JP2020196843A - ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
80≦構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を1個有する1価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×1(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を2個有する2価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×2(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を3個有する3価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×3(不飽和結合数)≦200 式(A)
オイルは可塑性が高く低粘度であるため、オイルをゴム組成物に配合した場合には、ゴム組成物を調製する際にオイルが容易に充填剤に吸着してしまい、充填剤の凝集塊が発生しやすくなり、ゴム組成物の強度は低下してしまうが、オイルとミクロフィブリル化植物繊維とを混合、分散させて得られる分散体をゴム組成物に配合すると、当該分散体は高粘度であるため、オイルの充填剤への吸着速度が低く、また、ミクロフィブリル化植物繊維にオイルが吸着するためミクロフィブリル化植物繊維の均一な分散形態が得られ、これにより、充填剤の凝集塊の発生が抑えられるため、エネルギーロスが小さくなり低燃費性が向上し、更には、充填剤により補強されていないゴムの割合が低下して、結果的にゴム組成物の強度も向上する。また、高粘度の分散体をゴム組成物に配合することで、ゴム組成物の粘度も上昇し、これにより、混練り加工性も改善され、加工性の改善に伴う充填剤の分散性の向上が、ゴム強度や低燃費化の改善に寄与する。これらにより、ミクロフィブリル化植物繊維とオイルとを混合、分散させて得られる分散体をゴム組成物に配合し、上述のような構成のゴム組成物とすると、混練り加工性、ゴム強度、及び、低燃費性の総合性能が優れたものとなる。
上記ゴム組成物は、天然ゴムを含有するゴム成分を含む。天然ゴムは、改質されていてもよい。例えば、改質天然ゴムとしては、エポキシ化天然ゴム(ENR)、脱タンパク質天然ゴム(DPNR)、高純度天然ゴム(UPNR)、水素化天然ゴム(HNR)、グラフト化天然ゴムなどが例示される。これら天然ゴムは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
当該その他のゴムとしては、ゴム工業において用いられる一般的なゴムを使用することができ、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)などのジエン系ゴム、ハロゲン化ブチルゴム(X−IIR)、ブチルゴム(IIR)などのブチル系ゴム、フッ素ゴムなどが挙げられる。なお、これらのゴムは変性された変性ゴムであってもよく、当該変性ゴムとしては、例えば、後述する変性BRと同様の官能基が導入された変性ゴムが挙げられる。これらその他のゴムは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。中でも、耐疲労性の観点から、上記天然ゴム以外のその他のゴムとして、BR及び/又はSBRを配合することが好ましく、BRを配合することがより好ましい。
なお、本明細書において、シス含量は、赤外吸収スペクトル分析により算出される値である。
変性BRとしては、シリカ等の充填剤と相互作用する官能基を有するBR等を使用できる。例えば、BRの少なくとも一方の末端を、上記官能基を有する化合物(変性剤)で変性された末端変性BR(末端に上記官能基を有する末端変性BR)や、主鎖に上記官能基を有する主鎖変性BRや、主鎖及び末端に上記官能基を有する主鎖末端変性BR(例えば、主鎖に上記官能基を有し、少なくとも一方の末端を上記変性剤で変性された主鎖末端変性BR)や、分子中に2個以上のエポキシ基を有する多官能化合物により変性(カップリング)され、水酸基やエポキシ基が導入された末端変性BR等が挙げられる。
上記ゴム組成物は、ミクロフィブリル化植物繊維とオイルとを混合、分散させることにより得られる分散体を含む。
本発明の効果がより好適に得られるという理由から、下記式(A)の下限は、好ましくは100以上、より好ましくは120以上、更に好ましくは140以上、特に好ましくは150以上であり、下記式(A)の上限は、好ましくは190以下、より好ましくは180以下、更に好ましくは170以下である。
80≦構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を1個有する1価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×1(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を2個有する2価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×2(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を3個有する3価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×3(不飽和結合数)≦200 式(A)
本明細書において、構成脂肪酸の平均炭素数は、以下の式(D)により算出される。
構成脂肪酸の平均炭素数=Σ 構成脂肪酸100質量%中の炭素数nの脂肪酸の含有量(質量%)×n(炭素数)/100 式(D)
下限は特に限定されないが、良好な低燃費性が得られるという理由から、好ましくは−100℃以上、より好ましくは−90℃以上である。
なお、グリセロール脂肪酸トリエステルの融点は、示差走査熱量測定(DSC)により測定できる。
なお、本明細書において、ヨウ素価とは、グリセロール脂肪酸トリエステル100gにハロゲンを反応させたとき、結合するハロゲンの量をヨウ素のグラム数に換算したものであり、電位差滴定法(JIS K0070)により測定した値である。
該ケン化処理としては、上記植物油脂に、アルカリを添加して所定温度で一定時間、静置することにより行うことができる。なお、必要に応じて撹拌等を行ってもよい。
上記分散体の粘度は、40℃で、音叉型振動式粘度計により測定される値である。
上記テルペン系樹脂とは、αピネン、βピネン、カンフェル、ジペテンなどのテルペン化合物を重合して得られる樹脂や、テルペン化合物とフェノール系化合物とを原料として得られる樹脂であるテルペンフェノールに代表されるテルペン系樹脂である。
なお、アセトン抽出分の量は、後述する実施例に記載の方法で測定できる。
上記ゴム組成物は、充填剤を含む。充填剤を配合することにより補強効果が得られる。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K6217−2:2001によって求められる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
上記ゴム組成物がシリカを含む場合、更にシランカップリング剤を含むことが好ましい。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4−トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、Momentive社製のNXT、NXT−Zなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3−ニトロプロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販品としては、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
液状ジエン系重合体は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算の重量平均分子量(Mw)が、1.0×103〜2.0×105であることが好ましく、3.0×103〜1.5×104であることがより好ましい。
なお、本明細書において、液状ジエン系重合体のMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂及びそれらの水素添加物である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
また、固体状のアクリル系樹脂は、水酸基、カルボキシル基、シラノール基等を有していてよい。
加硫促進剤の含有量は特に制限はなく、要望する加硫速度や架橋密度に合わせて自由に決定すれば良いが、ゴム成分100質量部に対して、通常、0.3〜10質量部、好ましくは0.5〜7質量部である。
ミクロフィブリル化植物繊維:(株)スギノマシン製のバイオマスナノファイバー(製品名「BiNFi−s セルロース」、固形分:2質量%、水分:98質量%、平均繊維径:10〜50nm、平均繊維長:2〜5μm)
オイル:日清オイリオ(株)製の大豆油(各特性を表1に示す。なお、表1中の脂肪酸の含有量は、構成脂肪酸100質量%中の各脂肪酸の含有量(質量%)を意味する。)
TEMPO:2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル
臭化ナトリウム:富士フイルム和光純薬(株)製
次亜塩素酸ナトリウム:東京化成工業(株)製
NaOH:富士フイルム和光純薬(株)製のNaOH
NR:天然ゴム、TSR20
BR:ブタジエンゴム、宇部興産(株)製のBR150B(シス95質量%以上)
カーボンブラック:三菱ケミカル(株)製のダイアブラックN550(N2SA:41m2/g)
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製の椿
老化防止剤:大内新興化学工業(株)製のノクラック6C
硫黄:日本乾溜工業(株)製のセイミ硫黄
加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
(製造例1)
ミクロフィブリル化植物繊維500gに純水1000gを添加し、ミクロフィブリル化植物繊維の0.5質量%(固形分濃度)懸濁液を作製し、高速ホモジナイザー(IKAジャパン社製の「T50」、回転数:8000rpm)で約5分撹拌して均一な水分散液を調製した。
オイル100質量部に対して、上記調製した水分散液をミクロフィブリル化植物繊維の乾燥重量(固形分)が5質量部となるように添加し、更にトルエンをオイル100質量部に対して100質量部添加して、混合した。該混合物に塩酸を少量添加し、150℃に加熱して共沸させて水分を除去した。水分除去後の混合物を高速ホモジナイザー(IKAジャパン社製の「T50」、回転数:8000rpm)を用いて50℃で5分撹拌、混合して、分散体(分散体1)を調製した。分散体1の40℃での粘度を、音叉型振動式粘度計により測定したところ、5000mPa・sであった。
ミクロフィブリル化植物繊維10g、TEMPO150mg、臭化ナトリウム1000mgを水1000mLに分散させた後、15質量%次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、1gのミクロフィブリル化植物繊維(絶乾)に対して次亜塩素酸ナトリウムの量が5mmolとなるように加えて反応を開始した。反応中は3MのNaOH水溶液を滴下してpHを10.0に保った。pHに変化が見られなくなった時点で反応終了とみなし、反応物をガラスフィルターにてろ過した後、十分な量の水による水洗、ろ過を5回繰り返し、固形分量15質量%の水を含浸させた反応物繊維を得た。そして、該反応物繊維に水を加え、固形分量1質量%スラリーとした。
酸化されたミクロフィブリル化植物繊維(固形分:1質量%)に、塩酸を滴下してpH2に調整した。その後、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリドを0.5g添加してアミノ化ミクロフィブリル化植物繊維を作製した。得られたアミノ化ミクロフィブリル化植物繊維の平均繊維径は10nm、平均繊維長は2μm、置換度は0.5であった。
ここで、マイカ切片上に固定したアミノ化ミクロフィブリル化植物繊維を走査型プローブ顕微鏡(日立ハイテクサイエンス社製)で観察(3000nm×3000nm)し、繊維50本分の繊維幅を測定して、平均繊維径を算出した。平均繊維長は、得られた観察画像から画像解析ソフトWinROOF(三谷商事社製)を用いて算出した。
また、アミノ化ミクロフィブリル化植物繊維のアミノ置換度は、FTIR(フーリエ変換赤外分光光度計)により測定した。
オイル100質量部に対して、アミノ化ミクロフィブリル化植物繊維を乾燥重量(固形分)で10質量部添加した以外は、実施例2と同様にして分散体(分散体3)を調製した。分散体3の40℃での粘度を、音叉型振動式粘度計により測定したところ、30000mPa・sであった。
オイル100質量部に対して、アミノ化ミクロフィブリル化植物繊維を乾燥重量(固形分)で1質量部添加した以外は、実施例2と同様にして分散体(分散体4)を調製した。分散体4の40℃での粘度を、音叉型振動式粘度計により測定したところ、6000mPa・sであった。
オイル100質量部に対して、アミノ化ミクロフィブリル化植物繊維を乾燥重量(固形分)で30質量部添加した以外は、実施例2と同様にして分散体(分散体5)を調製した。分散体5の40℃での粘度を、音叉型振動式粘度計により測定したところ、95000mPa・sであった。
(実施例及び比較例)
表2に示す配合処方に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃で4分間混練りした。次に、オープンロールを用いて、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加して80℃で4分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、2mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物、加硫ゴム組成物について、下記の評価を行った。結果を表2に示す。
JIS K6229に準拠したアセトン抽出量の測定方法にしたがい、加硫ゴム組成物中に含まれるアセトンにより抽出される物質の量を測定した。該アセトン抽出分の量は、上記加硫ゴム組成物に含有されるオイル、ワックスなどの有機低分子化合物の濃度の指標となるものである。なお、JIS K6229(1998年)には、A法とB法の2法が規定されているが、本願ではA法を採用する。
JIS K6300に準じて、130℃で未加硫ゴム組成物のムーニー粘度を測定し、測定結果を下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど、ムーニー粘度が高く、混練り加工性に優れることを示す。
(混練り加工性)=(各配合のムーニー粘度)/(比較例1のムーニー粘度)×100
JIS K6251に準じて引張試験を行って加硫ゴム組成物の破断伸びを測定し、測定結果を下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど、ゴム強度が高く、耐久性に優れることを示す。
(ゴム強度)=(各配合の破断伸び)/(比較例1の破断伸び)×100
(株)上島製作所製スペクトロメーターを用いて、動的歪振幅1%、周波数10Hz、温度50℃で加硫ゴム組成物のtanδを測定した。測定結果を、下記計算式により指数表示した。指数が大きいほど転がり抵抗が小さく、低燃費性に優れることを示す。
(低燃費性)=(比較例1のtanδ)/(各配合のtanδ)×100
表2では、混練り加工性、ゴム強度、低燃費性の各指数の合計を総合性能として評価した。
Claims (5)
- ミクロフィブリル化植物繊維とオイルとを混合、分散させることにより得られる分散体、ゴム成分、及び、充填剤を含むゴム組成物であって、
前記ゴム成分が天然ゴムを含み、
前記分散体は、前記オイル100質量部に対する前記ミクロフィブリル化植物繊維の含有量が1〜30質量部であり、
ゴム成分100質量部に対する前記分散体の含有量が3〜20質量部であり、
ゴム成分100質量部に対する前記充填剤の含有量が20〜55質量部である
ことを特徴とするゴム組成物。 - 前記オイルが、植物由来のグリセロール脂肪酸トリエステルであり、
前記分散体の配合比率が、アセトン抽出分100質量%に対して30質量%以上である請求項1記載のゴム組成物。 - 前記グリセロール脂肪酸トリエステルが、下記式(A)を満たす請求項2記載のゴム組成物。
80≦構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を1個有する1価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×1(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を2個有する2価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×2(不飽和結合数)+構成脂肪酸100質量%中の不飽和結合を3個有する3価不飽和脂肪酸の含有量(質量%)×3(不飽和結合数)≦200 式(A) - 前記ミクロフィブリル化植物繊維は、平均繊維径が3〜200nm、平均繊維長が0.3〜10μmであり、前記分散体は、40℃における粘度が1000〜100000mPa・sである請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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