JP2020126861A - リチウム電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)集電体の片面または両面に活物質層を形成する段階と、
b)前記活物質層の表面にフレーム状の導電性繊維構造体層を形成する段階と、
c)前記フレーム状の導電性繊維構造層が形成された集電体を圧着する段階と、
を含むリチウム電極の製造方法を提供する。
a)集電体の片面または両面に活物質層を形成する段階と、
b)前記活物質層の表面にフレーム状の導電性繊維構造体層を形成する段階と、
c)前記フレーム状の導電性繊維構造層が形成された集電体を圧着する段階と、
を含むリチウム電極の製造方法を提供する。
1.正極活物質を含むスラリーの製造および正極活物質層の形成
LiCoO294%、アセチレンブラック3%、ポリビニリデンフルオリド3%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、最終固形分65%のスラリーを製造した。
このように製造された正極活物質層の表面に導電性繊維構造体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、カーボンナノファイバー(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)94%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ2%、4%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを正極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して、最終厚さが100μmであるリチウム正極を製造した。
1.負極活物質を含むスラリーの製造および負極活物質層の形成
黒鉛(Graphite)96%、ポリビニリデンフルオリド4%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、固形分45%の負極活物質を含むスラリーを製造した。
このように製造された負極活物質層の表面に導電性繊維構造体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、カーボンナノファイバー(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)94%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ2%、4%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを負極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で20分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して、最終厚さが90μmであるリチウム負極を製造した。
実施例1で得られたリチウム正極、分離膜(セルガード(Celguard)#2400)および実施例2で得られたリチウム負極を積層した後、1MのLiPF6が溶解されたPC:EMC(1:1体積比)溶液を注入してから密封してリチウム二次電池セルを製造した。
1.正極活物質を含むスラリーの製造および正極活物質層の形成
LiCoO294%、アセチレンブラック3%、ポリビニリデンフルオリド3%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、最終固形分65%のスラリーを製造した。
このように製造された正極活物質層の表面に導電性繊維状導電体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、繊維状導電体を(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)94%、アセチレンブラック3%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを正極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して、最終厚さが100μmであるリチウム正極を製造した。
1.負極活物質を含むスラリーの製造および負極活物質層の形成
黒鉛(Graphite)96%、ポリビニリデンフルオリド4%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、固形分45%の負極活物質を含むスラリーを製造した。
このように製造された負極活物質層の表面に導電性繊維構造体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、カーボンナノファイバー(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)94%、アセチレンブラック3%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して、導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを負極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で20分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して、最終厚さが90μmであるリチウム負極を製造した。
実施例1で得られたリチウム正極、分離膜(セルガード(Celguard)#2400)および実施例2で得られたリチウム負極を積層した後、1MのLiPF6が溶解されたPC:EMC(1:1体積比)溶液を注入してから密封してリチウム二次電池セルを製造した。
1.正極活物質を含むスラリーの製造および正極活物質層の形成
LiCoO294%、アセチレンブラック3%、ポリビニリデンフルオリド3%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、最終固形分65%のスラリーを製造した。
このように製造された正極活物質層の表面に導電性繊維状導電体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、繊維状導電体を(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)95%、アセチレンブラック2%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して、導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを正極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して最終厚さが100μmであるリチウム正極を製造した。
1.負極活物質を含むスラリーの製造および負極活物質層の形成
黒鉛(Graphite)96%、ポリビニリデンフルオリド4%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、固形分45%の負極活物質を含むスラリーを製造した。
このように製造された負極活物質層の表面に導電性繊維構造体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、カーボンナノファイバー(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)95%、アセチレンブラック2%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して、導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを負極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で20分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して最終厚さが90μmであるリチウム負極を製造した。
実施例1で得られたリチウム正極、分離膜(セルガード(Celguard)#2400)および実施例2で得られたリチウム負極を積層した後、1MのLiPF6が溶解されたPC:EMC(1:1体積比)溶液を注入してから密封してリチウム二次電池セルを製造した。
1.正極活物質を含むスラリーの製造および正極活物質層の形成
LiCoO294%、アセチレンブラック3%、ポリビニリデンフルオリド3%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、最終固形分65%のスラリーを製造した。
このように製造された正極活物質層の表面に導電性繊維状導電体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、繊維状導電体を(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)96%、アセチレンブラック1%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して、導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを正極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で10分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して最終厚さが100μmのリチウム正極を製造した。
1.負極活物質を含むスラリーの製造および負極活物質層の形成
黒鉛(Graphite)96%、ポリビニリデンフルオリド4%およびN−メチル−2−ピロリドンを混合して、固形分45%の負極活物質を含むスラリーを製造した。
このように製造された負極活物質層の表面に導電性繊維構造体を含むフレーム層を形成するために繊維状導電体を含むスラリーを製造した。製造方法は、カーボンナノファイバー(平均直径が100nm、平均長さが50μmおよび平均表面積が100m2/g)96%、アセチレンブラック1%およびカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)をバインダーとしてそれぞれ1%、2%混合し、溶媒として純粋を混合し、超音波分散を実施して、導電性繊維構造体を含むスラリーを製造した。これを負極活物質層の表面にキャスティングして塗布厚さが10μmになるように塗布し、140℃で20分間乾燥させてフレーム状の導電性繊維構造体層を形成した。
導電性繊維構造体層が形成された集電体を所定のサイズ(20mm*15mm)に切断し、ロールプレスで100kg/cm2の圧力で圧着して、最終厚さが90μmであるリチウム負極を製造した。
実施例1で得られたリチウム正極、分離膜(セルガード(Celguard)#2400)および実施例2で得られたリチウム負極を積層した後、1MのLiPF6が溶解されたPC:EMC(1:1体積比)溶液を注入してから密封してリチウム二次電池セルを製造した。
実施例1の方法で製造するが、導電性繊維構造体層を形成する段階以外は、ロールプレスで圧着してリチウム正極を製造した。
実施例2の方法で製造するが、導電性繊維構造体層を形成する段階以外は、ロールプレスで圧着してリチウム負極を製造した。
比較例1で得られたリチウム正極、分離膜(セルガード(Celgard)#2400)および比較例2で得られたリチウム負極を積層した後、1MのLiPF6が溶解されたPC:EMC(1:1体積比)溶液を注入してから密封してリチウム二次電池を製造した。
実施例3および比較例3のリチウム電池セルを用いて60℃の環境温度で充放電試験を実施した。充電、放電のいずれも電流密度0.35mA/cm2で行い、充電は4.2Vに達した後、1時間4.2Vを維持し、放電は3.0Vまで行い、充放電サイクルを繰り返した。そして、500サイクル後の放電容量維持率と500サイクル後の23℃におけるセル抵抗値およびセル内のガス発生量を測定して、セルの劣化程度を評価した。容量維持率は、初期の放電容量に対する500サイクル後の放電容量の百分率で表される。評価結果を表2に示した。比較例3において、500サイクル後の放電容量維持率は82%、セル抵抗増加率は16%、ガス発生量は1.3mlであった。
Claims (9)
- a)集電体の片面または両面に活物質層を形成する段階と、
b)前記活物質層の表面にフレーム状の導電性繊維構造体層を形成する段階と、
c)前記フレーム状の導電性繊維構造層が形成された集電体を圧着する段階と、を含む、リチウム電極の製造方法。 - 前記a)段階における活物質層は、電極活物質を含むスラリーを塗布および乾燥して形成される、請求項1に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記b)段階における導電性繊維構造体層は、繊維状導電体を含むスラリーを塗布および乾燥して形成される、請求項1に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記繊維状導電体は、直径が10〜200nm、長さが3〜100μmおよび表面積が20〜200m2/gであるカーボンナノチューブまたはカーボンナノファイバーである、請求項3に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記繊維状導電体を含むスラリーは、炭素系導電体、電極活物質、遷移金属酸化物およびリン酸系遷移金属酸化物から選択される一つまたは二つ以上の粒子状導電体をさらに含む、請求項3に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記炭素系導電体は、黒鉛、アセチレンブラック、カーボンブラック、ケッチェンブラック、チャネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サマーブラックおよびフルオロカーボンから選択される一つまたは二つ以上の混合物を含む、請求項5に記載のリチウム電極の製造方法。
- 前記c)段階における圧着は、ロールプレスまたはプレートプレスを用いて10kg/cm2〜100ton/cm2の圧力で高密度化により行われる、請求項1に記載のリチウム電極の製造方法。
- 請求項1から7のいずれか1項に記載の製造方法により製造される、リチウム電極。
- 請求項8に記載のリチウム電極を含む、リチウム二次電池。
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