JP2020091108A - ガス透過度測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】測定作業が的確且つ容易に行うことができると共に、測定作業の負担を軽減できるガス透過度測定装置を提供する。【解決手段】上側セル２と試料膜５との間に一方側区画空間６が形成され、下側セル３と試料膜５との間に他方側区画空間７が形成され、一方側区画空間６にガス供給路１２を介して測定ガス源２０が連なり、ガス供給路１２には第１、第２バルブが介装され、他方側区画空間７には排気路１５を介して真空ポンプ１７が連なり、排気路１５には第３バルブ１６が介装され、ガス供給路１２と排気路１５との間にバイパス通路２６が介装され、バイパス通路２６に第４バルブが介装され、各バルブを制御する制御ユニット６１が備えられ、制御ユニット６１が、予め設定された情報に基づいて各バルブに対してガス透過度測定の各工程に応じた開閉制御信号を出力する。【選択図】図２

Description

本発明は、ガス透過度測定装置に関する。

ガス透過度測定装置としては、特許文献１に示すように、試料膜を挟持するための一対のセルが備えられ、該一対のセルが試料膜を挟持しているときに、該一対のセルのうちの一方のセルと前記試料膜との間に、測定ガスが供給される一方側区画空間が形成されると共に、前記一対のセルのうちの他方のセルと前記試料膜との間に、圧力を前記一方側区画空間の圧力よりも低下させる他方側区画空間が形成されるものが一般的に知られている。このものにおいては、さらに具体的には、前記一方側区画空間にガス供給路を介して測定ガス源が連なり、前記ガス供給路には、前記一方のセルから前記ガス源に向けて順に、測定ガスタンク、チャージバルブ、テストガスバルブが介装され、前記他方側区画空間には、排気路を介して真空ポンプが連なり、前記排気路にはセルバルブが介装され、前記ガス供給路と前記排気路との間にバイパス通路が介装され、前記バイパス通路の一端が前記ガス供給路に、前記チャージバルブと前記テストガスバルブとの間において連なり、前記バイパス通路の他端が、前記真空ポンプと前記セルバルブとの間において連なり、前記バイパス通路にはシフトバルブが介装されるものとなっている。

このようなガス透過度測定装置を用いたガス透過度の測定に当たっては、測定工程前の準備工程として、パージ工程と測定ガスの導入工程とがあり、測定工程後においては、測定ガスの排気工程がある。このような各工程においては、その各工程に応じた開閉態様の下で複数の各バルブを開閉動させる必要があり、それらは、測定作業者の作業として手動により行われている。

特許３８４５０５５号公報

しかし、ガス透過度測定における前記各工程での複数の各バルブの開閉操作は、その各工程に特有なもので複雑であり、その複数の各バルブの開閉操作を測定作業員が手動にて行う場合には、高度の知識、熟練等を要し、ときには、バルブの開閉操作を誤り、ガス透過度の測定が適正に行われないことがある。しかも、ガス透過度の測定においては、測定準備時間、測定時間に長い時間を要し、測定作業員にとっては、その測定作業はかなりの負担となっている。

本発明は、上記実情に鑑みてなされたもので、その目的は、測定作業を的確且つ容易に行うことができると共に、測定作業の負担を軽減できるガス透過度測定装置を提供することにある。

前記目的を達成するために本発明にあっては、下記（１）〜（８）とした構成とされている。

（１）試料膜を挟持する一対のセルが備えられ、該一対のセルのうちの一方のセルと前記試料膜との間に一方側区画空間が形成され、前記一対のセルのうちの他方のセルと前記試料膜との間に他方側区画空間が形成され、前記一方側区画空間にガス供給路を介して測定ガスを供給する測定ガス源が連なり、前記ガス供給路には、前記一方のセルから前記ガス源に向けて順に、第１、第２バルブが介装され、前記他方側区画空間には、排気路を介して真空引きを行う真空ポンプが連なり、前記排気路には第３バルブが介装され、前記ガス供給路と前記排気路との間にバイパス通路が介装され、前記バイパス通路の一端が前記ガス供給路に、前記第１バルブと前記第２バルブとの間において連なり、前記バイパス通路の他端が前記排気路に、前記真空ポンプと前記第３バルブとの間において連なり、前記バイパス通路に第４バルブが介装され、前記各バルブが、パージ工程、測定ガス導入工程、測定工程、測定ガスの排気工程からなるガス透過度測定の各工程において、該各工程に応じた開閉状態とされるガス透過度測定装置において、
前記各バルブを制御する制御ユニットが備えられ、
前記制御ユニットが、予め設定された情報に基づいて、前記複数の各バルブに対して、前記各工程に応じた開閉制御信号を出力するように設定されている構成とされている。

この構成によれば、パージ工程、測定ガス導入工程、測定工程、測定ガス排気工程の各工程において、複数の各バルブの開閉態様が特有なものであるとしても、その複数の各バルブの開閉動は自動的に行われ、間違ったバルブの開閉操作が手動をもって行われることはない。しかも、ガス透過度の測定においては、測定準備時間、測定時間に長い時間を要するものの、それらが自動的に行われることになり、測定作業員にとっての測定作業負担を軽減できる。

（２）前記（１）の構成の下で、
前記他方側区画空間内の圧力を検出する低圧側圧力センサが備えられ、
前記制御ユニットに、真空漏れ状態か否かを判断する真空漏れ判断部が備えられ、
前記真空漏れ判断部は、前記パージ工程の実行の一環として、前記制御ユニットからの開閉制御信号に基づき前記第４バルブが閉とされると共に前記第３バルブが開とされたときにおいて、該第３バルブが開いたときから所定時間内に、前記低圧側圧力センサが検出する圧力が設定第１真空圧力以下に至らないと判断したときには、真空漏れ状態と判定するように設定されている構成とされている。

この構成によれば、パージ工程における他方側区画空間の真空引きを利用して、経過時間と他方側区画空間内の到達真空圧力とを計測するだけで、他方側区画空間の真空漏れ状態が判断される。このため、パージ工程を有効に利用しつつ、他方側区画空間の真空漏れ状態を的確且つ簡単に知ることができる。

（３）前記（２）の構成の下で、
前記一方側区画空間内の圧力を検出する高圧側圧力センサが備えられ、
前記真空漏れ判断部は、前記低圧側圧力センサが検出する圧力が前記設定第１真空圧力以下に至ったと判断したときであって、前記パージ工程の一環として、前記第３バルブが閉とされた上で前記第１バルブ及び前記第４バルブが開とされたときにおいて、該第１バルブ及び該第４バルブが開とされたときから所定時間内に、前記高圧側圧力センサが検出する圧力が、前記設定第１真空圧力よりも高い設定第２真空圧力以下に至らないと判断したときには、真空漏れ状態と判定するように設定されている構成とされている。

この構成によれば、パージ工程における一方側区画空間の真空引きを利用して、経過時間と他方側区画空間内の到達真空圧力とを計測するだけで、一方側区画空間の真空漏れ状態か否かが判断される。このため、パージ工程を有効に利用しつつ、一方側区画空間の真空漏れ状態を的確且つ簡単に知ることができる。しかもこの場合、一方側区画空間に対する判断基準圧力が、設定第１真空圧力よりも高い設定第２真空圧力とされていることから、一方側区画空間における相対的な負圧により、試料膜が引っ張り上げられて試料膜のセット状態が変えられてしまうことを防止できる。

（４）前記（１）の構成の下で、
前記一方側区画空間内の圧力を検出する高圧側圧力センサが備えられ、
前記制御ユニットに、前記高圧側圧力センサからの圧力情報に基づき、前記一方側区画空間に対するガス導入状態が異常か否かを判別するガス導入異常判断部が備えられ、
前記ガス導入異常判断部が、前記測定ガス導入工程の実行の一環として、前記第３バルブが閉とされている下で、前記第１バルブ及び前記第２バルブが開とされたときにおいて、該第１バルブ及び該第２バルブが開とされたときから所定時間内に、前記高圧側圧力センサが検出する圧力が、設定圧力よりも所定圧だけ低い準備圧力に至らないと判断したときには、ガス導入の動作が異常であると判定するように設定されている構成とされている。

この構成によれば、測定ガス導入工程において導入される測定ガスを利用して、経過時間と一方側区画空間内の到達圧力とを計測するだけで、一方側区画空間に対するガス導入の動作異常か否かが判断される。このため、測定ガス導入工程を有効に利用しつつ、ガス導入の動作異常を的確且つ簡単に知ることができる。

（５）前記（４）の構成の下で、
前記制御ユニットが、前記一方側区画空間側への前記測定ガスの導入に対する制御を行うガス導入制御部を有し、
前記ガス導入制御部が、前記高圧側圧力センサからの情報に基づき前記準備圧力を超えたと判断したときには、前記第４バルブを閉とすると共に、前記第１バルブ及び前記第２バルブを開とする増圧処理と、前記第１バルブ及び前記第４バルブを開とする減圧処理とを行うことにより、前記一方側区画空間の圧力が前記設定圧力に近づくように設定されている構成とされている。

この構成によれば、一方側区画空間が準備圧力になるまで、測定ガスを一方側区画空間に一気に導入することができる一方、一方側区画空間が準備圧力を超えた後においては、設定圧力に近い領域において、増圧処理と減圧処理とを行って圧力の微調整処理を行うことができる。このため、一方側区画空間を迅速且つ的確に設定圧力に到達させることができる。

（６）前記（５）の構成の下で、
前記制御ユニットが、前記増圧処理及び前記減圧処理の処理回数を数える計数部が備えられ、
前記ガス導入異常判断部が、前記計数部が数える処理回数が所定回数以上と判断したときには、ガス導入の動作が異常であると判定するように設定されている構成とされている。

この構成によれば、増圧処理及び減圧処理の増減圧処理回数の視点からも、ガス導入の動作異常を知ることができ、一方側区画空間において実現される設定圧力を信頼性の高いものにできる。

（７）前記（４）〜（６）のいずれかの構成の下で、
前記ガス供給路に、前記一方のセルと前記第１バルブとの間において、測定ガスを溜めるための測定ガスタンクが介装され、
前記高圧側圧力センサが、前記測定ガスタンクに対して該測定ガスタンク内の圧力を検出するように関連付けられている構成とされている。

この構成によれば、測定工程において、測定ガスタンクに基づく緩衝作用により、一方側区画空間の圧力変動を抑制できる一方、その作用を果たす測定ガスタンクを含む一方側区画空間側について、真空漏れ状態、ガス導入の動作異常があるか否かを知ることができる。

（８）前記（７）の構成の下で、
前記ガス供給路に、前記一方のセルと前記測定ガスタンクとの間において、第５バルブが介装されている構成とされている。

この構成によれば、測定工程において、第５バルブの開閉のいずれかの選択によりガス拡散係数を求めることができるようにするか否かを決めることができるばかりか、測定ガスの導入工程時において、第５バルブを閉としておくことにより、測定ガスタンクに対するガス導入の動作異常を知ることができる。

本発明によれば、測定作業を的確に行うことができると共に、その測定作業の負担を軽減できるガス透過度測定装置を提供できる。

実施形態に係るガス透過度測定装置の構成を説明する説明図。 実施形態に係るガス透過度測定装置における上側セルと下側セルとの構造を簡略的に説明する説明図。 実施形態に係るガス透過度測定装置における制御ユニットに対する入出力関係を説明する説明図。 実施形態に係る制御ユニットにおける演算制御部の機能構造を概念的に示す図。 実施形態に係る制御ユニットの制御内容を示すタイムチャート。 実施形態に係る真空漏れ検査の制御内容を具体的に示すフローチャート。 実施形態に係るガス導入動作異常確認検査の制御内容を具体的に示すフローチャート。 第１パージを終えて真空引き待機状態になった状態を説明する説明図。 第２パージのために測定ガスを導入した状態を説明する説明図。 第２パージの終了状態を説明する説明図。 第２パージを終えた後、測定ガスを測定ガスタンク内に導入している状態又は測定ガスタンク内を増圧処理している状態を説明する説明図。 設定圧力の測定ガスが測定ガスタンク内に溜められている状態を説明する説明図。 測定ガスタンク内を減圧処理している状態を説明する説明図。 測定が行われる測定工程を説明する説明図。 測定ガスの排気が行われる測定ガス排気工程を説明する説明図。

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。

図１において、符号１は、実施形態に係るガス透過度測定装置を示す。このガス透過度測定装置１は、試料膜５を挟持するための一方のセルとしての上側セル２と、他方のセルとしての下側セル３とを備えている。上側セル２は、下側セル３に対して起倒伏可能に支持されており、下側セル３に対して上側セル２が倒伏したきには、下側セル３の支持面３ａと上側セル２の押圧面２ａとが合わさり、その上側セル２と下側セル３とによりチャンバー４が形成される。

前記ガス透過度測定装置１は、図２に示すように、下側セル３の支持面３ａが、ガス透過度を測定すべき試料膜５を載置すべき面とされており、その下側セル３の支持面３ａに試料膜５を載置した状態で、上側セル２が下側セル３に対して倒伏したときには、下側セル３と上側セル２とは試料膜５を挟持することになる。この上側セル２の押圧面２ａ及び下側セル３の支持面３ａには、凹所６，７が形成されており、上側セル２と下側セル３とが試料膜５を挟持しているときには、凹所６は、その開口が試料膜５により塞がれることにより一方側区画空間（以下、凹所６と同符号を用いる）を形成し、凹所７は、その開口が試料膜５により塞がれることにより他方側区画空間（以下、凹所７と同符号を用いる）を形成する。この上側セル２の凹所６周壁にはシールリング８が設けられ、下側セル３の凹所７内には濾紙９が収納されている。これにより、上側セル２が下側セル３に対して試料膜５を介して当接されたときには、上側セル２におけるシールリング８が、濾紙９が凹所７内に収納された支持面３ａ上に配置された試料膜５をその下側セル３の支持面３ａに押し付けることになり、下側セル３の支持面３ａと上側セル２の押圧面２ａとの間において、シールリング８の径方向内方側は、径方向外方側に対して気密性が確保されることになる。

前記上側セル２の一方側区画空間６には、図１、図２に示すように、ガス供給路１２が連なっている。このガス供給路１２は、上側セル２内を通って外部に延出しており、その延出端部には測定ガス源２０が接続されている（連なっている）。そのガス供給路１２には、上側セル２から測定ガス源２０に向けて順に、第５バルブとしてのストップバルブ２１、測定ガスタンク２２、第１バルブとしてのチャージバルブ２３、第２バルブとしてのテストガスバルブ２４が介装されている。

測定ガス源２０は、所定圧（例えば、後述の設定圧力Ｐｈ０以上）の測定ガスを貯蔵しており、試料膜５についてガス透過度を調べたい測定ガスが適宜、準備される。ストップバルブ２１、チャージバルブ２３及びテストガスバルブ２４としては、本実施形態においては、オンオフバルブ（電磁弁）が用いられており、この各バルブ２１，２３，２４は、ガス透過度測定における各工程をなすパージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガスの排気工程で、開閉制御信号に基づき、その各工程に応じた開閉動を行う。測定ガスタンク２２は、測定ガスを貯留することにより上側セル２に対して供給する測定ガスの圧力の変動を抑制することを目的としたものであり、その測定ガスタンク２２内の圧力は、高圧側圧力センサ５５により検出されることになる。

前記下側セル３の他方側区画空間７には、図１、図２に示すように、排気路１５が連なっている。この排気路１５は、下側セル３内を通って外部に延出し、その延出端部に真空ポンプ１７を接続しており、その排気路１５には、その途中において、第３バルブとしてのセルバルブ１６が介装されている。真空ポンプ１７は、その真空引き作用により、ガス測定の各工程において、その各工程に応じて、エアパージ、減圧状態の実現等を行うものである。セルバルブ１６は、ガス透過度測定における各工程において、他方側区画空間７を密閉状態にするか否かを決めるものであり、このセルバルブ１６には、開閉制御信号に基づき開閉動するオンオフバルブ（電磁弁）が用いられている。また、この排気路１５には、セルバルブ１６と下側セル３との間において、低圧側圧力センサ１８が関連付けられており、その低圧側圧力センサ１８により下側セル３の他方側区画空間７の圧力状態が検出されることになっている。

前記ガス供給路１２と前記排気路１５との間には、図１に示すように、バイパス通路２６が介装されている。そのバイパス通路２６の一端がガス供給路１２に、前記チャージバルブ２３と前記テストガスバルブ２４との間において連なり、バイパス通路２６の他端は、前記真空ポンプ１７と前記セルバルブ１６との間において排気路１５に連なっている。このバイパス通路２６には第４バルブとしてのシフトバルブ２７が介装されている。このシフトバルブ２７にも、開閉制御信号に基づき開閉動するオンオフバルブ（電磁弁）が用いられており、その開閉により、バイパス通路１５はガス供給路１２と排気路１５とを連通、非連通させる。

前記排気路１５には、図１に示すように、排気分岐路２８が連なっている。排気分岐路２８の一端が排気路１５に、バイパス通路２６よりも下流側において連なり、その他端には、排気ガス処理装置２９が連なっている。この排気分岐路２８には、オンオフバルブ（電磁弁）である排気バルブ３０が介装されており、その排気バルブ３０の開閉により排気ガス処理装置３０と排気路１５とが連通、非連通されることになる。

ガス透過度測定装置１は、図２、図３に示すように、ガス透過度測定における各工程をなすパージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガスの排気工程を適正に実行すべく、制御手段としての制御ユニット６１を備えている。このため、制御ユニット６１には、前記低圧側圧力センサ１８及び前記高圧側圧力センサ５５からの各圧力情報が入力される一方、その制御ユニット６１からは、ガス透過度の測定における各工程（パージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガス排気工程）に応じて、テストガスバルブ２４、チャージバルブ２３、ストップバルブ２１、シフトバルブ２７、セルバルブ１６、排気バルブ３０に対して開閉制御信号が出力されると共に、真空ポンプ１７に対してＯＮ，ＯＦＦ信号が出力されることになる。

この制御ユニット６１には、コンピュータとしての機能を確保すべく、記憶部６１Ａと、演算制御部６１Ｂとが備えられている。記憶部６１Ａは、ＲＯＭ(Read Only Memory)やＲＡＭ(Random Access Memory)等の記憶素子をもって構成され、その記憶部６１Ａには、必要なプログラムとして、ガス透過度の測定に当たり実行される各工程（パージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガス排気工程）に応じた複数の各バルブ１６，２１，２３，２４，２７，３０の開閉動に関するもの等が格納され、必要な情報としては、真空漏れ検査及びガス導入動作異常確認検査に関する設定値（設定第１真空圧力Ｐｔ１、設定第２真空圧力Ｐｈ１、設定圧力Ｐｈ０、所定圧ΔＰ１、所定圧ΔＰ２、準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１、所定回数ｎ０、所定時間）等が記憶部６１Ａに格納されている。

演算制御部６１Ｂは、ＣＰＵ(Central Processing Unit)をもって構成されている。この演算制御部６１Ｂは、記憶部６１Ａから読み出されたプログラムに基づき、図４に示すように、真空漏れ判断部６１Ｂａ、ガス導入異常判断部６１Ｂｂ、ガス導入制御部６１Ｂｃ、計数部６１Ｂｄ等として機能する。

制御ユニットＵは、ガス透過度測定を的確に行うべく、その各工程であるパージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガス排気工程において、各バルブ１６，２１，２３，２４，２７，３０を的確に開閉作動させると共に、真空ポンプ１７をＯＮ，ＯＦＦさせる。以下、その具体的内容を、図５に示すタイムチャートに基づき、各工程順に説明する。

ガス透過度測定装置１において、先ず、上側セル２と下側セル３とにより試料膜５が挟持されると（図２に示すセット状態）、パージ工程が実行される。そのパージ工程では、先ず、真空ポンプ１７から下側セル３の他方側区画空間７までの排気路１５内、及び真空ポンプ１７から上側セル２の一方側区画空間６までのガス供給路１２内から空気を追い出すべく、第１パージが行われる。この第１パージが開始されると、先ず、ストップバルブ２１を除くその他のバルブ１６，２３，２４，２７，３０が閉とされ、ストップバルブ２１は開とされる。その上で、真空ポンプ１７がＯＮとされ、それに続いて、セルバルブ１６が開とされる。これにより、真空ポンプ１７から下側セル３の他方側区画空間７までの排気路１５内が真空引きされることになり、漏れが生じない限り、他方側区画空間７内の減圧状態が次第に高まり、その他方側区画空間７内は所定の圧力以下（例えば０．１ｋＰａ以下：所定の減圧状態又は所定の真空状態）となる。

この場合、ときには、下側セル３に対する試料膜５のセットをユーザが適正に行わなかったり、下側セル３の部品の経年劣化が進んでいるような場合には、他方側区画空間７内が所定時間内に所定の減圧状態（所定の真空状態）とならないことがある。このため、本実施形態においては、第１パージに伴って真空漏れ検査が行われ、真空漏れ判断部６１Ｂａは、その真空漏れ検査により異常状態であると判断したときには、その異常状態を警報等をもって測定作業者に知らせる。この詳細については、後述する。

他方側区画空間７内が適正に所定時間内に所定の圧力以下に至ったときには、引き続き、第１パージにより、真空ポンプ１７から上側セル２の一方側区画空間６までのガス供給路１２内から空気を追い出すべく、セルバルブ１６が閉じられる一方、シフトバルブ２７及びチャージバルブ２３が開とされる。これにより、漏れが生じない限り、一方側区画空間６内の減圧状態は次第に高まり、その一方側区画空間６内は所定の圧力（例えば１０ｋＰａ：所定の真空状態）以下となる。この一方側区画空間６内が適正に所定時間内に所定の圧力以下となったときには、適正に第１パージが行われたとして、セルバルブ１６が開かれ、以後、長時間（例えば十数時間）に亘って、真空ポンプ１７から上側セル２の一方側区画空間６までのガス供給路１２内、及び真空ポンプ１７から下側セル３の他方側区画空間７までの排気路１５内の両方が真空引きされる（以後、真空引き待機工程）。図８は、この状態を示しており、その図８において、淡い着色部分は、真空引きされている領域示す。このとき、上側セル２における所定の圧力を下側セル３における所定の圧力よりも高くしているのは、上側セル２内の負圧により試料膜５が引っ張り上げられて試料膜５が下側セル３から離間しないようにするためである。

この場合、前述の下側セル３の場合と同様の理由により、一方区画空間６内が所定時間内に所定の圧力以下とならない（所定の真空状態に至らない）ことがある。このため、この第１パージによる真空引きに際しても、真空漏れ検査が行われ、真空漏れ判断部６１Ｂａは、その真空漏れ検査により異常状態であると判断したときには、その異常状態を直ちに警報等をもって測定作業者に知らせる。

上記下側セル３側及び上側セル２側における異常漏れ検査について、図６に示すフローチャートに基づいて具体的に説明する。尚、図６において、Ｑはステップを示す。

第１パージを開始すべく、ストップバルブ２１が開、ストップバルブ２１以外のバルブ１６，２３，２４，２７，３０が閉とされると（Ｑ１）、真空ポンプ１７がＯＮとされ（Ｑ２）、タイマが作動され（Ｑ３）、低圧側圧力センサ１８が検出する下側セル３内の圧力（以下、下側セル内圧力という）Ｐｔが読み込まれる（Ｑ４）。Ｑ４で下側セル内圧力Ｐｔが読み込まれると、その下側セル内圧力Ｐｔが、所定の減圧状態を示す設定第１真空圧力Ｐｔ１以下か否かが判別される（Ｑ５）。真空漏れが生じているか否かを判別するためである。このＱ５がＮＯのときには、Ｑ６において、タイマの作動から所定時間が経過しているか否かが判別され、そのＱ６がＮＯのときには、未だ所定時間内であるとして、その所定時間内である限り、下側セル内圧力Ｐｔの読み込みと、その下側セル内圧力Ｐｔと設定第１真空圧力Ｐｔ１との比較判別とが、下側セル内圧力Ｐｔが設定第１真空圧力Ｐｔ１以下になるまで繰り返される（Ｑ６，Ｑ４，Ｑ５）。その一方、Ｑ６がＹＥＳのときには、想定している時間よりも遅すぎるとして、異常判定がなされ、警報が発せられる（Ｑ７，Ｑ８）。このとき、真空ポンプ１７の作動を停止させてもよい。測定作業者が測定現場から離れているときにも的確に対処されることになり、好ましいからである。

Ｑ５がＮＯのときには、下側セル内圧力Ｐｔが設定第１真空圧力Ｐｔ１以下になったとして、Ｑ９において、その時点が所定時間内か否かが判別される。下側セル内圧力Ｐｔが設定第１真空圧力Ｐｔ１以下になるものの、未だ真空漏れが考えられる場合があるからである。このため、Ｑ９がＮＯのとき、つまり、下側セル内圧力Ｐｔが設定第１真空圧力Ｐｔ１以下になるために所定時間を超えている場合には、前述のＱ７に進む一方、Ｑ９がＹＥＳのときには、Ｑ１０において、真空漏れがない正常判定がなされる。

Ｑ１０の正常判定がなされると、上側セル３側における真空漏れ検査を第１パージと共に行うべく、タイマがリセット（作動開始）され、続いて、セルバルブ１６が閉、シフトバルブ２７及びチャージバルブ２３が開とされる。これにより、真空ポンプ１７は、その真空ポンプ１７から上側セル２の一方側区画空間６までのガス供給路１２内を真空引きする。

Ｑ１３により上側セル２に対する真空引きが開始されると、Ｑ１４において、高圧側圧力センサ５５が検出する測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定第２真空圧力Ｐｈ１以下になったか否かが判別される。このとき、ストップバルブ２１が開とされて、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが、上側セル３内における一方側区画空間６の圧力（以下、上側セル内圧力という）を示すことになり、上側セル内圧力が設定第２真空圧力Ｐｈ１以下になったか否かを判別することになる（以下、パージ工程では、上側セル内圧力についても符号Ｐｈを用いる）。上側セル２に対して真空漏れ検査を行うためである。このとき、前述した如く、試料膜５が上側セル２内の負圧により引っ張り上げられないようにすべく、上側セル２に対する設定第２真空圧力Ｐｈ１は下側セル３に対する前述の設定第１真空圧力Ｐｔ１よりも高く設定されている。このＱ１５の判別は、所定時間内で新たな上側セル内圧力Ｐｈを繰り返し読み込む状況の下で行われ（Ｑ１５，Ｑ１６，Ｑ１４）、所定時間を超えても上側セル内圧力Ｐｈが設定第２真空圧力Ｐｈ１以下にならないときには（Ｑ１６ＹＥＳ）、前述のＱ７に進む一方、Ｑ１５がＹＥＳのときには、Ｑ１７において、上側セル内圧力Ｐｈが設定第２真空圧力Ｐｈ１以下になった時間が所定時間内か否かが判別される。上側セル内圧力Ｐｈが設定第２真空圧力Ｐｈ１以下になったとしても、試料膜５の取付け部や配管経路内の故障等の真空漏れのおそれがある場合を考慮したためである。このため、Ｑ１７がＮＯのときには、前記Ｑ７に進む一方、Ｑ１７がＹＥＳと判断されたときには、上側セル２についても真空漏れがない正常状態であると判定し（Ｑ１８）、その旨がアナウンスされる（Ｑ１９）。この後、タイマが停止され（Ｑ２０）、真空漏れ検査は終了する。

図５に示す前記真空引き待機工程に戻る。真空引き待機状態が設定時間を経過すると、第２パージを行うべく、ストップバルブ２１を除くその他のバルブ１６，２３，２４，２７，３０が閉とされ、その後、シフトバルブ２７及びテストガスバルブ２４が開とされる。これにより、測定ガスは、ガス供給路１２内において、チャージバルブ２３にまで至るばかりか、バイパス通路２６を経て排気路１５にまで流れ、排気路１５では、測定ガスは、セルバルブ１６と真空ポンプ１７との間、さらには、排気分岐路２８にまで至ることになる。図９は、この状態を示しており、この図９において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。この後、テストバルブ２４が閉とされ、次いで、セルバルブ１６及びチャージバルブ２３が開とされ、測定ガス源２０からテストガスバルブ２４までのガス供給路１２内を除き、測定ガスは、真空ポンプ１７により真空引きされる。これにより、測定ガス源２０をテストガスバルブ２４に新たな接続ホース等により接続する場合でも、その新たな接続ホース内から空気を追い出すことができる。図１０は、この状態を示しており、この図１０において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。

前記第２パージを終えると、測定ガスタンク２２内への測定ガスの導入を行うべく、ストップバルブ２１が閉、シフトバルブ２７が閉、セルバルブ１６が閉とされ、それらに次いで、テストガスバルブ２４が開とされる。これにより、測定ガスタンク２２内に測定ガスが溜まり始め、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが高まることになる。図１１は、この状態を示しており、図１１において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。この測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０よりも所定圧力ΔＰ１だけ低い準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１（例えば設定圧力１００ｋＰａに対して例えば９８ｋＰａ）にまで高まると、テストガスバルブ２４が閉、チャージバルブ２３が閉とされ、測定ガスタンク２２内の圧力が安定化される。図１２は、この状態を示しており、この図１２において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。この場合、測定ガスの導入に伴い、第１ガス導入動作異常検査が行われ、その第１ガス導入動作異常検査においては、ガス導入動作が異常か否かを判断すべく、ガス導入異常判断部６１Ｂｂが、そのガス導入開始（テストガスバルブ２４の開）から所定時間内までに測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０よりも所定圧力ΔＰ１だけ低い圧力Ｐｈ０−ΔＰ１以上になったか否かを判別する。この詳細については後述する。

上記の通り、テストガスバルブ２４が閉、チャージバルブ２３が閉とされると共に、第１ガス導入動作異常検査において、異常状態が検出されなかったときには、高圧側圧力センサ５５が測定ガスタンク２２内の圧力を検出し、その検出圧力に応じて、ガス導入制御部６１Ｂｃは、設定圧力Ｐｈ０に近づくようにフィードバック制御を行う。具体的には、このフィードバック制御の下で、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈの微調整処理を行うべく、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０（より具体的にはＰｈ０−ΔＰ２、ΔＰ１＞ΔＰ２）よりも低い場合には増圧処理が行われ、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０（より具体的にはＰｈ０＋ΔＰ２）よりも高い場合には減圧処理が行われ、これら圧力の微調整処理を行うことにより測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈは設定圧力Ｐｈ０に近づけられる。例えば図５に示すように、増圧処理としては、テストガスバルブ２４及びチャージバルブ２３を、設定した短時間だけ開とすることにより、測定ガスを測定ガスタンク２２内に導入することが行われる。前述の図１１は、この状態も示しており、この図１１において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。減圧処理としては、増圧処理としてのテストガスバルブ２４及びチャージバルブ２３の開状態を閉とした後、セルバルブ１６を閉とした上で、チャージバルブ２３及びシフトバルブ２７を、設定した短時間だけ開とすることにより、測定ガスタンク２２内の測定ガスの一部を真空ポンプ１７により真空引きすることが行われる。図１３は、この状態を示しており、この図１３において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。この減圧処理は、シフトバルブ２７及びチャージバルブ２３を閉とすることにより、終了する。このような処理により、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０（より具体的にはＰｈ０±ΔＰ２）に収束すると、セルバルブ１６が開とされて、排気路１５が真空ポンプ１７により真空引きされる一方、測定ガスタンク２２においては、ストップバルブ２１及びチャージバルブ２３が閉状態となることにより、その測定ガスのガス導入状態が維持される（測定ガス導入後待機工程）。

測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈを設定圧力Ｐｈ０とするための上記微調整処理が行われるに伴い、第２ガス導入動作異常確認検査も行われる。この第２ガス導入動作異常確認検査においては、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈを設定圧力Ｐｈ０とするに際し、計数部６１Ｂｄが前述の増圧処理及び減圧処理の処理回数ｎをカウントし、ガス導入異常判断部６１Ｂｂは、その増圧処理及び減圧処理の処理回数ｎが所定回数ｎ０以上行われるか否かを判別し、その処理回数ｎが所定回数ｎ０以上行われるときには、測定ガスのガス導入動作に異常があると判断し、その処理回数ｎが所定回数ｎ０未満であるときには、測定ガスのガス導入動作が正常であると判断する。この場合、所定回数ｎ０は、実験ないしは装置使用の過去の経験から求められる値である。この第２ガス導入動作異常確認検査及び前述の第１ガス導入動作異常確認検査について、図７に示すフローチャートに基づいて具体的に説明する。

先ず、前記第２パージ後、前述の通り、ストップバルブ２１及びセルバルブ１６が閉とされた上で、テストガスバルブ２４が開とされて、測定ガスタンク２２内に測定ガスが導入されると、第１ガス導入動作異常確認検査を行うべく、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが読み込まれると共に、タイマが作動を開始し、前述の増圧処理又は減圧処理のいずれかの処理回数（増減処理回数）ｎが０回であると設定される（Ｒ１〜Ｒ４）。

次のＲ５においては、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが、設定圧力Ｐｈ０よりも所定圧力ΔＰ１だけ低い準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１（例えば設定圧力１００ｋＰａに対して例えば９８ｋＰａ）以上か否かが判別される。測定ガスの測定ガスタンク２２内への導入に異常、例えば測定ガス源２０の異常等があるか否かを見極めるためである。このため、Ｒ５がＮＯのときには、Ｒ６において、測定ガスの導入開始から所定時間を超えているか否かが判別され、そのＲ６がＮＯのときには、未だ測定ガスの導入途中にあるとして、前記Ｒ５に戻される一方、Ｒ６がＹＥＳのときには、測定ガスの導入に何らかの異常があるとして、Ｒ７において異常判定がなされ、次のＲ８において、測定作業者に対して警報が発せられる。このとき、測定ガスの導入を停止させることを、単独或いは警報と共に行うことが好ましい。

前記Ｒ５がＹＥＳのときには、Ｒ９において、測定ガスタンク２２内の圧力ＰｈがＰｈ０−ΔＰ１以上になったとして、テストガスバルブ２４が閉、チャージバルブ２３が閉とされて、測定ガスタンク２２が密閉状態とされ、次いで、Ｒ１０において、この時点でガス導入から所定時間内か否かが判別される。測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１以上になったとしても、測定ガスの導入動作異常として、例えば測定ガス源２０の異常等が考えられるからである。このため、Ｒ１０がＮＯのときには、前述のＲ７に進む一方、Ｒ１０がＹＥＳのときには、タイマを停止させた後（Ｒ１１）、第２ガス導入動作異常確認検査を行うべく、Ｒ１２に進む。

Ｒ１２においては、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが、低圧側基準圧力Ｐｈ０−ΔＰ２よりも低いか否かが判別される。圧力の微調整処理としての増圧処理を行う必要があるか否かを判別するためである。ここで、Ｐｈ０−ΔＰ２は、設定圧力Ｐｈ０よりも若干、低い圧力であり、前述のΔＰ１に対してΔＰ１＞ΔＰ２の関係がある。このため、Ｒ１２がＹＥＳのときには、１回分の増圧処理が行われる。この増圧処理としては、ストップバルブ２１及びシフトバルブ２７が閉の下で、チャージバルブ２３及びテストガスバルブ２４が、設定された短時間だけ開とされ、それを終えると元に戻る。これにより、所定量の測定ガスが測定ガスタンク２２内に導入されることになり、その測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈは多少、高まる。

上記増圧処理が行われると、Ｒ１４において、処理回数ｎが１だけ加算されたものに更新（上書き）され、それが、次のＲ１５において、限界回数である所定回数ｎ０を超えたか否かが判別される。測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０に至らない可能性が高い異常原因が存在するか否かを判別するためである。この異常原因としては、例えば、測定ガス源２０の異常や、シフトバルブ２７、チャージバルブ２３、テストガスバルブ２４等の故障に基づく異常が想定される。このため、Ｒ１５がＮＯのときには、前述のＲ１２に戻される一方、Ｒ１５がＹＥＳのときには、前述のＲ７に進んで異常判定がなされる。

前記Ｒ１２がＮＯのときには、Ｒ１６において、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが、高圧側基準圧力Ｐｈ０＋ΔＰ２よりも高いか否かが判別される。圧力の微調整処理としての減圧処理を行う必要があるか否かを判別するためである。ここで、Ｐｈ０＋ΔＰ２は、設定圧力Ｐｈ０よりも若干、高い圧力である。このため、Ｒ１６がＹＥＳのときには、Ｒ１７において、１回分の減圧処理が行われる。この減圧処理としては、セルバルブ１６、ストップバルブ２１及びテストガスバルブ２４が閉の下で、チャージバルブ２３及びシフトバルブ２７が、設定された短時間だけ開とされ、それを終えると元に戻る。これにより、所定量の測定ガスが真空ポンプ１７により測定ガスタンク２２内から排出されることになり、その測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈは多少、減少する。この減圧処理が行われると、前述のＲ１４に進んで、増減処理回数ｎが１だけ加算されたものに更新（上書き）され、以後、前記増圧処理と同様の処理が行われる。

Ｒ１６がＮＯのときは、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが、基準圧力Ｐｈ０−ΔＰ２とＰｈ０＋ΔＰ２との間に位置する値であり、このときには、測定ガスタンク２２内の圧力Ｐｈが設定圧力Ｐｈ０にあるとして、Ｒ１８において、正常状態の判定がなされ、次のＲ１９においては、正常である旨のアナウンスが測定作業者に対して発せられる。

図５に示す前記測定ガス導入後待機工程に戻る。前記ガス導入後待機状態が所定時間経過すると、ガス透過度の測定（測定工程）を行うべく、セルバルブ１６が閉じられる一方、ストップバルブ２１が開けられる。これにより、測定ガスタンク２２内の測定ガスが上側セル２における一方側区画空間６内に入り込み、試料膜５に対するガス透過度の測定が開始される。図１４は、この状態を示しており、この図１４において、濃い着色部分がガス導入域を示し、淡い着色部分は、真空引きされている領域を示す。ガス透過度の測定に際しては、所定測定タイミング毎に、低圧側圧力センサ１８が、下側セル３における他方側区画空間７の圧力を測定圧力として検出する。この低圧側圧力センサ１８からの圧力検出情報は、図示を略す演算処理装置に入力され、その演算処理装置は、それらに基づき、単位時間当たりの透過圧力変化（勾配：ｄＰ／ｄｔ）を求め、その単位時間当たりの透過圧力変化に基づき、ガス透過度ＧＴＲを求める。

ガス透過度の測定を終了すると、測定ガスの排気工程を実行すべく、図５に示すように、真空ポンプ１７がＯＦＦとされ、ストップバルブ２１、シフトバルブ２７、チャージバルブ２３、排気バルブ３０の各バルブが開とされる。これにより、装置内部におけるガスは排気されることになる。図１５は、この状態を示しており、この図１５において、濃い着色部分が、排出されるに伴い流動するガス流動域を示す。

したがって、このようなガス透過度測定装置においては、パージ工程、測定ガスの導入工程、測定工程、測定ガス排気工程の各工程において、開閉操作が特有なものであって複雑であるにもかかわらず、その複数の各バルブ１６，２１，２３，２４，２７，３０の開閉操作は自動的に行われることになり、間違ったバルブの開閉操作が行われることがなくなる。しかも、ガス透過度の測定においては、測定準備時間、測定時間に長い時間を要するとしても、それらが自動的に行われることになり、測定作業員にとっての測定負担を軽減できることになる。

また、パージ工程における真空引きを利用して、他方側区画空間７内の到達真空圧力と経過時間、一方側区画空間６内の到達真空圧力と経過時間を計測するだけで、他方側区画空間７、一方側区画空間６の真空漏れ状態か否かがそれぞれ判断される。このため、パージ工程を有効に利用しつつ、他方側区画空間７及び一方側区画空間６の真空漏れ状態を的確且つ簡単に知ることができる。

さらに、測定ガス導入工程において導入される測定ガスを利用して、経過時間と測定ガスタンク２２内の到達圧力とを計測するだけで、測定ガスタンク２２に対するガス導入の動作異常か否かが判断される。このため、測定ガス導入工程を有効に利用しつつ、ガス導入の動作異常を的確且つ簡単に知ることができる。

さらにまた、測定ガスタンク２２が準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１になるまで、測定ガスを測定ガスタンク２２に一気に導入することができる一方、測定ガスタンク２２内が準備圧力Ｐｈ０−ΔＰ１を超えた後においては、設定圧力Ｐｈ０に近い領域において、増圧処理と減圧処理とを行って圧力の微調整処理を行って、測定ガスタンク２２を迅速且つ的確に設定圧力Ｐｈ０に到達させることができる。しかもこの場合、増圧処理及び減圧処理の処理回数の視点から、ガス導入の動作異常を知ることができる。

以上実施形態について説明したが本発明にあっては次の態様を包含する。
（１）ストップバルブ２１の開閉動については、ガス拡散係数を計測するか否かに応じて決めること。
（２）ガス拡散係数を計測しないときには、ストップバルブ２１を省くこと。

本発明は、測定作業を的確に行うと共に、その測定作業の負担を軽減することに利用できる。

１ ガス透過度測定装置
２ 上側セル（一方のセル）
３ 下側セル（他方のセル）
５ 試料膜
６ 一方側区画空間
７ 他方側区画空間
１２ ガス供給路
１５ 排気路
１６ セルバルブ（第３バルブ）
１７ 真空ポンプ
１８ 低圧側圧力センサ
２０ 測定ガス源
２１ ストップバルブ（第５バルブ）
２２ 測定ガスタンク
２３ チャージバルブ(第１バルブ)
２４ テストガスバルブ(第２バルブ)
２６ バイパス通路
２７ シフトバルブ(第４バルブ)
５５ 高圧側圧力センサ
６１ 制御ユニット
６１Ｂ 演算制御部
６１Ｂａ 真空漏れ判断部（演算制御部）
６１Ｂｂ ガス導入異常判断部（演算制御部）
６１Ｂｃ ガス導入制御部（演算制御部）
６１Ｂｄ 計数部（演算制御部）
Ｐｔ 下側セル内圧力（他方側区画空間の圧力、測定圧力）
Ｐｔ１ 設定第１真空圧力
Ｐｈ 上側セル内圧力（一方側区画空間の圧力）
Ｐｈ１ 設定第２真空圧力
Ｐｈ０ 設定圧力
ΔＰ１ 所定圧
ΔＰ２ 所定圧
Ｐｈ０−ΔＰ１ 準備圧力
ｎ０ 所定回数

Claims (8)

1. 試料膜を挟持する一対のセルが備えられ、該一対のセルのうちの一方のセルと前記試料膜との間に一方側区画空間が形成され、前記一対のセルのうちの他方のセルと前記試料膜との間に他方側区画空間が形成され、前記一方側区画空間にガス供給路を介して測定ガスを供給する測定ガス源が連なり、前記ガス供給路には、前記一方のセルから前記ガス源に向けて順に、第１、第２バルブが介装され、前記他方側区画空間には、排気路を介して真空引きを行う真空ポンプが連なり、前記排気路には第３バルブが介装され、前記ガス供給路と前記排気路との間にバイパス通路が介装され、前記バイパス通路の一端が前記ガス供給路に、前記第１バルブと前記第２バルブとの間において連なり、前記バイパス通路の他端が前記排気路に、前記真空ポンプと前記第３バルブとの間において連なり、前記バイパス通路に第４バルブが介装され、前記各バルブが、パージ工程、測定ガス導入工程、測定工程、測定ガスの排気工程からなるガス透過度測定の各工程において、該各工程に応じた開閉状態とされるガス透過度測定装置において、
   前記各バルブを制御する制御ユニットが備えられ、
   前記制御ユニットが、予め設定された情報に基づいて、前記複数の各バルブに対して、前記各工程に応じた開閉制御信号を出力するように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
2. 請求項１において、
   前記他方側区画空間内の圧力を検出する低圧側圧力センサが備えられ、
   前記制御ユニットに、前記低圧側圧力センサの圧力情報に基づき、前記他方側区画空間が真空漏れ状態か否かを判断する真空漏れ判断部が備えられ、
   前記真空漏れ判断部は、前記パージ工程の実行の一環として、前記制御ユニットからの開閉制御信号に基づき前記第４バルブが閉とされると共に前記第３バルブが開とされたときにおいて、該第３バルブが開いたときから所定時間内に、前記低圧側圧力センサが検出する圧力が設定第１真空圧力以下に至らないと判断したときには、真空漏れ状態と判定するように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
3. 請求項２において、
   前記一方側区画空間内の圧力を検出する高圧側圧力センサが備えられ、
   前記真空漏れ判断部は、前記低圧側圧力センサが検出する圧力が設定第１真空圧力以下に至ったと判断したときであって、前記パージ工程の一環として、前記第３バルブが閉とされた上で、前記第１バルブ及び前記第４バルブが開とされたときにおいて、該第１バルブ及び該第４バルブが開とされたときから所定時間内に、前記高圧側圧力センサが検出する圧力が、前記設定第１真空圧力よりも高い第２真空圧力に至らないと判断したときには、真空漏れ状態と判定するように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
4. 請求項１において、
   前記一方側区画空間内の圧力を検出する高圧側圧力センサが備えられ、
   前記制御ユニットに、前記高圧側圧力センサからの圧力情報に基づき、前記一方側区画空間に対するガス導入状態が異常か否かを判別するガス導入異常判断部が備えられ、
   前記ガス導入異常判断部が、前記測定ガス導入工程の実行の一環として、前記第３バルブが閉とされている下で、前記第１バルブ及び前記第２バルブが開とされたときにおいて、該第１バルブ及び該第２バルブが開とされたときから所定時間内に、前記高圧側圧力センサが検出する圧力が、設定圧力よりも所定圧だけ低い準備圧力に至らないと判断したときには、ガス導入が異常であると判定するように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
5. 請求項４において、
   前記制御ユニットが、前記ガス導入に際してのガス導入制御部を有し、
   前記ガス導入制御部が、前記高圧側圧力センサからの情報に基づき、前記準備圧力を超えたと判断したときには、前記第１バルブ及び前記第２バルブを開とする増圧処理と、前記第１バルブ及び前記第４バルブを開とする減圧処理とを行うことにより、前記一方側区画空間の圧力が前記設定圧力に近づくように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
6. 請求項５において、
   前記制御ユニットが、前記増圧処理及び前記減圧処理の処理回数を数える計数部が備えられ、
   前記ガス導入異常判断部が、前記計数部が数える処理回数が所定回数以上と判断したときには、ガス導入が異常であると判定するように設定されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
7. 請求項４〜６のいずれか１項において、
   前記ガス供給路に、前記一方のセルと前記第１バルブとの間において、測定ガスを溜めるための測定ガスタンクが介装され、
   前記高圧側圧力センサが、前記測定ガスタンクに対して該測定ガスタンク内の圧力を検出するように関連付けられている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。
8. 請求項７において、
   前記ガス供給路に、前記一方のセルと前記測定ガスタンクとの間において、第５バルブが介装されている、
   ことを特徴とするガス透過度測定装置。

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