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Abstract
Description
そこで本発明者らは、このような従来技術の課題を解決するために、耐候性に優れた微細繊維状セルロース含有シートを提供することを目的として検討を進めた。
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
繊維状セルロースは、リンオキソ酸基を有し、
前記繊維状セルロースにおける第1解離酸量をA1とし、繊維状セルロースにおける総解離酸量をA2とした場合、A1/A2の値が0.61以上1.00以下であり、
下記式により算出されるYI増加率が1500%以下であるシート;
YI増加率(%)=(加熱後のシートの黄色度−加熱前のシートの黄色度)/加熱前のシートの黄色度×100
上記式において、加熱後のシートの黄色度は、シートを180℃、0.5MPaで1分間熱プレスした後にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度であり、加熱前のシートの黄色度は熱プレス前にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度である。
[2] シートの表面のpHが4.70以上8.00以下である[1]に記載のシート。
[3] ヘーズが10.0%以下である[1]又は[2]に記載のシート。
[4] シート中の全固形分質量に対する繊維状セルロースの含有量が50質量%以上である[1]〜[3]のいずれかに記載のシート。
[5] 樹脂を含有し、
樹脂はポリオール系樹脂、ポリエーテル系樹脂及びセルロース誘導体から選択される少なくとも1種である[1]〜[4]のいずれかに記載のシート。
[6] 酸成分又は塩基成分をさらに含有する[1]〜[5]のいずれかに記載のシート。
[7] 酸成分を含有し、
酸成分は、有機酸、無機酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である[6]に記載のシート。
[8] 酸成分の含有量は、シートの全質量に対して、0.01質量%以上15質量%以下である[6]又は[7]に記載のシート。
[9] 塩基成分を含有し、塩基成分は、有機塩基及び無機塩基から選択される少なくとも1種である[6]に記載のシート。
[10] 塩基成分の含有量は、シートの全質量に対して、0.01質量%以上15質量%以下である[9]に記載のシート。
[11] 塩基成分もしくは酸成分として酸化防止剤を含有する[6]〜[10]のいずれかに記載のシート。
[12] 酸化防止剤の含有量は、シートの全質量に対して、0.01質量%以上5質量%以下である[11]に記載のシート。
本発明は、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含むシートであって、下記式により算出されるYI増加率が1500%以下であるシートに関する。ここで、繊維状セルロースは、リンオキソ酸基を有し、繊維状セルロースにおける第1解離酸量をA1とし、繊維状セルロースにおける総解離酸量をA2とした場合、A1/A2の値は0.61以上1.00以下である。
YI増加率(%)=(加熱後のシートの黄色度−加熱前のシートの黄色度)/加熱前のシートの黄色度×100
上記式において、加熱後のシートの黄色度は、シートを180℃、0.5MPaで1分間熱プレスした後にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度であり、加熱前のシートの黄色度は熱プレス前にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度である。
なお、本明細書において、繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを微細繊維状セルロースと呼ぶこともある。
ΔYI=(加熱後のシートの黄色度)−(加熱前のシートの黄色度)
上記式において、加熱後のシートの黄色度は、シートを180℃、0.5MPaで1分間熱プレスした後にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度であり、加熱前のシートの黄色度は熱プレス前にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度である。
本発明のシートは、繊維幅が1000nm以下であり、リンオキソ酸基を有する繊維状セルロースを含む。繊維状セルロースの繊維幅は、たとえば電子顕微鏡観察などにより測定することが可能である。
(1)観察画像内の任意箇所に一本の直線Xを引き、該直線Xに対し、20本以上の繊維が交差する。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
上記条件を満足する観察画像に対し、直線X、直線Yと交差する繊維の幅を目視で読み取る。このようにして、少なくとも互いに重なっていない表面部分の観察画像を3組以上得る。次いで、各画像に対して、直線X、直線Yと交差する繊維の幅を読み取る。これにより、少なくとも20本×2×3=120本の繊維幅を読み取る。そして、読み取った繊維幅の平均値を、繊維状セルロースの平均繊維幅とする。
ここで、単位mmol/gにおける分母は、リンオキソ酸基の対イオンが水素イオン(H+)であるときの繊維状セルロースの質量を示す。
まず、繊維状セルロースを含有するスラリーを強酸性イオン交換樹脂で処理する。なお、必要に応じて、強酸性イオン交換樹脂による処理の前に、後述の解繊処理工程と同様の解繊処理を測定対象に対して実施してもよい。
次いで、水酸化ナトリウム水溶液を加えながらpHの変化を観察し、図1の上側部に示すような滴定曲線を得る。図1の上側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットしており、図1の下側部に示した滴定曲線では、アルカリを加えた量に対するpHの増分(微分値)(1/mmol)をプロットしている。この中和滴定では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットした曲線において、増分(pHのアルカリ滴下量に対する微分値)が極大となる点が二つ確認される。これらのうち、アルカリを加えはじめて先に得られる増分の極大点を第1終点と呼び、次に得られる増分の極大点を第2終点と呼ぶ。滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量が、滴定に使用したスラリー中に含まれる繊維状セルロースの第1解離酸量と等しくなり、第1終点から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用したスラリー中に含まれる繊維状セルロースの第2解離酸量と等しくなり、滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用したスラリー中に含まれる繊維状セルロースの総解離酸量と等しくなる。そして、滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量を滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して得られる値が、リンオキソ酸基導入量(mmol/g)となる。なお、単にリンオキソ酸基導入量(またはリンオキソ酸基量)と言った場合は、第1解離酸量のことを表す。
なお、図1において、滴定開始から第1終点までの領域を第1領域と呼び、第1終点から第2終点までの領域を第2領域と呼ぶ。例えば、リンオキソ酸基がリン酸基の場合であって、このリン酸基が縮合を起こす場合、見かけ上、リンオキソ酸基における弱酸性基量(本明細書では第2解離酸量ともいう)が低下し、第1領域に必要としたアルカリ量と比較して第2領域に必要としたアルカリ量が少なくなる。一方、リンオキソ酸基における強酸性基量(本明細書では第1解離酸量ともいう)は、縮合の有無に関わらずリン原子の量と一致する。また、リンオキソ酸基が亜リン酸基の場合は、リンオキソ酸基に弱酸性基が存在しなくなるため、第2領域に必要としたアルカリ量が少なくなるか、第2領域に必要としたアルカリ量はゼロとなる場合もある。この場合、滴定曲線において、pHの増分が極大となる点は一つとなる。
すなわち、下記計算式によって算出する。
リンオキソ酸基量(C型)=リンオキソ酸基量(酸型)/{1+(W−1)×A/1000}
A[mmol/g]:繊維状セルロースが有するリンオキソ酸基由来の総アニオン量(リンオキソ酸基の総解離酸量)
W:陽イオンCの1価あたりの式量(たとえば、Naは23、Alは9)
0.80以上であることがさらに好ましい。また、A1/A2の値は、1.00以下であればよく、0.98以下であることが好ましく、0.95以下であることがさらに好ましい。A1/A2の値を上記範囲内とすることにより、得られるシートの耐候性をより効果的に高めることができる。ここで、繊維状セルロースにおける第1解離酸量(A1)は、上述した滴定曲線において、滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値である。すなわち、第1解離酸量(A1)は第1段階で電離し、中和される酸の物質量(mmol)を滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値である。また、繊維状セルロースにおける総解離酸量(A2)は滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値である。すなわち、総解離酸量(A2)は全段階で電離し、中和される全ての酸の物質量(mmol)を滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値である。このため、A1/A2の値が1に近いほど弱酸量(リンオキソ酸基における弱酸性基量など)が少ないことを意味する。
<繊維原料>
微細繊維状セルロースは、セルロースを含む繊維原料から製造される。セルロースを含む繊維原料としては、とくに限定されないが、入手しやすく安価である点からパルプを用いることが好ましい。パルプとしては、たとえば木材パルプ、非木材パルプ、および脱墨パルプが挙げられる。木材パルプとしては、とくに限定されないが、たとえば広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)および酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ、セミケミカルパルプ(SCP)およびケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)およびサーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ等が挙げられる。非木材パルプとしては、とくに限定されないが、たとえばコットンリンターおよびコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わらおよびバガス等の非木材系パルプが挙げられる。脱墨パルプとしては、とくに限定されないが、たとえば古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられる。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。
上記パルプの中でも、入手のしやすさという観点からは、たとえば木材パルプおよび脱墨パルプが好ましい。また、木材パルプの中でも、セルロース比率が大きく解繊処理時の微細繊維状セルロースの収率が高い観点や、パルプ中のセルロースの分解が小さく軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる観点から、たとえば化学パルプがより好ましく、クラフトパルプ、サルファイトパルプがさらに好ましい。
リンオキソ酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料が有する水酸基と反応することで、リンオキソ酸基を導入できる化合物から選択される少なくとも1種の化合物(以下、「化合物A」ともいう)を、セルロースを含む繊維原料に作用させる工程である。この工程により、リンオキソ酸基導入繊維が得られることとなる。
本実施形態における微細繊維状セルロースの製造方法においては、必要に応じてリンオキソ酸基導入繊維に対して洗浄工程を行うことができる。洗浄工程は、たとえば水や有機溶剤によりリンオキソ酸基導入繊維を洗浄することにより行われる。また、洗浄工程は後述する各工程の後に行われてもよく、各洗浄工程において実施される洗浄回数は、とくに限定されない。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リンオキソ酸基導入工程と、後述する解繊処理工程との間に、繊維原料に対してアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えばアルカリ溶液中に、リンオキソ酸基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リンオキソ酸基を導入する工程と、後述する解繊処理工程の間に、繊維原料に対して酸処理を行ってもよい。例えば、リンオキソ酸基導入工程、酸処理、アルカリ処理及び解繊処理をこの順で行ってもよい。
リンオキソ酸基導入繊維を解繊処理工程で解繊処理することにより、微細繊維状セルロースが得られる。解繊処理工程においては、たとえば解繊処理装置を用いることができる。解繊処理装置は、特に限定されないが、たとえば高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミル、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなどを使用することができる。上記解繊処理装置の中でも、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミネーションのおそれが少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーを用いるのがより好ましい。
本発明のシートは、酸成分又は塩基成分を含有してもよい。シートに酸成分又は塩基成分を含有させることにより、シートの上述したYI増加率を所定の範囲内にコントロールしやすくなる。また、シートに酸成分又は塩基成分を含有させることにより、シート表面のpHを4.70以上8.00以下にコントロールしやすくなる。これによりシートの耐候性がより高められる。
本発明のシートは、酸成分もしくは塩基成分の一種として酸化防止剤を含んでもよい。酸化防止剤は、酸成分もしくは塩基成分のうち、抗酸化作用を発揮するものである。このため、酸化防止剤は、酸やアルカリによる加水分解を抑制し、シートの着色をより効果的に抑制することができる。
本発明のシートは、樹脂を含有するものであることが好ましい。樹脂としては、例えば、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、塩素系樹脂、エポキシ系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ジアリルフタレート系樹脂、ポリオール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、セルロース誘導体、ポリエチレン系樹脂等を挙げることができる。中でも、本発明のシートは、ポリオール系樹脂、ポリエーテル系樹脂及びセルロース誘導体から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。本発明のシートにおいては、ポリオール系樹脂、ポリエーテル系樹脂、セルロース誘導体といった変色が生じやすい樹脂種を用いた場合であってもシートのYI増加率を所定の範囲内に抑えることができ、これによりシートの耐候性を高めることができる。
シートの製造工程は、微細繊維状セルロースを含むスラリーを得る工程と、該スラリーを基材上に塗工する塗工工程、又は該スラリーを抄紙する抄紙工程を含む。これにより、微細繊維状セルロースを含むシートが得られることとなる。中でも、シートの製造工程は、微細繊維状セルロースを含むスラリーを得る工程と、該スラリーを基材上に塗工する塗工工程を含むことが好ましい。
塗工工程では、たとえば微細繊維状セルロースを含むスラリーを基材上に塗工し、これを乾燥して形成されたシートを基材から剥離することによりシートを得ることができる。また、塗工装置と長尺の基材を用いることで、シートを連続的に生産することができる。
抄紙工程は、抄紙機によりスラリーを抄紙することにより行われる。抄紙工程で用いられる抄紙機としては、とくに限定されないが、たとえば長網式、円網式、傾斜式等の連続抄紙機、またはこれらを組み合わせた多層抄き合わせ抄紙機等が挙げられる。抄紙工程では、手抄き等の公知の抄紙方法を採用してもよい。
本発明は、上述したシートにさらに他の層を積層した構造を有する積層体に関するものであってもよい。このような他の層は、シートの両表面上に設けられていてもよいが、シートの一方の面上にのみ設けられていてもよい。シートの少なくとも一方の面上に積層される他の層としては、例えば、樹脂層や無機層を挙げることができる。
樹脂層は、天然樹脂や合成樹脂を主成分とする層である。ここで、主成分とは、樹脂層の全質量に対して、50質量%以上含まれている成分を指す。樹脂の含有量は、樹脂層の全質量に対して、60質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることが特に好ましい。なお、樹脂の含有量は、100質量%とすることもでき、95質量%以下であってもよい。
密着助剤としては、例えば、イソシアネート基、カルボジイミド基、エポキシ基、オキサゾリン基、アミノ基及びシラノール基から選択される少なくとも1種を含む化合物や、有機ケイ素化合物が挙げられる。中でも、密着助剤はイソシアネート基を含む化合物(イソシアネート化合物)及び有機ケイ素化合物から選択される少なくとも1種であることが好ましい。有機ケイ素化合物としては、例えば、シランカップリング剤縮合物や、シランカップリング剤を挙げることができる。
表面処理の方法としては、コロナ処理、プラズマ放電処理、UV照射処理、電子線照射処理、火炎処理等を挙げることができる。
無機層を構成する物質としては、特に限定されないが、例えばアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、錫、ニッケル、チタン;これらの酸化物、炭化物、窒化物、酸化炭化物、酸化窒化物、もしくは酸化炭化窒化物;またはこれらの混合物が挙げられる。高い防湿性が安定に維持できるとの観点からは、酸化ケイ素、窒化ケイ素、酸化炭化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化炭化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、酸化炭化アルミニウム、酸化窒化アルミニウム、またはこれらの混合物が好ましい。
本発明は、上述したシートから形成される成形体に関するものであってもよい。本発明のシートから形成される成形体は、優れた曲げ弾性率を有し、さらに強度と寸法安定性にも優れている。加えて、本発明のシートから形成される成形体は透明性にも優れている。
本発明のシートは、各種のディスプレイ装置、各種の太陽電池、等の光透過性基板の用途に適している。また、電子機器の基板、電気化学素子用セパレータ、家電の部材、各種の乗り物や建物の窓材、内装材、外装材、包装用資材等の用途にも適している。さらに、糸、フィルタ、織物、緩衝材、スポンジ、研磨材などの他、シートそのものを補強材として使う用途にも適している。
[リンオキソ酸化パルプの作製]
原料パルプとして、王子製紙製の針葉樹クラフトパルプ(固形分93質量%、坪量245g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を使用した。
得られた亜リン酸化パルプにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、スターバースト)で200MPaの圧力にて2回処理し、微細繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液Aを得た。X線回折により、この微細繊維状セルロースがセルロースI型結晶を維持していることが確認された。また、微細繊維状セルロースの繊維幅を透過型電子顕微鏡を用いて測定したところ、3〜5nmであった。なお、得られた、微細繊維状セルロースについて、後述する[リンオキソ酸基量の測定]に記載の測定方法で測定されるリンオキソ酸基量(第1解離酸量)は1.51mmol/gだった。なお、総解離酸量は、1.54mmol/gであった。
イオン交換水に、ポリエチレンオキサイド(住友精化社製、PEO−18)を1質量%になるように加え、1時間撹拌して溶解した。このようにしてポリエチレンオキサイド水溶液を得た。
微細繊維状セルロース分散液A及び上記ポリエチレンオキサイド水溶液をそれぞれ固形分濃度が0.5質量%となるようにイオン交換水で希釈した。次いで、希釈後の微細繊維状セルロース分散液100質量部に対して、希釈後のポリエチレンオキサイド水溶液を20質量部添加し、混合液Aを得た。このときの混合液AのpHは6.08であった。次いで、シートの仕上がり坪量が50g/m2になるように塗工液を計量して、市販の透明アクリル板上に展開し、50℃の恒温乾燥機にて乾燥した。なお、所定の坪量となるようアクリル板上には堰止用の枠(内寸180mm×180mm、高さ50mm)を配置した。上記アクリル板から乾燥後のシートを剥離し、微細繊維状セルロース含有シートを得た。
原料パルプとして、王子製紙製の針葉樹クラフトパルプ(固形分93質量%、坪量245g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を使用した。この原料パルプに対してリン酸化処理を次のようにして行った。まず、上記原料パルプ100質量部(絶乾質量)に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を添加して、リン酸二水素アンモニウム45質量部、尿素120質量部、水150質量部となるように調整し、薬液含浸パルプを得た。次いで、得られた薬液含浸パルプを165℃の熱風乾燥機で250秒加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。
得られたリン酸化パルプにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、スターバースト)で200MPaの圧力にて2回処理し、微細繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液Zを得た。X線回折により、この微細繊維状セルロースがセルロースI型結晶を維持していることが確認された。また、微細繊維状セルロースの繊維幅を透過型電子顕微鏡を用いて測定したところ、3〜5nmであった。なお、得られた、微細繊維状セルロースについて、後述する[リンオキソ酸基量の測定]に記載の測定方法で測定されるリンオキソ酸基量(第1解離酸量)は1.45mmol/gだった。なお、総解離酸量は、2.45mmol/gであった。
微細繊維状セルロース分散液A、微細繊維状セルロース分散液Z及び上記ポリエチレンオキサイド水溶液をそれぞれ固形分濃度が0.5質量%となるようにイオン交換水で希釈した。次いで、希釈後の微細繊維状セルロース分散液A70質量部に対して、希釈後の微細繊維状セルロース分散液Zを30質量部、希釈後のポリエチレンオキサイド水溶液を20質量部添加し、混合液Bを得た。このときの混合液BのpHは6.82であった。この混合液Bを用いた以外は実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
微細繊維状セルロース分散液A、微細繊維状セルロース分散液Z及び上記ポリエチレンオキサイド水溶液をそれぞれ固形分濃度が0.5質量%となるようにイオン交換水で希釈した。希釈後の微細繊維状セルロース分散液A30質量部に対して、希釈後の微細繊維状セルロース分散液Zを70質量部、希釈後のポリエチレンオキサイド水溶液を20質量部添加し、混合液Cを得た。このときの混合液CのpHは7.68であった。この混合液Cを用いた以外は実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
[水酸化ナトリウム溶液の調製]
イオン交換水に水酸化ナトリウム(顆粒状)(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を0.1Nになるように加え、15分撹拌して溶解した。このようにして水酸化ナトリウム溶液を得た。
混合液A 400gに0.1Nの水酸化ナトリウム溶液を0.47g添加し、pHを調整した塗工液を得た。このときの塗工液のpHは7.02であった。この塗工液を用いた以外は実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
混合液B 400gに0.1Nの水酸化ナトリウム溶液を0.35g添加し、pHを調整した塗工液を得た。このときの塗工液のpHは7.01であった。この塗工液を用いた以外は実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
[クエン酸の溶解]
イオン交換水に、クエン酸(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を0.5質量%になるように加え、15分撹拌して溶解した。このようにしてクエン酸水溶液を得た。
[フェノチアジンの調製] エタノールに、フェノチアジン(富士フイルム和光純薬工業株式会社製)を0.5質量%になるように加え、15分撹拌して溶解した。このようにしてフェノチアジン溶液を得た。
混合液A 400gに、クエン酸を0.06g添加し、pHを調整した塗工液を得た。このときの塗工液のpHは5.95であった。この塗工液を用いた以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
[微細繊維状セルロース含有シートの作製]
微細繊維状セルロース分散液Z及び上記ポリエチレンオキサイド水溶液をそれぞれ固形分濃度が0.5質量%となるようにイオン交換水で希釈した。次いで、希釈後の微細繊維状セルロース分散液100質量部に対して、希釈後のポリエチレンオキサイド水溶液を20質量部添加し、混合液Dを得た。このときの混合液DのpHは8.74であった。この混合液Dを用いた以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有シートを得た。
[リンオキソ酸基量の測定]
微細繊維状セルロースのリンオキソ酸基量は、対象となる微細繊維状セルロースを含む微細繊維状セルロース分散液をイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈して作製した繊維状セルロース含有スラリーに対し、イオン交換樹脂による処理を行った後、アルカリを用いた滴定を行うことにより測定した。
イオン交換樹脂による処理は、上記繊維状セルロース含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った後、目開き90μmのメッシュ上に注いで樹脂とスラリーを分離することにより行った。
また、アルカリを用いた滴定は、イオン交換樹脂による処理後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を5秒に10μLずつ加えながら、スラリーが示すpHの値の変化を計測することにより行った。なお、滴定開始の15分前から窒素ガスをスラリーに吹き込みながら滴定を行った。この中和滴定では、アルカリを加えた量に対して測定したpHをプロットした曲線において、増分(pHのアルカリ滴下量に対する微分値)が極大となる点が二つ観測される。これらのうち、アルカリを加えはじめて先に得られる増分の極大点を第1終点と呼び、次に得られる増分の極大点を第2終点と呼ぶ(図1)。滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量が、滴定に使用したスラリー中の第1解離酸量と等しくなる。また、滴定開始から第2終点までに必要としたアルカリ量が滴定に使用したスラリー中の総解離酸量と等しくなる。なお、滴定開始から第1終点までに必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除した値をリンオキソ酸基量(mmol/g)とした。
シート塗工液のpHは、校正済みのハンディpHメータ(堀場製作所製、D−51S)にて測定した。
シートの表面pHは、校正済みのpHメータ(堀場製作所製、F−53)にて測定した。
JIS K 7136に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いてヘーズを測定した。
JIS K 7373に準拠し、Colour Cute i(スガ試験機株式会社製)を用いてシートの加熱前後の黄色度(YI)を測定した。なお、加熱後の黄色度は、ミニテストプレス機(アイダエンジニアリング製)にてシートを180℃、0.5MPaで1分間熱プレスした後に測定した。また、黄色度の変化量としてΔYIを下記の式より算出した。
ΔYI=(加熱後のシートの黄色度)−(加熱前のシートの黄色度)
さらに、YI増加率を下記の式より算出した。
YI増加率(%)=ΔYI/(加熱前のシートの黄色度)×100
実施例及び比較例で作製したシートを5cm角に切り、85℃、相対湿度85%の高温高湿下で10日間静置する前後の黄色度(YI)及びヘーズを測定し、YI増加率及びヘーズ増加率を算出し、下記評価基準にて評価した。
YI増加率は下記の式より算出した。
YI増加率(%)=(高温高湿下静置10日後のシートの黄色度−高温高湿下静置前のシートの黄色度)/(高温高湿下静置前のシートの黄色度)×100
また、ヘーズ増加率は、下記の式より算出した。
ヘーズ増加率(%)=(高温高湿下静置10日後のヘーズ−高温高湿下静置前のヘーズ)/高温高湿下静置前のヘーズ×100
◎:YI増加率、ヘーズ増加率がともに0%以上500%未満
○:YI増加率、ヘーズ増加率のいずれかまたは両方が500%以上1500%未満(但し、YI増加率及びヘーズ増加率のいずれもが1500%を超えない場合)。
△:YI増加率、ヘーズ増加率のいずれかまたは両方が1500%以上
Claims (12)
- 繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースを含むシートであって、
前記繊維状セルロースは、リンオキソ酸基を有し、
前記繊維状セルロースにおける第1解離酸量をA1とし、前記繊維状セルロースにおける総解離酸量をA2とした場合、A1/A2の値が0.61以上1.00以下であり、
下記式により算出されるYI増加率が1500%以下であるシート;
YI増加率(%)=(加熱後のシートの黄色度−加熱前のシートの黄色度)/加熱前のシートの黄色度×100
上記式において、加熱後のシートの黄色度は、シートを180℃、0.5MPaで1分間熱プレスした後にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度であり、加熱前のシートの黄色度は熱プレス前にJIS K 7373に準拠して測定した黄色度である。 - 前記シートの表面のpHが4.70以上8.00以下である請求項1に記載のシート。
- ヘーズが10.0%以下である請求項1又は2に記載のシート。
- 前記シート中の全固形分質量に対する前記繊維状セルロースの含有量が50質量%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載のシート。
- 樹脂を含有し、
前記樹脂はポリオール系樹脂、ポリエーテル系樹脂及びセルロース誘導体から選択される少なくとも1種である請求項1〜4のいずれか1項に記載のシート。 - 酸成分又は塩基成分をさらに含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のシート。
- 前記酸成分を含有し、
前記酸成分は、有機酸、無機酸及びこれらの塩から選択される少なくとも1種である請求項6に記載のシート。 - 前記酸成分の含有量は、前記シートの全質量に対して、0.01質量%以上15質量%以下である請求項7に記載のシート。
- 前記塩基成分を含有し、
前記塩基成分は、有機塩基及び無機塩基から選択される少なくとも1種である請求項6に記載のシート。 - 前記塩基成分の含有量は、前記シートの全質量に対して、0.01質量%以上15質量%以下である請求項9に記載のシート。
- 塩基成分もしくは酸成分として酸化防止剤を含有する請求項6〜10のいずれか1項に記載のシート。
- 前記酸化防止剤の含有量は、前記シートの全質量に対して、0.01質量%以上5質量%以下である請求項11に記載のシート。
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