JP2020075457A - 延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明者は、ポリエステルフィルム上の無機酸化物蒸着層上にバリアコート層を形成する場合、バリアコート層の乾燥(加熱)工程において、ポリエステルフィルムが熱収縮を起こし、無機酸化物蒸着層ないしバリアコート層に微細なクラック等が発生することで、バリアフィルムとしてガスバリア性(特に水蒸気バリア性)を維持できないという新たな技術的課題を知見した。
ポリエステルフィルムに単位断面積当たり荷重2.92×106N/m2を負荷しながら、温度20℃で5分間保持した後、昇温速度10℃/分で150℃まで昇温し、温度150℃で10分間保持した後、降温速度10℃/分で20℃まで降温させた後に測定したポリエステルフィルムのMD方向の熱収縮率が、0%以上1.00%以下であることを特徴とする、延伸ポリエステルフィルムが提供される。
本発明のポリエステルフィルムは、一軸方向または二軸方向に延伸したポリエステルフィルムであり、熱機械分析装置(TMA)を用いて下記条件で測定した延伸ポリエステルフィルムのMD方向の熱収縮率が一定の範囲内に調節されたものである。
ポリエステルフィルムに単位断面積当たり荷重2.92×106N/m2を負荷しながら、温度20℃で5分間保持した後、昇温速度10℃/分で150℃まで昇温し、温度150℃で10分間保持した後、降温速度10℃/分で20℃まで降温させた後にポリエステルフィルムの熱収縮率を測定する。
熱機械分析装置(TMA)としては、市販の製品を用いることができ、例えば、セイコーインスツル株式会社製の機種名:EXSTAR6000を用いることができる。
ポリエステルフィルムの熱収縮率は、ポリエステルフィルムの延伸倍率、延伸後の熱固定温度、熱弛緩温度、ポリエステルの含水率や重合度を変更することで、調節することができる。ポリエステルフィルムの熱収縮率が上記範囲内であれば、バリアコート層形成時の乾燥工程等の加熱によってフィルムが収縮しても、フィルム上に形成された蒸着層やバリアコート層に微細なクラック等が生じにくく、蒸着層やバリアコート層により得られるガスバリア性を維持することができる。そのため、本発明のポリエステルフィルムは、蒸着用基材として好適に用いることができる。さらに、本発明のポリエステルフィルムは、蒸着層とバリアコート層とを備えるバリアフィルムの基材として好適に用いることができる。
ポリエステルフィルムの種類は特に限定されないが、例えば、ポリエチレンテレフタレートフィルムが挙げられ、具体的には、一般的な石化燃料由来のポリエチレンテレフタレートフィルムを用いることができる。
また、一般的な石化燃料由来のポリエチレンテレフタレートフィルム以外にも、以下のポリエステルフィルムを用いることもできる。
ポリブチレンテレフタレートフィルムは、熱変形温度が高く、機械的強度、電気的特性にすぐれ、成型加工性も良いことなどから、食品などの内容物を収容する包装袋に用いると、レトルト処理を施す際に包装袋が変形したり、その強度が低下したりすることを抑制することができる。ポリブチレンテレフタレートフィルムは、主成分としてポリブチレンテレフタレート(以下、PBTとも記す)を含むフィルムであり、好ましく、60質量%以上のPBTを含む樹脂フィルムである。
バイオマス由来のポリエステルフィルムは、ジオール単位とジカルボン酸単位とからなるポリエステルを主成分として含んでなる樹脂組成物からなり、前記樹脂組成物が、ジオール単位がバイオマス由来のエチレングリコールであり、ジカルボン酸単位が化石燃料由来のジカルボン酸であるポリエステルを、樹脂組成物全体に対して、50〜95質量%、好ましくは50〜90質量%含んでなるものである。
メカニカルリサイクルによりリサイクルされたポリエチレンテレフタレートを含むポリエチレンテレフタレートフィルムで、具体的には、PETボトルをメカニカルリサイクルによりリサイクルしたPETを含み、このPETは、ジオール成分がエチレングリコールであり、ジカルボン酸成分がテレフタル酸およびイソフタル酸を含む。イソフタル酸成分の含有量は、PETを構成する全ジカルボン酸成分中に、0.5モル%以上5モル%以下であることが好ましく、1.0モル%以上2.5モル%以下であることがより好ましい。
ポリエステルフィルムは、下記の無機酸化物蒸着層を形成後に、温度40℃および湿度100%RHの環境下でJIS K7129法に準拠して測定した水蒸気透過度が、5.0g/m2・day以下を達成できることが好ましく、4.0g/m2・day以下を達成できることがより好ましく、3.0g/m2・day以下を達成できることがさらに好ましく、2.0g/m2・day以下を達成できることがさらにより好ましい。
ポリエステルフィルムは、下記の無機酸化物蒸着層およびバリアコート層を形成後に、温度40℃および湿度100%RHの環境下でJIS K7129法に準拠して測定した水蒸気透過度が、1.0g/m2・day以下を達成できることが好ましく、0.8g/m2・day以下を達成できることがより好ましく、0.7g/m2・day以下を達成できることがさらに好ましく、0.5g/m2・day以下を達成できることがさらにより好ましい。
水蒸気透過度が上記数値範囲を満たせば、好適な水蒸気バリア性を有しているため、水蒸気バリア性が要求される様々な用途に利用することができる。
また、ポリエステルフィルムは、下記の無機酸化物蒸着層およびバリアコート層を形成後に、温度23℃および湿度90%RHの環境下でJIS K7126法に準拠して測定した酸度透過度が、1.0cc/m2・atm・day以下を達成できることが好ましく、0.8cc/m2・atm・day以下を達成できることがより好ましく、0.6cc/m2・atm・day以下を達成できることがさらに好ましく、0.5cc/m2・atm・day以下を達成できることがさらにより好ましい。
酸素透過度が上記数値範囲を達成できれば、好適な酸素バリア性を有しているため、酸素バリア性が要求される様々な用途に利用することができる。
本発明では、上記の延伸ポリエステルフィルムに無機酸化物蒸着膜を形成する前に、予め表面処理をおこなってもよい。これによって無機酸化物蒸着膜との接着性を向上させることができる。同様に、蒸着層上に表面処理を行い、ガスバリア性塗布膜との接着性を向上させることもできる。このような表面処理としては、コロナ放電処理、オゾン処理、酸素ガス若しくは窒素ガス等を用いた低温プラズマ処理、グロー放電処理、化学薬品等を用いて処理する酸化処理等の前処理などがある。
延伸ポリエステルフィルム上に形成する蒸着層は、化学気相成長法(CVD法)または物理気相成長法(PVD法)により形成される無機酸化物の蒸着膜である。
無機酸化物蒸着層上に形成するバリアコート層は、ガスバリア性を有する層であり、塗布膜であることが好ましい。さらに、バリアコート層は、金属アルコキシドの加水分解生成物と水溶性高分子との硬化膜であることが好ましい。バリアコート層は、例えば、下記のガスバリア性塗布膜により形成することができる。ガスバリア性塗布膜は、高温多湿環境下でのガスバリア性を保持する塗膜であり、ガスバリア性塗布膜は、高温多湿環境下でのガスバリア性を保持する塗膜であり、一般式R1 nM(OR2)m(ただし、式中、R1、R2は、炭素数1〜8の有機基を表し、Mは、金属原子を表し、nは、0以上の整数を表し、mは、1以上の整数を表し、n+mは、Mの原子価を表す。)で表される少なくとも1種以上の金属アルコキシドと、水溶性高分子とを含有し、更に、ゾルゲル法触媒、酸、水、および、有機溶剤の存在下に、ゾルゲル法によって重縮合してなるバリアコート組成物からなる塗布膜である。
<延伸ポリエステルフィルムの製造>
厚さ12μmの2軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、「フィルムI」という)を準備した。なお、フィルムIは、フィルム延伸倍率、延伸後の熱固定温度、熱弛緩温度、PETフィルムの含水率や重合度を調節して、熱収縮率が異なるものを3種類用意した。
各フィルムIの無機酸化物蒸着層を形成する面にプラズマ前処理を施し、連続してプラズマ処理面上に下記条件において真空蒸着法の加熱手段として反応性抵抗加熱方式により、厚さ12nmの酸化アルミニウム蒸着膜(無機酸化物蒸着層)を形成したPETフィルム(以下、「フィルムII」という)を得た。
(酸化アルミニウム成膜条件)
・真空度:8.1×10−2Pa
上記で製造した各フィルムI〜IIIについて、縦20mm、横5mmの大きさで、PETフィルムのMD方向が縦方向となるように試験片を作製した。作製した試験片について、熱機械分析装置(TMA、セイコーインスツル株式会社、機種名:EXSTAR6000)を用いて、フィルムに単位断面積当たり荷重2.92×106N/m2を負荷しながら、温度20℃で5分間保持した後、昇温速度10℃/分で150℃まで昇温し、温度150℃で10分間保持した後、降温速度10℃/分で20℃まで降温させた。その後、PETフィルムのMD方向の熱収縮率(%)を測定した。測定結果を表2に示した。
上記で製造した各フィルムI〜IIIについて、水蒸気透過度測定装置(モコン(MOCON)社製の測定機〔機種名、パーマトラン(PERMATRAN)3/33〕)を用いて、センサー側が延伸ポリエステルフィルム面となるようにセットし、40℃、100%RH雰囲気下の測定条件で、JIS K7129法に準拠して、水蒸気透過度(g/m2・day)を測定した。測定結果を表2に示した。
上記で製造した各フィルムI〜IIIについて、酸素透過度測定装置(モダンコントロール(MOCON)社製〔機種名:オクストラン(OX−TRAN)2/21〕)を用いて、酸素供給側が延伸ポリエステルフィルム面となるようにセットし、23℃、90%RH雰囲気下の測定条件で、JIS K7126法に準拠して、酸素透過度(cc/m2・atm・day)を測定した。測定結果を表2に示した。
また、フィルムIの熱収縮率の値が1.00%以下のものでは、フィルムIIIは、フィルムIIに比べて水蒸気透過度を向上できていたが、一方で、フィルムIの熱収縮率の値が1.00%を超えるものでは、フィルムIIIは、フィルムIIに比べて水蒸気透過度が劣化していた。この理由は、フィルムIの熱収縮率の値が1.00%を超えるものでは、バリアコート層の150℃での乾燥時に、フィルムの熱収縮に無機酸化物蒸着層やバリアコート層が追従できず、フィルムと無機酸化物蒸着層の界面で僅かな剥がれが発生したり、無機酸化物蒸着層やバリアコート層に微細なクラック等が発生したりすることで、酸素に比べて分子の小さい水に対するバリア機能が低下するものと考えられる。
Claims (4)
- ポリエステルフィルムに単位断面積当たり荷重2.92×106N/m2を負荷しながら、温度20℃で5分間保持した後、昇温速度10℃/分で150℃まで昇温し、温度150℃で10分間保持した後、降温速度10℃/分で20℃まで降温させた後に測定したポリエステルフィルムのMD方向の熱収縮率が、0%以上1.00%以下であることを特徴とする、延伸ポリエステルフィルム。
- 二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムである、請求項1に記載の延伸ポリエステルフィルム。
- 無機酸化物蒸着層が積層されたバリアフィルムの蒸着用基材として用いられる、請求項1または2に記載の延伸ポリエステルフィルム。
- 無機酸化物蒸着層上にさらにバリアコート層が積層されたバリアフィルムの蒸着用基材として用いられる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の延伸ポリエステルフィルム。
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20230417 |
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20230424 |
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20230425 |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20230526 |
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A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240401 |