JP2020132484A - 焼成用材料 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の焼成用材料は、炭素数4〜10の分岐飽和脂肪酸(A)と炭素数4〜10の直鎖飽和脂肪酸肪酸(B)との脂肪酸混合物の2価金属塩を含み、前記脂肪酸混合物における前記分岐飽和脂肪酸(A)の前記直鎖飽和脂肪酸(B)に対する質量比((A)/(B))が90/10〜10/90である。
本発明の焼成用材料には、前記各脂肪酸金属塩に加えて、脂肪酸を含むことで、有機溶剤への溶解性や保存安定性が一層向上する。従って、本発明の脂肪酸金属塩は脂肪酸を含むことが可能である。
この脂肪酸は、前記脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸(A)、(B)と同一であってもよく、また異なっていてもよい。作業性の観点から、脂肪酸金属塩を構成する脂肪酸(A)、(B)の一方または双方と同一である方が好ましい。
本発明の焼成用材料には、本発明の効果を損なわない範囲で、有機溶剤が含有されてもよい。
本発明の焼成用材料は、増粘剤や消泡剤、レベリング剤などの各種添加剤を含むことが可能である。増粘剤としては、エチルセルロース、ニトロセルロースなど、消泡剤やレベリング剤としてはアニオン型活性剤、ノニオン型活性剤、カチオン型活性剤、ポリマー型レベリング剤などが挙げられる。
〈焼成用材料の評価〉
各例の焼成用材料を用いて、以下に示す評価を行った。
(灰分の測定)
合成した焼成用材料の灰分(金属酸化物含有量)を以下の式により算出した。
アントンパール社製MCR302を用いて、以下の条件で剪断粘度を測定した。
測定プローブ: コーンプレートPP25
温度: 25℃および50℃
剪断速度: 100/s
以下の方法に従い、焼成膜を作成し、評価を行った。
25℃に保温した各例の焼成用材料をシリコンウェハに滴下し、バーコーターで成膜した。これを120℃で10分間乾燥させた後、600℃で2時間焼成した。得られた酸化物薄膜の表面を目視で確認し、クラックがないものを「○」と評価し、クラックがあるものを「×」と評価した。
以下の方法に従い、灰分が14.0%となるよう、脂肪酸ニッケルの脂肪酸溶液を調製し、粘度測定および成膜性の評価を行った。
(実施例A1:2−エチルヘキサン酸ニッケル/オクタン酸ニッケル(50/50)溶液)
具体的には、攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、2−エチルヘキサン酸122g(0.85mol)、オクタン酸122g(0.85mol)、水酸化ニッケル57g(0.61mol)を加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を150℃まで加熱して昇温させた。これをさらに1時間攪拌して、緑色粘性溶液を得た。その後、未反応水酸化ニッケルをろ過し、緑色粘性溶液である2−エチルヘキサン酸ニッケル/オクタン酸ニッケル(50/50)溶液を得た。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ0.52Pa・s、0.15Pa・sであった。そのため粘度変化率は347%であり、粘度変化指数は0.59と小さかった。
実施例A1に準じて、脂肪酸として2−エチルヘキサン酸73g(0.51mol)、オクタン酸170g(1.19mol)、水酸化ニッケル57g(0.61mol)を用いて、緑色粘性溶液である2−エチルヘキサン酸ニッケル/オクタン酸ニッケル(30/70)溶液を得た。
この灰分は14.0%であり、脂肪酸ニッケル100重量部に対する脂肪酸は60重量部であった。25℃、50℃における粘度はそれぞれ0.77Pa・s、0.19Pa・sであった。そのため粘度変化率は416%であり、粘度変化指数は0.70と小さかった。
実施例A1に準じて、脂肪酸として2−エチルヘキサン酸243g(1.69mol)、水酸化ニッケル57g(0.61mol)を用いて、緑色粘性溶液である2−エチルヘキサン酸ニッケル溶液を得た。この2−エチルヘキサン酸ニッケル溶液の灰分は14.0%であり、2−エチルヘキサン酸ニッケル100重量部に対する2−エチルヘキサン酸は60重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ15.07Pa・s、2.55Pa・sであった。そのため粘度変化率は591%と大きかった。
実施例A1に準じて、脂肪酸としてオクタン酸243g(1.69mol)、水酸化ニッケル57g(0.61mol)を用いて、緑色粘性溶液であるオクタン酸ニッケル溶液を得た。このオクタン酸ニッケル溶液の灰分は14.0%であり、オクタン酸ニッケル100重量部に対するオクタン酸は60重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ1.15Pa・s、0.21Pa・sであった。そのため粘度変化率は548%であり、粘度変化指数は0.93と大きかった。
脂肪酸ニッケルを用いた各例の実験結果を表1にまとめた。
それに対して、比較例A1、A2で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。
以下の方法に従い、灰分が6.0%となる、脂肪酸マグネシウムのプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液を調製し、粘度測定および成膜性の評価を行った。
攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、2−エチルヘキサン酸58g(0.80mol)、オクタン酸58g(0.40mol)、酸化マグネシウム13g(0.32mol)、およびプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(以下、PGMEAと称す)32gを加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を150℃まで加熱して昇温させた。これをさらに1時間攪拌して、透明粘性溶液を得た。その後、未反応酸化マグネシウムをろ過し、透明粘性溶液である2−エチルヘキサン酸マグネシウム/オクタン酸マグネシウム(50/50)のPGMEA溶液を得た。この灰分は6.0%であり、脂肪酸マグネシウム100重量部に対する脂肪酸は67重量部であり、PGMEAは25重量部であった。
実施例B1に準じて、脂肪酸として2−エチルヘキサン酸115g(0.80mol)、酸化マグネシウム13g(0.32mol)、およびPGMEA32gを用いて、2−エチルヘキサン酸マグネシウムのPGMEA溶液を得た。この2−エチルヘキサン酸マグネシウムのPGMEA溶液の灰分は6.0%であり、2−エチルヘキサン酸マグネシウム100重量部に対する2−エチルヘキサン酸は67重量部であり、PGMEAは25重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ1.54Pa・s、0.27Pa・sであった。そのため粘度変化率は563%と大きかった。
実施例B1に準じて、脂肪酸としてオクタン酸115g(0.80mol)、酸化マグネシウム13g(0.32mol)、およびPGMEA32gを用いて、オクタン酸マグネシウムのPGMEA溶液を得た。このオクタン酸マグネシウムのPGMEA溶液の灰分は6.0%であり、オクタン酸マグネシウム100重量部に対するオクタン酸は67重量部であり、PGMEAは25重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ3.66Pa・s、0.81Pa・sであった。そのため粘度変化率は453%であり、粘度変化指数は0.81と大きかった。
以上の結果を表2にまとめた。
それに対して、比較例B1、B2で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。
以下の方法に従い、灰分が28.0%となる、脂肪酸スズの脂肪酸溶液を調製し、粘度測定を行った。
攪拌装置、冷却管、温度計、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、2−エチルヘキサン酸71g(0.49mol)、ヘキサン酸71g(0.61mol)、酸化第一スズ64g(0.48mol)を加え、窒素気流下、攪拌しながら、内温を150℃まで加熱して昇温させた。これをさらに1時間攪拌して、透明粘性溶液を得た。その後、未反応酸化第一スズをろ過し、透明淡黄色粘性溶液である2−エチルヘキサン酸スズ/ヘキサン酸スズ(50/50)溶液を得た。この灰分は28.0%であり、脂肪酸スズ100重量部に対する脂肪酸は44重量部であった。
実施例C1に準じて、脂肪酸として2−エチルヘキサン酸159g(1.10mol)、酸化第一スズ64g(0.48mol)を用いて、2−エチルヘキサン酸スズ溶液を得た。この2−エチルヘキサン酸スズ溶液の灰分は28.0%であり、2−エチルヘキサン酸スズ100重量部に対する2−エチルヘキサン酸は33重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ0.85Pa・s、0.19Pa・sであった。そのため粘度変化率は447%と大きかった。
実施例C1に準じて、脂肪酸としてヘキサン酸128g(1.10mol)、酸化第一スズ64g(0.48mol)を用いて、ヘキサン酸スズ溶液を得た。このヘキサン酸スズ溶液の灰分は28.0%であり、ヘキサン酸スズ100重量部に対するヘキサン酸は54重量部であった。
25℃、50℃における粘度はそれぞれ0.04Pa・s、0.01Pa・sであった。そのため粘度変化率は428%であり、粘度変化指数は0.96と大きかった。
これらの結果を表3にまとめた。
それに対して、比較例C1、C2で得た各焼成用材料によれば、粘度変化率、粘度変化率が大きかった。そして、得られた酸化物薄膜では、クラックがあり、成膜性評価は不良であった。
Claims (1)
- 炭素数4〜10の分岐飽和脂肪酸(A)と炭素数4〜10の直鎖飽和脂肪酸肪酸(B)との脂肪酸混合物の2価金属塩を含む焼成用材料であって、前記脂肪酸混合物における前記分岐飽和脂肪酸(A)の前記直鎖飽和脂肪酸(B)に対する質量比((A)/(B))が90/10〜10/90であることを特徴とする、焼成用材料。
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