JP2020112649A - トナー - Google Patents
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Description
本実施形態に係るトナーは、例えば正帯電性トナーとして、静電潜像の現像に好適に用いることができる。本実施形態に係るトナーは、トナー粒子(それぞれ後述する構成を有する粒子)の集合体(例えば粉体)である。トナーは、1成分現像剤として使用してもよい。また、混合装置(例えば、ボールミル)を用いてトナーとキャリアとを混合して、2成分現像剤を調製してもよい。
以下、図1を参照して、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子の構成について説明する。図1は、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子の断面構造の一例を示す図である。
次に、本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子の要素について説明する。
トナー母粒子は、例えば全成分の70質量%以上を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。結着樹脂として複数種の樹脂を組み合わせて使用することで、結着樹脂の性質(より具体的には、ガラス転移点等)を調整することができる。
トナー母粒子は、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質の画像を形成するためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、耐オフセット性に優れるトナーを得るために使用される。耐オフセット性に優れるトナーを得るためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、帯電安定性又は帯電立ち上がり特性に優れるトナーを得るために使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電させることができるか否かの指標になる。
トナー母粒子は、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル等)及びその合金、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、二酸化クロム等)、並びに強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)が挙げられる。本実施形態では、一種の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーに含まれるトナー粒子は、トナー母粒子の表面に付着した外添剤を備える。外添剤は、外添剤粒子として、シリカ粒子と、複合粒子とを含む。複合粒子は、基材粒子と、基材粒子の表面に付着した導電性粒子とを含む。なお、シリカ粒子、基材粒子及び導電性粒子としては、市販品を用いてもよく、例えば公知の方法に基づき製造してもよい。
シリカ粒子としては、個数平均一次粒子径が20nm以下のシリカ粒子である限り、特に限定されない。例えば、シリカ粒子は、乾式法(より具体的には、燃焼法、爆燃法等)で作製されたシリカ粒子であってもよいし、湿式法(より具体的には、沈降法、ゲル法、ゾルゲル法等)で作製されたシリカ粒子であってもよい。また、シリカ粒子は、シリカ基体であってもよく、表面処理剤を用いてシリカ基体に表面処理を施して得たシリカ粒子であってもよい。表面処理剤としては、例えば、カップリング剤(より具体的には、シランカップリング剤、チタネートカップリング剤、アルミネートカップリング剤等)、シラザン化合物(より具体的には、鎖状シラザン化合物、環状シラザン化合物等)、及びシリコーンオイル(より具体的には、ジメチルシリコーンオイル等)が挙げられる。表面処理剤としては、シランカップリング剤及びシラザン化合物が特に好ましい。シランカップリング剤の好適な例としては、シラン化合物(より具体的には、メチルトリメトキシシラン、アミノシラン等)が挙げられる。シラザン化合物の好適な例としては、HMDS(ヘキサメチルジシラザン)が挙げられる。
複合粒子は、基材粒子と、基材粒子の表面に付着した導電性粒子とを含む。より高画質の画像を継続的に形成するためには、複合粒子は、基材粒子と導電性粒子とから構成されていることが好ましい。
(1)チタニア粒子、アルミナ粒子又は架橋樹脂粒子である。
(2)個数平均一次粒子径が100nm以上250nm以下である。
更に高画質の画像を継続的に形成するためには、複合粒子に含まれる基材粒子及び導電性粒子が、以下の表1に示す組合せ例1〜4のいずれかであることが好ましい。
外添剤は、外添剤粒子としてシリカ粒子及び複合粒子のみを含んでいてもよく、シリカ粒子及び複合粒子以外に他の外添剤粒子を含んでいてもよい。ただし、より高画質の画像を継続的に形成するためには、外添剤は、外添剤粒子として、シリカ粒子及び複合粒子のみを含むことが好ましい。
次に、上述した実施形態に係るトナーの好適な製造方法について説明する。以下、上述した実施形態に係るトナーと重複する構成要素については説明を省略する。
まず、凝集法又は粉砕法によりトナー母粒子を調製する。
その後、混合機を用いて、得られたトナー母粒子と、外添剤とを混合して、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる。外添剤は、シリカ粒子及び複合粒子を少なくとも含む。混合機としては、例えばFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)が挙げられる。第1被覆率及び第2被覆率は、例えば、シリカ粒子の個数平均一次粒子径、基材粒子の個数平均一次粒子径、導電性粒子の個数平均一次粒子径、混合機へ投入するシリカ粒子の量、及び混合機へ投入する複合粒子の量のうち、少なくとも1つを変更することにより調整できる。こうして、トナー粒子を含むトナーが製造される。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、精留塔及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコを油浴にセットし、このフラスコ内に、1,2−プロパンジオール1200gと、テレフタル酸1700gと、ジオクタン酸錫(II)3gとを投入した。続けて、窒素雰囲気下、温度230℃の条件でフラスコ内容物を15時間反応(詳しくは、縮合反応)させた。続けて、フラスコ内を減圧し、減圧雰囲気(圧力8.0kPa)かつ温度230℃の条件で、反応生成物(ポリエステル樹脂)のTmが所定の温度(90℃)になるまで、フラスコ内容物を反応させた。その結果、Tm90℃のポリエステル樹脂が得られた。
上述の合成方法により得られたポリエステル樹脂80質量部と、離型剤(日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−3」、成分:合成エステルワックス)9質量部と、着色剤(三菱ケミカル株式会社製「MA100」、成分:カーボンブラック)9質量部と、電荷制御剤(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」、成分:4級アンモニウム塩)2質量部とを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)に投入した後、これらの材料を回転速度2000rpmの条件で4分間混合した。
外添剤粒子として、シリカ粒子S1と、シリカ粒子S2とを準備した。シリカ粒子S1は、表面処理により正帯電性が付与された疎水性乾式シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA200」、個数平均一次粒子径:12nm)であった。シリカ粒子S2は、疎水性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RX50」、個数平均一次粒子径:40nm)であった。なお、上記シリカ粒子の個数平均一次粒子径は、いずれも、後述する方法でトナーを作製した後、トナー粒子から分離させたシリカ粒子の粉体を測定対象として測定した場合も同じ結果が得られた。後述する基材粒子及び導電性粒子の個数平均一次粒子径についても同様である。
以下、複合粒子C1〜C12の調製方法を説明する。
(基材粒子B1の調製工程)
攪拌装置を備えたフラスコに、無水エタノール475.0gと、チタニウムテトライソプロポキシド(和光純薬工業株式会社製)14.7gとを入れた後、塩酸(塩化水素の濃度:3.0質量%)9.0gと、イオン交換水1.8gとを入れた。得られた混合物(フラスコ内容物)において、チタニウムテトライソプロポキシドと塩化水素と水とのモル比(チタニウムテトライソプロポキシド:塩化水素:水)は、1:0.01:2であった。
次いで、400gの基材粒子B1と、30gのATO粒子(石原産業株式会社製「SN−100P」、個数平均一次粒子径:20nm、体積抵抗率:3Ω・cm)とを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)に投入し、FMミキサーを用いて回転速度4000rpmで10分間混合した。これにより、基材粒子B1の表面にATO粒子(導電性粒子)を付着させ、複合粒子を得た。
次いで、得られた複合粒子300gを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)に投入し、回転速度3000rpmで攪拌しながら、温度25℃の雰囲気下、複合粒子の表面にイソプロピルトリイソステアロイルチタネート(味の素ファインテクノ株式会社製「プレンアクト(登録商標)TTS」)5gを噴霧した。次いで、温度25℃の雰囲気下、イソプロピルトリイソステアロイルチタネートが付着した複合粒子を、回転速度3000rpmで10分間攪拌した後、温度105℃の雰囲気下で24時間乾燥させた。その結果、イソプロピルトリイソステアロイルチタネート(チタネートカップリング剤)で疎水化処理された複合粒子である複合粒子C1を得た。得られた複合粒子C1では、100質量部の基材粒子B1に対するATO粒子の量が7.5質量部であった。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B2(個数平均一次粒子径:100nm)を用いたこと、及びFMミキサーへのATO粒子の投入量を40gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C2を得た。基材粒子B2は、以下に示す変更点以外は、基材粒子B1の調製と同じ方法で得た。
基材粒子B2の調製では、フラスコに入れる塩酸の量を6.0gに変更した。基材粒子B2の調製では、フラスコ内温25℃かつ回転速度160rpmの条件で混合物を攪拌する際の攪拌時間を1時間に変更した。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B3(個数平均一次粒子径:250nm)を用いたこと、及びFMミキサーへのATO粒子の投入量を12gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C3を得た。基材粒子B3は、以下に示す変更点以外は、基材粒子B1の調製と同じ方法で得た。
基材粒子B3の調製では、フラスコに入れる塩酸の量を16.0gに変更した。
FMミキサーへのATO粒子の投入量を45gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C4を得た。得られた複合粒子C4では、100質量部の基材粒子B1に対するATO粒子の量が11.3質量部であった。
FMミキサーへのATO粒子の投入量を15gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C5を得た。得られた複合粒子C5では、100質量部の基材粒子B1に対するATO粒子の量が3.8質量部であった。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B4(個数平均一次粒子径:120nm)を用いたこと、及び疎水化処理工程を行わなかったこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C6を得た。基材粒子B4の調製工程は、以下のとおりであった。
攪拌装置、冷却管、温度計、及び窒素導入管を備えたガラス製の容器を、温度80℃のウォーターバスにセットした。続けて、容器内に、イオン交換水200質量部と、界面活性剤(ラウリル硫酸ナトリウム)3質量部とを入れた。続けて、容器内容物を攪拌しながら、窒素雰囲気かつ温度80℃の条件で、過硫酸アンモニウム1質量部と、モノマー混合物100質量部とを、それぞれ一定速度で1時間かけて容器内に滴下した。上記モノマー混合物は、メタクリル酸メチルとスチレンとジビニルベンゼンとの混合物であった。また、上記モノマー混合物では、メタクリル酸メチルとスチレンとジビニルベンゼンとの質量比(メタクリル酸メチル:スチレン:ジビニルベンゼン)が3:1:1であった。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B5(個数平均一次粒子径:80nm)を用いたこと、及びFMミキサーへのATO粒子の投入量を50gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C7を得た。基材粒子B5は、以下に示す変更点以外は、基材粒子B1の調製と同じ方法で得た。
基材粒子B5の調製では、フラスコに入れる塩酸の量を4.0gに変更した。基材粒子B5の調製では、フラスコ内温25℃かつ回転速度160rpmの条件で混合物を攪拌する際の攪拌時間を1時間に変更した。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B6(個数平均一次粒子径:270nm)を用いたこと、及びFMミキサーへのATO粒子の投入量を10gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C8を得た。基材粒子B6は、以下に示す変更点以外は、基材粒子B1の調製と同じ方法で得た。
基材粒子B6の調製では、フラスコに入れる塩酸の量を20.0gに変更した。
FMミキサーへのATO粒子の投入量を55gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C9を得た。得られた複合粒子C9では、100質量部の基材粒子B1に対するATO粒子の量が13.8質量部であった。
FMミキサーへのATO粒子の投入量を4gに変更したこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C10を得た。得られた複合粒子C10では、100質量部の基材粒子B1に対するATO粒子の量が1.0質量部であった。
30gのATO粒子(石原産業株式会社製「SN−100P」、個数平均一次粒子径:20nm、体積抵抗率:3Ω・cm)の代わりに、30gのAZO粒子(ハクスイテック株式会社製「Pazet CK」、個数平均一次粒子径:30nm、体積抵抗率:1万Ω・cm)を用いたこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C11を得た。得られた複合粒子C11では、100質量部の基材粒子B1に対するAZO粒子の量が7.5質量部であった。
400gの基材粒子B1の代わりに400gの基材粒子B7(個数平均一次粒子径:250nm)を用いたこと以外は、複合粒子C1の調製と同じ方法で複合粒子C12を得た。基材粒子B7としては、アルミナ粒子(株式会社アドマテックス製「AO−502」)を用いた。得られた複合粒子C12では、100質量部の基材粒子B7に対するATO粒子の量が7.5質量部であった。
以下、トナーTA−1〜TA−12及びTB−1〜TB−9の作製方法を説明する。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)に、100質量部のトナー母粒子M1と、2.0質量部の複合粒子C1とを投入し、FMミキサーを用いて、回転速度4000rpmかつジャケット温度35℃の条件でFMミキサー内の粉体を10分間混合した。引き続き、上記FMミキサーに2.0質量部のシリカ粒子S1を投入し、FMミキサーを用いて、回転速度4000rpmかつジャケット温度35℃の条件でFMミキサー内の粉体を3分間混合した。これにより、トナー母粒子M1の表面に外添剤(シリカ粒子S1及び複合粒子C1)を付着(外添)させた。得られた粉体(外添剤が付着したトナー母粒子M1の粉体)を、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別した。その結果、正帯電性のトナーTA−1が得られた。
シリカ粒子の種類及びその投入量、並びに複合粒子の種類及びその投入量を、表3に示すとおりとしたこと以外は、トナーTA−1の作製と同じ方法で、正帯電性のトナーTA−2〜TA−12及びTB−1〜TB−9をそれぞれ作製した。なお、表3において、シリカ粒子の欄の「投入量」及び複合粒子の欄の「投入量」は、いずれも、100質量部のトナー母粒子M1に対してFMミキサーへ投入された各外添剤粒子の量(単位:質量部)である。また、表3に示す第1被覆率及び第2被覆率は、以下に示す方法で測定した。
電界放出形走査電子顕微鏡(FE−SEM)(日本電子株式会社製「JSM−7600F」)を用いて、測定対象のトナーに含まれるトナー粒子を観察することによって、第1被覆率と第2被覆率とを測定した。詳しくは、FE−SEMを用いてトナー粒子の反射電子像(表面撮影像)を得た後、画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製「WinROOF」)を用いて得られた表面撮影像の画像解析を行うことで、第1被覆率と第2被覆率とを求めた。第1被覆率は、トナー母粒子の表面領域のうち、シリカ粒子が覆っている領域の面積割合に相当する。また、第2被覆率は、トナー母粒子の表面領域のうち、複合粒子が覆っている領域の面積割合に相当する。なお、トナー母粒子の表面において複数種の外添剤粒子が重なって存在する部位に関しては、最も外側に存在する外添剤粒子(詳しくは、トナー母粒子の表面に対して最も高い位置に存在する外添剤粒子)が、その部位を覆っていると判定した。例えば、トナー母粒子の表面において、複合粒子とシリカ粒子とが、この順で重なっている部位は、最も外側に存在するシリカ粒子によって覆われていると判定した。
[2成分現像剤の調製]
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKalfa5550ci」用キャリア)100質量部と、トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−12及びTB−1〜TB−9のいずれか)8質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。
転写効率を評価する際の評価機として、複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を使用した。前述のようにして調製した2成分現像剤を評価機のブラック用現像装置に投入し、補給用トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−12及びTB−1〜TB−9のいずれか)を評価機のブラック用トナーコンテナに投入した。続けて、温度20℃かつ湿度50%RHの環境下、上記評価機を用いて、印字率5%の画像を1万枚の印刷用紙(A4サイズ)に印刷した。そして、消費トナーの質量と回収トナーの質量とをそれぞれ測定して、下記式から転写効率(単位:%)を算出した。なお、消費トナーは、トナーコンテナにセットされた試料(トナー)のうち、トナーコンテナから排出されたトナーである。また、回収トナーは、消費トナーのうち、印刷用紙に転写されなかったトナーである。
転写効率=100×(消費トナーの質量−回収トナーの質量)/(消費トナーの質量)
画像濃度を評価する際の評価機として、複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を使用した。前述のようにして調製した2成分現像剤を評価機のブラック用現像装置に投入し、補給用トナー(評価対象:トナーTA−1〜TA−12及びTB−1〜TB−9のいずれか)を評価機のブラック用トナーコンテナに投入した。続けて、温度20℃かつ湿度50%RHの環境下、上記評価機を用いて、印字率5%の画像を印刷用紙(A4サイズ)に10万枚連続で印刷した。引き続き、温度20℃かつ湿度50%RHの環境下、上記評価機を用いて、印字率1%の画像を印刷用紙(A4サイズ)に1万枚連続で印刷した。このようにして、連続印刷試験を行った。
11 :トナー母粒子
12 :シリカ粒子
13 :複合粒子
14 :基材粒子
15 :導電性粒子
Claims (6)
- トナー粒子を含むトナーであって、
前記トナー粒子は、結着樹脂を含むトナー母粒子と、前記トナー母粒子の表面に付着した外添剤とを備え、
前記外添剤は、外添剤粒子として、シリカ粒子と、複合粒子とを含み、
前記複合粒子は、基材粒子と、前記基材粒子の表面に付着した導電性粒子とを含み、
前記基材粒子は、チタニア粒子、アルミナ粒子又は架橋樹脂粒子であり、
前記導電性粒子の量は、前記基材粒子100質量部に対して2.0質量部以上13.0質量部以下であり、
前記シリカ粒子の個数平均一次粒子径は、20nm以下であり、
前記基材粒子の個数平均一次粒子径は、100nm以上250nm以下であり、
前記導電性粒子の個数平均一次粒子径は、10nm以上40nm以下であり、
前記トナー母粒子の表面領域のうち、前記シリカ粒子が覆っている領域の面積割合は、40%以上80%以下であり、
前記トナー母粒子の表面領域のうち、前記複合粒子が覆っている領域の面積割合は、5%以上20%以下である、トナー。 - 前記導電性粒子は、アンチモンがドープされた酸化スズ粒子、又はアルミニウムがドープされた酸化亜鉛粒子である、請求項1に記載のトナー。
- 前記基材粒子は、前記チタニア粒子又は前記アルミナ粒子であり、
前記複合粒子の表面は、疎水化処理されている、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記複合粒子の表面は、チタネートカップリング剤で疎水化処理されている、請求項3に記載のトナー。
- 前記基材粒子は、前記架橋樹脂粒子であり、
前記架橋樹脂粒子は、スチレン系モノマーと、アクリル酸系モノマーと、2個以上の不飽和結合を有する架橋剤との重合物を含む、請求項1又は2に記載のトナー。 - 前記2個以上の不飽和結合を有する架橋剤は、ジビニルベンゼンである、請求項5に記載のトナー。
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