JP2020114902A - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、水酸化カルシウム、ゼオライト、ハイドロタルサイトから選ばれる少なくとも1種の吸着剤を含むことにより、耐フォギング性の熱可塑性樹脂が得られたという記載がある。特許文献2には、熱可塑性エラストマーを熱処理することで、これの低フォギング性を達成した旨の記載がある。
すなわち、本発明の一態様は、下記の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法である。
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う、前記ポリマー成分を含む熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(2)混合器中で、ポリマー成分の原料と熱可塑性樹脂とを溶融混合し、溶融条件下に前記原料を動的架橋して、前記ポリマー成分を得る溶融混合工程を含み、
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料と熱可塑性樹脂とを溶融混合しつつ脱揮処理を行う、前記(1)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(3)前記混合器中で混合される混合対象物の合計100質量部に対する、前記脱揮溶剤の量比が0.1質量部以上である、前記(1)又は(2)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(4)前記混合器中で混合される混合対象物の合計100質量部に対する、前記脱揮溶剤の量比が1質量部以上である、前記(1)又は(2)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(5)前記脱揮溶剤が水である、前記(1)〜(4)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(6)前記混合器がベント部を有し、前記混合器に設けられた前記ベント部を通じて、前記混合器から前記脱揮溶剤を排出する、前記(1)〜(5)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(7)前記混合器が、
前記混合器中で混合される前記ポリマー成分若しくはその原料及び前記脱揮溶剤、又は前記脱揮溶剤を混合器内に投入する投入口と、
前記ベント部と、を有し、
前記ベント部は、前記投入口よりも、前記混合器内を移動する前記ポリマー成分又はその原料の移動方向の下流側に設けられた、前記(6)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(8)前記混合器内の前記脱揮溶剤は、前記ベント部に接続された吸引装置によって、前記混合器から真空引きされる、前記(6)又は(7)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(9)前記混合器が、押出口を有し、前記溶融混合工程を経て前記混合器中で混合された混合対象物を押出口から押出して所望の形状に成形することを含む、前記(1)〜(8)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(10)120℃で60分間加熱したときに放出された揮発成分が、n−デカン換算で35μg/g未満である前記熱可塑性エラストマー組成物を得る、前記(1)〜(9)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(11)前記ポリマー成分が、側鎖に水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位が含有されておりかつガラス転移点が25℃以下であるポリマー(B)を含み、
前記ポリマー(B)は、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーと、
前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位を形成する化合物(I)及び共有結合性架橋部位を形成する化合物(II)の混合原料、又は前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を形成可能な化合物と、の反応物である、前記(1)〜(10)のいずれか一つに記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(12)環状酸無水物基が、環骨格中にカルボニル基を有する環状酸無水物基である、前記(11)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
(13)前記環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーが、無水マレイン酸変性ポリマーであり、
前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を形成可能な化合物が、含窒素複素環含有ポリオール、含窒素複素環含有ポリアミン、及び含窒素複素環含有ポリチオールからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である、前記(11)又は(12)に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
より具体的には、120℃で60分間加熱したときに放出され得る揮発成分の量が低減された熱可塑性エラストマー組成物の製造方法を提供できる。
実施形態の製造方法は、混合器中で、ポリマー成分又はその原料を含む混合対象物を溶融混合する溶融混合工程を含み、
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う方法である。当該方法により、前記ポリマー成分を含む熱可塑性エラストマー組成物を製造できる。
第一実施形態における製造方法は、混合器中で、ポリマー成分の原料を溶融混合する溶融混合工程を含み、
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う方法である。
混合器1aは、上部が開放された縦型円筒形状の容器本体2と、容器本体2に投入されたポリマー成分の原料及び脱揮溶剤を加熱する加熱器10と、加熱されたポリマー成分の原料及び脱揮溶剤を撹拌する撹拌装置12とを備える。加熱器10は、容器本体2の下方に、容器本体2の底面に近接して、若しくは接して配置されている。加熱器10には、電熱線やヒーター等の電気加熱装置等の公知のものが使用できる。撹拌装置12は、主軸12aと、その下端に固定された二枚の羽根状の撹拌子12bとを有し、撹拌子12bは容器本体2の内側に、主軸12aが容器本体3の中心に一致するように配置されている。主軸12aを駆動装置12cにより回転させると、撹拌子12bが容器本体2の周方向に旋回する。撹拌子12bは、連続的に作動されてもよいし、間欠的に作動されてもよい。撹拌子12bの形状は羽根状でなくてもよく、例えば板状、捻れた棒状等の公知のものが使用できる。
容器本体2の開放された上部から容器本体2にポリマー成分の原料及び脱揮溶剤が投入されると、容器本体2に投入されたポリマー成分の原料は、加熱器10によってその融点以上の温度(溶融混合温度)に加熱されると共に、撹拌子12bによって撹拌混合され、脱揮溶剤の存在下に、ポリマー成分の原料が溶融混合される(溶融混合工程)。このようにすることで、ポリマー成分の原料が溶融し、ポリマー成分が合成される。
なお、混合器1aにポリマー成分の原料及び脱揮溶剤を投入する順序は特に制限されない。例えば、まず混合器1aにポリマー成分の原料を投入し、その後に脱揮溶剤を添加してもよい。又は、まず混合器1aに脱揮溶剤を投入し、その後にポリマー成分の原料を添加してもよい。或いは、予めポリマー成分の原料及び脱揮溶剤を混合して混合物としておき、当該混合物を混合器1aに投入してもよい。
本明細書において「混合対象物」とは、混合器中に投入され、前記溶融混合工程において混合され、脱揮溶剤と接触可能なものをいう。
脱揮処理により、上記揮発成分の少なくとも一部が、脱揮溶剤とともに排出されるのは、脱揮溶剤と揮発成分とが共沸するためであると考えられる。かかる操作により、熱可塑性エラストマー組成物を加熱した際に発生し得る揮発成分の量を低減させることができる。また、このような揮発成分は、臭気成分に該当する場合が多く、多くの場合、熱可塑性エラストマー組成物から発生する臭気も低減できる。さらには、このような揮発成分を原因とするフォギング現象の抑制を可能とする。
脱揮溶剤の沸点の下限値としては、取り扱い性の観点から、1気圧での沸点が40℃以上のものを例示できる。
脱揮溶剤の前記沸点の数値範囲の一例としては、脱揮溶剤は、1気圧での沸点が40℃以上180℃以下であってもよく、50℃以上160℃以下であってもよく、60℃以上120℃以下であってもよい。
また、ポリマー成分の原料を含む混合対象物との混合が良好となり、揮発成分の除去の効果が高められることから、脱揮溶剤は、液体状態で混合器に投入可能なものが好ましい。すなわち、脱揮溶剤は1気圧での融点が10℃未満であるものが好ましい。
脱揮溶剤としては、揮発成分の溶解性の観点から極性溶媒が挙げられ、水、アルコール等のプロトン性極性溶媒であってもよく、特に水が好ましい。
また、溶融混合工程において、混合対象物と脱揮溶剤とはおそらく混合状態となり、製造された熱可塑性エラストマー組成物に脱揮溶剤が含まれ得るが、脱揮溶剤の量を上記上限値以下とすることで、製造された熱可塑性エラストマー組成物に脱揮溶剤が含有され難くなる。
揮発成分が効果的に低減されたことは以下の数値を指標とできる。すなわち、実施形態の製造方法により製造された熱可塑性エラストマー組成物を、120℃で60分間加熱したときに放出された揮発成分が、n−デカン換算で35μg/g未満であることが好ましく、25μg/g未満であることがより好ましく、15μg/g未満であることがさらに好ましく、10μg/g未満であることが特に好ましい。前記揮発成分の下限値は特に制限されるものではないが、0.1μg/g以上であってもよい。熱可塑性エラストマー組成物の加熱方法及び当該揮発成分の定量方法は、実施例に記載の方法により行うこととする。
なかでも、ポリマー成分が、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーを含む場合、特に臭気の強い上記カルボン酸類が発生し易いが、実施形態の製造方法によれば、これらのカルボン酸類を効果的に低減可能である。
第二実施形態における製造方法では、第一の投入口15と、ベント部17と、押出口19とを有する混合器1bを用い、混合器1b中で、ポリマー成分の原料を溶融混合する溶融混合工程を含み、前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う方法である。
上記の第一実施形態では、混合器1aを用いて熱可塑性エラストマー組成物を製造したが、第二実施形態の製造方法では、混合器1bを用いて熱可塑性エラストマー組成物を製造する(図2参照)。前記第一実施形態の製造方法と共通する点については、説明を省略する。
容器本体3に接続された投入枡14dから第一の投入口15を通じて容器本体3にポリマー成分の原料及び脱揮溶剤が導入されると、容器本体3に投入されたポリマー成分の原料は、スクリュー14bの回転に伴って移動方向Fに沿って容器本体3の上流側から下流側に向けて搬送されると共に撹拌混合される。また、搬送の過程で加熱器13によってその融点以上の温度に加熱される。これにより、脱揮溶剤の存在下に、ポリマー成分の原料が溶融混合される(溶融混合工程)。
図4は、第三実施形態の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法に用いられる混合器を示す模式図である。
本実施形態において、容器本体3は、脱揮溶剤を投入するための第二の投入口16をさらに有する。第二の投入口16は、第一の投入口15よりも下流側であって、ベント部17よりも上流側に設けられている。
第三実施形態における製造方法では、第一の投入口15と、第二の投入口16と、ベント部17と、押出口19とを有する混合器1dを用い、混合器1d中で、ポリマー成分の原料を溶融混合する溶融混合工程を含み、前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う。
実施形態の製造方法で製造される熱可塑性エラストマー組成物は、動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物であることが好ましい。動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物としては、分散相及び連続相からなり、前記分散相は前記ポリマー成分を含み、前記連続相は熱可塑性樹脂を含むものが挙げられる。
動的架橋は、架橋剤と、該架橋剤と反応するポリマー分子とを含む原料を溶融混練しながら架橋反応を行うことで形成できる。この架橋反応によって、ポリマー成分の溶融粘度が上昇し、熱可塑性樹脂との粘度比が大きくなり、ポリマー成分が分散相を形成するとされる。
動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、エラストマーとしての優れたゴム弾性と、熱可塑性樹脂としての優れた加工性の性質とを合わせ持った非常に有用なものである。本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物によれば、それを構成成分とした動的架橋型熱可塑性エラストマーを提供できる。
前記混合器中で混合される混合対象物は、ポリマー成分又はポリマー成分の原料以外にも、熱可塑性エラストマー組成物を構成可能な各成分(例えば、プロセスオイル、熱可塑性樹脂、クレイ等)を含むことができる。以下、上記の実施形態の製造方法で用いることができ、混合対象物に配合可能な各種成分について説明する。
実施形態に係るポリマー成分は、カルボニル含有基及び/又は含窒素複素環を有する水素結合性架橋部位を含有する側鎖(a)を有しかつガラス転移点が25℃以下であるポリマー(A)、並びに、側鎖に水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位が含有されておりかつガラス転移点が25℃以下であるポリマー(B)からなる群から選択される少なくとも1種のものであってよい。
実施形態に係るポリマー成分の原料としては、後述するポリマー(例えば、ポリマー(A)及び/又はポリマー(B)又はそれらの原料)と、後述する[ポリマー成分の製造方法]における原料化合物とが挙げられる。
水素結合性架橋部位を含有する側鎖(a’)は、水素結合による架橋を形成し得る基(例えば、水酸基、後述の側鎖(a)に含まれる水素結合性架橋部位等)を有し、その基に基づいて水素結合を形成する側鎖であればよく、その構造は特に制限されるものではない。ここにおいて、水素結合性架橋部位は、水素結合によりポリマー同士を架橋する部位である。なお、水素結合による架橋は、水素のアクセプター(孤立電子対を含む原子を含有する基等)と、水素のドナー(電気陰性度が大きな原子に共有結合した水素原子を備える基等)とがあって初めて形成されることから、ポリマー同士の側鎖間において水素のアクセプターと水素のドナーの双方が存在しない場合には、水素結合による架橋が形成されない。そのため、ポリマー同士の側鎖間において、水素のアクセプターと水素のドナーの双方が存在することによって初めて、水素結合性架橋部位が系中に存在することとなる。なお、本明細書においては、ポリマー同士の側鎖間において、水素のアクセプターとして機能し得る部分(例えばカルボニル基等)と、水素のドナーとして機能し得る部分(例えば水酸基等)の双方が存在することをもって、その側鎖の水素のアクセプターとして機能し得る部分とドナーとして機能し得る部分とを、水素結合性架橋部位と判断することができる。
カルボニル含有基および/または含窒素複素環を有する水素結合性架橋部位を含有する側鎖(a)は、カルボニル含有基および/または含窒素複素環を有するものであればよく、他の構成は特に限定されない。このような水素結合性架橋部位としては、カルボニル含有基および含窒素複素環を有するものがより好ましい。
で表される構造部分を含有する側鎖が1つの側鎖として主鎖に導入されていることがより好ましい。このように、前記側鎖(a)の前記水素結合性架橋部位としては、上記一般式(1)で表される構造部分を含有することが好ましい。
ここで、含窒素複素環Aは上記式(1)で例示した含窒素複素環Aと基本的に同一であり、置換基BおよびDはそれぞれ独立に、上記式(1)で例示した置換基Bと基本的に同一である。ただし、上記式(3)における置換基Dは、上記式(1)の置換基Bとして例示したもののうち、単結合;酸素原子、窒素原子またはイオウ原子を含んでもよい炭素数1〜20のアルキレン基またはアラルキレン基の共役系を形成するものであることが好ましく、単結合であることが特に好ましい。すなわち、上記式(3)のイミド窒素と共に、酸素原子、窒素原子またはイオウ原子を含んでもよい炭素数1〜20のアルキレンアミノ基またはアラルキレンアミノ基を形成することが好ましく、上記式(3)のイミド窒素に含窒素複素環が直接結合する(単結合)ことが特に好ましい。具体的には、上記置換基Dとしては、単結合;上記した酸素原子、イオウ原子またはアミノ基を末端に有する炭素数1〜20のアルキレンエーテルまたはアラルキレンエーテル基等;異性体を含む、メチレン基、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ヘキシレン基、フェニレン基、キシリレン基等が挙げられる。
で表される構造部分を含有することが好ましい。このような式(101)中の含窒素複素環Aは上記式(1)で例示した含窒素複素環Aと基本的に同一のものである。また、このような側鎖(a)の前記水素結合性架橋部位としては、高モジュラス、高破断強度の観点から、下記一般式(102):
ここで、上記環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーは、環状酸無水物変性ポリマーともいうことができる。環状酸無水物変性ポリマーは、環状酸無水物を直接または有機基を介してポリマーに結合させて形成することができる。
例えば、非共有電子対を有する窒素原子を3個有する化合物の場合、IUPAC命名法に基づく順位によって結合位置を決定する。具体的には、上記で例示した5員環、6員環および縮合環の含窒素複素環に結合位置を記している。
本明細書において「共有結合性架橋部位を含有する側鎖(b)」は、ポリマーの主鎖を形成する原子(通常、炭素原子)に、共有結合性架橋部位(後述するアミノ基含有化合物等の「共有結合を生成する化合物」等と反応することで、アミド、エステル、ラクトン、ウレタン、エーテル、チオウレタンおよびチオエーテルからなる群より選択される少なくとも1つの結合を生成しうる官能基等)が化学的に安定な結合(共有結合)をしていることを意味する。なお、側鎖(b)は共有結合性架橋部位を含有する側鎖であるが、共有結合性部位を有しつつ、更に、水素結合が可能な基を有して、側鎖間において水素結合による架橋を形成するような場合には、後述の側鎖(c)として利用されることとなる(なお、ポリマー同士の側鎖間に水素結合を形成することが可能な、水素のドナーと、水素のアクセプターの双方が含まれていない場合、例えば、系中に単にエステル基(−COO−)が含まれている側鎖のみが存在するような場合には、エステル基(−COO−)同士では特に水素結合は形成されないため、かかる基は水素結合性架橋部位としては機能しない。他方、例えば、カルボキシ基やトリアゾール環のような、水素結合の水素のドナーとなる部位と、水素のアクセプターとなる部位の双方を有する構造をポリマー同士の側鎖にそれぞれ含む場合には、ポリマー同士の側鎖間で水素結合が形成されるため、水素結合性架橋部位が含有されることとなる。また、例えば、ポリマー同士の側鎖間に、エステル基と水酸基とが共存して、それらの基により側鎖間で水素結合が形成する場合、その水素結合を形成する部位が水素結合性架橋部位となる。そのため、側鎖(b)が有する構造自体や、側鎖(b)が有する構造と他の側鎖が有する置換基の種類等に応じて、側鎖(c)として利用される場合がある。)。また、ここにいう「共有結合性架橋部位」は、共有結合によりポリマー同士を架橋する部位である。
このような側鎖(c)は、1つの側鎖中に水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を含む側鎖である。このような側鎖(c)に含まれる水素結合性架橋部位は、側鎖(a’)において説明した水素結合性架橋部位として例示したものと同一のものでよく、側鎖(a)中の水素結合性架橋部位として例示したものと同一のものが好ましい。また、側鎖(c)に含まれる共有結合性架橋部位としては、側鎖(b)中の共有結合性架橋部位として例示したものと同一のものを利用できる(その好適な架橋も同一のものを利用できる。)。
側鎖(b)及び/又は(c)に関して、共有結合性架橋部位における架橋が、第三級アミノ結合(−N=)、エステル結合(−COO−)を含有している場合であって、これらの結合部位が水素結合性架橋部位としても機能する場合、得られる熱可塑性エラストマー組成物の圧縮永久歪および機械的強度(破断伸び、破断強度)がより高度に改善されるとの理由から好ましい。このように、共有結合性架橋部位を有する側鎖中の第三級アミノ結合(−N=)やエステル結合(−COO−)が、他の側鎖との間において、水素結合を形成するような場合、かかる第三級アミノ結合(−N=)、エステル結合(−COO−)を含有している共有結合性架橋部位は、水素結合性架橋部位も備えることとなり、側鎖(c)として機能し得る。
また、このような環状酸無水物基としては、環骨格中にカルボニル基を有する環状酸無水物基であってよく、無水コハク酸基、無水マレイン酸基、無水グルタル酸基、無水フタル酸基が好ましく、中でも、容易にポリマー側鎖に導入可能で、工業上入手が容易である観点からは、無水マレイン酸基がより好ましい。また、前記官能基が環状酸無水物基である場合には、例えば、前記官能基を導入しうる化合物として、無水コハク酸、無水マレイン酸、無水グルタル酸、無水フタル酸およびこれらの誘導体等の環状酸無水物を用いて、ポリマー(例えば公知の天然高分子または合成高分子)に官能基を導入してもよい。
実施形態に係るポリマー成分は、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーと、下記の<1>〜<3>からなる群から選択される少なくとも一種の原料化合物との混合物を得て、前記ポリマーと前記原料化合物との反応物として得ることができる。
<1>前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位を形成する化合物(I)、
<2>前記化合物(I)及び前記環状酸無水物基と反応して共有結合性架橋部位を形成する化合物(II)の混合原料、
<3>前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を形成可能な化合物。
すなわち、溶融混合工程として、
混合器中で、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーと、上記の<1>〜<3>からなる群から選択される少なくとも一種の原料化合物とを溶融混合する工程を例示できる。
実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、その加工性やゴム加工製品の品質を改善するためにプロセスオイルを含有することができる。かかるプロセスオイルとしては、特に制限されず、いかなるものであってもよいが、プロセスオイルは石油由来(Petroleum-Derived)の炭化水素油を含有するものが好ましい。プロセスオイルにおける石油由来の炭化水素油の含有割合は、50質量%以上であってよく、80質量%以上であってよく、95質量%以上であってよく、実質的に石油由来の炭化水素油からなるものであってもよい。
プロセスオイルとしては、ポリマー成分とのなじみがよく、流動性、耐熱性、色安定性、および耐汚染性に優れるとの観点から、バラフィンオイルが好ましい。本明細書において「パラフィンオイル」とは、そのオイルに対して、ASTM D3238−85に準拠した相関環分析(n−d−M環分析)を行って、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率(パラフィン部:CP)、ナフテン炭素数の全炭素数に対する百分率(ナフテン部:CN)、及び、芳香族炭素数の全炭素数に対する百分率(芳香族部:CA)をそれぞれ求めた場合において、パラフィン炭素数の全炭素数に対する百分率(CP)が60%以上であるものを意味し、60%以上90%以下であるものが好ましく、70%以上85%以下であるものがより好ましい。
熱可塑性エラストマー組成物の硬度は、原料化合物の種類や配合量等により、適宜調節可能であるが、上記プロセルオイルを配合し、上記プロセルオイルの配合量によって硬度を調節することができる。熱可塑性エラストマー組成物におけるプロセルオイルの配合量を増加させるほど、熱可塑性エラストマー組成物の硬度の値を小さくでき、熱可塑性エラストマー組成物の加工性を向上可能である。
実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物であることが好ましい。動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物としては、分散相及び連続相からなり、前記分散相は前記ポリマー成分を含み、前記連続相は熱可塑性樹脂を含むものが挙げられる。
動的架橋は、架橋剤と、該架橋剤と反応するポリマー分子とを含む原料を溶融混錬しながら架橋反応を行うことで形成できる。この架橋反応によって、ポリマー成分の溶融粘度が上昇し、熱可塑性樹脂との粘度比が大きくなり、ポリマー成分が分散相を形成するとされる。
動的架橋型熱可塑性エラストマー組成物は、エラストマーとしての優れたゴム弾性と、熱可塑性樹脂としての優れた加工性の性質とを合わせ持った非常に有用なものである。本発明に係る熱可塑性エラストマー組成物によれば、それを構成成分とした動的架橋型熱可塑性エラストマーを提供できる。
実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、クレイを含有することができる。かかるクレイとしては特に制限されず、公知のクレイ(粘度鉱物等)を適宜利用することができる。また、このようなクレイとしては、天然のクレイ、合成クレイ、有機化クレイが挙げられる。
実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、前記ポリマー成分以外に、さらに必要に応じて、本発明の目的を損わない範囲で、これらに該当しない他の成分を含有していてもよい。その他の成分としては、前記ポリマー成分以外のポリマー(以下、「ポリマー類」という。)、補強剤(充填剤)、水素結合性の補強剤(充填剤)アミノ基を導入してなる充填剤(以下、単に「アミノ基導入充填剤」という。)、該アミノ基導入充填剤以外のアミノ基含有化合物、金属元素を含む化合物(以下、単に「金属塩」という。)、老化防止剤、酸化防止剤、顔料(染料)、可塑剤、揺変性付与剤、紫外線吸収剤、難燃剤、溶剤、界面活性剤(レベリング剤を含む)、分散剤、脱水剤、防錆剤、接着付与剤、帯電防止剤、フィラーなどの各種添加剤等が挙げられる。例えば、老化防止剤、酸化防止剤、顔料(染料)、可塑剤としては、以下に記載のようなものを適宜利用することができる。
実施形態の熱可塑性エラストマー組成物は、加熱(例えば100〜280℃に加熱)することにより、ポリマー成分の水素結合性架橋部位において形成されていた水素結合や、他の架橋構造が解離する等して軟化し、流動性を付与することができる。これは、加熱により分子間または分子内で形成されている側鎖同士の相互作用(主に水素結合による相互作用)が弱まるためであると考えられる。なお、実施形態の熱可塑性エラストマー組成物においては、側鎖に、少なくとも水素結合性架橋部位を含むポリマー成分が含有されているため、加熱により流動性が付与された後、放置した場合に、解離した水素結合が再び結合して硬化するため、その組成によっては、熱可塑性エラストマー組成物に、より効率よくリサイクル性を発現させることも可能となる。
熱可塑性エラストマー組成物は、ポリマー成分又はその原料と、必要に応じて、前記熱可塑性エラストマー組成物を構成するその他の各成分とを配合した混合対象物を溶融混合することで得ることができる。なお、ポリマー成分又はその原料(熱可塑性エラストマー組成物が熱可塑性樹脂を含む場合は熱可塑性樹脂も)が溶融しているのであれば、配合される全ての成分が溶融していなくともよい。
また、溶融混合を行う装置は、バッチ式、連続式いずれであってもよい。このような装置としては溶融混練装置を例示でき、例えば単軸押出機、二軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどが挙げられる。
溶融混合を行う時間は、熱可塑性エラストマー組成物を構成する成分又はその原料に応じて適宜定めればよいが、2分〜30分であってよい。
ポリマーと、前記ポリマーを架橋させる架橋剤と、熱可塑性樹脂と、を含む混合物を得て、溶融条件下に前記ポリマーと前記架橋剤とを動的架橋させることにより、実施形態に係るポリマー成分を得ることができる。また、以下により、実施形態に係るポリマー成分を得ることができる。
すなわち、溶融混合工程として、
混合器中で、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーと、上記の<2>〜<3>からなる群から選択される少なくとも一種の原料化合物と、熱可塑性樹脂と、を溶融混合し、溶融条件下に前記ポリマーと前記原料化合物とを動的架橋して、前記ポリマー成分を得る工程を例示できる。
無水マレイン酸変性エチレン−ブテン共重合体(三井化学社製の商品名「タフマーMH5040」)35kg、トリスヒドロキシエチルイソシアヌレート(日星産業社製の商品名「タナック」)0.78kg、高密度ポリエチレン(日本ポリエチレン社製の商品名「HJ590N」)25kg、スチレン系ブロックコポリマー(クレイトン社製の商品名「G1633EU」)40kg、プロセスオイル(JXTGエネルギー社製の商品名「YU−8J」、Cp78.6)62kg、有機化クレイ(ホージュン社製の商品名「エスベンWX」)0.035kg、および、老化防止剤(ADEKA社製の商品名「アデカスタブAO−50」)0.49kgを計量し、撹拌翼式混合器にて50℃以下の温度で均一に混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を二軸押出機の原料フィーダーに投入した。原料フィーダーにはコイルフィードが設けてあり、時間あたり一定量が二軸押出機のホッパーに投下される仕組みである。また、同じホッパーに、原料混合物(混合対象物)の合計量100質量部に対して、水を、送液ポンプと送液ノズルにて0.1質量部供給し、200℃で混練した。その際、押出し量は20kg/hであった。二軸押出機のシリンダにはベント口が設けてあり、ベント口を減圧することで水と揮発成分を脱揮除去しながら混練することで熱可塑性エラストマー組成物を得た。次いでこの組成物をペレタイズすることでペレットを得た。
上記の実施例1において、水の供給量を、原料混合物の合計量100質量部に対して.2質量部供給した以外は、実施例1と同様にして、ペレットを作製した。
上記の実施例1において、水の供給量を、原料混合物の合計量100質量部に対して.5質量部供給した以外は、実施例1と同様にして、ペレットを作製した。
上記の実施例1において、水を供給せず、かつ、ベント口を塞いで減圧脱揮しなかった以外は、実施例1と同様にして、ペレットを作製した。
上記の実施例1において、水を供給しなかった以外は、実施例1と同様にして、ペレットを作製した。
・120℃加熱時の揮発成分定量
上記実施例1〜3、比較例1〜2で得られたペレット(形状:円柱状 直径4mm×高さ3.5mm)1gを、20mlヘッドスペース容器内に秤量し、密栓した(ヘッドスペース法)。これを120℃に昇温し60分間保持した後、ヘッドスペース容器の気相部1mlをサンプリングし、GC/MS測定に供した。下記GC/MS条件にて、保持時間0〜25分の間に検出されたピークの面積総和から総揮発分を定量した。また、検量用標準として既知量のn−デカンについても同様の操作を行い、得られた面積値よりエラストマーの加熱発生成分の定量(n−デカン換算)を行った。
(GC/MS条件)
カラム :DB−5(30m×0.32mm×1.0μm)
キャリアガス :He(流量1.5ml/min)
インジェクション温度:200℃
ディテクター温度 :280℃
上記実施例1〜3、比較例1〜2で得られたペレットを100g計量し、4リットルのステンレス缶に入れ、密閉蓋をした状態で80℃の恒温槽で1時間加熱した。恒温槽からステンレス缶を取り出し、密閉したまま室温まで冷ました後、蓋を開け、鼻を近づけ、臭いの有無を確認した。
Claims (13)
- 混合器中で、ポリマー成分又はその原料を溶融混合する溶融混合工程を含み、
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料を溶融混合しつつ脱揮処理を行う、前記ポリマー成分を含む熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。 - 混合器中で、ポリマー成分の原料と熱可塑性樹脂とを溶融混合し、溶融条件下に前記原料を動的架橋して、前記ポリマー成分を得る溶融混合工程を含み、
前記溶融混合工程において、脱揮溶剤の存在下に、前記ポリマー成分又はその原料と熱可塑性樹脂とを溶融混合しつつ脱揮処理を行う、請求項1に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。 - 前記混合器中で混合される混合対象物の合計100質量部に対する、前記脱揮溶剤の量比が0.1質量部以上である、請求項1又は2に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記混合器中で混合される混合対象物の合計100質量部に対する、前記脱揮溶剤の量比が1質量部以上である、請求項1又は2に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記脱揮溶剤が水である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記混合器がベント部を有し、前記混合器に設けられた前記ベント部を通じて、前記混合器から前記脱揮溶剤を排出する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記混合器が、
前記混合器中で混合される前記ポリマー成分若しくはその原料及び前記脱揮溶剤、又は前記脱揮溶剤を混合器内に投入する投入口と、
前記ベント部と、を有し、
前記ベント部は、前記投入口よりも、前記混合器内を移動する前記ポリマー成分又はその原料の移動方向の下流側に設けられた、請求項6に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。 - 前記混合器内の前記脱揮溶剤は、前記ベント部に接続された吸引装置によって、前記混合器から真空引きされる、請求項6又は7のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記混合器が、押出口を有し、前記溶融混合工程を経て前記混合器中で混合された混合対象物を押出口から押出して所望の形状に成形することを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 120℃で60分間加熱したときに放出された揮発成分が、n−デカン換算で35μg/g未満である前記熱可塑性エラストマー組成物を得る、請求項1〜9のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記ポリマー成分が、側鎖に水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位が含有されておりかつガラス転移点が25℃以下であるポリマー(B)を含み、
前記ポリマー(B)は、環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーと、
前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位を形成する化合物(I)及び共有結合性架橋部位を形成する化合物(II)の混合原料、又は前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を形成可能な化合物と、の反応物である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。 - 環状酸無水物基が、環骨格中にカルボニル基を有する環状酸無水物基である、請求項11に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 前記環状酸無水物基を側鎖に有するポリマーが、無水マレイン酸変性ポリマーであり、
前記環状酸無水物基と反応して水素結合性架橋部位及び共有結合性架橋部位の双方を形成可能な化合物が、含窒素複素環含有ポリオール、含窒素複素環含有ポリアミン、及び含窒素複素環含有ポリチオールからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物である、請求項11又は12に記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
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