JP2020121093A - 吸収性物品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表される、前記吸水性樹脂粒子のしみわたり指数が10.0以上である。前記吸水性樹脂粒子の生理食塩水に対する吸水量が50.0g/g以上である。
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表される。
含水率=[Ww/(Ww+Ws)]×100
Ww:全重合工程の重合前の単量体水溶液に含まれる水分量から、乾燥工程により系外部に排出された水分量を差し引いた量に、凝集剤、表面架橋剤等を混合する際に必要に応じて用いられる水分量を加えた含水ゲル状重合体の水分量。
Ws:含水ゲル状重合体を構成するエチレン性不飽和単量体、架橋剤、開始剤等の材料の仕込量から算出される固形分量。
製造例1
第1段目の重合反応
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管、並びに、攪拌機として、翼径5cmの4枚傾斜パドル翼を2段で有する攪拌翼を備えた内径11cm、内容積2Lの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコに、n−ヘプタン293g、及び、高分子系分散剤としての無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学株式会社、ハイワックス1105A)0.736gを入れた。フラスコ内の反応液を攪拌しつつ80℃まで昇温して、高分子系分散剤をn−へプタンに溶解させた。その後、反応液を50℃まで冷却した。
内容積500mLのビーカーに濃度80.5質量%のアクリル酸水溶液128.8g(1.43モル)を入れた。ビーカーを外部より冷却しつつ、アクリル酸水溶液に対して、濃度27質量%の水酸化ナトリウム水溶液159.0gを滴下し、それにより75モル%のアクリル酸を中和した。次いで、アクリル酸水溶液に、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)を溶解させて、第2段目の単量体水溶液を調製した。
共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が239.7gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.2gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は377μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が238.5gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。重合体粒子(乾燥品)の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子を232.1g得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は396μmであった。
第1段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に変更し、第2段目の重合反応における水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が238.5gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子(乾燥品)の質量に対して2.0質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子232.2gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は393μmであった。
第2段目の重合反応において、アクリル酸水溶液に、過硫酸カリウム0.090g(0.334ミリモル)とともに、内部架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)を溶解させたこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が256.1gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子(乾燥品)の質量に対して、0.1質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子230.8gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は349μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が234.2gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は355μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が223.7gであったこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は346μmであった。
第1段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.092g(0.339ミリモル)、および過硫酸カリウム0.018g(0.068ミリモル)に、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0046g(0.026ミリモル)に変更したこと、第2段目の重合反応において、水溶性ラジカル重合開始剤を2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)2塩酸塩0.129g(0.475ミリモル)、および過硫酸カリウム0.026g(0.095ミリモル)に変更し、内部架橋剤をエチレングリコールジグリシジルエーテル0.0116g(0.067ミリモル)に変更したこと、重合後架橋のための架橋剤を添加しなかったこと、共沸蒸留により含水ゲル状重合体を含む反応液から抜き出した水の量が219.2gであったこと、後架橋剤を濃度2質量%のエチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液6.62g(0.761ミリモル)に変更したこと以外は、実施例1と同様の手順で、重合体粒子(乾燥品)を得た。
重合体粒子の質量に対して0.2質量%の非晶質シリカ(オリエンタルシリカズコーポレーション、トクシールNP−S)を重合体粒子に混合し、非晶質シリカを含む吸水性樹脂粒子229.6gを得た。該吸水性樹脂粒子の中位粒子径は356μmであった。
<中位粒子径>
吸水性樹脂粒子50gを中位粒子径測定用に用いた。
500mL容のビーカーに、0.9質量%塩化ナトリウム水溶液(生理食塩水)500gを量り取り、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mmのリング無し)で、600r/minで撹拌させながら、吸水性樹脂粒子2.0gを、ママコが発生しないように分散させた。撹拌させた状態で60分間放置し、吸水性樹脂粒子を十分に膨潤させた。その後、あらかじめ目開き75μm標準篩の質量Wa(g)を測定しておき、これを用いて、前記ビーカーの内容物をろ過し、篩いを水平に対して約30度の傾斜角となるように傾けた状態で、30分間放置することにより余剰の水分をろ別した。膨潤ゲルの入った篩いの質量Wb(g)を測定し、以下の式により、生理食塩水吸水能を求めた。
生理食塩水の吸水量=(Wb−Wa)/2.0
吸水性樹脂の粒子の無加圧DWは、図1に示す測定装置を用いて測定した。測定は1種類の吸水性樹脂粒子に関して5回実施し、最低値と最高値とを除いた3点の測定値の平均値を求めた。
当該測定装置は、ビュレット部1、導管5、測定台13、ナイロンメッシュシート15、架台11、及びクランプ3を有する。ビュレット部1は、目盛が記載されたビュレット管21と、ビュレット管21の上部の開口を密栓するゴム栓23と、ビュレット管21の下部の先端に連結されたコック22と、ビュレット管21の下部に連結された空気導入管25及びコック24とを有する。ビュレット部1はクランプ3で固定されている。平板状の測定台13は、その中央部に形成された直径2mmの貫通孔13aを有しており、高さが可変の架台11によって支持されている。測定台13の貫通孔13aとビュレット部1のコック22とが導管5によって連結されている。導管5の内径は6mmである。
無加圧DWの1分値(mL/g)=Wc/1.00
イオン交換水に、下記の通りに無機塩が存在するように配合して溶解させたものに、さらに少量の青色1号を配合して人工尿(試験液)を調製した。下記の濃度は、人工尿の全質量を基準とする濃度である。
人工尿組成
NaCl:0.780質量%
CaCl2:0.022質量%
MgSO4:0.038質量%
青色一号:0.002質量%
(a)測定装置の設置
測定装置として、図2に概略構成を示したものを用いた。測定部は、ナイロンメッシュシート(250メッシュ)64が接着された、内径19mm、外径25mm、高さ120mmで、約30gの重さを有するアクリル樹脂製の円筒状容器(A)61と、同様のナイロンメッシュシート63が接着された、内径26mm、外径40mm、高さ140mmのアクリル樹脂製円筒状容器(B)62と膨潤させた吸水性樹脂粒子10aとから形成され、円筒状容器(B)は円筒状容器(A)の内部を上下に抵抗無く動くことができる。シャーレ66は、内径が約70mmの大きさを有している。
(b)通液速度の測定
測定は、約25℃、湿度60±10%の室温で行った。円筒状容器(B)62に、吸水性樹脂粒子0.20gを均一に入れ、上部から円筒状容器(A)61を挿入し、測定部を形成した。人工尿1.8g入れた内径30mmのシャーレに、測定部のメッシュ側を浸漬して10分間膨潤させ、吸水性樹脂粒子を10倍膨潤させた。
空のシャーレ66上に、乾燥した目開き1.4mm(100mm×100mm)の金網67を載置した状態で質量(Wd)を測定した。次に、金網67の中心部に膨潤させた吸水性樹脂粒子10aを含む測定部を載置した。次いで、円筒状容器(A)61の上部から人工尿20gを添加すると同時にストップウォッチをスタートさせた。人工尿投入から30秒後、吸水性樹脂粒子10aを含む測定部を金網67上から外し、投入から30秒間(0.5分間)が経過するまでに、膨潤させた吸水性樹脂粒子10aを通過して流出した人工尿65を含むシャーレ66と金網67の合計質量(We)を測定し、人工尿通液速度(g/分)を、以下の式により求めた。
人工尿通液速度(g/分)=(We−Wd)/0.5
しみわたり指数=無加圧DWの1分値+10倍膨潤時の人工尿通液速度で表されるしみわたり指数を求めた。
<実施例1>
気流型混合装置(有限会社オーテック製、パッドフォーマー)を用いて、製造例1で得られた吸水性樹脂粒子10g及び粉砕パルプ9.5gを空気抄造によって均一混合することにより、12cm×32cmの大きさのシート状の吸収体を作製した。吸水体を坪量16g/m2のティッシュペーパー(コアラップ)上に配置し、吸収体上に、ティッシュペーパー(コアラップ)、及び短繊維不織布であるエアスルー不織布(液体透過性シート)をこの順に積層した。この積層体に対して、588kPaの荷重を30秒間加えた。更に、12cm×32cmの大きさのポリエチレン製液体不透過性シートを、エアスルー不織布とは反対側の面に貼り付けて、試験用の吸収性物品を作製した。使用したエアスルー不織布の目付量は、17g/m2であった。
吸収性物品において、吸水性樹脂粒子の坪量は、280g/m2、粉砕パルプ(親水性繊維)の坪量は260g/m2であった。
吸水性樹脂粒子を製造例2〜4で得られた吸水性樹脂粒子に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4の吸収性物品を作製した。
吸水性樹脂粒子を製造例5〜8にて得られた吸水性樹脂粒子に変更したこと以外は、実施例1と同様にして、比較例5〜8の吸収性物品を作製した。
図4は、吸収性物品の漏れ性を評価する方法を示す模式図である。平坦な主面を有する長さ45cmの支持板1(ここではアクリル樹脂板、以下傾斜面S1ともいう)を、水平面S0に対して45±2度に傾斜した状態で架台41によって固定した。温度25±2℃の室内において、固定された支持板1の傾斜面S1上に、試験用の吸収性物品100を、その長手方向が支持板1の長手方向に沿う向きで貼り付けた。次いで、吸収性物品100中の吸収体の中央から8cm上方の位置に向けて、吸収性物品の鉛直上方に配置された滴下ロート42から、25±1℃に調整した試験液50(人工尿)を滴下した。1回あたり80mLの試験液を、8mL/秒の速度で滴下した。滴下ロート42の先端と吸収性物品との距離は10±1mmであった。1回目の試験液投入開始から10分間隔で、同様の条件で試験液を繰り返し投入し、試験液は漏れが観測されるまで投入した。
Claims (3)
- 液体不透過性シート、吸収体、及び液体透過性シートを備え、前記液体不透過性シート、前記吸収体及び前記液体透過性シートがこの順に配置されている、吸収性物品であって、
前記吸収体が、吸水性樹脂粒子を含み、
下記式(1):
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表される、前記吸水性樹脂粒子のしみわたり指数が10.0以上であり、
前記吸水性樹脂粒子の生理食塩水に対する吸水量が50.0g/g以上である、
吸収性物品。 - 前記吸水性樹脂粒子のしみわたり指数が13.0以上である、請求項1に記載の吸収性物品。
- 下記式(1):
しみわたり指数=無加圧DWの1分値(mL/g)+10倍膨潤時の人工尿通液速度(g/分) ・・・(1)
で表されるしみわたり指数が10.0以上で、生理食塩水に対する吸水量が50.0g以上である、吸水性樹脂粒子を選別することと、
選別された前記吸水性樹脂粒子を含む吸収体を、液体不透過性シート及び液体透過性シートの間に配置することと、
を含む、吸収性物品を製造する方法。
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