JP2020187958A - リチウムイオン二次電池セパレータ耐熱層バインダー用水性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
攪拌機、温度計および冷却器を取り付けた2Lの反応容器中に、シクロヘキサノン50質量部と無水マレイン酸33.2質量部を仕込み120℃まで加熱したのち、これにスチレン56.6質量部、フェニルマレイミド33.2質量部、シクロヘキサノン50質量部とt−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.5質量部の混合物を3時間で滴下し、117〜123℃の範囲で重合反応を行った。重合終了30分後、t−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.1質量部を添加し、同温度にて2時間ホールド後、冷却を行った。温度40℃以下にて12.5質量%アンモニア水を92.1質量部およびイオン交換水を550.0質量部添加したのち再び80℃に昇温し、減圧脱溶剤を不揮発分27質量%以上になるまで実施した。その後イオン交換水および25質量%安水を用いて不揮発分25.0質量%、pH7.5に調整し、水性樹脂組成物(1)を得た。この水性樹脂組成物(1)の粘度は420mPa・sであった。
ホモディスパーで5,000回転にて撹拌しながら1質量%カルボキシメチルセルロース(ダイセル化学株式会社性「DN−800H」)100質量部にアルミナ(住友化学株式会社製「AKP−50」)100質量部を徐々に加え、分散を行った。これらが均一混合された後、上記で合成した水性樹脂組成物(1)20.0質量部、イオン交換水305.0質量部を添加し、均一に混合し、耐熱層スラリー(1)を調製した。
厚み12μmのポリエチレンセパレータ基材両面に上記で得た耐熱層スラリー(1)をバーコーターにて乾燥後の膜厚が4μmとなるように塗工し、セパレータ(1)を得た。乾燥温度は60℃、乾燥時間は5分間とした。
上記で作成した耐熱層を有するセパレータを5cm角に切り、厚紙に挟んだ状態で180℃温風乾燥機に1時間静置し、耐熱性試験を行った。試験後のセパレータの縦、横各々の長さを測定し、縦方向の収縮率(MD収縮率(%))及び横方向の収縮率(TD収縮率(%))を算出し、耐熱収縮性を評価した。
収縮率(%)=試験後のセパレータの長さ/試験前のセパレータの長さ×100(%)
攪拌機、温度計および冷却器を取り付けた2Lの反応容器中に、シクロヘキサノン20質量部と無水マレイン酸24.6質量部を仕込み120℃まで加熱したのち、これにスチレン24.6質量部、フェニルマレイミド73.8質量部、シクロヘキサノン80質量部とt−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.5質量部の混合物を3時間で滴下し、117〜123℃の範囲で重合反応を行った。重合終了30分後、t−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.1質量部を添加し、同温度にて2時間ホールド後、冷却を行った。温度40℃以下にて12.5質量%アンモニア水を68.3質量部およびイオン交換水を573.8質量部添加したのち再び80℃に昇温し、減圧脱溶剤を不揮発分27質量%以上なるまで実施した。その後イオン交換水および25質量%安水を用いて不揮発分25.0質量%、pH7.7に調整し、水性樹脂組成物(2)を得た。この水性樹脂組成物(2)の粘度は180mPa・sであった。
攪拌機、温度計および冷却器を取り付けた1Lの反応容器中に、イオン交換水65質量部と乳化剤(第一工業製薬株式会社製「ハイテノールLA−12」)1質量部を仕込み80℃まで加熱したのち、これにn−ブチルアクリレート85質量部、メチルメタクリレート14.0質量部、メタアクリル酸1質量部、の混合物をイオン交換水35質量部と乳化剤(第一工業製薬株式会社製「ハイテノールLA−12」)3質量部で乳化したモノマー分散液および過硫酸アンモニウム1質量部をイオン交換水10質量部に溶解した水溶液を各々3時間で滴下し、77〜83℃の範囲で重合反応を行った。重合終了30分後、重合開始剤(日油株式会社製「パーブチルO」)0.5質量部を添加し、同温度にて2時間ホールド後、冷却を行った。温度40℃以下にて12.5質量%アンモニア水を1.6質量部添加後、イオン交換水を用いて不揮発分45質量%に調整し、水性樹脂組成物(R1)を得た。この水性樹脂組成物(R1)の粘度は16mPa・s、pH7.9であった。
攪拌機、温度計および冷却器を取り付けた2Lの反応容器中に、シクロヘキサノン50質量部と無水マレイン酸24.6質量部を仕込み120℃まで加熱したのち、これにスチレン91.0質量部、フェニルマレイミド7.4質量部、シクロヘキサノン50質量部とt−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.5質量部の混合物を3時間で滴下し、117〜123℃の範囲で重合反応を行った。重合終了30分後、t−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.1質量部を添加し、同温度にて2時間ホールド後、冷却を行った。温度40℃以下にて12.5質量%アンモニア水を68.3質量部およびイオン交換水を573.8質量部添加したのち再び80℃に昇温し、減圧脱溶剤を不揮発分27質量%以上なるまで実施した。その後イオン交換水および25質量%安水を用いて不揮発分25.0質量%、pH7.5に調整を行った。この水性樹脂組成物(R2)の粘度は110mPa・sであった。
攪拌機、温度計および冷却器を取り付けた2Lの反応容器中に、シクロヘキサノン50質量部と無水マレイン酸33.2質量部を仕込み120℃まで加熱したのち、これにn−ブチルメタクリレート50.0質量部、スチレン6.6質量部、フェニルマレイミド33.2質量部、シクロヘキサノン50質量部とt−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.5質量部の混合物を3時間で滴下し、117〜123℃の範囲で重合反応を行った。重合終了30分後、t−ブチルオキシベンゾエート(日油株式会社製「パーブチルZ」)0.1質量部を添加し、同温度にて2時間ホールド後、冷却を行った。温度40℃以下にて12.5質量%アンモニア水を92.1質量部およびイオン交換水を550質量部添加したのち再び80℃に昇温し、減圧脱溶剤を不揮発分27%質量以上なるまで実施した。その後イオン交換水および25質量%安水を用いて不揮発分25.0質量%、pH7.8に調整を行った。この水性樹脂組成物(R3)の粘度は210mPa・sであった。
Claims (3)
- カルボキシル基を有するラジカル重合体(A)、及び水性媒体(B)を含有するリチウムイオン二次電池セパレータ耐熱層バインダー用水性樹脂組成物であって、前記ラジカル重合体(A)のイミド結合濃度が1〜6mmol/gであり、エステル結合濃度が0.5mmol/g以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池セパレータ耐熱層バインダー用水性樹脂組成物。
- 前記ラジカル重合体(A)の酸価が、100〜900mgKOH/gである請求項1記載のリチウムイオン二次電池セパレータ耐熱層バインダー用水性樹脂組成物。
- 前記ラジカル重合体(A)が、フェニルマレイミドを必須原料とするものである請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池セパレータ耐熱層用バインダー用水性樹脂組成物。
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