JP2020161310A - 電池用包装材料用ポリエチレンテレフタレートフィルム、電池用包装材料、電池用包装材料の製造方法及び電池 - Google Patents
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Abstract
Description
項1. 基材層とバリア層と熱融着性樹脂層とをこの順に備える電池用包装材料の前記基材層に用いられるポリエチレンテレフタレートフィルムであって、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料用ポリエチレンテレフタレートフィルム。
項2. 厚さが5μm以上である、項1に記載の電池用包装材料用ポリエチレンテレフタレートフィルム。
項3. 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とをこの順に備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを備えており、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料。
項4. 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、項3に記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
項5. 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを備えており、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料の製造方法。
長辺方向がMDの方向、及び短辺方向がTDの方向になるように、それぞれPETフィルムのサンプルを100mm×15mmのサイズになるように切り出す。引張試験機を用い、チャック間距離50mm、引張速度300mm/分で引張り、応力−ひずみ曲線を取得する。なお、MDの方向及びTDの方向についての引張試験は、それぞれ、同様に作製した30のサンプルについて行い、ひずみ(伸び)が大きい順に上位5つの応力−ひずみ曲線から、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD、STDを測定し、5つの傾きSMDの平均値と、5つの傾きSTDの平均値とから、傾き比STD/MDを算出して、傾き比STD/MDの値を求める。これは、ひずみが大きいサンプルほど、サンプル作製時の断面の状態が適切であり、また、測定結果に影響を与える折り目などが形成されていないものといえるためである。降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD及びSTDは、それぞれ、以下の式で表すことができる。
降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD={(MDの方向における引張破壊応力)−(MDの方向における引張降伏応力)}/{(MDの方向における引張破壊ひずみ)−(MDの方向における引張降伏ひずみ)}
降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSTD={(TDの方向における引張破壊応力)−(TDの方向における引張降伏応力)}/{(TDの方向における引張破壊ひずみ)−(TDの方向における引張降伏ひずみ)}
本発明のポリエチレンテレフタレートフィルム11(以下、「ポリエチレンテレフタレートフィルム」を「PETフィルム」ということがある)は、電池用包装材料用のPETフィルムである。より具体的には、本発明のポリエチレンテレフタレートフィルム11は、図2及び図3に示されるように、基材層1とバリア層3と熱融着性樹脂層4とをこの順に備える電池用包装材料10の基材層1に用いられる。
測定対象とするPETフィルムのサンプルを装置にセットした後、窒素雰囲気下、室温から0℃まで10℃/分の速さで冷却し、0℃で15分間保持した後、10℃/分の速さで300℃まで加熱する。この時現れる吸熱ピークを融解ピーク1とし、この融解熱量をH1とする。次に、300℃で1分間保持し、再び0℃まで10℃/分の速さで冷却していく。0℃に達したらそのまま1分間保持し、再び300℃まで10℃/分の速さで加熱する。この時現れる吸熱ピークを融解ピーク2とし、融解熱量H1と同様、融解熱量H2とする。得られた2つの融解熱量の差分(H1−H2)を取り、融解熱量差ΔH1-2とし、融解熱量差ΔH1-2の絶対値を得る。図5の模式図を用いてより具体的に説明すると、図5の太いラインAは、サンプルを室温から0℃まで10℃/分の速さで冷却し、0℃で15分間保持した後、10℃/分の速さで300℃まで加熱した際に得られる模式的グラフ(0℃から300℃までのグラフ)であり、図5の細いラインBは、ラインAを取得した次に、300℃まで加熱後、300℃で1分間保持し、再び0℃まで10℃/分の速さで冷却し、0℃に達したらそのまま1分間保持し、再び300℃まで加熱した際に得られる模式的グラフ(0℃から300℃までのグラフ)である。ラインBのグラフは、吸熱ピークを2個有する場合の例を示している。融解熱量は、各グラフにおいて、吸熱ピークが存在している部分のラインと、ベースラインとが接している点によって囲まれた領域の面積に対応している。例えば、融解熱量H1は、図5の太いラインAにおいて、吸熱ピークが存在している部分と、ベースラインとが接している2点(2点のうち、A1は、温度180℃から200℃の間に存在している、転移前にラインAがベースラインから離れる点であり、A2は、260℃から280℃の間に存在している、転移後にラインAがベースラインに戻る点)とによって囲まれた領域の面積である。また、例えば、融解熱量H2は、図5の細いラインBにおいて、吸熱ピークが存在している部分と、ベースラインとが接している2点(2点のうち、B1は、温度180℃から200℃の間に存在している、転移前にラインBがベースラインから離れる点であり、B2は、260℃から280℃の間に存在している、転移後にラインBがベースラインに戻る点)とによって囲まれた領域の面積である。なお、一般的にPETフィルムの融解ピークは210〜230℃辺りに観られる。
前述の通り、本発明のPETフィルム11は、電池用包装材料の基材層1に好適に使用することができる。
基材層1は、少なくとも本発明のPETフィルム11を含んでいればよく、本発明の効果を奏すれば他の層を含んでいてもよい。基材層1は、例えば図2に示されるように、本発明のPETフィルム11のみにより構成されていてもよいし、例えば図3に示されるように、本発明のPETフィルム11に加えて、ポリアミドフィルム13や、ポリアミドフィルム13とPETフィルム11との密着性を高めるための接着剤層12などの他の層を備えていてもよい。
接着剤層2は、基材層1とバリア層3を強固に接着させるために、必要に応じて、これらの間に設けられる層である。
電池用包装材料において、バリア層3は、電池用包装材料の強度向上の他、電池内部に水蒸気、酸素、光などが侵入することを防止する機能を有する層である。バリア層3は、金属層、すなわち、金属で形成されている層であることが好ましい。バリア層3を構成する金属としては、具体的には、アルミニウム、ステンレス、チタンなどが挙げられ、好ましくはアルミニウムが挙げられる。バリア層3は、例えば、金属箔や金属蒸着膜、無機酸化物蒸着膜、炭素含有無機酸化物蒸着膜、これらの蒸着膜を設けたフィルムなどにより形成することができ、金属箔により形成することが好ましく、アルミニウム箔またはステンレス鋼箔により形成することがさらに好ましい。
熱融着性樹脂層4は、最内層に該当し、電池の組み立て時に熱融着性樹脂層同士が熱融着して電池素子を密封する層である。
接着層5は、バリア層3と熱融着性樹脂層4を強固に接着させるために、これらの間に必要に応じて設けられる層である。
本発明の電池用包装材料においては、意匠性、耐電解液性、耐擦過性、成形性の向上などを目的として、必要に応じて、基材層1の上(基材層1のバリア層3とは反対側)に、必要に応じて、表面被覆層を設けてもよい。表面被覆層は、電池を組み立てた時に、最外層に位置する層である。
表面被覆層を形成する樹脂組成物は、前記の樹脂成分に加え、更に硬化促進剤を含有していてもよい。熱硬化性樹脂と共に、硬化促進剤を共存させることにより、製造時に高温条件でのエージングを要することなく短時間で表面被覆層を硬化させて、特定の硬度を有する層を形成することができる。
電池用包装材料の製造方法については、所定の組成の各層を積層させた積層体が得られる限り、特に制限されない。すなわち、電池用包装材料は、少なくとも、基材層、バリア層、及び熱融着性樹脂層をこの順となるように積層する工程を備えており、基材層に上記の傾き比STD/MDが、0.8以上であるポリエチレンテレフタレートフィルムを用いて製造することができる。
電池用包装材料は、正極、負極、電解質などの電池素子を密封して収容するための包装体に使用される。すなわち、電池用包装材料によって形成された包装体中に、少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子を収容して、電池とすることができる。電池用包装材料は、例えば電池素子を収容するための空間が、冷間成形などによって形成されて、包装体となる。
実施例1〜6及び比較例1において、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム)の引張試験による降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きの測定、融解熱量差ΔH1-2、及び電池用包装材料の成形性は、それぞれ、以下のようにして行った。結果を表1に示す。
引張試験によって測定される、ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみ(伸び(%))との関係を示す応力−ひずみ曲線を取得し、当該グラフから降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定して、ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における傾きSTDの比STD/MDを算出した。具体的な測定条件は、次の通りである。長辺方向がMDの方向及びTDの方向になるように、PETフィルムのサンプルを100mm×15mmになるように切り出した。引張試験機はエー・アンド・デイ社製テンシロン万能材料試験機RTG−1210を用い、チャック間距離50mm引張速度300mm/分で引張り、応力−ひずみ曲線を取得した。なお、MDの方向及びTDの方向についての引張試験は、それぞれ、同様に作製した30のサンプルについて行い、ひずみ(伸び)が大きい順に上位5つの応力−ひずみ曲線から、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD、STDを測定し、5つの傾きSMDの平均値と、5つの傾きSTDの平均値とから、傾き比STD/MDを算出して、傾き比STD/MDの真の値を求めた。これは、ひずみが大きいサンプルほど、サンプル作製時の破断面の状態が適切であり、また、測定結果に影響を与える折り目などが形成されていないものといえるためである。降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD及びSTDは、それぞれ、以下の式で表すことができる。
降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSMD={(MDの方向における引張破壊応力)−(MDの方向における引張降伏応力)}/{(MDの方向における引張破壊ひずみ)−(MDの方向における引張降伏ひずみ)}
降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きSTD={(TDの方向における引張破壊応力)−(TDの方向における引張降伏応力)}/{(TDの方向における引張破壊ひずみ)−(TDの方向における引張降伏ひずみ)}
示差走査熱量計を用いて、昇温速度10℃/分の条件で、温度0℃から温度300℃まで加熱して1回目に測定される融解熱量H1と、融解熱量H1の測定後に、温度300℃から温度0℃まで降温速度10℃/分で冷却した後、昇温速度10℃/分の条件で、温度0℃から温度300℃まで加熱して2回目に測定される融解熱量H2との差である融解熱量差ΔH1-2を測定した。具体的な測定条件は、次の通りである。示差走査熱量計として、株式会社島津製作所の「DSC−60 Plus」、解析ソフトとして株式会社島津製作所製のTA60を用いた。また、サンプルパンとしてアルミニウムパンを使用した。また、測定は、PETフィルムのサンプルを装置にセットした後、窒素雰囲気下、室温から0℃まで10℃/分の速さで冷却し、0℃で15分間保持した後、10℃/分の速さで300℃まで加熱した。この時現れる吸熱ピークを融解ピーク1とし、この融解熱量をH1とした。次に、300℃まで加熱後、300℃で1分保持し、再び0℃まで10℃/分の速さで冷却した。0℃に達したらそのまま1分間保持し、再び300℃まで加熱した。この時現れる吸熱ピークを融解ピーク2とし、融解熱量H1と同様、融解熱量H2とした。得られた二つの融解熱量の差分(H1−H2)を取り、融解熱量差ΔH1-2とした。各融解熱量は、示差走査熱量計による測定で得られた各グラフにおいて、前述の図5の模式図を用いて説明したように、180℃から200℃の間に存在した、転移前にベースラインから離れる点と、260℃から280℃の間に存在した、転移後にベースラインに戻る点とを直線で結んだ線と、吸熱ピークが存在している部分のラインとによって囲まれた領域の面積から融解熱量(転移熱)を求めた。
基材層にPETフィルムと2軸延伸ナイロンフィルムの積層体を用いた後述の電池用包装材料Aを90mm(MD)×150mm(TD)の長方形に断裁してサンプルを作製する。このサンプルを32mm(MD)×54mm(TD)の口径を有する成形金型(雌型表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである)と、これに対応した成形金型(雄型表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである)を用いて、押さえ圧0.9MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ20個のサンプルについて冷間成形を行う。冷間成形後のサンプルについて、アルミニウム箔にピンホール、クラックが20個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さをAmm、アルミニウム箔にピンホールなどが発生した最も浅い成形深さにおいてピンホールなどが発生したサンプルの数をB個とし、以下の式により算出される値を電池用包装材料Aの成形深さとする。
電池用包装材料Aの成形深さ=Amm+(0.5mm/20個)×(20個−B個)
基材層にPETフィルムを用いた後述の電池用包装材料Bを90mm(MD)×150mm(TD)の長方形に断裁してサンプルを作製する。このサンプルを32mm(MD)×54mm(TD)の口径を有する成形金型(雌型表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が3.2μmである)と、これに対応した成形金型(雄型表面は、JIS B 0659−1:2002附属書1(参考) 比較用表面粗さ標準片の表2に規定される、最大高さ粗さ(Rzの呼び値)が1.6μmである)を用いて、押さえ圧0.4MPaで0.5mmの成形深さから0.5mm単位で成形深さを変えて、それぞれ20個のサンプルについて冷間成形を行う。冷間成形後のサンプルについて、アルミニウム箔にピンホール、クラックが20個のサンプル全てにおいて発生しない最も深い成形深さをCmm、アルミニウム箔にピンホールなどが発生した最も浅い成形深さにおいてピンホールなどが発生したサンプルの数をD個とし、以下の式により算出される値を電池用包装材料Bの成形深さとする。
電池用包装材料Bの成形深さ=Cmm+(0.5mm/20個)×(20個−D個)
バリア層として、フェノール樹脂、フッ化クロム(三価)化合物、リン酸の3成分からなる化成処理液で両面を化成処理(リン酸クロメート処理)したアルミニウム箔(厚さ40μm)を用意した。また、表1に記載の前記傾きの比STD/MD及び融解熱量差ΔH1-2を備える各ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET、厚さ12μm)を準備した。次に、各ポリエチレンテレフタレートフィルムと、2軸延伸ナイロンフィルム(Ny、厚さ15μm)とをウレタン系接着剤(硬化後の厚さが1μm)を介して積層して、基材層とした。基材層のナイロンフィルム側の面と、バリア層の一方の面とをウレタン系接着剤(硬化後の厚さが1μm)を介して積層し、基材層/接着剤層/バリア層がこの順に積層された積層体を得た。次に、得られた積層体のバリア層側の表面に、接着層としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン(厚さ20μm)と、熱融着性樹脂層としてのポリプロピレン(厚さ15μm)を共押出しにより積層することにより、基材層(PET/Ny)/接着剤層/バリア層/接着層/熱融着性樹脂層がこの順に積層された積層体を得、これを電池用包装材料Aとした。
バリア層として、フェノール樹脂、フッ化クロム(三価)化合物、リン酸の3成分からなる化成処理液で両面を化成処理(リン酸クロメート処理)したアルミニウム箔(厚さ40μm)を用意した。また、表1に記載の前記傾きの比STD/MD及び融解熱量差ΔH1-2を備える各ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET、厚さ12μm)を準備し、基材層とした。基材層の一方の面と、バリア層の一方の面とをウレタン系接着剤(硬化後の厚さが1μm)を介して積層し、基材層/接着剤層/バリア層がこの順に積層された積層体を得た。次に、得られた積層体のバリア層側の表面に、接着層としての無水マレイン酸変性ポリプロピレン(厚さ20μm)と、熱融着性樹脂層としてのポリプロピレン(厚さ15μm)を共押出しにより積層することにより、基材層(PET)/接着剤層/バリア層/接着層/熱融着性樹脂層がこの順に積層された積層体を得、これを電池用包装材料Bとした。
12 接着剤層
13 ポリアミドフィルム
1 基材層
2 接着剤層
3 バリア層
4 熱融着性樹脂層
5 接着層
10 電池用包装材料
Claims (5)
- 基材層とバリア層と熱融着性樹脂層とをこの順に備える電池用包装材料の前記基材層に用いられるポリエチレンテレフタレートフィルムであって、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料用ポリエチレンテレフタレートフィルム。 - 厚さが5μm以上である、請求項1に記載の電池用包装材料用ポリエチレンテレフタレートフィルム。
- 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とをこの順に備える積層体から構成されており、
前記基材層は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを備えており、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料。 - 少なくとも正極、負極、及び電解質を備えた電池素子が、請求項3に記載の電池用包装材料により形成された包装体中に収容されている、電池。
- 少なくとも、基材層と、バリア層と、熱融着性樹脂層とがこの順となるように積層して積層体を得る工程を備えており、
前記基材層は、ポリエチレンテレフタレートフィルムを備えており、
チャック間距離50mm、引張速度300mm/分の条件で、引張試験によって測定される、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムに加えられた応力(MPa)と、そのときのひずみとの関係を示す応力−ひずみ曲線において、降伏点と破壊点とを結ぶ直線の傾きを測定した場合に、前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのMDの方向における前記傾きSMDに対する前記ポリエチレンテレフタレートフィルムのTDの方向における前記傾きSTDの比STD/MDが、0.8以上である、電池用包装材料の製造方法。
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