を改善する。
高性能プラスチックに関して、用いられるタルクおよび／またはウォラストナイト充填剤は、通常非常に微細である。これらの細かく分割された物のかさ密度およびタップ密度は低く、このことが輸送および取り扱いを難しく、経済的に困難にするのでそれらの使用は限定される。これらの問題を克服するために、圧密または脱気した微粒子組成物が、一般には市場に提供される。圧密化は、通常、水の存在下でペレット化プレスを使用して行われる。含水率が低いとかさ密度は高くなるが、最終使用者にとっては分散性が低下する。通常は、これらの要求特性間の妥協点を見つけ出さなければならない。
超微細なタルク粉末は、約０．１〜０．４ｇ／ｃｍ³のかさ密度を有する。圧密超微細タルク粉末は、通常、約０．８〜１．２ｇ／ｃｍ³のタップ密度を有している。圧密微粒子鉱物に対する需要が将来高まると予想されるので、より高いかさ密度、またはタップ密度が必要となる。
国際公開第２００５／１０８５０６号は、タルクポリエチレンワックス、およびアミン、第四級アンモニウム塩、第四級ポリアンモニウム塩またはカルボン酸などの界面活性剤を含む熱可塑性材料で使用されるタルク含有組成物を開示している。組成物中のポリエチレンワックスの量が少ないほど、満足すべき結果を得るためには、より多くの界面活性剤を添加する必要がある。全般的に、造粒圧縮したタルク組成物は、９２質量％以下の比較的低いタルク含有率を維持する。

したがって、従来技術には問題がある。

本発明は添付された特許請求の範囲に定義されている。
特に、本発明は、１〜７質量％の有機結合剤、場合によって、０〜５０質量％の水；およびタルク、ウォラストナイトまたはそれらの混合物から選択される９０〜９９質量％の無機微粒子材料を含む、圧縮した造粒組成物によって具現化される。本発明の一実施形態によると、圧縮した造粒組成物は、ブリック、ブリケット、ペレット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、タブレット、集合体（aggregate）、ロッド、顆粒もしくは凝集体（agglomerate）、またはそれらの任意の混合物であってもよい。示される質量％は、有機結合剤および無機微粒子材料の総含量に対する。高いタルク含有率ならびに高いかさ密度およびタップ密度を有する圧縮した組成物を得ることができることがわかった。

一実施形態において、前記有機結合剤は、ステアリン酸またはその塩、パラフィン、モノステアリン酸グリセロール、ポリエチレングリコール、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）およびそれらの混合物から選択されてもよい。例えば、ステアリン酸塩は、ステアリン酸マグネシウムまたはステアリン酸亜鉛から選択されてもよい。これらの有機結合剤が本発明における使用に特に適切であることがわかった。
一実施形態によれば、タルクは、微粉化タルク、二峰性タルクおよびカチオン性タルクから選択されてもよい。本発明は、これらのすべての種類のタルクに適用可能であることがわかった。
一実施形態によれば、組成物は、本質的に乾燥した組成物であってもよい。例えば、含水率は１質量％以下であってもよい。本発明による組成物は、乾燥した組成物として悪影響なしで、適切に使用されてもよいことがわかった。

さらなる一実施形態によれば、本発明による組成物中の無機微粒子材料の一部を形成するタルクおよび／またはウォラストナイト粒子は、１μｍ〜３０μｍの範囲のＤ₅₀、および／または５μｍ〜８０μｍの範囲のＤ₉₅を有していてもよい。例えば、本発明による組成物中の無機微粒子材料の一部としてのタルク粒子は、１μｍ〜１０μｍの範囲のＤ₅₀、および／または５μｍ〜４０μｍの範囲のＤ₉₅を有していてもよい。例えば、本発明による組成物中の無機微粒子材料の一部としてのタルク粒子は、３μｍ〜３０μｍの範囲のＤ₅₀、および／または２０μｍ〜８０μｍの範囲のＤ₉₅を有していてもよい。本発明は、これらの粒径の微粒子材料の圧密に特に適切であることがわかった。
さらなる一実施形態によれば、圧縮した造粒組成物は、ＩＳＯ ７８７／１１に従って０．６〜１．４ｇ／ｃｍ³のタップ密度を有する。密度が高いほど、組成物の貯蔵、輸送および取り扱いが効率的になる。

また、本発明の一部は、本発明の圧縮した造粒組成物を製造する方法であって、撹拌槽中で有機結合剤および微粒子無機材料を配合し、水を配合してもよいステップと、続いて得られた混合物をペレット化するステップとを含む方法である。上で挙げた成分が使用される場合、当業者に公知の標準ペレット化技法が用いられてもよいことがわかった。
一実施形態によれば、本方法は、ペレット化するステップの前または後のいずれかに、加熱により混合物を乾燥する追加のステップを含む。水の除去は、必要であれば、製造プロセスのいつでも行われてよいことがわかった。
一実施形態によれば、本方法は、有機結合剤を、水および微粒子材料と混合する前に加熱する追加のステップを含む。前記有機結合剤を加熱すると、混合ステップにおいて成分の混合を助けることができる。

本発明のさらなる一実施形態によれば、本方法において、有機結合剤は、前記微粒子材料への混合前に水と予備混合され、有機結合剤および水の混合物に界面薬剤（surface agent）が添加されてもよい。有機結合剤を水と予備混合すると、成分の容易な混合が改善され得ることがわかった。さらに、界面薬剤を添加すると、混合物の調製を助けることができる。
また、本発明の一部は、本発明の組成物またはその誘導体を含む充填ポリマーの組成物である、ポリマー組成物中の充填剤としての、本発明の圧縮した造粒組成物の使用である。本発明によれば、圧縮した造粒組成物は、ポリマー組成物中の充填剤として使用される場合、改善された取り扱いおよび輸送などのある利点を提供する。
以下の記載および言及が本発明の例示的な実施形態に関係があり、特許請求の範囲を限定するものではないことは理解される。

添付の特許請求の範囲による本発明は、微粒子タルクおよび／またはウォラストナイトを含む組成物を提供する。組成物は、圧縮した組成物の形状、例えばタブレット、ペレット、顆粒、集合体、ブリック、ブリケット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、ロッド、またはそれらの任意の混合物であってもよい。
無機微粒子は、ポリマー組成物において充填剤として長く使用されている。タルクおよびウォラストナイトは、充填剤として特に普及している。充填剤は、一般に最終使用者に乾燥形態で提供される。したがって、取り扱いを単純化しまた塵埃の形成を回避するために、無機微粒子物質を圧縮してペレットまたは他の圧縮した形態に圧縮することは有利である。圧縮した微粒子物質が占める体積を制限するために（ｉ）高い質量含有率の活性成分、この場合タルクおよび／またはウォラストナイト、ならびに（ｉｉ）高いかさ密度およびタップ密度を有する、圧縮した無機微粒子物質を提供することが有利である。さらに好ましくは、最終使用の際、圧縮した微粒子物質は、ポリマー組成物中で良好な分散性を有し、言い換えれば、圧縮した形態の脱凝集は、達成するのが容易で効果的でなければならない。

天然鉱物は純粋な形態では見つからない。本明細書において使用される場合、用語「タルク」は、鉱物のケイ酸マグネシウムまたは鉱物の緑泥石（マグネシウムケイ酸アルミニウム）、または、その２種の混合物、場合によって、他の鉱物と関連する混合物、例えば、ドロマイトおよび／もしくはマグネサイト、またはさらに、滑石としても知られる合成タルクのいずれかを意味する。
本明細書において使用される場合、用語「ウォラストナイト」は、少量の鉄、マグネシウム、およびカルシウムに対して置換したマンガンを含有していてもよいカルシウムイノシリケート鉱物（ＣａＳｉＯ３）のいずれかを意味する。またそれは、ガーネット、ベスブ石、透輝石、透角閃石、緑簾石、斜長石、長石、輝石および方解石などの関連する鉱物を含有していてもよい。

本発明は、圧縮した微粒子タルクおよび／またはウォラストナイトを提供する有機結合剤の使用に基づく。特に高濃度のタルクおよび／またはウォラストナイトは、組成物中の非水性成分の合計質量に対して１〜７質量％の有機結合剤が用いられた場合、得ることができることがわかった。具体的な利点は、有機結合剤の使用が、水の存在下でまたは非存在下で用いられてもよいということである。次いで、圧縮した微粒子材料は、圧密後乾燥されてもよい。最終的に、挙げた量の有機結合剤を使用すると一方で圧密の理想的妥協点に導き、他方では分散性および機械的な性能を与える。

有機結合剤
有機結合剤は、組成物材料中の非水性成分の総量に対して１質量％〜７質量％の量で存在してもよい。例えば、本発明による組成物は、非水性成分の総量に対して約１質量％の有機結合剤、または約２質量％の有機結合剤、または約３質量％の有機結合剤、または約４質量％の有機結合剤、または約５質量％の有機結合剤、または約６質量％の有機結合剤、または約７質量％の有機結合剤、または１．５質量％〜６．０質量％の有機結合剤、または２．０質量％〜５．０質量％の有機結合剤、または２．５質量％〜４．０質量％の有機結合剤、または３．０質量％〜３．５質量％の有機結合剤、または１．５質量％〜３．０質量％の有機結合剤を含む
幾つかの実施形態において、用いられる有機結合剤は、ステアリン酸またはその塩、パラフィン、モノステアリン酸グリセロール、ポリエチレングリコール、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）およびそれらの混合物から選択されてもよい。例えば、有機結合剤がステアリン酸塩である場合、それはステアリン酸マグネシウムもしくはステアリン酸亜鉛またはそれらの混合物であってもよい。

水の添加
水は、本発明による組成物中に、非水性成分の総量に対して最大２５質量％含まれていてもよい。例えば、圧縮した組成物は、非水性材料の総質量に対して約１質量％の水、または約２質量％の水、または約３質量％の水、または約４質量％の水、または約５質量％の水、または約６質量％の水、または約７質量％の水、または約８質量％の水、または約９質量％の水、または約１０質量％の水、または約１５質量％の水、または約２０質量％の水、または約２５質量％の水、または約３０質量％の水、または約３５質量％の水、または約４０質量％の水、または約４５質量％の水、または約５０質量％の水を含んでいてもよい。例えば、本発明による組成物は、組成物中の非水性成分の総量に対して１質量％〜５０質量％の水、または２質量％〜４質量％の水、または３質量％〜３０質量％の水、または４質量％〜２０質量％の水、または５質量％〜１５質量％の水、または６質量％〜１２質量％の水、または７質量％〜１０質量％の水を含んでいてもよい。

他の実施形態において、本発明による組成物は、水を本質的に含まなくてもよい。例えば、本組成物は、通常の手段によってはもはや検出できない量の水を含んでもよいか、または、本組成物は、組成物中の非水性成分の総量に対して１質量％未満の水、または０．５質量％未満、または０．３質量％未満の水を含んでいてもよい。
有機結合剤の存在下で微粒子無機材料の圧密を容易にするために、水が添加されてもよく、その後、最終材料の要件に応じて、この水は除去されてもされなくてもよい。

無機微粒子材料
本発明は、タルクおよび／またはウォラストナイトから選択される微粒子無機材料の圧縮した組成物の提供に関する。本発明によれば、本組成物は、任意の相対的な比率のタルクおよびウォラストナイトを含んでいてもよい。例えば、無機微粒子材料は、タルクからなるか、もしくは本質的にそれからなってもよく、または、無機微粒子材料は、ウォラストナイトからなるか、もしくは本質的にそれからなってもよい。他の実施形態において、無機微粒子は、タルクおよびウォラストナイトの１：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの２：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約２：１（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの１：２（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１：２（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの３：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約３：１（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの１：３（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１：３（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの５：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約５：１（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの１：５（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１：５（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの１０：１（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１０：１（質量による）混合物、タルクおよびウォラストナイトの１：１０（質量による）混合物、またはタルクおよびウォラストナイトの約１：１０（質量による）混合物であってもよい。

本発明によれば、タルクおよび／またはウォラストナイトの量は、組成物中の非水性成分の総量に対して９０〜９９質量％であってもよい。例えば、タルクおよび／またはウォラストナイトの量は、約９０質量％、または約９１質量％、または約９２質量％、または約９３質量％、または約９４質量％、または約９５質量％、または約９６質量％、または約９７質量％、または約９８質量％、または約９９質量％、または９１質量％〜９８質量％、または９２質量％〜９７質量％、または９３質量％〜９６質量％、または９４質量％〜９５質量％であってもよい。
理解することができるように、本発明による組成物は、組成物中の非水性成分の総量に対して１質量％〜７質量％の有機結合剤、および９０質量％〜９９質量％の無機微粒子物質を含む。残り（最大１００質量％）は、界面活性剤および／または不純物によって構成されてもよい。しかしながら、本発明による組成物はまた、すべての非水性材料に対して、本質的に１００質量％の有機結合剤および無機微粒子物質を含んでいてもよい。

本発明の一実施形態によると、タルクは微粉化タルクであってもよい。本発明の一実施形態によると、タルクは単峰性粒径分布を有していてもよく、または、タルクは、例えば二峰性粒径分布などの多峰性粒径分布を有していてもよい。本発明の一実施形態によれば、タルクはカチオン性タルクであってもよい。
同様に、本発明によれば、ウォラストナイトは細かく分割されたウォラストナイトとして存在してもよい。本発明の一実施形態によれば、ウォラストナイトは単峰性粒径分布を有していてもよく、または、ウォラストナイトは、例えば二峰性粒径分布などの多峰性粒径分布を有していてもよい。
本発明によると、タルクは、１μｍ〜１０μｍの範囲のメジアン粒径（Ｄ₅₀）を有していてもよく、例えばタルクのＤ₅₀は、約１μｍ、または約２μｍ、または約３μｍ、または約４μｍ、または約５μｍ、または約６μｍ、または約７μｍ、または約８μｍ、または約９μｍ、または約１０μｍ、または２μｍ〜９μｍ、または３μｍ〜８μｍ、または４μｍ〜７μｍ、または３．５μｍ〜６μｍであってもよい。
本発明によると、タルクは、５μｍ〜４０μｍの範囲のＤ₉₅粒径を有していてもよく、例えばタルクのＤ₉₅は、約５μｍ、または約１０μｍ、または約１５μｍ、または約２０μｍ、または約２５μｍ、または約３０μｍ、または約３５μｍ、または約４０μｍ、または７μｍ〜３５μｍ、または１０μｍ〜３０μｍ、または１２μｍ〜２５μｍ、または１５μｍ〜２０μｍ、または８μｍ〜１８μｍであってもよい。

本発明によれば、ウォラストナイトは、３μｍ〜３０μｍの範囲のメジアン粒径（Ｄ₅₀）を有していてもよく、例えばウォラストナイトのＤ₅₀は、約３μｍ、または約５μｍ、または約１０μｍ、または約１５μｍ、または約２０μｍ、または約２５μｍ、または約３０μｍ、または５μｍ〜２５μｍ、または８μｍ〜２２μｍ、または１０μｍ〜２０μｍ、または１２μｍ〜１８μｍ、または８μｍ〜１５μｍであってもよい。
本発明によれば、ウォラストナイトは、２０μｍ〜８０μｍの範囲のＤ₉₅粒径を有していてもよく、例えばウォラストナイトのＤ₉₅は、約２０μｍ、または約３０μｍ、または約４０μｍ、または約５０μｍ、または約６０μｍ、または約７０μｍ、または約８０μｍ、または２５μｍ〜７５μｍ、または３５μｍ〜６５μｍ、または４５μｍ〜５５μｍ、または３０μｍ〜５０μｍ、または２２μｍ〜４０μｍであってもよい。

他に明示しない限り、無機微粒子材料に関して本明細書において言及されるタルクについての粒径特性は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｎｏｒｃｒｏｓｓ、Ｇｅｏｒｇｉａ、ＵＳＡ（www.micromeritics.com）によって提供され、本明細書において「Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００ユニット」と称されるＳｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００機を使用し、ＩＳＯ １３３１７−３に従って測定して水性媒体中に完全に分散した条件で微粒子材料の沈降によって周知の方式で測定される通りである。そのような機器は、当業界で「等価球の直径」（ｅ．ｓ．ｄ）と称される、所与のｅ．ｓ．ｄ値未満の大きさを有する粒子の測定および質量による累積率のプロットを提供する。平均粒径Ｄ₅₀は、この方法で求められた粒子ｅ．ｓ．ｄの値であり、そのＤ₅₀値未満の等価球の直径を有する粒子が５０質量％ある。Ｄ₉₅値は、粒子の９５質量％がそのＤ₉₅値未満のｅｓｄを有する値である。

本発明による圧縮した微粒子組成物は、０．６ｇ／ｃｍ³以上、または１．４ｇ／ｃｍ³以下のタップ密度を有していてもよい。例えば、タップ密度は、０．６ｇ／ｃｍ³〜１．４ｇ／ｃｍ³、または０．７ｇ／ｃｍ³〜１．３ｇ／ｃｍ³、０．８ｇ／ｃｍ³〜１．２ｇ／ｃｍ³、０．９ｇ／ｃｍ³〜１．１ｇ／ｃｍ³、１．０ｇ／ｃｍ³〜１．４ｇ／ｃｍ³、例えば約０．６ｇ／ｃｍ³、または約０．７ｇ／ｃｍ³、または約０．８ｇ／ｃｍ³、または約０．９ｇ／ｃｍ³、または約１．０ｇ／ｃｍ³、または約１．１ｇ／ｃｍ³、または約１．２ｇ／ｃｍ³、または約１．３ｇ／ｃｍ³、または約１．４ｇ／ｃｍ³などであってもよい。本明細書において使用する場合、圧縮した微粒子組成物のタップ密度は、ＩＳＯ ７８７／１１に従って測定される。
圧縮した材料を製造する方法
本発明は、また、本発明による組成物を製造する方法、すなわち、それぞれの原料から圧縮した造粒組成物を得る方法に関する。
本発明によれば、組成物は（ｉ）有機結合剤ならびにタルクおよび／またはウォラストナイトから選択される無機微粒子材料を混合し、水を混合してもよいステップと、（ｉｉ）前記配合された混合物を圧縮するステップとによって得ることができる。

本発明によれば、圧縮ステップは、タブレット、ペレット、顆粒、集合体、ブリック、ブリケット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、ロッド、またはそれらの任意の混合物などの、取り扱いに関して実用的である形状に、無機微粒子物質を有機結合剤および場合によって水を用いて成形する役目をすることができる。これらの圧縮方法は当業界で公知である。例えば、ペレットは、ＫＡＨＬプレスまたはＣａｌｉｆｏｒｎｉａ Ｐｅｌｌｅｔ Ｍｉｌｌ、またはＡｌｅｘａｎｄｅｒｗｅｒｋプレスを使用して得ることができる。
水を添加すると、無機微粒子材料の凝集を助け得るが、しかし、それが絶対に必要とは限らない。例えば、水は、混合物に添加されなくてもよく、または若干の水が混合物に添加されてもよい。水が混合物に添加された場合、この水は、圧縮ステップの前または後に加熱により除去されてもよい。

ポリマー材料中の充填剤としての組成物の使用
本発明は、また、ポリマー材料中の充填剤としての圧縮した組成物の使用に関する。例えば、本発明による圧縮した組成物中に含まれる微粒子タルクおよび／またはウォラストナイトは、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポリアミド、ポリエステルベースブレンドなどのポリマー材料中の充填剤として用いられてもよい。
圧縮した組成物は、配合することによってポリマー材料に導入されてもよい。

本発明が、相互に排他的となるような特色の組合せ以外、本明細書において言及される特色および／または制約の任意の組合せを含んでもよいことは留意されるべきである。前述の記載は、それを例証する目的で本発明の具体的な実施形態を対象とする。しかしながら、本明細書において記載される実施形態に対する、多くの修正および変形が可能であることは、当業者には明白であろう。そのような修正および変形はすべて、添付された特許請求の範囲に定義されるように本発明の範囲内となるように意図される。

試験シリーズ１：様々な結合剤を使用するタルクの圧密
微粉化タルク（Ｓｔｅａｍｉｃ Ｔ１−Ｉｍｅｒｙｓ；かさ密度：１．００ｇ／ｃｍ³；Ｄ₅₀：１．８μｍ；Ｄ₉₅：６．２μｍ）を、有機結合剤（モノステアリン酸グリセロールＧＭＳ、ステアリン酸亜鉛ＺＳ、パラフィン、ポリエチレングリコールＰＥＧ、ステアリン酸マグネシウムＭｇＳ、ステアリン酸ＳＮ ｄ、スチレン−エチレン／ブチレン−スチレン、水性分散液ＳＥＢＳ、およびエチレン−酢酸ビニルＥＶＡ）を用いて、ならびにそれを用いないで試験した。微粉化タルク（９５質量％以上）および有機結合剤（最大５質量％）を、１０質量％の水の存在下でペレットに圧縮し、乾燥し、ペレットの輸送をシミュレートすることを意図するＴｕｒｂｕｌａ試験にかけた。使用した試料は表Ｉに示す通りであった：

様々な試料のタップ密度（ｄ）を、Ｔｕｒｂｕｌａ試験の前（０）、Ｔｕｒｂｕｌａ試験の後（Ｔ）、セラミックビーズを試料に導入した厳しいＴｕｒｂｕｌａ試験の後（Ｔｓ）に測定した。Ｔｕｒｂｕｌａ試験は、Ｔｕｒｂｕｌａ（登録商標）Ｔ２Ｆ混合装置（Ｗｉｌｌｙ Ｂａｃｈｏｆｆｅｎ）を使用して実行した。それは、その圧密レベルを低減させるように無機微粒子材料を振盪するために使用する。用いた方法は、１Ｌのプラスチック容器中で試験する、２００ｇの圧密粉末の導入からなっていた。容器を閉じた後、それをＴｕｒｂｕｌａかごに導入しクランプする。次いで、Ｔｕｒｂｕｌａを１０分間全出力に設定し、その後、容器を開け粉末試料を取り戻す。タップ密度はＩＳＯ ７８７／１１に従って測定した。結果を表ＩＩに示す：

通常条件および厳しい条件下での輸送のシミュレーションの後、有機結合剤の使用が無添加の（そのままの）材料で改善を示すようには見えないが、モノステアリン酸グリセロールおよびステアリン酸亜鉛を用いて処理した物のタップ密度は、明確に改善されたタップ密度を示し、使用時点で圧密無機材料の取り扱いがより容易になる。

Ｔｕｒｂｕｌａ試験の前（０）および後（Ｔ）のペレットの様々なメッシュサイズでのふるい残渣（ＳＲ）もまた測定した。結果を表ＩＩＩに示す：

有機結合剤を使用して得られた圧密粒子がすべて、輸送試験条件下に、より安定であることは明白である。
試験シリーズ２：圧密タルクの分散
上記表Ｉに示す幾つかの圧密タルクを２００μｍポリプロピレンフィルムへの分散によって試験した。

４０ｇの高粘度ポリプロピレン樹脂、タイプＡＴＯ ＰＰＣ ２６６０等級０，８を、混合機（２つの円筒状ローターを備えるＭｉｘｅｒ５０を装備したＢｒａｂｅｎｄｅｒ Ｐｌａｓｔｏｇｒａｐｈ ＥＣ ｐｌｕｓ）に導入し、７０ｒｐｍ１７０℃に設定した。ポリマーが溶融し、トルクが１０Ｎ／ｍに到達したら、混合機の速度を１００ｒｐｍに増大した。１０ｇの圧密鉱物を導入し、時間カウントを始めた。８分混合後、または１０分混合後、化合物の５ｇの試料を取り出し冷却した。
得られた試料は、プレス板間で２００μｍ厚１００ｍｍ直径の型を用いて２００℃でＧｉｂｉｔｒｅ Ｐｒｅｓｓを使用してフィルムにプレスした。２．５ｇの配合物を下側金属板に置き、２枚のアルミ箔の間に挟んだ。上側プレス板を配合物に接して置いて９分間それを加熱し、次いで板を配合物上で２００バールで５秒間プレスした。プレスを開けて１００ｍｍ直径２００μｍ厚のフィルムを取り出し、次いで、３分間冷却してからアルミ箔を取り除いた。

５０μｍを超える凝集体の数を、８分および１０分の分散継続期間の後に光学的検査によって計数した。これは、Ｎｉｋｏｎ両眼型ＳＭＺ−１０を使用して位置１（視野４４ｍｍ）の倍率で行った。鉱物凝集体は、フィルム照明を反射および透過と交互に替えることにより特定した。反射で白色に見え透過で黒色の粒子は、鉱物凝集体であると考えられた。観察は、１００ｍｍ直径のフィルムの全体にわたって実行した。５０μｍより大きい凝集体をすべて計数した。結果は表ＩＶに示す。

ほとんどの有機結合剤の使用は、有機結合剤を含まないタルクの使用より良好な結果を与えた。

試験シリーズ３：タルク充填ポリプロピレンの機械的性能
本発明による圧密タルクを２０質量％の装填率でポリプロピレン組成物に装填した。押出機は、強制的なサイドフィーダによって鉱物または鉱物組成物を添加することによりサイドフィードした。上記比較例１および上記実施例による圧密タルクに加えて、充填していないポリプロピレン、および非圧密タルクで充填したポリプロピレンを試験した。得られたポリプロピレンを、曲げ弾性率（ＩＳＯ １７８）、耐衝撃性（ＩＳＯ １７９−１ｅＡ）および熱たわみ温度（ＩＳＯ ７５／Ａ）について試験した。さらに５０μｍを超える凝集体の数を光学的検査によって計数した。結果の妥当性および再現性は得られた標準偏差（σ）によって示される。結果を表Ｖに示す：

比較例からの圧密タルクはよく分散しておらず（凝集体＞２００）、補強が不十分で耐衝撃性が低い。２〜５質量％で添加剤を使用すると、はるかに良好な再分散および良好な補強が確実になり、さらに純粋なタルク粉末に非常に近い。

試験シリーズ４：タルク／ウォラストナイトを充填したポリプロピレンの機械的性能
様々なタルクおよびタルク／ウォラストナイト組成物を圧密、ペレット化し、次に、約２０．０質量％の装填率でポリプロピレン組成物に装填した。微粉化タルク（Ｌｕｚｅｎａｃ Ａ３−Ｉｍｅｒｙｓ Ａｕｓｔｒｉａ；Ｄ₅₀：１．２μｍ；Ｄ₉₅：３．５μｍ）およびウォラストナイト（Ｎｙｇｌｏｓ ４Ｗ−ＮＹＣＯ；直径：７μｍ；平均長：６３μｍ）を試験シリーズ３のように試験した。用いた有機結合剤は、モノステアリン酸グリセロール（ＧＭＳ；Ａｔｍｅｒ １０１３−Ｃｒｏｄａ Ｐｏｌｙｍｅｒ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ）であった。

タルク／ウォラストナイト混合物を、約７０℃で水にＧＭＳを溶解することにより得られたＧＭＳ／水混合物を用いて処理した。５００ｇのタルク／ウォラストナイト混合物をＨｅｎｓｃｈｅｌ混合機中で７５０ｒｐｍ２分間混合した。適切な量のＧＭＳ／水混合物を注意深く添加した。ＧＭＳ／水混合物の７５％を添加した後、混合速度を３５０ｒｐｍに低減し、残る２５％のＧＭＳ／水混合物を添加した。混合を停止し、含まれていたものの側面に付着するあらゆる材料をスパチュラを使用してかき落とし、次いで、混合物は１０００ｒｐｍで合計１０分間混合し、５分後に停止して含まれていたものの側面に付着するあらゆる材料をかき落とした。

処理したタルク／ウォラストナイト混合物を、低速のローラーを用いてＫａｈｌプレス（２．５の圧密比、ダイ６／１５）を使用して圧密した。得られたペレットを８０℃で１８時間乾燥した。表ＶＩに示すような調合物をペレット化した：

ペレット化組成物中の正確な量の水は、たとえ測定されていなくても、８０℃で１８時間の乾燥プロセスを実行し、それにより０．５質量％以下まで含水率を下げたので、導入された水の量よりかなり少ないと考えられる。

得られたポリプロピレンを、曲げ弾性率（ＩＳＯ １７８）、耐衝撃性（ＩＳＯ １７９−１ｅＡ）および熱変形温度（ＩＳＯ ７５／Ａ）について試験した。さらに光学的検査によって５０μｍを超える凝集体の数を計数した。結果の妥当性および再現性は得られた標準偏差（σ）によって示される。結果を表ＶＩＩに示す：

本発明による組成物は、充填したポリプロピレンに、比較の組成物と同等またはそれより改善された特性を提供することができることがわかった。

Claims (13)

1. １〜７質量％の有機結合剤、
   ０〜５０質量％の水、および
   タルク、ウォラストナイトまたはそれらの混合物から選択される、９０〜９９質量％の無機微粒子材料、
   を含む組成物であって、
   前記組成物は、圧縮した造粒組成物、例えばブリック、ブリケット、ペレット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、タブレット、集合体、ロッド、顆粒、もしくは凝集体、またはそれらの任意の混合物であり、
   質量％は組成物中の非水性成分の総含量に対して表わされる、組成物。
2. 前記有機結合剤が、ステアリン酸またはその塩、パラフィン、モノステアリン酸グリセロール、ポリエチレングリコール、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）およびそれらの混合物から選択され、例えば、前記ステアリン酸塩が、ステアリン酸マグネシウムまたはステアリン酸亜鉛から選択される、請求項１に記載の組成物。
3. 前記タルクが、微粉化タルク、二峰性タルクおよびカチオン性タルクから選択される、請求項１または２に記載の組成物。
4. 本質的に乾燥した組成物であり、例えば１質量％以下の含水率を有する、請求項１から３までのいずれか１項に記載の組成物。
5. 前記タルクおよび／もしくはウォラストナイトが１μｍ〜３０μｍの範囲のメジアン粒径（Ｄ₅₀）を有し、ならびに／または前記タルクおよび／もしくはウォラストナイトが５μｍ〜８０μｍの範囲のＤ₉₅を有する、請求項１から４までのいずれか１項に記載の組成物。
6. 前記圧縮した造粒組成物が、ブリック、ブリケット、ペレット、プレッシング、モールド、プリフォーム、噴霧乾燥粉末、タブレット、集合体、ロッド、顆粒もしくは凝集体、またはそれらの任意の混合物から選択される、請求項１から５までのいずれか１項に記載の組成物。
7. 前記圧縮した造粒組成物が、ＩＳＯ ７８７／１１に従って０．６〜１．４ｇ／ｃｍ³のタップ密度を有する、請求項１から６までのいずれか１項に記載の組成物。
8. 請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物を製造する方法であって、撹拌槽中で有機結合剤および無機微粒子材料を混合し、水を混合してもよいステップと、得られた混合物をペレット化するステップとを含む、方法。
9. ペレット化するステップの前または後のいずれかに、加熱により混合物を乾燥する追加のステップを含む、請求項８に記載の方法。
10. 有機結合剤を、水および微粒子材料と混合する前に加熱する追加のステップを含む、請求項８または９に記載の方法。
11. 有機結合剤が、前記微粒子材料と混合する前に水と予備混合され、有機結合剤および水の混合物に界面薬剤が添加されてもよい、請求項８から１０までのいずれか１項に記載の方法。
12. ポリマー組成物中の充填剤としての、請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物の使用。
13. 請求項１から７までのいずれか１項に記載の組成物またはその誘導体を含む、充填されたポリマー。