JP2020126963A - 合金薄帯の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じることを抑制するアモルファス合金薄帯の製造方法を提供する。【解決手段】合金薄帯の製造方法は、複数枚のアモルファス合金薄帯の厚い部分の位置がずれた積層体を、結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、第１熱処理工程後、積層体の積層方向の端部を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、端部を第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体が維持されるように、雰囲気温度を保持する。第１熱処理工程で積層体を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１、第２熱処理工程で上記端部を第２温度域に加熱する場合に積層体に与える熱量をＱ２、積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３、積層体の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４を満たす。【選択図】図１８

Description

本発明は、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の製造方法に関する。
従来、アモルファス合金薄帯は軟磁性材料であるため、アモルファス合金薄帯の積層体が、モータやトランス等にコアとして用いられている。そして、アモルファス合金薄帯を加熱することにより結晶化したナノ結晶合金薄帯は、高い飽和磁束密度及び低い保磁力の両立が可能な軟磁性材料であるため、近年、ナノ結晶合金薄帯の積層体が、それらのコアとして用いられている。
ナノ結晶合金薄帯を得るためにアモルファス合金薄帯を結晶化する時には、結晶化反応により熱が放出されるため、過剰な温度上昇が生じることがある。この結果、結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じることにより、軟磁気特性が劣化することがある。
このような問題に対処するためには、アモルファス合金薄帯を１枚ずつ独立させた状態で加熱して結晶化することにより、放熱性を上げて、結晶化反応による熱の放出による温度上昇の影響を少なくする方法を用いることができるが、１枚ずつの熱処理であるために生産性が低い。
そこで、例えば、特許文献１には、アモルファス合金薄帯が積層された積層体を積層方向の両端からプレートで挟んだ状態において、プレートにより積層体を両端から加熱して結晶化する方法において、結晶化反応の放出熱を両端のプレートに吸熱させることにより、温度上昇を抑制する方法が提案されている。
また、特許文献２には、加熱機を隣接するアモルファス合金薄帯間に挟んで積層体を加熱することによって、加熱時の積層体内の温度分布を調整する方法が記載されている。
特開２０１７−１４１５０８号公報 特開２０１１−１６５７０１号公報
ところが、特許文献１に提案されている方法では、複数枚のアモルファス合金薄帯の反応熱を積層方向の両端からプレートに吸熱させるために、積層体の厚さ（積層枚数）がプレートで吸熱できる厚さに制限されることにより、１つの積層体への加熱処理により結晶化できる合金薄帯の数に制限があり、アモルファス合金薄帯を結晶化したナノ結晶合金薄帯を高い生産性で製造することができない。特許文献２に提案されている方法を適用したとしても同様である。
一方、モータやトランス等のコアを構成する所定の形状の薄帯が打ち抜かれる連続したアモルファス合金薄帯は、厚さを均一に製造することが困難であり、製造プロセスごとに決まった傾向で厚さが不均一に製造されやすい。このため、連続したアモルファス合金薄帯では、例えば、幅方向の端部等の決まった部位が相対的に厚く形成されることがある。また、連続したアモルファス合金薄帯から所望の形状の薄帯を打ち抜く際には端部にバリやダレ等が形成されることがある。これらのことから、積層体に積層される複数枚のアモルファス合金薄帯では、相対的に厚い部分が決まった同一位置となる傾向がある。この結果、積層体において、複数枚のアモルファス合金薄帯が、この厚い部分どうしで接触することがある。
このため、積層体への加熱処理により、複数枚のアモルファス合金薄帯の結晶化を同時にまとめて行う方法では、積層体において、結晶化反応による放出熱が移動する積層方向に隣接する合金薄帯間の接触箇所が、平面方向の決まった箇所に集中することがある。この場合には、合金薄帯の平面方向の各位置で温度履歴に差が生じ、合金薄帯の平面方向の各位置で均一な結晶化反応が起こらないことになる。この結果、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じることになる。
本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の製造方法であって、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じることを抑制できる製造方法を提供することにある。
上記課題を解決すべく、本発明に係る合金薄帯の製造方法は、複数枚のアモルファス合金薄帯を厚い部分の位置がずれるように積層して積層体を形成する積層体形成工程と、上記積層体を、上記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、上記第１熱処理工程後、上記積層体の積層方向の端部を上記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、上記第１熱処理工程後、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に上記積層体が維持されるように、上記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、上記第１熱処理工程で上記積層体を上記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱する場合に上記積層体に与える熱量をＱ２とし、上記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、上記積層体の全体を上記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
本発明によれば、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じることを抑制できる。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例を示す概略工程図である。 本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例を示す概略工程図である。 図１（ｂ）の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。 図２（ｄ）に示される第２熱処理工程およびそれによる結晶化反応を示す模式図である。 図１に示される合金薄帯の製造方法での積層体における各分割薄帯の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。 従来の合金薄帯の製造方法の一例における積層体形成工程で形成する積層体を示す概略斜視図である。 図６の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。 従来の合金薄帯の製造方法の一例における第２熱処理工程及びそれによる結晶化反応を示す模式図である。 本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例における積層体形成工程で形成する積層体を示す概略斜視図である。 図９の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。 本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例における第２熱処理工程及びそれによる結晶化反応を示す模式図である。 アモルファス合金薄帯の製品Ａ〜Ｄの試験片を示す概略平面図である。 アモルファス合金薄帯の製品Ｄの試験片の長さ方向の位置ごとの幅方向の各位置の厚さ及びアモルファス合金薄帯の製品Ａ〜Ｄの試験片の幅方向の各位置の厚さの平均を示すグラフである。 実施例の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。 合金薄帯の製造方法の実験で用いる温度測定装置（株式会社富士テクニカルリサーチ社製光ファイバ温度計測装置）を示す概略図である。 実施例における上端から８０枚目の薄帯材の第１熱処理工程以後の温度変化を模式的に示す図である。 比較例１の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。 比較例１における上端から８０枚目の薄帯材の第１熱処理工程以後の温度変化を模式的に示す図である。 比較例２の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。 保磁力を測定した上端から１００枚目の薄帯材の平面方向の位置を示す概略図である。 上端から１００枚目の薄帯材２ｔの平面方向の各位置の保磁力Ｈｃを示すグラフである。
以下、本発明に係る合金薄帯の製造方法の実施形態について説明する。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法は、複数枚のアモルファス合金薄帯を厚い部分の位置がずれるように積層して積層体を形成する積層体形成工程と、上記積層体を、上記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、上記第１熱処理工程後、上記積層体の積層方向の端部を上記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、上記第１熱処理工程後、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に上記積層体が維持されるように、上記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、上記第１熱処理工程で上記積層体を上記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱する場合に上記積層体に与える熱量をＱ２とし、上記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、上記積層体の全体を上記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
まず、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法について、例示して説明する。
ここで、図１（ａ）〜図２（ｄ）は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例を示す概略工程図である。図３は、図１（ｂ）の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。図４（ａ）及び図４（ｂ）は、図２（ｄ）に示される第２熱処理工程およびそれによる結晶化反応を示す模式図である。図５は、図１に示される合金薄帯の製造方法での積層体における各分割薄帯の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。図５のグラフには、積層体の積層方向の一方の端から１番目、２番目、及び３番目の分割薄帯を含む各分割薄帯の中心位置の温度プロファイルを一部省略して示す。なお、以下において、「積層方向」とは複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体の積層方向を指し、「平面方向」とはアモルファス合金薄帯の平面方向を指す。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例では、まず、図１（ａ）に示されるように、連続したアモルファス合金薄帯１からプレス加工により複数枚の分割薄帯２を打ち抜く。分割薄帯２は、４８個のティースを有するステータコアを構成する環状の薄帯が周方向で１／３に分割された積層体の中心軸に対して軸対称の薄帯である。連続したアモルファス合金薄帯１は、単ロール法、双ロール法等の一般的な製造方法で厚さを均一に製造することが困難であり、製造プロセスごとに決まった傾向で厚さが不均一に製造されることで、幅方向の両方の端部１ｅが中央部１ｍよりも厚く形成されることがある。また、連続したアモルファス合金薄帯１から分割薄帯２を打ち抜く際には周方向の両方の端部２ｅにバリやダレ等が形成されることがある。これらの結果、複数枚の分割薄帯２のいずれにおいても、周方向の両方の端部２ｅが中央部２ｍよりも厚くなっている。
次に、図１（ｂ）及び図３に示されるように、複数枚の分割薄帯２の周方向の両方の端部２ｅの位置が１枚ごとに積層体の中心軸に対して周方向に３０°ずれるように、複数枚の分割薄帯２を１枚ごとに積層体の中心軸に対して周方向に３０°回転させながら積層することで、４８個のティース１０ａを有するステータコアを構成する積層体１０を形成する（積層体形成工程）。すなわち、複数枚の分割薄帯２を１枚ごとに３０°の角度で転積することで、積層体１０を形成する。
次に、図２（ｃ）に示されるように、積層体１０を第１加熱炉２０ａ内に移動させて、第１加熱炉２０ａで分割薄帯２の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する（第１熱処理工程）。具体的には、例えば、図５の温度プロファイルに示されるように、積層体１０における全ての分割薄帯２の全体の温度が第１温度域内となるように、積層体１０の全体を均熱する。
次に、図２（ｄ）及び図４（ａ）に示されるように、積層体１０を第２加熱炉２０ｂ内に移動させて、積層体１０の積層方向の一方の端から１番目の分割薄帯２Ａの表面２Ａｓに高温プレート３０を短時間接触させる。これにより、積層体１０において、図５の温度プロファイルに示されるように、１番目の分割薄帯２Ａ以外の部分を結晶化開始温度未満の温度域に維持したまま、１番目の分割薄帯２Ａの全体を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する（第２熱処理工程）。
そして、本実施形態に係る一例では、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で１番目の分割薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。言い換えると、第１熱処理工程後においては、第２熱処理工程で１番目の分割薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱することにより積層体１０の全体の結晶化が起こり得る温度域に、積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。
また、第１熱処理工程で積層体１０の全体を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、第２熱処理工程で１番目の分割薄帯２Ａを第２温度域に加熱する場合に積層体１０に与える熱量をＱ２とし、積層体１０が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、積層体１０の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たす。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
本実施形態に係る一例によれば、第２熱処理工程により、積層体１０において、１番目の分割薄帯２Ａが結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱されることで、図４（ａ）に示されるように、１番目の分割薄帯２Ａが結晶化し、結晶化反応による熱を放出する。この場合、上記のように積層体１０の周囲の雰囲気温度が保持され、かつ式（１）が満たされているため、その放出熱が積層方向の一方の端から１番目の分割薄帯２Ａ及び２番目の分割薄帯２Ｂの間を移動する結果、２番目の分割薄帯２Ｂが、主にその放出熱により図５の温度プロファイルに示されるように第２温度域に加熱されることで結晶化し、結晶化反応による熱を放出する。同様に、積層方向の一方の端から３番目の分割薄帯２Ｃが、主にその放出熱により第２温度域に加熱されることで結晶化し、結晶化反応による熱を放出する。
このような結晶化反応及びそれによる熱の放出は、図４（ｂ）に示されるように、積層体１０において１番目の分割薄帯２Ａからその積層方向の反対側の端の分割薄帯２Ｚまで伝播するように繰り返し起こる。これにより、積層体１０における全ての分割薄帯２の全体が結晶化する。
ここで、従来の合金薄帯の製造方法の一例について、本実施形態に係る一例とは異なる点を中心に説明する。図６は、従来の合金薄帯の製造方法の一例における積層体形成工程で形成する積層体を示す概略斜視図である。図７は、図６の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。図８（ａ）及び図８（ｂ）は、従来の合金薄帯の製造方法の一例における第２熱処理工程及びそれによる結晶化反応を示す模式図である。
従来の合金薄帯の製造方法の一例では、本実施形態に係る一例とは異なり、図６及び図７に示されるように、積層体形成工程において、複数枚の分割薄帯２を、周方向の端部２ｅの位置がずれないように回転させることなく積層することで、ステータコアを構成する積層体１０´を形成する。
そして、本実施形態に係る一例と同様に、第１熱処理工程で積層体１０´の全体を第１温度域に加熱した後に、図８（ａ）に示されるように、第２熱処理工程で１番目の分割薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱する。これにより、図８（ｂ）に示されるように、結晶化反応及びそれによる熱の放出が、積層体１０において１番目の分割薄帯２Ａからその積層方向の反対側の端の分割薄帯２Ｚまで伝播するように繰り返し起こる。これにより、積層体１０´における全ての分割薄帯２の全体が結晶化する。
従来の一例における積層体１０´において、複数枚の分割薄帯２は、相対的に厚い部分がいずれも周方向の端部２ｅとなっており、周方向の端部２ｅの位置がずれないように積層されている。このため、複数枚の分割薄帯２は相対的に厚い周方向の端部２ｅどうしで接触している。よって、図８（ｂ）に示されるように、結晶化反応及びそれによる熱の放出が積層方向に伝播するように繰り返し起こる際に放出熱が移動する積層方向に隣接する分割薄帯２の接触箇所が、平面方向の決まった箇所に集中することになる。これにより、分割薄帯２の平面方向の各位置で温度履歴に差が生じ、例えば、周方向の端部２ｅが他の部分よりも高温の状態に長時間晒される。これによって、分割薄帯２の平面方向の各位置で均一な結晶化反応が起こらず、高温の状態に長時間晒される部分で結晶が粗大化する。この結果、分割薄帯２を結晶化した薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じ、高温の状態に長時間晒される部分で磁気特性が劣化する。
これに対し、本実施形態に係る一例における積層体１０において、複数枚の分割薄帯２は、相対的に厚い周方向の端部２ｅの位置が１枚ごとに周方向に３０°ずれるように積層されている。このため、複数枚の分割薄帯２は互いに相対的に厚い周方向の端部２ｅ及び周方向の中央部２ｍで接触している。よって、図４（ｂ）に示されるように、結晶化反応及びそれによる熱の放出が積層方向に伝播するように繰り返し起こる際に放出熱が移動する積層方向に隣接する分割薄帯２の接触箇所が、平面方向の決まった箇所に集中することを抑制できる。これにより、分割薄帯２の平面方向の各位置の温度履歴の差を抑制でき、例えば、周方向の端部２ｅが高温の状態に長時間晒されることを抑制できる。これによって、分割薄帯２の平面方向の各位置で均一な結晶化反応を起こすことができ、高温の状態に長時間晒される部分で結晶が粗大化することを抑制できる。この結果、分割薄帯２を結晶化した薄帯の平面方向の各位置の磁気特性の差を抑制し、磁気特性の劣化を抑制できる。
本実施形態においては、本実施形態に係る一例のように、積層体形成工程で複数枚のアモルファス合金薄帯を厚い部分の位置がずれるように積層して積層体を形成するため、積層体において、複数枚のアモルファス合金薄帯が厚い部分どうしで接触することを回避できる。従って、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造するために、第１熱処理工程及び第２熱処理工程のみによって、積層体を結晶化する場合において、結晶化反応及びそれによる熱の放出が積層方向に伝播するように繰り返し起こる際に放出熱が移動する積層方向に隣接する合金薄帯の接触箇所が、平面方向の決まった箇所に集中することを抑制できる。これにより、合金薄帯の平面方向の各位置で温度履歴に差が生じることを抑制することで、合金薄帯の平面方向の各位置で均一な結晶化反応を起こすことができる。よって、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性に差が生じることを抑制できる。
続いて、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法について、その条件を中心に詳細に説明する。
１．積層体形成工程
積層体形成工程においては、複数枚のアモルファス合金薄帯を厚い部分の位置がずれるように積層して積層体を形成する。
複数枚のアモルファス合金薄帯を積層する方法は、厚い部分の位置がずれるように積層する方法であれば特に限定されず、アモルファス合金薄帯の種類に応じて異なるが、アモルファス合金薄帯が、例えば、図１（ａ）に示されるような、ステータコアを構成する薄帯が周方向で分割された分割薄帯、ステータコアを構成する薄帯、及びロータコアを構成する薄帯のように、軸対称の薄帯である場合には、通常は、図１（ｂ）に示されるように、複数枚のアモルファス合金薄帯を、厚い部分の位置が周方向にずれるように積層する方法となる。
なお、複数枚のアモルファス合金薄帯の厚い部分は、例えば、図１（ａ）に示されるような周方向の両方の端部２ｅに限定されず、製造プロセスごとに決まった傾向となる。
図９は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例における積層体形成工程で形成する積層体を示す概略斜視図であり、図１０は、図９の周方向のＡ−Ａ線に沿う概略断面図である。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例では、積層体形成工程において、図９及び図１０に示されるように、複数枚の分割薄帯２の周方向の両方の端部２ｅの位置が３枚ごとに積層体の中心軸に対して周方向に３０°ずれるように、複数枚の分割薄帯２を３枚ごとに積層体の中心軸に対して周方向に３０°回転させながら積層することで、ステータコアを構成する積層体１０を形成する。すなわち、複数枚の分割薄帯２を３枚ごとに３０°の角度で転積することで、積層体１０を形成する。
複数枚のアモルファス合金薄帯を積層する方法は、特に限定されず、厚い部分の位置が１枚ごとずれるように積層する方法でもよいし、厚い部分の位置が複数枚ごとにずれるように積層する方法でもよいが、例えば、図１（ｂ）及び図９に示されるように、厚い部分の位置が１枚〜１０枚ごとにずれるように積層する方法が好ましく、中でも、図１（ｂ）に示されるように、厚い部分の位置が１枚ごとにずれるように積層する方法が好ましい。積層体において、積層方向に隣接する合金薄帯の接触箇所がより少ない枚数ごとにずれることにより、アモルファス合金薄帯の平面方向の各位置の温度履歴に差が生じることを効果的に抑制できる結果、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の平面方向の各位置で磁気特性の差が生じることを効果的に抑制できるからである。なお、複数枚のアモルファス合金薄帯を積層する方法として、厚い部分の位置がより多くの枚数ごとにずれるように積層する方法を使用する場合には、より効率的に積層することができる。
複数枚のアモルファス合金薄帯を積層する方法は、特に限定されず、アモルファス合金薄帯の種類に応じて異なるが、アモルファス合金薄帯が、例えば、図１（ａ）に示されるような、ステータコアを構成する薄帯が周方向で分割された分割薄帯又はステータコアを構成する薄帯である場合には、通常は、図１（ｂ）及び図９に示されるように、複数枚のアモルファス合金薄帯を、厚い部分の位置が１枚ごと又は複数枚ごとに周方向にステータコアの１個のティースに相当する角度の整数倍の角度ずれるように積層する方法となる。積層方向に薄帯のティースに相当する部分を重ねることができるからである。具体的には、アモルファス合金薄帯が４８個のティースを有するステータコアを構成する薄帯が周方向で分割された分割薄帯である場合には、例えば、図１（ｂ）及び図９に示されるように、複数枚の分割薄帯を、厚い部分の位置が１枚ごと又は複数枚ごとに積層体の中心軸に対して周方向に１個のティースに相当する７．５°の４倍の３０°ずれるように積層する方法となる。
アモルファス合金薄帯の材質は、アモルファス合金であれば特に限定されないが、例えば、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｎｉ基アモルファス合金、Ｃｏ基アモルファス合金等が挙げられる。中でもＦｅ基アモルファス合金等が好ましい。ここで、「Ｆｅ基アモルファス合金」とは、Ｆｅを主成分とし、例えば、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ等の不純物を含有するものを意味する。「Ｎｉ基アモルファス合金」とは、Ｎｉを主成分とするものを意味する。「Ｃｏ基アモルファス合金」とは、Ｃｏを主成分とするものを意味する。
Ｆｅ基アモルファス合金としては、例えば、Ｆｅの含有量が８４原子％以上の範囲内であるものが好ましく、中でもＦｅの含有量がより多いものが好ましい。Ｆｅの含有量により、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の磁束密度が変わるからである。
アモルファス合金薄帯の形状は、特に限定されないが、例えば、単純な矩形や円形の他、モータやトランス等の部品に用いられるコア（ステータコアやロータコア等）に用いられる合金薄帯の形状等が挙げられる。例えば、材質がＦｅ基アモルファス合金である場合には、矩形のアモルファス合金薄帯のサイズ（縦×横）は、例えば、１００ｍｍ×１００ｍｍであり、円形のアモルファス合金薄帯の直径は、例えば、１５０ｍｍである。
アモルファス合金薄帯の厚さは、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲内であり、中でも２０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内が好ましい。
アモルファス合金薄帯の積層枚数は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、５００枚以上１００００枚以下が好ましい。少な過ぎると、ナノ結晶合金薄帯を高い生産性で製造できなくなるからであり、多過ぎると、搬送等が大変となり扱いが困難となるからである。
積層体の厚さは、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、１ｍｍ以上１５０ｍｍ以下が好ましい。薄過ぎると、ナノ結晶合金薄帯を高い生産性で製造できなくなるからであり、厚過ぎると、搬送等が大変となり扱いが困難となるからである。
２．第１熱処理工程
第１熱処理工程においては、上記積層体を、上記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する。具体的には、例えば、積層体における全てのアモルファス合金薄帯の全体の温度が第１温度域となるように、積層体の全体を均熱する。
本発明において、「結晶化開始温度」とは、アモルファス合金薄帯を加熱した場合にその結晶化が開始する温度を意味する。アモルファス合金薄帯の結晶化とは、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、微細なｂｃｃＦｅ結晶を析出させることを意味する。結晶化開始温度は、アモルファス合金薄帯の材質等及び加熱速度によって異なり、加熱速度が大きいと結晶化開始温度は高くなる傾向があるが、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、３５０℃〜５００℃の範囲内となる。
第１温度域は、例えば、積層体が第１温度域に維持された状態において、積層体の端部を結晶化開始温度以上の後述する第２温度域に加熱することにより、積層体の全体を結晶化できるような温度域である。
第１温度域は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、結晶化開始温度−１００℃以上結晶化開始温度未満の範囲内が好ましい。低過ぎると、第２熱処理工程により積層体の全体を結晶化できないおそれがあるからである。また、高過ぎると、第２熱処理工程により積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからであり、合金薄帯の材質のばらつきによっては第１熱処理工程により一部で結晶化が開始するおそれがあるからである。
３．第２熱処理工程
第２熱処理工程においては、上記第１熱処理工程後、上記積層体の積層方向の端部を上記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する。具体的には、第１熱処理工程後、積層体の積層方向の端部以外の部分を結晶化開始温度未満の温度域に維持したまま、積層体の積層方向の端部を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱し、第２温度域において結晶化に必要な時間保持することにより、積層体の端部のアモルファス合金を結晶化してナノ結晶合金にする。
第２温度域は、特に限定されないが、化合物相析出開始温度未満の温度域であることが好ましい。化合物相の析出を抑制できるからである。本発明において、「化合物相析出開始温度」とは、結晶化後の合金薄帯をさらに加熱した場合に化合物相の析出が開始する温度を意味する。また、「化合物相」とは、例えば、Ｆｅ基アモルファス合金である場合におけるＦｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｐ等の化合物相のような、結晶化後の合金薄帯をさらに加熱した場合に析出し、結晶粒が粗大化する場合よりも顕著に軟磁気特性を劣化させる化合物相を意味する。
第２温度域は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、結晶化開始温度以上結晶化開始温度＋１００℃未満の範囲内が好ましく、中でも結晶化開始温度＋２０℃以上結晶化開始温度＋５０℃未満の範囲内が好ましい。低過ぎると、積層体の全体を結晶化できないおそれがあり、高過ぎると、積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからである。
積層体の積層方向の端部を第２温度域に加熱する方法としては、積層体の積層方向の端部のアモルファス合金を結晶化できれば特に限定されないが、例えば、図２（ｄ）及び図４（ａ）に示される例のように、積層体の積層方向の端面に高温熱源を接触させる方法やランプを使用した輻射加熱等が挙げられる。高温熱源としては、例えば、銅等から構成される熱伝導率の良い高温プレート、塩浴等の高温の液体、ヒータ、高周波等が挙げられる。
積層体の積層方向の端面に高温熱源を接触させる方法は、積層体の積層方向の端部を第２温度域に加熱して、結晶化に必要な時間だけ保持できれば特に限定されないが、例えば、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を生じさせずに、積層体の全体を結晶化することができるように、積層枚数や合金薄帯のサイズ等に応じて接触時間や接触面積等を適宜設定することができる。例えば、合金薄帯の積層枚数が少ない場合には接触時間を短く設定し、合金薄帯の積層枚数が多い場合には接触時間を長く設定することができる。
４．雰囲気温度
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、上記第１熱処理工程後、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域（以下、「結晶化可能温度域」と略すことがある。）に上記積層体が維持されるように、上記積層体の周囲の雰囲気温度を保持する。言い換えると、第１熱処理工程後においては、第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部を第２温度域に加熱することにより積層体の結晶化が起こり得る温度域に、積層体が維持されるように、積層体の周囲の雰囲気温度を保持する。具体的には、第１熱処理工程後、積層体における合金薄帯の非晶質の部分が結晶化可能温度域に維持されるように、雰囲気温度を保持する。
雰囲気温度の保持温度は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、第１温度域の下限−１０℃以上第１温度域の上限以下の範囲内、特に第１温度域の範囲内が好ましい。低過ぎると、積層体で結晶化反応を伝播するように起こせなくなるおそれがあるからであり、高過ぎると、積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからであり、コストが高くなるからである。
５．各熱量の関係
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、上記第１熱処理工程で上記積層体を上記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、上記第２熱処理工程で上記積層体の上記端部を上記第２温度域に加熱する場合に上記積層体に与える熱量をＱ２とし、上記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、上記積層体の全体を上記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たす。下記式（１）を満たさない場合には、積層体の全体を結晶化できないおそれがある。なお、Ｑ４は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体がＱ１により加熱され、第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部がＱ２により加熱され、第２熱処理工程後に積層体がＱ３により加熱される場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。Ｑ４は、例えば、上記場合において、特に、Ｑ１及びＱ２により加熱される以外に積層体と外部との間の熱移動がない場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
また、上記式（１）を満たす場合には、Ｑ１のうち積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱａ１とし、Ｑ２のうち当該アモルファス合金薄帯に与える熱量をＱａ２とし、Ｑ３のうち当該アモルファス合金薄帯に与えられる熱量をＱａ３とし、当該アモルファス合金薄帯の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱａ４とした場合に、積層体における全てのアモルファス合金薄帯について、下記式（１ａ）を満たすことが好ましい。全てのアモルファス合金薄帯の全体を結晶化することが可能になるからである。なお、Ｑａ４は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯がＱａ１により加熱され、第２熱処理工程で当該アモルファス合金薄帯がＱａ２により加熱され、第２熱処理工程後に当該アモルファス合金薄帯がＱａ３により加熱される場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。Ｑａ４は、例えば、上記場合において、特に、Ｑａ１、Ｑａ２、及びＱａ３により加熱される以外に当該アモルファス合金薄帯と外部との間の熱移動がない場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。なお、図１（ａ）〜図２（ｄ）に示される例は、下記式（１ａ）を満たしている。
Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３≧Ｑａ４ （１ａ）
なお、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、通常は、積層体が結晶化する際に放出する熱量を用いて積層体の全体を結晶化するために、外部から与える熱量（Ｑ１及びＱ２の合計）が、積層体の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量（Ｑ４）を超えることはなく、下記式（２）を満たす。
Ｑ１＋Ｑ２＜Ｑ４ （２）
また、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、積層体の全体を化合物相析出開始温度にするために必要な熱量をＱ５とした場合に、下記式（３）を満たすことが好ましい。化合物相の析出を抑制できるからである。なお、Ｑ５は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体がＱ１により加熱され、第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部がＱ２により加熱され、第２熱処理工程後に積層体がＱ３により加熱される場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。Ｑ５は、例えば、上記場合において、特に、Ｑ１及びＱ２により加熱される以外に積層体と外部との間の熱移動がない場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３＜Ｑ５ （３）
また、上記式（３）を満たす場合には、Ｑ１のうち積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱａ１とし、Ｑ２のうち当該アモルファス合金薄帯に与える熱量をＱａ２とし、Ｑ３のうち当該アモルファス合金薄帯に与えられる熱量をＱａ３とし、当該アモルファス合金薄帯の全体を化合物相析出開始温度にするために必要な熱量をＱａ５とした場合に、積層体における全てのアモルファス合金薄帯について、下記式（３ａ）を満たすことが好ましい。全てのアモルファス合金薄帯において化合物相の析出を抑制できるからである。なお、Ｑａ５は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯がＱａ１により加熱され、第２熱処理工程で当該アモルファス合金薄帯がＱａ２により加熱され、第２熱処理工程後に当該アモルファス合金薄帯がＱａ３により加熱される場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。Ｑａ５は、例えば、上記場合において、特に、Ｑａ１、Ｑａ２、及びＱａ３により加熱される以外に当該アモルファス合金薄帯と外部との間の熱移動がない場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３＜Ｑ５ａ （３ａ）
６．合金薄帯の製造方法
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、積層体を第２温度域に加熱した積層方向の端部から結晶化することにより、積層体における複数枚のアモルファス合金薄帯が結晶化した複数枚のナノ結晶合金薄帯を製造する。
ここで、「ナノ結晶合金薄帯」とは、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに微細な結晶粒を析出させることによって、所望の保磁力等の軟磁気特性が得られるものを意味する。ナノ結晶合金薄帯の材質は、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、Ｆｅ又はＦｅ合金の結晶粒（例えば、微細なｂｃｃＦｅ結晶等）及び非晶質相の混相組織を有するＦｅ基ナノ結晶合金となる。
ナノ結晶合金薄帯の結晶粒の粒径としては、所望の軟磁気特性が得られるのであれば特に限定されないが、材質等によって異なり、Ｆｅ基ナノ結晶合金である場合には、例えば、２５ｎｍ以下の範囲内が好ましい。粗大化すると保磁力が劣化するからである。
なお、結晶粒の粒径は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた直接観察により測定できる。また、結晶粒の粒径は、ナノ結晶合金薄帯の保磁力又は温度履歴から推定できる。
ナノ結晶合金薄帯の保磁力としては、ナノ結晶合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基ナノ結晶合金である場合には、例えば、２０Ａ／ｍ以下であり、中でも１０Ａ／ｍ以下が好ましい。保磁力をこのように低くすることにより、例えば、モータ等のコアにおける損失を効果的に低減できるからである。なお、本実施形態に係る各熱処理工程における温度範囲等の条件が制限されるので、ナノ結晶合金薄帯の保持力の低減には限界がある。
図１１（ａ）及び図１１（ｂ）は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例における第２熱処理工程及びそれによる結晶化反応を示す模式図である。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例では、積層体形成工程で複数枚の分割薄帯２を３枚ごとに３０°の角度で転積することで、ステータコアを構成する積層体１０を形成し、第１熱処理工程で積層体１０を第１温度域に加熱した後に、図１１（ａ）に示されるように、第２熱処理工程で１番目の分割薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱する。その後、図１１（ｂ）に示されるように、加圧用プレート４０を１番目の分割薄帯２Ａの表面２Ａｓに接触させ、放熱用プレート５０を１番目の分割薄帯２Ａとは積層方向の反対側の端の分割薄帯２Ｚの表面２Ｚｓを接触させて、加圧用プレート４０及び放熱用プレート５０で積層体１０を積層方向に加圧した状態において、結晶化反応及びそれによる熱の放出を１番目の分割薄帯２Ａからその積層方向の反対側の端の分割薄帯２Ｚまで伝播するように繰り返し起こし、積層体１０における全ての分割薄帯２の全体を結晶化する（加圧工程及び放熱工程）。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法は、図１１に示される例のように、第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部を第２温度域に加熱した後に、上記積層体を積層方向に加圧する加圧工程をさらに備えるものが好ましい。積層方向の合金薄帯間の熱伝導が良好となるため、結晶化反応が積層方向に伝播し易くなるからである。特に部品に用いられるコアを製造する場合には積層体を加圧状態で準備するので、組み付け状態で加熱することにより工程を短縮できるからである。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法は、図１１に示される例のように、上記積層体における上記端部とは積層方向の反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする放熱工程をさらに備えるものが好ましい。積層体における積層方向の反対側の端から放熱することで、その反対側の端に近い部分において、結晶化反応による放出熱を原因とする熱溜まりを抑制して、結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じることを抑制できるからである。なお、放熱工程としては、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱する前に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程でもよいし、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱した後に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程でもよいが、通常は、図１１に示される例のように、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱した後に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程となる。熱溜まりを効果的に抑制できるからである。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法としては、複数枚のナノ結晶合金薄帯を製造できれば特に限定されないが、例えば、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに、積層体の全体（具体的には、例えば、積層体における全てのアモルファス合金薄帯の全体）を結晶化し、ナノ結晶合金薄帯の結晶粒を所望の粒径にする製造方法が好ましい。上記の合金薄帯の製造方法においては、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに、積層体の全体を結晶化し、ナノ結晶合金薄帯の結晶粒を所望の粒径にするために、ここまでに説明した条件だけではなく他の条件も好適に設定することができる。また、各条件を独立に好適に設定するだけでなく、各条件の組み合わせを好適に設定することもできる。
以下、実施例及び比較例を挙げて、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法をさらに具体的に説明する。
［アモルファス合金薄帯の厚さの評価］
アモルファス合金薄帯の製品Ａ〜Ｄの幅方向の厚さを評価した結果について説明する。なお、製品Ａ〜ＤはＦｅの含有量が８４原子％以上のＦｅ基アモルファス合金から構成される幅Ｗが５０ｍｍの合金薄帯である。
製品Ａ〜Ｄの幅方向の厚さの評価はそれぞれ製品Ａ〜Ｄの試験片を用いて行った。図１２は、アモルファス合金薄帯の製品Ａ〜Ｄの試験片を示す概略平面図である。
図１２に示されるように、製品Ａの試験片は、製品Ａの長さ方向の一部を切り出した長さＬが１５０ｍｍの試験片である。また、製品Ｂ〜Ｄの試験片は、それぞれ製品Ｂ〜Ｄの長さ方向の一部を切り出した長さＬが５０ｍｍの試験片である。製品Ａ〜Ｄの幅方向の厚さの評価は、それぞれの試験片の長さ方向の一端から他端までの間のＹ１〜Ｙ３の各位置において、幅方向の一端から他端までの間のＸ１〜Ｘ５の各位置の厚さを測定することにより行った。なお、Ｙ１〜Ｙ３の位置は、それぞれ長さ方向の一端から他端側に１ｍｍ離れた位置、長さ方向の一端から他端側に長さＬの１／２離れた位置、及び長さ方向の他端から一端側に１ｍｍ離れた位置である。Ｘ１〜Ｘ５の位置は、それぞれ幅方向の一端から他端側に５ｍｍ、１５ｍｍ、２５ｍｍ、３５ｍｍ、及び４５ｍｍ離れた位置である。
図１３は、アモルファス合金薄帯の製品Ｄの試験片の長さ方向の位置ごとの幅方向の各位置の厚さ及びアモルファス合金薄帯の製品Ａ〜Ｄの試験片の幅方向の各位置の厚さの平均を示すグラフである。
製品Ｄの試験片については、図１３に示されるように、長さ方向の全ての位置において、幅方向の両方の端部が中央部よりも厚くなる傾向があった。また、製品Ａ〜Ｄの試験片の幅方向の各位置の厚さの平均についても、図１３に示されるように、幅方向の両方の端部が中央部よりも厚くなる傾向があった。
［実施例］
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の実験を実施した。図１４（ａ）及び図１４（ｂ）は、実施例の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。図１５は、合金薄帯の製造方法の実験で用いる温度測定装置（株式会社富士テクニカルリサーチ社製光ファイバ温度計測装置）を示す概略図である。
本実験においては、まず、アモルファス合金薄帯の製品Ｄの長さ方向の一部を切り出した長さＬが５０ｍｍの薄帯材２ｔを２５０枚準備した。薄帯材２ｔは上記のように幅方向の両方の端部が中央部よりも厚くなる傾向がある。さらに、この薄帯材２ｔを幅方向の中央で分割することにより、幅方向の一方の端部が他方の端部よりも厚い薄帯材２ｔａを２５０枚、幅方向の一方の端部が他方の端部よりも薄い薄帯材２ｔｂを２５０枚作製した。
次に、図１４（ａ）に示されるように、２５０枚の薄帯材２ｔａ及び２５０枚の薄帯材２ｔｂを、薄帯材２ｔａの相対的に厚い幅方向の一方の端部及び薄帯材２ｔｂの相対的に薄い一方の端部の位置が一致し、薄帯材２ｔａの相対的に薄い幅方向の他方の端部及び薄帯材２ｔｂの相対的に厚い他方の端部の位置が一致するように、交互に積層して積層体１０ｔを形成した（積層体形成工程）。この際には、図１５に示される温度測定装置６０の温度測定用プレート６２を、積層体１０ｔにおける積層方向の上端から８０枚目の薄帯材２ｔａ（温度測定対象の薄帯材）及び８１枚目の薄帯材２ｔｂの間に挟むように配置した。このとき、温度測定用プレート６２のＸ方向及びＹ方向がこれらの薄帯材の幅方向及び長さ方向にそれぞれ一致するようにした。
次に、図１４（ｂ）に示されるように、放熱防止用部材７８で囲まれた下型７２及び上型７６の間の常温の空間内において、積層体１０ｔを下型７２の上面に配置した。続いて、図１４（ｂ）に示される設備を用いて、上型７６により積層体１０ｔを積層方向の５ＭＰａの圧力で加圧した状態とし、その状態において、放熱防止用部材７８で囲まれた下型７２及び上型７６の間の空間内をヒータ（図示せず）で３２０℃に加熱することにより、積層体１０ｔを結晶化開始温度未満の第１温度域に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１４（ｂ）に示される設備を用いて、上型７６を一旦取り除いた後に、４７０℃に均熱した高温プレート３０を積層体１０ｔの積層方向の上端面１０ｓに載せた上で、上型７６により高温プレート３０を介して積層体１０ｔを積層方向の５ＭＰａの圧力で加圧した状態とし、その状態を保持した。これにより、積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本実験においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材を結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０ｔの全体が維持されるように、積層体１０ｔの周囲の雰囲気温度を保持した。また、本実施形態に係る式（１）を満たすようにした。
本実験では、第１熱処理工程以後において、図１５に示される温度測定装置６０を用いて、上端から８０枚目の薄帯材２ｔａの平面方向における各位置の温度を測定した。具体的には、温度測定装置６０が備える温度測定用プレート６２に設けられたＬ１〜Ｌ５の各ラインの溝内を通るように取り回された光ファイバ６４により、Ｌ１〜Ｌ５の各ラインに配置された１９箇所の測定点で、上端から８０枚目の薄帯材２ｔａの平面方向における各位置の温度を測定した。図１６は、実施例における上端から８０枚目の薄帯材の第１熱処理工程以後の温度変化を模式的に示す図である。以下、その温度変化について説明する。
まず、図１６に示されるように、第１熱処理工程により、上端から８０枚目の薄帯材２ｔａは均熱された。続いて、第２熱処理工程により、上端の薄帯材を結晶化開始温度以上の温度域に加熱すると、図１６に示されるように、結晶化反応及びそれによる熱の放出が上端の薄帯材から下端の薄帯材まで伝播するように繰り返し起こる過程において、上端から８０枚目の薄帯材２ｔａでは、最初に、端部（上側の薄帯材との接触部）に上側の薄帯材の端部（接触部）から結晶化反応による放出熱が移動した。続いて、端部が結晶化し、結晶化反応による放出熱が端部から中央部に移動し、中央部が結晶化した。その後、端部の温度は高温に保持されることなく低下した。なお、上端から８０枚目の薄帯材２ｔａ（温度測定対象の薄帯材）に対して下側の薄帯材が密着する圧力は、幅方向の端部に集中することなく分散していた。
［比較例１］
合金薄帯の製造方法の実験を実施した。図１７（ａ）及び図１７（ｂ）は、比較例１の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。
本実験においては、まず、アモルファス合金薄帯の製品Ｄの長さ方向の一部を切り出した長さＬが５０ｍｍの薄帯材２ｔを５００枚準備した。薄帯材２ｔは上記のように幅方向の両方の端部が中央部よりも厚くなる傾向がある。
次に、図１７（ａ）に示されるように、５００枚の薄帯材２ｔを互いの幅方向の両端の位置が一致するように積層して積層体１０ｔを形成した（積層体形成工程）。この際には、図１５に示される温度測定装置６０の温度測定用プレート６２を、積層体１０ｔにおける積層方向の上端から８０枚目の薄帯材２ｔ（温度測定対象の薄帯材）及び８１枚目の薄帯材２ｔの間に挟むように配置した。このとき、温度測定用プレート６２のＸ方向及びＹ方向がこれらの薄帯材の幅方向及び長さ方向にそれぞれ一致するようにした。
次に、図１７（ｂ）に示されるように、放熱防止用部材７８で囲まれた下型７２及び上型７６の間の常温の空間内において、積層体１０ｔを下型７２の上面に配置した。続いて、図１７（ｂ）に示される設備を用いて、上型７６により積層体１０ｔを積層方向の５ＭＰａの圧力で加圧した状態とし、その状態において、放熱防止用部材７８で囲まれた下型７２及び上型７６の間の空間内をヒータ（図示せず）で３２０℃に加熱することにより、積層体１０ｔを結晶化開始温度未満の第１温度域に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１７（ｂ）に示される設備を用いて、上型７６を一旦取り除いた後に、４７０℃に均熱した高温プレート３０を積層体１０ｔの積層方向の上端面１０ｓに載せた上で、上型７６により高温プレート３０を介して積層体１０ｔを積層方向の５ＭＰａの圧力で加圧した状態とし、その状態を保持した。これにより、積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材２ｔを結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本実験においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材２ｔを結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０ｔの全体が維持されるように、積層体１０ｔの周囲の雰囲気温度を保持した。また、本実施形態に係る式（１）を満たすようにした。
本実験では、第１熱処理工程以後において、図１５に示される温度測定装置６０を用いて、実施例と同様の方法により、上端から８０枚目の薄帯材２ｔの平面方向における各位置の温度を測定した。図１８は、比較例１における上端から８０枚目の薄帯材の第１熱処理工程以後の温度変化を模式的に示す図である。以下、その温度変化について説明する。
まず、第１熱処理工程により、図１８に示されるように、上端から８０枚目の薄帯材２ｔは均熱された。続いて、第２熱処理工程により、上端の薄帯材２ｔを結晶化開始温度以上の温度域に加熱すると、図１８に示されるように、結晶化反応及びそれによる熱の放出が上端の薄帯材２ｔから下端の薄帯材２ｔまで伝播するように繰り返し起こる過程において、上端から８０枚目の薄帯材２ｔでは、最初に、端部（上側の薄帯材との接触部）に上側の薄帯材の端部（接触部）から結晶化反応による放出熱が移動した。続いて、端部が結晶化し、結晶化反応による放出熱が端部から中央部に移動し、中央部が結晶化した。その後、端部の温度は高温に保持された。これは、積層体１０ｔにおいて、上端から８０枚目の薄帯材２ｔ（温度測定対象の薄帯材）に対して下側の薄帯材が密着する圧力が、幅方向の端部に集中し、上端から８０枚目の薄帯材２ｔの端部（下側の薄帯材との接触部）に下側の薄帯材の端部（接触部）から結晶化反応による放出熱が移動したからであると考えられる。これらにより、８０枚目の薄帯材２ｔの端部が高温状態に長時間晒される結果となった。なお、８０枚目の薄帯材２ｔの端部の温度は化合物相の析出が開始する温度以下には保持された。
［比較例２］
合金薄帯の製造方法の実験を実施した。図１９（ａ）及び図１９（ｂ）は、比較例２の合金薄帯の製造方法の実験を示す概略工程図である。
本実験においては、まず、アモルファス合金薄帯の製品Ｄの長さ方向の一部を切り出した長さＬが５０ｍｍの薄帯材２ｔを５００枚準備した。薄帯材２ｔは上記のように幅方向の両方の端部が中央部よりも厚くなる傾向がある。
次に、図１９（ａ）に示されるように、５００枚の薄帯材２ｔを互いの幅方向の両端の位置が一致するように積層して積層体１０ｔを形成した（積層体形成工程）。
次に、図１９（ｂ）に示される設備を用いて、積層体１０ｔを３２０℃に均熱した下型７２の上面に配置して、積層体１０ｔの周囲を３２０℃に均熱した放熱防止用部材７４で囲った上で、それらの上に３２０℃に均熱した上型７６を配置した状態とし、その状態を７００秒間保持した。これにより、積層体１０ｔの全体を結晶化開始温度未満の第１温度域に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１９（ｂ）に示される設備を用いて、上型７６を一旦取り除いた後に、４７０℃に均熱した高温プレート３０を積層体１０ｔの積層方向の上端面１０ｓに載せた上で、上型７６により高温プレート３０を介して積層体１０ｔを積層方向の５ＭＰａの圧力で加圧した状態とし、その状態を６０秒間保持した。これにより、積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材２ｔを結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本実験においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体１０ｔにおける積層方向の上端の薄帯材２ｔを結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０ｔの全体が維持されるように、積層体１０ｔの周囲の雰囲気温度を保持した。また、本実施形態に係る式（１）を満たすようにした。
本実験により得られた結晶化反応後の積層体１０ｔにおける積層方向の上端から１００枚目の薄帯材２ｔの平面方向の各位置の保磁力ＨｃをＶＳＭ（振動試料型磁力計）を用いて測定した。図２０は、保磁力を測定した上端から１００枚目の薄帯材の平面方向の位置を示す概略図である。図２１は、上端から１００枚目の薄帯材２ｔの平面方向の各位置の保磁力Ｈｃを示すグラフである。
図２１に示されるように、上端から１００枚目の薄帯材２ｔにおいては、図２０に示される平面方向の１、２、８、及び９の位置の保磁力Ｈｃが目標範囲の上限（１０Ａ／ｍ）を超えてしまい、それ以外の位置の保磁力Ｈｃが目標範囲内となった。
以上、本発明に係る合金薄帯の製造方法の実施形態について詳述したが、本発明は、上記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
２ 分割薄帯（アモルファス合金薄帯）
２ｅ 分割薄帯の幅方向の端部（相対的に厚い部分）
２ｍ 分割薄帯の幅方向の中央部
１０ 分割薄帯の積層体
２０ａ 第１加熱炉
２０ｂ 第２加熱炉
３０ 高温プレート

Claims (3)

  1. 複数枚のアモルファス合金薄帯を厚い部分の位置がずれるように積層して積層体を形成する積層体形成工程と、
    前記積層体を、前記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、
    前記第１熱処理工程後、前記積層体の積層方向の端部を前記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、
    を備え、
    前記第１熱処理工程後、前記第２熱処理工程で前記積層体の前記端部を前記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に前記積層体が維持されるように、前記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、
    前記第１熱処理工程で前記積層体を前記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、前記第２熱処理工程で前記積層体の前記端部を前記第２温度域に加熱する場合に前記積層体に与える熱量をＱ２とし、前記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、前記積層体の全体を前記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする合金薄帯の製造方法。
    Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
  2. 前記積層体を積層方向に加圧する加圧工程をさらに備えることを特徴とする請求項１に記載の合金薄帯の製造方法。
  3. 前記積層体における前記端部とは積層方向の反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする放熱工程をさらに備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の合金薄帯の製造方法。
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