JP2020147617A - 親水性粒子の製造方法 - Google Patents
親水性粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020147617A JP2020147617A JP2019043657A JP2019043657A JP2020147617A JP 2020147617 A JP2020147617 A JP 2020147617A JP 2019043657 A JP2019043657 A JP 2019043657A JP 2019043657 A JP2019043657 A JP 2019043657A JP 2020147617 A JP2020147617 A JP 2020147617A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- hydrophilic
- gpa
- value
- hydrophilic particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
Description
ポリオルガノシロキサン粒子から得られる親水性粒子は、吸水率が2%以上であり、10%K値が2GPa以上、25GPa以下の範囲内であることが好ましい。
まず、親水性粒子について説明する。
親水性粒子は、ポリオルガノシロキサン粒子から得られる。ポリオルガノシロキサンは、シロキサン骨格を主体とし、オルガノ基を有する。ポリオルガノシロキサンとしては、例えば、トリアルコキシシランの縮合物が挙げられる。
親水性粒子の製造方法は、10%K値が2GPa以上、20GPa以下の範囲内のポリオルガノシロキサン粒子を酸素濃度が7体積%以上の雰囲気下で焼成する焼成工程を備えている。吸水率が2%以上であり、10%K値が2GPa以上、25GPa以下の範囲内の親水性粒子が得られれば製造方法は限定されないが、本実施形態の製造方法によれば、均質な前記吸水率及び10%K値を有する親水性粒子を生産性良く簡便に得ることができる。
親水性粒子の製造方法では、上記の焼成工程により、ポリオルガノシロキサン粒子の有するオルガノ基の一部が酸化分解され、水酸基となることで、親水性粒子が得られる。例えば、酸素濃度が7体積%未満の雰囲気下で焼成しても、有機成分の酸化分解、すなわちポリオルガノシロキサン粒子の親水化が促進されず、親水性粒子を効率的に得ることができない。このため、焼成工程における酸素濃度は、有機成分をより効率的に酸化分解するという観点から、7体積%以上であり、好ましくは15体積%以上であり、さらに好ましくは20体積%以上である。このような焼成工程は、酸素濃度が約21体積%である大気雰囲気下で行うこともできる。なお、焼成工程における酸素濃度は、安全性や設備の簡略化の観点から、40体積%以下であることが好ましい。
(1)親水性粒子の製造方法は、10%K値が2GPa以上、20GPa以下の範囲内のポリオルガノシロキサン粒子を酸素濃度が7体積%以上の雰囲気下で焼成する焼成工程を備えている。この方法によれば、上記10%K値を有するポリオルガノシロキサン粒子を用いることで、酸素濃度が7体積%以上の雰囲気下で焼成しても、急激に硬くなり難く、また、このような酸素濃度の雰囲気下で焼成することで吸水率を好適に高めることができる。したがって、適度な柔軟性を維持しつつ親水性を付与した親水性粒子を容易に得ることが可能となる。
(実施例1)
表1に示すように、10%K値が14.23GPaであり、平均粒子径が7.01μmであり、CV値が1.58%であるポリオルガノシロキサン粒子(ポリメチルシロキサン粒子、宇部エクシモ株式会社製、商品名:ハイプレシカTS N5N)150gを、マッフル炉(光洋サーモシステム(株)製、KBF728N)を用いて、大気雰囲気下、350℃、1時間の条件で焼成することにより親水性粒子を得た。
表1に示すように、焼成時間を変更した以外は、実施例1と同様にして各例の親水性粒子を得た。
表1に示すように、10%K値が8.18GPaであり、平均粒子径が3.11μmであり、CV値が2.04%であるポリオルガノシロキサン粒子(ポリメチルシロキサン粒子、宇部エクシモ株式会社製、商品名:ハイプレシカTS N5aN)150gを、マッフル炉(光洋サーモシステム(株)製、KBF728N)を用いて、大気雰囲気下、350℃、48時間の条件で焼成することにより親水性粒子を得た。
表1に示すように、焼成時間を変更した以外は実施例4と同様にして親水性粒子を得た。
表1に示すように、10%K値が5.41GPaであり、平均粒子径が5.23μm、CV値が1.63%であるポリオルガノシロキサン粒子(ポリメチルシロキサン粒子、宇部エクシモ株式会社製、商品名:ハイプレシカTS N6N)150gを、マッフル炉(光洋サーモシステム(株)製、KBF728N)を用いて、大気雰囲気下、330℃、7時間の条件で焼成することにより、親水性粒子を得た。
表1に示すように、焼成温度及び焼成時間を変更した以外は、実施例1と同様にして親水性粒子を得た。
比較例1の粒子は、実施例1で用いたポリオルガノシロキサン粒子(ポリメチルシロキサン粒子、宇部エクシモ株式会社製、商品名:ハイプレシカTS N5N)である。
表1に示すように、10%K値が1.55GPaであり、平均粒子径が7.08μmであり、CV値が1.57%であるポリオルガノシロキサン粒子(ポリメチルシロキサン粒子、宇部エクシモ株式会社製、商品名:ハイプレシカTS N7N)150gを、マッフル炉(光洋サーモシステム(株)製、KBF728N)を用いて、大気雰囲気下、350℃、7時間の条件で焼成することにより親水性粒子を得た。
粒子の試料の10%K値は、次のように測定することができる。まず、粒子10個の10%K値を測定し、それら10%K値の平均値を求めた。この測定には、微小圧縮試験機(MCTE−200、株式会社島津製作所製)を用いた。10%K値は下記式(1)によって求められる。
上記式(1)中のFは、粒子の10%圧縮変形における荷重[N]であり、Sは粒子の10%圧縮変形における変位[mm]であり、Rは粒子の半径[mm]である。
各例の上記物性の測定結果を表1及び表2に示す。
(水分散性の評価)
110mLスクリュー管瓶中にイオン交換水45g及び粒子の試料の乾燥粉体5gを入れ、超音波処理機を用いて、振とうしつつ、室温下、5分間の条件で超音波処理をした。
粒子表面に存在するOH基を、光電子X線スペクトル(ESCA)により測定した。粒子表面に存在するOH基の測定は、OH基1個に対して1原子の割合で修飾されるBr原子を定量する下記の分析方法を用いた。この分析方法により、シロキサン骨格を主体とするポリオルガノシロキサン粒子の表面(表層より数nm)における、Si原子に結合するO原子、OH基、C原子(有機基由来)を定量的に比較することができる。
試料を修飾試薬(含臭素ケイ化合物)に浸漬し、室温で一晩放置した。次に、試料をアセトニトリルにて十分に洗浄、ろ過し、乾燥後、サンプリングすることで、粒子表面のOH基をBr基に置換した試料を得た。
粒子の試料について、表面の元素含有量を測定した。まず、粒子の試料の粉体を接着テープ(セロハンテープ)上に固定した後、試料台に固定し、X線光電子分光装置内にセットした。X線光電子分光装置により、粉体の表面原子濃度を測定し、粒子表面炭素量(質量%)を算出した。なお、表面原子濃度は、検出元素(C,O,Si,Br)のナロースペクトルにおけるピーク強度を基にして、アルバック・ファイ社提供の相対感度因子を用いて計算した。使用した装置名及び測定条件は以下のとおりである。
測定条件:X線源 MgKα 100W、分析領域 0.8×2.0mm
(吸水率の測定)
まず、粒子の試料をガラス製シャーレに入れ、150℃のオーブンで1時間以上乾燥した後、デシケーターの中で室温まで放冷した。その後、電子天秤で15g程度の粒子の試料を秤量した。粒子の試料を秤量したシャーレを150℃で3時間乾燥し、直ちに五酸化リンの入ったデシケーター中で冷却した。室温まで冷却した後、粒子の試料の質量を測定した。このときの質量を吸水前の粒子の試料の質量とした。
但し、上記式(3)中のK1は、吸水前の粒子の試料の質量を示し、K2は、吸水後の粒子の試料の質量を示す。1つの粒子の試料について3回測定を行い、その平均値を吸水率とした。
1.金属核の形成工程
実施例1の親水性粒子の試料の表面に金属核を形成した。金属核の形成では、粒子の試料10gを、イソプロピルアルコールとメタノールとの混合溶媒68mLに浸漬し、塩化金酸(HAuCl4・4H2O)0.086gと3−アミノプロピルトリメトキシシラン1.14mlを加え、テトラヒドロホウ酸ナトリウム(NaBH4)0.036gで還元した。これにより、表面に金属核が形成された粒子を得た。
金属核を形成した粒子の試料10gを水523mLに分散させ、3−メルカプトトリエトキシシラン0.073mLを加え超音波を照射し、メタノール450mLと水150mLの混合溶媒に添加した。あらかじめ水60mLと混合しておいた硝酸銀6.043g、及び25質量%アンモニア水溶液121mLを加えた。さらに、37%ホルムアルデヒド液181mLを加えて液中の銀イオンを還元することにより、実施例1の親水性粒子の表面に導電性被膜としての銀被膜を有する導電性粒子を得た。
(導電性粒子の作成結果)
実施例1〜8、及び比較例2の親水性粒子の試料の表面に金属核を形成した粒子は、いずれも赤色を呈していた。
△:被膜の一部に欠陥が見られる。
×:被膜が断続的に形成、又は被膜が形成されていない。
導電性粒子の電気接続性について、電気抵抗値を測定することにより評価した。具体的には、微小圧縮試験機(株式会社島津製作所製)を用いて、20個の導電性粒子のそれぞれについて電気抵抗値を測定し、その測定値の平均値を平均電気抵抗値とした。その結果を表3に示す。
発現率とは、電気抵抗値が計測可能な粒子個数の割合をいう。例えば、被膜の形成不良や剥離、密着不良等により、電気抵抗値が計測不可となった場合、O.R.(測定不可)となる。発現率は、微小圧縮試験機(株式会社島津製作所製)を用いて、20個の導電性粒子について電気抵抗値を測定し、下記式(4)により算出することができる。
発現率を算出した結果を表3に示す。
Claims (5)
- 10%K値が2GPa以上、20GPa以下の範囲内のポリオルガノシロキサン粒子を酸素濃度が7体積%以上の雰囲気下で焼成する焼成工程を備えることを特徴とする親水性粒子の製造方法。
- 前記焼成工程により、吸水率が2%以上であり、10%K値が2GPa以上、25GPa以下の範囲内の親水性粒子を得ることを特徴とする請求項1に記載の親水性粒子の製造方法。
- 前記ポリオルガノシロキサン粒子は、ポリメチルシロキサン粒子であり、前記酸素濃度は、20体積%以上、40体積%以下の範囲内であり、前記焼成工程における焼成温度が300℃以上、480℃以下の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の親水性粒子の製造方法。
- 前記焼成工程における焼成時間は、1時間以上、150時間以下の範囲内であることを特徴とする請求項3に記載の親水性粒子の製造方法。
- ポリオルガノシロキサン粒子から得られる親水性粒子であって、
吸水率が2%以上であり、10%K値が2GPa以上、25GPa以下の範囲内であることを特徴とする親水性粒子。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019043657A JP6755991B2 (ja) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | 親水性粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019043657A JP6755991B2 (ja) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | 親水性粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6755991B2 JP6755991B2 (ja) | 2020-09-16 |
JP2020147617A true JP2020147617A (ja) | 2020-09-17 |
Family
ID=72431794
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019043657A Active JP6755991B2 (ja) | 2019-03-11 | 2019-03-11 | 親水性粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6755991B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IE20200197A3 (en) * | 2020-09-03 | 2022-10-26 | Ube Exsymo Co Ltd | Hydrophilic particle manufacturing method and hydrophilic particle |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11228698A (ja) * | 1998-02-09 | 1999-08-24 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | オルガノポリシロキサン微粒子、その製造方法および液晶表示装置 |
JP2000204168A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-07-25 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | ポリオルガノシロキサン微粒子の製造方法および液晶表示装置 |
WO2012020799A1 (ja) * | 2010-08-11 | 2012-02-16 | 株式会社日本触媒 | 重合体微粒子、導電性微粒子および異方性導電材料 |
WO2018164067A1 (ja) * | 2017-03-07 | 2018-09-13 | 宇部エクシモ株式会社 | 有機無機複合粒子、およびその製造方法 |
-
2019
- 2019-03-11 JP JP2019043657A patent/JP6755991B2/ja active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH11228698A (ja) * | 1998-02-09 | 1999-08-24 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | オルガノポリシロキサン微粒子、その製造方法および液晶表示装置 |
JP2000204168A (ja) * | 1998-11-09 | 2000-07-25 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | ポリオルガノシロキサン微粒子の製造方法および液晶表示装置 |
WO2012020799A1 (ja) * | 2010-08-11 | 2012-02-16 | 株式会社日本触媒 | 重合体微粒子、導電性微粒子および異方性導電材料 |
WO2018164067A1 (ja) * | 2017-03-07 | 2018-09-13 | 宇部エクシモ株式会社 | 有機無機複合粒子、およびその製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
IE20200197A3 (en) * | 2020-09-03 | 2022-10-26 | Ube Exsymo Co Ltd | Hydrophilic particle manufacturing method and hydrophilic particle |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP6755991B2 (ja) | 2020-09-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2880105B1 (en) | Ink composition and circuit board and method for producing the same | |
EP3263521A1 (en) | Carbon nanotube dispersion and method for manufacturing conductive film | |
EP3450393A1 (en) | Carbon nanotube dispersion, method for producing same, and conductive molded body | |
US20170259333A1 (en) | Silver Powder, Method for Producing Same, and Conductive Paste | |
JP6755991B2 (ja) | 親水性粒子の製造方法 | |
Pozhidaev et al. | Hybrid composites from silicon materials and nitrogenous heterocyclic polybases | |
KR20170108017A (ko) | 은 피복 입자 및 그 제조 방법 | |
JP2006196278A (ja) | 複合粒子分散体および複合粒子分散体の製造方法 | |
CN1823406B (zh) | 低介电常数膜及其制造方法、以及使用它的电子器件 | |
WO2019194321A1 (ja) | 樹脂組成物用フィラー、フィラー含有スラリー組成物、及びフィラー含有樹脂組成物、並びに樹脂組成物用フィラーの製造方法 | |
WO2016114189A1 (ja) | 銀被覆樹脂粒子及びその製造方法並びにそれを用いた導電性ペースト | |
EP3538485A1 (en) | Conductive diamond particles, conductive diamond electrode, and testing device | |
CN113881084B (zh) | 亲水性粒子的制造方法以及亲水性粒子 | |
Naderi et al. | Optimization of silane sol–gel coatings for the protection of aluminium components of heat exchangers | |
KR102498131B1 (ko) | 은 피복 실리콘 고무 입자 및 이 입자를 함유하는 도전성 페이스트 그리고 이 도전성 페이스트를 사용한 도전막의 제조 방법 | |
JP5932054B2 (ja) | 黒鉛への銀の無電解めっき | |
Cho et al. | Layer‐by‐Layer Assembled Oxide Nanoparticle Electrodes with High Transparency, Electrical Conductivity, and Electrochemical Activity by Reducing Organic Linker‐Induced Oxygen Vacancies | |
TW202208526A (zh) | 親水性粒子之製造方法以及親水性粒子 | |
KR102011153B1 (ko) | 태양 전지 전극용 페이스트 조성물 | |
US11090686B2 (en) | Method for coating boron | |
Yan et al. | Improvement of interfacial adhesion between PBO fibers and cyanate ester matrix | |
CN113912983B (zh) | 一种改性MXene/碳纤维/环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
IE20200197A2 (en) | Hydrophilic particle manufacturing method and hydrophilic particle | |
CN111032570A (zh) | 黑色粉体及其制造方法 | |
EP2742513A1 (de) | Beschichtung mit hoher koronabeständigkeit, sowie herstellungsverfahren dazu |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190401 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20190401 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20190718 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20190719 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20190730 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190924 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191203 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200317 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200428 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200728 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200826 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6755991 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |