JP2020090408A - 積層基板、自立基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法 - Google Patents

積層基板、自立基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JP2020090408A
JP2020090408A JP2018227436A JP2018227436A JP2020090408A JP 2020090408 A JP2020090408 A JP 2020090408A JP 2018227436 A JP2018227436 A JP 2018227436A JP 2018227436 A JP2018227436 A JP 2018227436A JP 2020090408 A JP2020090408 A JP 2020090408A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
substrate
layer
single crystal
less
diamond
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2018227436A
Other languages
English (en)
Other versions
JP7256635B2 (ja
Inventor
仁 野口
Hitoshi Noguchi
仁 野口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP2018227436A priority Critical patent/JP7256635B2/ja
Priority to KR1020190153128A priority patent/KR20200067750A/ko
Priority to US16/696,039 priority patent/US20200176570A1/en
Priority to TW108143879A priority patent/TW202037771A/zh
Priority to CN201911222448.7A priority patent/CN111270307A/zh
Priority to EP19213606.7A priority patent/EP3663439A1/en
Publication of JP2020090408A publication Critical patent/JP2020090408A/ja
Priority to JP2022067491A priority patent/JP7475389B2/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP7256635B2 publication Critical patent/JP7256635B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/183—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being provided with a buffer layer, e.g. a lattice matching layer
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/12—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed
    • H01L29/16—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by the materials of which they are formed including, apart from doping materials or other impurities, only elements of Group IV of the Periodic Table
    • H01L29/1602—Diamond
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02109—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates
    • H01L21/02112—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer
    • H01L21/02115—Forming insulating materials on a substrate characterised by the type of layer, e.g. type of material, porous/non-porous, pre-cursors, mixtures or laminates characterised by the material of the layer the material being carbon, e.g. alpha-C, diamond or hydrogen doped carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C30B25/186—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate being specially pre-treated by, e.g. chemical or physical means
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
    • C30B29/68—Crystals with laminate structure, e.g. "superlattices"
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02107—Forming insulating materials on a substrate
    • H01L21/02225—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer
    • H01L21/0226—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process
    • H01L21/02293—Forming insulating materials on a substrate characterised by the process for the formation of the insulating layer formation by a deposition process formation of epitaxial layers by a deposition process
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367—Substrates
    • H01L21/0237—Materials
    • H01L21/02373—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02376—Carbon, e.g. diamond-like carbon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367—Substrates
    • H01L21/0237—Materials
    • H01L21/0242—Crystalline insulating materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02367—Substrates
    • H01L21/02433—Crystal orientation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02439—Materials
    • H01L21/02441—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02444—Carbon, e.g. diamond-like carbon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02439—Materials
    • H01L21/02491—Conductive materials
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02436—Intermediate layers between substrates and deposited layers
    • H01L21/02516—Crystal orientation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02521—Materials
    • H01L21/02524—Group 14 semiconducting materials
    • H01L21/02527—Carbon, e.g. diamond-like carbon
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02587—Structure
    • H01L21/0259—Microstructure
    • H01L21/02598—Microstructure monocrystalline
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/02104—Forming layers
    • H01L21/02365—Forming inorganic semiconducting materials on a substrate
    • H01L21/02518—Deposited layers
    • H01L21/02609—Crystal orientation
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/28008—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes
    • H01L21/28017—Making conductor-insulator-semiconductor electrodes the insulator being formed after the semiconductor body, the semiconductor being silicon
    • H01L21/28158—Making the insulator
    • H01L21/28167—Making the insulator on single crystalline silicon, e.g. using a liquid, i.e. chemical oxidation
    • H01L21/28194—Making the insulator on single crystalline silicon, e.g. using a liquid, i.e. chemical oxidation by deposition, e.g. evaporation, ALD, CVD, sputtering, laser deposition
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/324—Thermal treatment for modifying the properties of semiconductor bodies, e.g. annealing, sintering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L29/00—Semiconductor devices specially adapted for rectifying, amplifying, oscillating or switching and having potential barriers; Capacitors or resistors having potential barriers, e.g. a PN-junction depletion layer or carrier concentration layer; Details of semiconductor bodies or of electrodes thereof ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/02—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor
    • H01L29/04—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by their crystalline structure, e.g. polycrystalline, cubic or particular orientation of crystalline planes
    • H01L29/045—Semiconductor bodies ; Multistep manufacturing processes therefor characterised by their crystalline structure, e.g. polycrystalline, cubic or particular orientation of crystalline planes by their particular orientation of crystalline planes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L2924/00—Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/01—Chemical elements
    • H01L2924/01012—Magnesium [Mg]

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Recrystallisation Techniques (AREA)

Abstract

【課題】電子・磁気デバイスに適用可能である大口径かつ高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）を有する積層基板、大口径単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板、前記積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法を提供する。【解決手段】単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板であって、下地基板と、該下地基板上の中間層と、該中間層上の前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含み、前記下地基板は、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものであり、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有するものである積層基板。【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶ダイヤモンド（１１１）を有する積層基板、自立基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法に関する。
ダイヤモンドは、室温で５．４７ｅＶという広いバンドギャップを持ち、ワイドバンドギャップ半導体として知られている。
半導体の中でも、ダイヤモンドは、絶縁破壊電界強度が１０ＭＶ／ｃｍと非常に高く、高電圧動作が可能である。また、既知の物質として最高の熱伝導率を有していることから放熱性にも優れている。さらに、キャリア移動度や飽和ドリフト速度が非常に大きいため、高速デバイスとして適している。
そのため、ダイヤモンドは、高周波・大電力デバイスとしての性能を示すＪｏｈｎｓｏｎ性能指数を、炭化ケイ素や窒化ガリウムといった半導体と比較しても最も高い値を示し、究極の半導体と言われている。
さらにダイヤモンドには、結晶中に存在する窒素−空孔センター(ＮＶＣ)の現象があり、室温で単一スピンを操作及び検出することが可能で、その状態を光検出磁気共鳴でイメージングできる特徴がある。この特徴を活かして、磁場、電場、温度、圧力などの高感度センサーとして幅広い分野での応用が期待されている。
Ｍ．Ｈａｔａｎｏ ｅｔ ａｌ．， ＯＹＯＢＵＴＵＲＩ ８５， ３１１ （２０１６）
ＵＳ２０１３／０１４３０２２Ａ１
上述のように、ダイヤモンドは、半導体材料や電子・磁気デバイス用材料としての実用化が期待されており、大面積かつ高品質なダイヤモンド基板の供給が望まれている。特に、重要度の高いＮＶＣデバイス用途では、ＮＶ軸が高配向であることが必要で、そのためダイヤモンド表面はＮＶ軸が［１１１］方向に揃う（１１１）結晶面であることが望ましい（非特許文献１）。また、例えば医療用のＭＲＩ分野への適用を考えると、磁気センサー部となるダイヤモンド基板が大口径であれば、より広い領域を効率良く測定できる装置が実現できる。また、製造コスト的にも有利である。
しかしながら、現状では、大面積かつ高品質なダイヤモンド（１１１）結晶は得られていない。現在、ダイヤモンド基板として用いられているものに、高温高圧合成（ＨＰＨＴ）法によって合成されたＩｂ型及びＩＩａ型のダイヤモンドが知られているが、Ｉｂ型のダイヤモンドは窒素不純物を多く含む。ＩＩａ型のダイヤモンドは、窒素不純物量に関しては体積内平均としては比較的低く抑えられているが、結晶内の場所によって大きな不均一性がある。また、（１１１）面のものは最大で直径８ｍｍほどの大きさしか得られていないため、実用性は高くない。
特許文献１には、化学気相成長（ＣＶＤ）法によるヘテロエピタキシャル成長で、ダイヤモンド（１１１）結晶を形成する技術について報告されている。しかしながら、仕上がったサイズや特性が充分なレベルにあるのか不明である。また、特許文献１に記載の技術も含めて他にも実用化されたとの情報もない。
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、電子・磁気デバイスに適用可能な、大面積（大口径）であり、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の、高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）を有する積層基板、大口径単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板、前記積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板であって、下地基板と、該下地基板上の中間層と、該中間層上の前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含み、前記下地基板は、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものであり、
前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有するものであることを特徴とする積層基板を提供する。
このような積層基板によれば、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有するものとなる。
このとき、前記中間層の最表面が、Ｉｒ（１１１）膜、Ｒｈ（１１１）膜、Ｐｄ（１１１）膜及びＰｔ（１１１）膜から選択される金属膜である積層基板とすることができる。
このとき、前記下地基板が、単一のＳｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣからなる基板、又は、Ｓｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣから選択される積層体である積層基板とすることができる。
これにより、製造コストの低い積層基板となる。
このとき、前記下地基板がＭｇＯ（１１１）であるか、又は、前記下地基板と中間層との間にＭｇＯ（１１１）層をさらに含む積層基板とすることができる。
これにより、さらに高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有するものとなる。
このとき、前記中間層の最表面が、ヘテロエピタキシャル成長したＩｒ（１１１）膜であって、該Ｉｒ（１１１）膜の結晶性が、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析した、Ｉｒ（１１１）帰属の２θ＝４０．７°における回折強度ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が０．３０°以下のものである積層基板とすることができる。
これにより、さらに高結晶性の単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有するものとなる。
このとき、前記中間層の厚さが、５．０μｍ以下のものである積層基板とすることができる。
これにより、応力がより小さくなり、反りや割れの発生の懸念がより小さいものとなる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の成膜面である前記中間層の最表面の前記金属膜表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものである積層基板とすることができる。
これにより、単結晶ダイヤモンド（１１１）層がさらに高結晶性のものとなる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の結晶性が、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析した、ダイヤモンド（１１１）帰属の２θ＝４３．９°における回折強度ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が１°以下、かつ、ロッキングカーブピークのＦＷＨＭが４°以下のものである積層基板とすることができる。
これにより、より高品質なものであり、電子・磁気デバイス用基板としてより好適なものとなる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、ＳＩＭＳ法で分析した不純物濃度のうち、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、窒素濃度が５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のものである積層基板とすることができる。
これにより、電子・磁気デバイス用基板としてより好適なものとなる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の厚さが１００μｍ以上のものである積層基板とすることができる。
これにより、単結晶ダイヤモンド（１１１）層がより強度の高いものとなり、下地基板や中間層を除去して、自立基板とすることが、より容易なものとなる。
このとき、前記積層基板の直径が１０ｍｍ以上のものである積層基板とすることができる。
これにより、１チップ上に多数の素子を形成することが可能となり、コストダウンや、計測装置の小型化が可能なものとなる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が２ｎｍ以下のものである積層基板とすることができる。
これにより、素子形成がより容易なものとなり、電子・磁気デバイス用基板としてより好適なものとなる。
また本発明は、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板であって、前記自立基板の主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有し、前記自立基板の厚さが１００μｍ以上のものである単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板を提供する。
これにより、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板であり、かつ、磁場、電場、温度、圧力等の高感度センサーなど、適用範囲が広いものとなる
また本発明は、単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板の製造方法であって、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有する下地基板上に、中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程と、該中間層の表面にダイヤモンドの核を形成する核形成工程と、前記核を形成した前記中間層表面に、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有する単結晶ダイヤモンド（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させる工程とを含む積層基板の製造方法を提供する。
これにより、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板を提供することができる。
このとき、前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、中間層を、Ｉｒ（１１１）膜、Ｒｈ（１１１）膜、Ｐｄ（１１１）膜及びＰｔ（１１１）膜から選択される金属膜とする積層基板の製造方法とすることができる。
このとき、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、ヘテロエピタキシャル成長するダイヤモンド層の厚さを１００μｍ以上とする積層基板の製造方法とすることができる。
これにより、より強度の高い単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板を製造することができる。
このとき、前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、前記下地基板として少なくとも最表面がＭｇＯ（１１１）結晶である基板を用い、前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッター法を用い、基板温度が６００〜１２００℃、圧力が１．１×１０−１Ｔｏｒｒ（１４．７Ｐａ）〜９．０×１０−１Ｔｏｒｒ（１２０．０Ｐａ）の条件で、前記中間層のヘテロエピタキシャル成長を行う積層基板の製造方法とすることができる。
これにより、さらに高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板を製造することができる。
このとき、上記積層基板の製造方法により得られた積層基板から、少なくとも前記中間層と前記下地基板を除去して、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板を得る単結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法とすることができる。
これにより、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板であり、かつ、磁場、電場、温度、圧力等の高感度センサーなど、適用範囲が広い単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板を提供することができる。
以上のように、本発明の積層基板によれば、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板となる。本発明の自立基板によれば、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する自立基板となる。また、本発明の積層基板の製造方法によれば、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板の製造方法を提供することが可能となる。
面方位を説明する図面である。 本発明に係る積層基板の例を示す。 本発明に係る自立基板の例を示す。
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
上述のように、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を得ることが求められていた。
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板であって、下地基板と、該下地基板上の中間層と、該中間層上の前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含み、前記下地基板は、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものであり、前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有するものである積層基板により、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板となることを見出し、本発明を完成した。
また、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板であって、前記自立基板の主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有し、前記自立基板の厚さが１００μｍ以上のものである単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板により、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板となることを見出し、本発明を完成した。
また、単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板の製造方法であって、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有する下地基板上に、中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程と、該中間層の表面にダイヤモンドの核を形成する核形成工程と、前記核を形成した前記中間層表面に、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有する単結晶ダイヤモンド（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させる工程とを含む積層基板の製造方法により、電子・磁気デバイス用に好適な、大口径、高結晶性でヒロック、異常成長粒子、転位欠陥等が少なく、高純度かつ低応力の高品質な単結晶ダイヤモンド（１１１）層を有する積層基板を得ることができることを見出し、本発明を完成した。
以下、図面を参照して説明する。
まず、本明細書で使用する用語について定義する。
本明細書では、主表面が（１１１）面である結晶層、結晶膜を、単に「（１１１）層」、「（１１１）膜」という。例えば、主表面が（１１１）面である単結晶ダイヤモンド層は「単結晶ダイヤモンド（１１１）層」という。
また、オフ角の関係を図１に示す。図１には、主面が（１１１）面である基板の、［＿１＿１ ２］方向とその三回対象方向である、［＿１ ２＿１］、［ ２＿１＿１］方向とオフ角の概念図を示した。なお、本明細書では、
Figure 2020090408
（積層基板）
本発明に係る積層基板１００は、図２に示すように、下地基板１と、該下地基板１上の中間層２と、該中間層２上の前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層３を含むものである。図２では、下地基板１、中間層２のそれぞれが１層からなるものとして記載しているが、それぞれが複数層からなるものであってもよい。
下地基板１は、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものである。オフ角がこのような範囲にあれば、単結晶ダイヤモンド（１１１）結晶のステップの方向（結晶軸［＿１＿１ ２］方向及びその三回対象な方向）に成長が進み、良好な結晶が得られる。オフ角が−０．５°より大きく＋０．５°より小さい範囲では、上記のようなステップの方向への成長が行われ難いため、良好な結晶が得られない。また、オフ角が−８．０°より小さい範囲及び＋８．０°より大きい範囲では、長時間成長を行うと多結晶化してしまうため、良質な単結晶が得られない。
下地基板１は、単一のＳｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣからなる基板、又は、Ｓｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣから選択される積層体であることが好ましい。これらの材料は、下地基板１の主表面の結晶面方位（オフ角を含む）の設定が容易である。しかも、比較的安価であり、容易に入手できるものである。
下地基板１は、ＭｇＯ（１１１）であるか、又は、下地基板１と中間層２との間にＭｇＯ（１１１）層をさらに含むものであることがより好ましい。ＭｇＯ（１１１）の上には、中間層２及び単結晶ダイヤモンド（１１１）層３を形成することができる。
中間層２は、一層でもよいし、複数層の積層体でもよい。中間層２の最表面は、Ｉｒ（１１１）膜、Ｒｈ（１１１）膜、Ｐｄ（１１１）膜及びＰｔ（１１１）膜から選択される金属膜であることが好ましい。このような金属膜を用いると、核形成処理(バイアス処理)した際にダイヤモンド核が高密度になりやすく、その上に単結晶ダイヤモンド（１１１）層３が形成されやすくなるので好ましい。
中間層２は、ヘテロエピタキシャル成長したＩｒ（１１１）膜とすることが、さらに好ましい。このとき、該Ｉｒ（１１１）膜の結晶性が、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析した、Ｉｒ（１１１）帰属の２θ＝４０．７°における回折強度ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が０．３０°以下のものとすると、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３がさらに高結晶性のものとなる。
中間層２は結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、±０．５〜±８．０°の範囲でオフ角が付けられていることが好ましい。このようなオフ角が付けられていると、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のステップの方向（［＿１＿１ ２］方向及びその三回対象な方向）に成長がより進み易く、良好な結晶成長が得られる。すなわち、平滑で異常成長のない単結晶ダイヤモンド（１１１）層３となる。
中間層２の厚さは、５．０μｍ以下とすることが好ましい。このような範囲であれば、応力がより小さくなり、反りや割れの発生の懸念がより小さくなる。
下地基板１と中間層２の好ましい例としては、例えば、下地基板１にＭｇＯ（１１１）基板を用い、該ＭｇＯ（１１１）基板上にＩｒ（１１１）膜をヘテロエピタキシャル成長させても良いし、下地基板１としてＳｉ（１１１）基板を用い、該Ｓｉ（１１１）基板上にＭｇＯ（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させた後、更にＩｒ（１１１）膜をヘテロエピタキシャル成長させても良い。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３は、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有するものである。本発明者が鋭意調査した結果、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のオフ角は、下地基板１のオフ角よりも１．５°より大きく２．５°未満の範囲で、大きなオフ角となることを見出した。このため、上述のようなオフ角を有する下地基板１上にヘテロエピタキシャル成長された単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のオフ角は、下地基板１のオフ角よりも、１．５°より大きく２．５°未満の範囲で、大きなものとなる。このことを逆に考えれば、良質な膜が得られる範囲のオフ角を有する下地基板１であり、かつ、目的とする単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のオフ角に対して、１．５°より大きく２．５°未満の範囲で、小さいオフ角を有する下地基板１を用いればよいことになる。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のオフ角は、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−３．０°以下又は＋３．０°以上＋８．０°以下の範囲とすることがさらに好ましい。このような範囲のオフ角を有する単結晶ダイヤモンド（１１１）層３は、より高品質のものであり、電子・磁気デバイス用基板としてより好適なものとなる。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３の不純物濃度は、ＳＩＭＳ法で分析した場合に、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、窒素濃度が５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のものであることが好ましい。このような不純物濃度のものであれば、電子・磁気デバイス用基板として好適である。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３の厚さは、１００μｍ以上とすることが好ましい。このような厚さの単結晶ダイヤモンド（１１１）層３は、より強度の高いものとなり、下地基板１や中間層２を除去して、図３のような自立基板４とすることがより容易になる。
積層基板１００の直径は、１０ｍｍ以上とすることが好ましい。このような直径の大きな、すなわち、大面積の基板であれば、１チップ上に多数の素子を形成することが可能となり、コストダウンや、計測装置の小型化が可能になる。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）は、２ｎｍ以下とすることが好ましい。このような表面の算術平均粗さ（Ｒａ）を有する単結晶ダイヤモンド（１１１）層３を備えた積層基板１００であれば、素子形成が容易となり、電子・磁気デバイス用基板として好適である。
（自立基板）
上述のように、下地基板１や中間層２を除去することにより自立基板４を得ることができる（図３）。下地基板１や中間層２などがない自立基板４であれば、ノイズの原因となるヘテロ界面が存在しないため、電子デバイス用途のみならず、磁場、電場、温度、圧力等の高感度センサーなど、適用範囲が広いものとなる。
（積層基板の製造方法）
次に、本発明に係る積層基板１００の製造方法について述べる。
まず、上述の下地基板１を準備する。次に、前記下地基板１上に、中間層２をヘテロエピタキシャル成長させる。ヘテロエピタキシャル成長させる方法は特に限定されない。例えば、上述の中間層２を金属膜とする場合には、電子線ビーム蒸着法、スパッター法などが挙げられる。比較的成長速度が高くて良好な結晶性のものが得られる点で、Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッター法を用いることが好ましい。成長条件は膜の種類に応じて適宜設定することができるが、代表的な条件としては、基板温度６００〜１２００℃、圧力１．１×１０−１Ｔｏｒｒ（１４．７Ｐａ）〜９．０×１０−１Ｔｏｒｒ（１２０．０Ｐａ）で、高品質な金属膜をヘテロエピタキシャル成長することができる。
中間層２として例えば金属膜を形成した後は、中間層２の表面にダイヤモンドの核を形成する核形成処理を行う。核形成処理を行うことで、ダイヤモンドの形成が促進される。この核形成処理は、例えば、基板にバイアスをかけながら炭素含有ガス雰囲気でプラズマ処理することで行う。
中間層２の表面に核を形成した後、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３をヘテロエピタキシャル成長させる。この成長は、化学気相成長法（ＣＶＤ）法が好適であり、例えば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、直流プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶＤ法、アーク放電プラズマジェットＣＶＤ法等が挙げられる。これらの成長方法で得られるダイヤモンドは、高結晶性で、ヒロック、異常成長粒子、転位欠陥が少なく、かつ高純度、低応力な高品質単結晶ダイヤモンドである。この中でも、直流プラズマＣＶＤ法は、高速に、高純度かつ高結晶性な成長を行えるため好適である。これにより、下地基板１と、中間層２と、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３が積層された積層基板１００を製造することができる。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層３を各種デバイス等に適用する上で、薄くても良い場合には、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３を安定して保持するために、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３／中間層２／下地基板１のままで用いることができる。
（自立基板の製造方法）
磁気センサー用途などで、中間層２以下の材料の存在がノイズの原因となる場合には、単結晶ダイヤモンド（１１１）層３のみを取り出して、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板４とすれば良い。上述のようにして得た積層基板１００から、下地基板１と中間層２を除去することで、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板４を得ることができる。下地基板１と中間層２の除去は、特に限定されない。研磨等の機械的処理、ウェット又はドライエッチング処理など、下地基板１や中間層２の材料に合わせて適宜選択すればよい。また、上記の各処理を組み合わせることもできる。
また、上記単結晶ダイヤモンド（１１１）層３が形成された積層基板１００や、上記自立基板４の表面を平滑化することも、電子・磁気デバイス等への適用に有効である。これにより、素子の形成がより容易になる。表面の平滑化は、機械的な研磨、ＣＭＰ、プラズマエッチング等のドライエッチングなどが挙げられる。
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。
（実施例）
下地基板として、直径２０．０ｍｍ、厚さ１．０ｍｍ、主表面が（１１１）面で、結晶軸［＿１＿１ ２］方向に２°のオフ角を有する、片面研磨された単結晶ＭｇＯ基板（以下、「単結晶ＭｇＯ（１１１）基板」という）を用意した。
次に、用意した単結晶ＭｇＯ（１１１）基板の表面に、Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッター法によって単結晶Ｉｒ膜の中間層を形成した。単結晶Ｉｒ膜の形成には、直径６インチ（１５０ｍｍ）、厚さ５．０ｍｍ、純度９９．９％以上のＩｒをターゲットとした、高周波（ＲＦ）マグネトリンスパッタ法（１３．５６ＭＨｚ）を用いた。
下地基板である単結晶ＭｇＯ（１１１）基板を８００℃に加熱し、ベースプレッシャーが６×１０−７Ｔｏｒｒ（約８．０×１０−５Ｐａ）以下になったのを確認した後、Ａｒガスを５０ｓｃｃｍで導入した。次に、排気系に通じるバルブの開口度を調節して圧力を３×１０−１Ｔｏｒｒ（約３９．９Ｐａ）とした後、ＲＦ電力１０００Ｗを入力して１５分間成膜を行った。これにより、厚さ１．０μｍの単結晶Ｉｒ膜が得られた。
上述のようにして得られた、単結晶ＭｇＯ（１１１）基板上に単結晶Ｉｒ膜を積層させたものは、単結晶ＭｇＯ基板に付けられたオフ角にならって、ヘテロエピタキシャル成長する。この単結晶Ｉｒ膜を、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析したところ、表面が（１１１）面で結晶軸［＿１＿１ ２］方向に２°のオフ角が付いていた。また、Ｉｒ（１１１）帰属の２θ＝４０．７°における回折ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が０．１８７°であった。この単結晶Ｉｒ膜を、以下、「Ｉｒ（１１１）膜」という。
次に、ダイヤモンドの核形成を行うための前処理として、核形成処理（バイアス処理）を行った。処理室内の直径２５ｍｍの平板型電極上に、Ｉｒ（１１１）膜側を上にして基板をセットした。ベースプレッシャーが１×１０−６Ｔｏｒｒ（約１．３×１０−４Ｐａ）以下になったのを確認した後、水素希釈メタンガス（ＣＨ４／（ＣＨ４＋Ｈ２）＝５．０ｖｏｌ．％）を、処理室内に５００ｓｃｃｍの流量で導入した。排気系に通じるバルブの開口度を調整して、圧力を１００Ｔｏｒｒ（約１．３×１０４Ｐａ）とした後、基板側電極に負電圧を印加して９０秒間プラズマにさらして、基板（Ｉｒ（１１１）膜）表面をバイアス処理した。
上述のようにして作製したＩｒ（１１１）膜／単結晶ＭｇＯ（１１１）基板上に、直流プラズマＣＶＤ法によってダイヤモンドをヘテロエピタキシャル成長させた。バイアス処理を行ったＩｒ（１１１）膜／単結晶ＭｇＯ（１１１）基板を、直流プラズマＣＶＤ装置のチャンバー内にセットし、ロータリーポンプで１０−３Ｔｏｒｒ（約１．３×１０−１Ｐａ）以下のベースプレッシャーまで排気した後、原料ガスである水素希釈メタンガス（ＣＨ４／（ＣＨ４＋Ｈ２）＝５．０ｖｏｌ．％）を、チャンバー内に１０００ｓｃｃｍの流量で導入した。排気系に通じるバルブの開口度を調節して、チャンバー内のプレッシャーを１１０Ｔｏｒｒ（約１．５×１０４Ｐａ）にした後、６．０Ａの直流電流を流して３０時間成膜を行うことで、厚さが約２００μｍに達するまで成膜を行った。成膜中の基板の温度をパイロメーターで測定したところ、９５０℃であった。このようにして、Ｉｒ（１１１）膜／単結晶ＭｇＯ（１１１）基板上に、ダイヤモンド層をヘテロエピタキシャル成長して、積層基板を得た。
得られたダイヤモンド層について、入射波長１．５４ÅのＸ線回折分析をしたところ、ダイヤモンド（１１１）帰属の２θ＝４３．９°における回折強度ピークのＦＷＨＭが０．２１２°、ロッキングカーブピークのＦＷＨＭが０．５８３°であった。ダイヤモンド層は、Ｉｒ（１１１）膜のオフ角にならって、ヘテロエピタキシャル成長した。以下、このダイヤモンド層を「単結晶ダイヤモンド（１１１）層」という。
単結晶ダイヤモンド（１１１）層の不純物濃度の分析をＳＩＭＳ法で行ったところ、酸素濃度が［Ｏ］≦１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、窒素濃度が［Ｎ］≦５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。なお、どちらの元素についても装置の測定下限界以下であった。また、光学顕微鏡及びＳＥＭ観察を行ったところ、ヒロック、異常成長粒子などの結晶欠陥はみられなかった。単結晶ダイヤモンド（１１１）層／Ｉｒ（１１１）膜／単結晶ＭｇＯ（１１１）基板の状態でも、クラックや反りが無いものが得られた。
この後、Ｉｒ（１１１）膜／単結晶ＭｇＯ（１１１）基板を除去して自立基板化を行った。まず、単結晶ＭｇＯ（１１１）基板をエッチング除去した後、Ｉｒ（１１１）膜を研磨で除去した。その結果、直径２０ｍｍ、厚さ約２００μｍの単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板が得られた。
最後に、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板の表面側を研磨加工した。触針式表面粗さ計（Ｂｒｕｋｅｒ社Ｄｅｋｔａｋ）で５００μｍスキャンの測定を行ったところ、算術平均粗さ（Ｒａ）値が０．５ｎｍであった。
ここで、得られた研磨済みの直径２０ｍｍ、厚さ１８０μｍの単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板表面に、マイクロ波ＣＶＤ法で、水素希釈メタン原料ガスに窒素ガスを混入させて、窒素ドープダイヤモンド層を厚さ３μｍで形成した。該窒素ドープダイヤモンド層をＳＩＭＳ分析したところ、窒素ドープダイヤモンド層における窒素濃度は［Ｎ］＝１×１０１９ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であった。
この後、ＮＶＣ現象を評価するために、ホトルミネッセンス（ＰＬ）分析、光検出磁気共鳴分析、ＮＶセンターからの検出光の共焦点顕微鏡観察を行ったところ、磁気センサーデバイス用途に充分な実用性を有することを確認した。
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
１００…積層基板、 １…下地基板、 ２…中間層、
３…単結晶ダイヤモンド（１１１）層、 ４…自立基板。

Claims (18)

  1. 単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板であって、
    下地基板と、該下地基板上の中間層と、該中間層上の前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含み、
    前記下地基板は、主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものであり、
    前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有するものであることを特徴とする積層基板。
  2. 前記中間層の最表面が、Ｉｒ（１１１）膜、Ｒｈ（１１１）膜、Ｐｄ（１１１）膜及びＰｔ（１１１）膜から選択される金属膜であることを特徴とする請求項１に記載の積層基板。
  3. 前記下地基板が、単一のＳｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣからなる基板、又は、Ｓｉ、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４又はＳｉＣから選択される積層体であることを特徴とする請求項１又は２に記載の積層基板。
  4. 前記下地基板がＭｇＯ（１１１）であるか、又は、前記下地基板と中間層との間にＭｇＯ（１１１）層をさらに含むものであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の積層基板。
  5. 前記中間層の最表面が、ヘテロエピタキシャル成長したＩｒ（１１１）膜であって、該Ｉｒ（１１１）膜の結晶性が、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析した、Ｉｒ（１１１）帰属の２θ＝４０．７°における回折強度ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が０．３０°以下のものであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の積層基板。
  6. 前記中間層の厚さが、５．０μｍ以下のものであることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の積層基板。
  7. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の成膜面である前記中間層の最表面の前記金属膜表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有するものであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の積層基板。
  8. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の結晶性が、波長λ＝１．５４ÅのＸ線回折法で分析した、ダイヤモンド（１１１）帰属の２θ＝４３．９°における回折強度ピークの半値幅（ＦＷＨＭ）が１°以下、かつ、ロッキングカーブピークのＦＷＨＭが４°以下のものであることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一項に記載の積層基板。
  9. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層が、ＳＩＭＳ法で分析した不純物濃度のうち、酸素濃度が１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下、窒素濃度が５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のものであることを特徴とする請求項１〜８のいずれか一項に記載の積層基板。
  10. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の厚さが１００μｍ以上のものであることを特徴とする請求項１〜９のいずれか一項に記載の積層基板。
  11. 前記積層基板の直径が１０ｍｍ以上のものであることを特徴とする請求項１〜１０のいずれか一項に記載の積層基板。
  12. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層の表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が２ｎｍ以下のものであることを特徴とする請求項１〜１１のいずれか一項に記載の積層基板。
  13. 単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板であって、
    前記自立基板の主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有し、
    前記自立基板の厚さが１００μｍ以上のものであることを特徴とする単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板。
  14. 単結晶ダイヤモンド（１１１）層を含む積層基板の製造方法であって、
    主表面が、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−８．０°以上−０．５°以下又は＋０．５°以上＋８．０°以下の範囲でオフ角を有する下地基板上に、中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程と、
    該中間層の表面にダイヤモンドの核を形成する核形成工程と、
    前記核を形成した前記中間層表面に、結晶面方位（１１１）に対して、結晶軸［＿１＿１ ２］方向又はその三回対象方向に、−１０．５°より大きく−２．０°未満又は＋２．０°より大きく＋１０．５°未満の範囲でオフ角を有する単結晶ダイヤモンド（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させる工程とを含むことを特徴とする積層基板の製造方法。
  15. 前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、中間層を、Ｉｒ（１１１）膜、Ｒｈ（１１１）膜、Ｐｄ（１１１）膜及びＰｔ（１１１）膜から選択される金属膜とすることを特徴とする請求項１４に記載の積層基板の製造方法。
  16. 前記単結晶ダイヤモンド（１１１）層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、ヘテロエピタキシャル成長するダイヤモンド層の厚さを１００μｍ以上とすることを特徴とする請求項１４又は１５に記載の積層基板の製造方法。
  17. 前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、前記下地基板として少なくとも最表面がＭｇＯ（１１１）結晶である基板を用い、
    前記中間層をヘテロエピタキシャル成長させる工程において、Ｒ．Ｆ．マグネトロンスパッター法を用い、基板温度が６００〜１２００℃、圧力が１．１×１０−１Ｔｏｒｒ（１４．７Ｐａ）〜９．０×１０−１Ｔｏｒｒ（１２０．０Ｐａ）の条件で、前記中間層のヘテロエピタキシャル成長を行うことを特徴とする請求項１４から１６のいずれか一項に記載の積層基板の製造方法。
  18. 請求項１４から１７のいずれか一項に記載の積層基板の製造方法により得られた積層基板から、少なくとも前記中間層と前記下地基板を除去して、単結晶ダイヤモンド（１１１）自立基板を得ることを特徴とする単結晶ダイヤモンド自立基板の製造方法。
JP2018227436A 2018-12-04 2018-12-04 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法 Active JP7256635B2 (ja)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018227436A JP7256635B2 (ja) 2018-12-04 2018-12-04 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法
KR1020190153128A KR20200067750A (ko) 2018-12-04 2019-11-26 적층 기판, 자립 기판, 적층 기판의 제조 방법 및 자립 기판의 제조 방법
US16/696,039 US20200176570A1 (en) 2018-12-04 2019-11-26 Laminate substrate, freestanding substrate, method for manufacturing laminate substrate, and method for manufacturing freestanding substrate
TW108143879A TW202037771A (zh) 2018-12-04 2019-12-02 疊層基板、獨立基板、疊層基板之製造方法及獨立基板之製造方法
CN201911222448.7A CN111270307A (zh) 2018-12-04 2019-12-03 层叠基板、自支撑基板、层叠基板的制造方法及自支撑基板的制造方法
EP19213606.7A EP3663439A1 (en) 2018-12-04 2019-12-04 Laminate substrate, freestanding substrate, method for manufacturing laminate substrate, and method for manufacturing freestanding substate
JP2022067491A JP7475389B2 (ja) 2018-12-04 2022-04-15 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2018227436A JP7256635B2 (ja) 2018-12-04 2018-12-04 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2022067491A Division JP7475389B2 (ja) 2018-12-04 2022-04-15 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2020090408A true JP2020090408A (ja) 2020-06-11
JP7256635B2 JP7256635B2 (ja) 2023-04-12

Family

ID=68771552

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2018227436A Active JP7256635B2 (ja) 2018-12-04 2018-12-04 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法
JP2022067491A Active JP7475389B2 (ja) 2018-12-04 2022-04-15 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2022067491A Active JP7475389B2 (ja) 2018-12-04 2022-04-15 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20200176570A1 (ja)
EP (1) EP3663439A1 (ja)
JP (2) JP7256635B2 (ja)
KR (1) KR20200067750A (ja)
CN (1) CN111270307A (ja)
TW (1) TW202037771A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022044946A1 (ja) * 2020-08-26 2022-03-03 学校法人早稲田大学 積層体、単結晶ダイヤモンド基板及びその製造方法
WO2022264754A1 (ja) 2021-06-16 2022-12-22 信越化学工業株式会社 ダイヤモンド基板及びその製造方法
WO2023153396A1 (ja) * 2022-02-09 2023-08-17 信越化学工業株式会社 下地基板及び単結晶ダイヤモンド積層基板並びにそれらの製造方法
WO2024048357A1 (ja) * 2022-09-02 2024-03-07 信越化学工業株式会社 下地基板及び単結晶ダイヤモンド積層基板並びにそれらの製造方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113567540B (zh) * 2021-07-27 2023-07-25 安徽省国盛量子科技有限公司 一种钢丝绳无损检测设备、系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106290A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Kobe Steel Ltd 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法及び単結晶ダイヤモンド膜気相合成用基板
JP2008031503A (ja) * 2006-07-27 2008-02-14 National Institute Of Advanced Industrial & Technology オフ角を有する単結晶基板の製造方法
US20130143022A1 (en) * 2010-06-16 2013-06-06 Universitaet Augsburg Method for producing diamond layers and diamonds produced by the method
JP2018127367A (ja) * 2017-02-06 2018-08-16 信越化学工業株式会社 ダイヤモンド製膜用下地基板及びそれを用いたダイヤモンド基板の製造方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018012529A1 (ja) * 2016-07-14 2018-01-18 並木精密宝石株式会社 単結晶ダイヤモンド基板

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11106290A (ja) * 1997-09-30 1999-04-20 Kobe Steel Ltd 単結晶ダイヤモンド膜の形成方法及び単結晶ダイヤモンド膜気相合成用基板
JP2008031503A (ja) * 2006-07-27 2008-02-14 National Institute Of Advanced Industrial & Technology オフ角を有する単結晶基板の製造方法
US20130143022A1 (en) * 2010-06-16 2013-06-06 Universitaet Augsburg Method for producing diamond layers and diamonds produced by the method
JP2018127367A (ja) * 2017-02-06 2018-08-16 信越化学工業株式会社 ダイヤモンド製膜用下地基板及びそれを用いたダイヤモンド基板の製造方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022044946A1 (ja) * 2020-08-26 2022-03-03 学校法人早稲田大学 積層体、単結晶ダイヤモンド基板及びその製造方法
WO2022264754A1 (ja) 2021-06-16 2022-12-22 信越化学工業株式会社 ダイヤモンド基板及びその製造方法
KR20240021807A (ko) 2021-06-16 2024-02-19 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 다이아몬드 기판 및 그의 제조방법
WO2023153396A1 (ja) * 2022-02-09 2023-08-17 信越化学工業株式会社 下地基板及び単結晶ダイヤモンド積層基板並びにそれらの製造方法
WO2024048357A1 (ja) * 2022-09-02 2024-03-07 信越化学工業株式会社 下地基板及び単結晶ダイヤモンド積層基板並びにそれらの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP7256635B2 (ja) 2023-04-12
JP2022093409A (ja) 2022-06-23
KR20200067750A (ko) 2020-06-12
US20200176570A1 (en) 2020-06-04
JP7475389B2 (ja) 2024-04-26
TW202037771A (zh) 2020-10-16
CN111270307A (zh) 2020-06-12
EP3663439A1 (en) 2020-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7256635B2 (ja) 積層基板、積層基板の製造方法及び自立基板の製造方法
KR101797428B1 (ko) 단결정 다이아몬드 성장용 기재 및 단결정 다이아몬드 기판의 제조 방법
TWI787234B (zh) 鑽石成膜用基底基板、以及使用其之鑽石基板的製造方法
CN107130294B (zh) 金刚石基板的制造方法，金刚石基板以及金刚石自立基板
KR102267800B1 (ko) 단결정 다이아몬드의 제조방법
US11753740B2 (en) Diamond substrate and method for manufacturing the same
JP2011079683A (ja) 単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
JP2011084411A (ja) 単結晶ダイヤモンド成長用基材及び単結晶ダイヤモンド基板の製造方法
TW202120731A (zh) 鑽石基板及其製造方法
CN107130293B (zh) 金刚石基板的制造方法
JP7298832B2 (ja) ダイヤモンド製膜用下地基板及びそれを用いたダイヤモンド基板の製造方法
WO2022264754A1 (ja) ダイヤモンド基板及びその製造方法
TW202403082A (zh) 基底基板及單結晶金剛石層合基板以及該等之製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20201217

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20210803

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20210817

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20210929

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20220125

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20220415

C60 Trial request (containing other claim documents, opposition documents)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60

Effective date: 20220415

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20220426

C21 Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21

Effective date: 20220510

A912 Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912

Effective date: 20220701

C211 Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211

Effective date: 20220705

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20221018

C22 Notice of designation (change) of administrative judge

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C22

Effective date: 20221213

C23 Notice of termination of proceedings

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C23

Effective date: 20230207

C03 Trial/appeal decision taken

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C03

Effective date: 20230307

C30A Notification sent

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C3012

Effective date: 20230307

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20230331

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 7256635

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150