JP2020190307A - 断熱材 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
また、上記ケイ素原子に結合した水酸基(ヒドロキシ基)を含有するオルガノポリシロキサンは、主鎖のシロキサン結合(Si-O結合)に有機官能基が結合しているものであり、その有機官能基として、水酸基(OH基)を含んでいるものである。このオルガノポリシロキサンは、発泡性の確保から、ケイ素原子に結合した水酸基、即ち、シラノール基(Si-OH基)を1分子中に少なくとも2個含有するものである。
なお、ケイ素原子に結合したアルケニル基と水酸基の両方を含んでいるオルガノポリシロキサンを用いてもよい。
また、上記ケイ素原子に結合した水酸基(ヒドロキシ基)を含有するオルガノポリシロキサンは、主鎖のシロキサン結合(Si-O結合)に有機官能基が結合しているものであり、その有機官能基として、水酸基(OH基)を含んでいるものである。このオルガノポリシロキサンは、発泡性の確保から、ケイ素原子に結合した水酸基、即ち、シラノール基(Si-OH基)を1分子中に少なくとも2個含有するものである。
なお、ケイ素原子に結合したアルケニル基と水酸基の両方を含んでいるオルガノポリシロキサンを用いてもよい。
上記補強性充填剤としては、カーボンブラック、シリカ、ヒュームド二酸化チタン等が使用できる。好ましくは、シリカ及び/またはカーボンブラックである。
上記シリカとしては、ヒュームドシリカ、煙霧質シリカ等の乾式シリカ、沈殿シリカ、焼成シリカ等の湿式シリカ、結晶性シリカ(石英粉)等を使用できる。
上記カーボンブラックとしては、例えば、アセチレンブラック、コンダクティブファーネスブラック(CF)、スーパーコンダクティブファーネス(SCF)、エクストラコンダクティブファーネスブラック(XCF)、コンダクティブチャンネルブラック(CC)、1500℃程度の高温で熱処理されたファーネスブラック、チャンネルブラック等を使用できる。
ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合したヒドロキシ基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(オルガノシラン)及び白金族系金属触媒に対し、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤が混合されたことにより、硬化性を損うことなく発泡性が向上した断熱材となり、当該断熱材によれば、実用的な塗布作業性を確保することもできる。
特に、主剤と硬化剤との混合により発泡硬化してなるものであり、硬化速度の調整が容易とされたものである。
ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合したヒドロキシ基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン(オルガノシラン)及び白金族系金属触媒に対し、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤が混合されたことにより、硬化性が損なわれることなく発泡性が向上した断熱材となり、当該断熱材によれば、実用的な塗布作業性を確保することもできる。
なお、実施の形態において、表1乃至表3の同一欄に記載の数値は、数量の大きさを示すものであり、基本的に材料に違いはないので、ここでは重複する説明を省略する。
本実施の形態の断熱材は、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンと、水酸基含有(シラノール基含有)オルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、白金族系金属触媒と、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤とを混合したシリコーンコンパウンド(シリコーン組成物)から製造されるものである。
R1 aSiO(4-a)/2・・・(1)
ここで、上記組成式(1)中のR1は、ケイ素原子に結合した有機官能基であって、好ましくは、炭素数1〜20、より好ましくは、1〜12、更に好ましくは、1〜6の1価炭化水素基である。上記組成式(1)中のR1の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基、シクロヘキシル基、シクロヘキセニル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基等のアラルキル基、または、これらの基の水素原子の一部または全部をハロゲン原子等で置換した基、例えばクロロメチル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等の置換1価炭化水素基である。複数の置換基は、異なっていても同一であってもよい。ケイ素原子に結合した置換基として、1分子中にアルケニル基を2個以上含んでいることが必須であるが、アルケニル基以外は、メチル基またはフェニル基が好適である。また、ケイ素原子と結合したアルケニル基としてはビニル基が好ましく、アルケニル基は分子鎖末端にあっても側鎖にあってもよいが、両末端に1個ずつ含有するものが好ましい。なお、平均重合度は特に限定されないが、上記平均組成式(1)中、好ましくは、aは1.9〜2.4の正数、より好ましくは、1.95〜2.05の正数である。
なお、シリコーン発泡硬化体からなる断熱材の機械的強度、均一な発泡性、作業性の観点から、アルケニル基含有オルガノポリシロキサンは、25℃における粘度が10〜1,000,000cStのものが好ましい。より好ましくは、100〜500,000cStのものであり、更に好ましくは、400〜200,000cStのものである。
R2 a(OH)bSiO[4-(a+b)]/2・・・(2)
ここで、上記組成式(2)中のR2は脂肪族不飽和結合を有していない非置換または置換の一価炭化水素基であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基等の炭素原子数1〜6のアルキル基、シクロヘキシル基等の炭素原子数6〜10のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等の炭素原子数6〜10のアリール基、ベンジル基、2−フェニルエチル基、2−フェニルプロピル基等の炭素原子数7〜12のアラルキル基、またはこれらの基の水素原子の少なくとも一部をハロゲン原子等で置換した基、例えば3,3,3−トリフルオロプロピル基等である。これらの中でもメチル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基が好ましく、特にメチル基が好ましい。上記組成式(2)中のa及びbは、a+bが1〜3であることを条件として、aは0〜2の整数であり、bは1〜3の整数である。上記組成式(2)で示されるSi-OH基を有する単位は、分子鎖の末端に存在していてもよいし、分子鎖の途中に存在していてもよい。また、分子構造は、直鎖状、分枝状、環状、網状等のいずれであってもよいが、通常は直鎖状のものが使用される。更に、この水酸基含有オルガノポリシロキサンは、上記組成式(2)の単位を一分子中に少なくとも2個有している限り、他の任意のオルガノシロキサン単位を有していてもよい。この水酸基含有オルガノポリシロキサンは、その粘度が低すぎると得られる断熱材(シリコーン発泡硬化体)が脆くなり、粘度が高すぎるものは作業性が低下することから、25℃における粘度が50〜1,000,000cStのものが好ましい。より好ましくは、100〜100,000cSt、更に好ましくは、500〜100,000cStのものである。
HO(R3R4SiO)LH・・・(3)
R5 3SiO(R3R4SiO)M[R3Si(OH)O]NSi(R5)3・・・(4)
ここで、式(3)(4)中、R3及びR4は同一でも異なっていてもよく、脂肪族不飽和結合を含まない非置換または置換の1価炭化水素基であり、R5は独立に脂肪族不飽和結合を含まない非置換または置換の一価炭化水素基であり、上記式(2)のR2で例示したものと同様である。式(3)(4)中、Lは、好ましくは、20〜3,000、より好ましくは、200〜2,000の整数であり、Mは、好ましくは、2〜20の整数、Nは、好ましくは、3〜20の整数である。
中でも、水酸基含有オルガノポリシロキサンとして、好適に使用されるものは、例えば、両末端がシラノール基のジメチルオルガノポリシロキサンである。
R6 bHcSiO(4-b-c)/2・・・(5)
ここで、上記式(5)中のR6としては、好ましくは、炭素数1〜12、より好ましくは炭素数1〜6の1価炭化水素基(脂肪族不飽和炭化水素基を除く)であり、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基、シクロヘキシル基、シクロヘキセニル基、フェニル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等の非置換または置換1価炭化水素基である。中でも、メチル基、フェニル基が好ましい。上記式(5)中のbは、好ましくは、0≦b≦2、より好ましくは、0.7≦b≦2.1、更に好ましくは0.8≦b≦2であり、cは、好ましくは、0<c≦3、より好ましくは、0.18≦c≦1.0、更に、好ましくは0.2≦c≦1.0であり、かつ、b+cは、好ましくは、0<b+c<4、より好ましくは、0.8≦b+c≦3.0、更に好ましくは、1.0≦b+c≦2.5である。d、eは、好ましくは、それぞれ0.002≦e≦1.0、1.8<d<2.2で1.8<d+e≦3.0を満たす数である。
R7[(R8)2SiO]L(R7HSiO)MSi(R8)2R7・・・(6)
[(R9)2SiO]L(R9HSiO)M・・・(7)
ここで、上記式(5)中、R7は独立に水素原子又は脂肪族不飽和結合を有しない置換もしくは非置換の1価炭化水素基であり、R8は独立に脂肪族不飽和結合を有しない置換又は非置換の1価炭化水素基である。上述した式(2)中のR2として例示した基と同様のものが挙げられる。式(5)中、Lは0〜100の整数であり、Mは2〜100の整数である。また、式(6)中、Lは0〜20の整数、Mは2〜20の整数、R9は前記と同じである。
このような、白金族系金属を触媒とすることで、硬化時間の短縮や高発泡倍率化が可能であり、また、シリコーン発泡硬化体を難燃化しやすく、更に、耐熱性も高いものとすることができる。
水酸化アルミニウム(Al(OH)3)としては、BET法による比表面積が、好ましくは、1〜250m2/gのもの、DOP吸油量が、好ましくは、50〜100ml/100gのものを用いることが好ましい。比表面積が当該範囲内にあると、硬化阻害が生じ難く、好適な発泡性及び硬化性が得られる。表面が処理されたものを用いてもよく、例えば、オルガノポリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン等のオシラザン、シラン類等の表面処理剤によって疎水化処理されたものであってもよいし、材料混合時に疎水化処理を行ってもよい。
このヒドロキシ基含有化合物の配合量は、多過ぎると、発泡したセルの大きさが不均一となり、物理強度が低くなることから、例えば、オルガノポリシロキサン総100質量部に対し、0.1〜5質量部、好ましくは、0.2〜3質量部配合される。
補強性充填剤としては、例えば、シリカ、カーボンブラック等が使用される。これらは、1種を単独で用いてもよいし2種以上を組み合わせて使用することもできる。
このようなカーボンブラックは、例えば、オルガノポリシロキサン総量100質量部に対して、0.03〜10質量部、好ましくは0.05〜1質量部、より好ましくは、0.05〜0.5質量部の範囲内で配合される。当該範囲内であれば、塗布作業性やゴム物性を低下させることなく、割れ等が生じ難い十分に高い強度を付与できる。
更に、このようなカーボンブラックの配合によって、着色、導電性の付与を可能とし、更に、耐熱性及び難燃性を向上させることも可能である。
アルケニル基含有オルガノポリシロキサンと、水酸基(シラノール基)含有オルガノポリシロキサンと、ヒドロシリル基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサンと、白金族系金属触媒と、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤としての水酸化アルミニウムまたは炭酸カルシウムとを混合すると、オルガノポリシロキサンのアルケニルキ基とオルガノハイドロジェンポリシロキサンのヒドロシリル基(Si-H基)との付加反応が白金族系金属触媒により促進され、アルケニル基とヒドロシリル基(Si-H基)の付加反応による架橋によって、シリコーンコンパウンドが硬化すると共に、オルガノポリシロキサンの水酸基(シラノール基)とオルガノハイドロジェンポリシロキサンのヒドロシリル基(Si-H基)による脱水縮合反応が白金族金属系触媒により促進され、脱水素縮合反応による水素ガスの発生によって、シリコーンコンパウンドが発泡し、シリコーンの発泡硬化体が得られる。
特に、本実施の形態の断熱材は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水酸基を含有するオルガノポリシロキサン及び白金族系金属触媒を少なくとも含む主剤と、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを少なくとも含む硬化剤との混合により発泡硬化したシリコーン母材に、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤を含有したものである。
特に、水酸化アルミニウムまたは炭酸カルシウム等の無機充填剤の中位径が小さすぎるものを混合した場合には、硬化阻害が生じることから、水酸化アルミニウムまたは炭酸カルシウム等の無機充填剤の中位径を所定粒径に規定することで、白金属系触媒の被毒や無機充填剤とシロキサン成分との反応による硬化阻害を生じさせることなく、シリコーンの発泡性が向上する。
特に、炭酸カルシウム粉末においては、不純物としてアルカリ成分が含まれていると、そのアルカリ成分がオルガノハイドロジェンポリシロキサンと反応することにより、発泡硬化性を阻害する。或いは、白金族系金属触媒の被毒量が大きくなる。殊に、表面処理されていない炭酸カルシウムの場合には、十分な発泡硬化性を得ることが困難である。しかしながら、重質炭酸カルシウムの粒子径が10μm以上、150μm以下の範囲内の重質炭酸カルシウムの混合であれば、表面処理されていない炭酸カルシウムを用いた場合であっても、硬化不良となることもなく、発泡性を向上させることができる。
本実施例に係る断熱材は、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、水酸基(シラノール基)含有オルガノポリシロキサン、ヒドロシリル基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン、白金族系金属触媒、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤を混合して製造される。具体的に、実施例においては、2液付加反応型の液状シリコーン(信越化学工業(株)製『KE−521−A/B』)と、無機充填剤としての水酸化アルミニウムまたは炭酸カルシウムとを混合して製造した。ここで、信越化学工業(株)製の『KE−521−A』は、主剤として、アルケニル基含有オルガノポリシロキサン、水酸基(シラノール基)含有オルガノポリシロキサン、白金族系金属触媒、ヒドロキシ含有化合物としてのアルコール、補強性充填剤としての結晶性シリカ(含有量5〜10質量%)及びカーボンブラック(含有量1〜5質量%)を含むものである。また、信越化学工業(株)製の『KE−521−B』は、硬化剤として、ヒドロシリル基含有オルガノハイドロジェンポリシロキサン及び補強性充填剤としての結晶性シリカ(含有量20〜25質量%)を含むものである。
実施例1〜8に係る断熱材を作製したときの材料の配合内容を表1及び表2の上段に示す。また、比較として、表3に示す配合内容で、比較例1〜3に係る断熱材も作製した。
発泡倍率B=発泡倍率A×(100÷2液付加反応型シリコーンの配合量(質量部))・・・(1)
この(1)式に従って算出した発泡倍率Bは、2液付加反応型シリコーン樹脂相当の換算である。
上記式(1)に従って算出した発泡倍率Bは、比較例1の発泡倍率A(比較例1では発泡倍率A=発泡倍率B)よりも低い場合には、無機充填剤の混合により発泡性が低下したと判断しXと評価し、比較例1の発泡倍率Aよりも高くなった場合には、発泡性が向上したと判断し○と評価した。
そして、発泡性については、第1液の主剤及び第2液の硬化剤からなる2液付加反応型シリコーンに対し所定粒径の無機充填剤を混合して作製した実施例1〜8の断熱材におけるシリコーン樹脂換算での発泡倍率Bは、第1液の主剤及び第2液の硬化剤からなる2液付加反応型シリコーンに対し無機充填剤を混合せずに作製した比較例1の断熱材の発泡倍率A,Bよりも高い値となった。即ち、実施例1〜8に係る断熱材においては、所定粒径の無機充填剤を混合したことにより、シリコーンの発泡倍率が高められた。なお、実施例1〜8の断熱材は、多数の独立気泡を有し、比較例1の断熱材より独立気泡率も高いものであった。
なお、実施例1〜5では、水酸化アルミニウムまたは炭酸カルシウム等の無機充填剤は、その中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内において粒径が大きい程、また、配合量が多い程、発泡倍率が上昇している。
よって、実施例1〜8の断熱材によれば、シリコーンの発泡性の向上により、断熱性の向上が可能となる。
従って、本実施の形態の断熱材は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水酸基を含有するオルガノポリシロキサン及び白金族系金属触媒を含む主剤と、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む硬化剤との混合により、そのコンパウンドが付加反応により硬化すると共に、脱水素縮合反応により発泡してなるものである
特に、第1液の主剤と第2液の硬化剤からなる2液付加反応型のシリコーンが発泡硬化してなるものであり、硬化速度の制御を容易としたものである。
また、上記では車両の高温の熱源周辺の部品を保護する断熱材、即ち、例えば、エンジンルーム、排気管周辺、ブレーキキャリアパ周辺等の高熱源の周辺に適用して熱移動、熱伝達を減少させる断熱材として適用可能である説明としたが、車両部品に限定されることなく、船舶、航空機、宇宙機用の部品や、家電、電気機器、OA機器部品、AV機器部品、精密機器、建設機器等にも利用可能であり、更には、例えば、高い耐熱性が要求される工業用炉等の構成部材として利用することも可能である。
Claims (6)
- ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水酸基を含有するオルガノポリシロキサンと、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンと、白金族系金属触媒と、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤との混合により発泡硬化してなることを特徴とする断熱材。
- ケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン、ケイ素原子に結合した水酸基を含有するオルガノポリシロキサン及び白金族系金属触媒を含む主剤と、ケイ素原子に結合した水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含む硬化剤との混合により発泡硬化してなるシリコーン発泡硬化体中に、中位径が10μm以上、150μm以下の範囲内にある無機充填剤を含有してなることを特徴とする断熱材。
- 前記無機充填剤は水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の断熱材。
- 前記無機充填剤は炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の断熱材。
- 前記発泡硬化前の混合材料に、更に、中位径が10nm以上、1000nm以下の範囲内にある補強性充填剤を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1つに記載の断熱材。
- 前記発泡硬化前の混合材料に、ヒドロキシ基含有化合物としての水、アルコール、シラノール基含有オルガノシラン、またはシラノール基含有シロキサンの何れか1種以上を含むことを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1つに記載の断熱材。
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