JP2020072046A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
(式(A)中、LAは、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:5:2の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。)
また、本発明の態様2に係る非水電解液二次電池は、前記態様1において、前記多孔質層が、ポリオレフィン多孔質フィルムの片面または両面に積層されている。
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
式(A)中、LAは、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:5:2の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。
本発明の一実施形態において、多孔質層は、非水電解液二次電池を構成する部材として、ポリオレフィン多孔質フィルムと、正極および負極の少なくともいずれか一方との間に配置され得る。前記多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムの片面または両面に形成され得る。或いは、前記多孔質層は、正極および負極の少なくともいずれか一方の活物質層上に形成され得る。或いは、前記多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムと、正極および負極の少なくともいずれか一方との間に、これらと接するように配置されてもよい。ポリオレフィン多孔質フィルムと正極および負極の少なくともいずれか一方との間に配置される多孔質層は1層でもよく2層以上であってもよい。多孔質層は、樹脂を含む絶縁性の多孔質層であることが好ましい。
前記式(1)で表される化合物は、エチレンオキシド/プロピレンオキシド共重合体とも換言できる。当該化合物で構成されるポリオキシアルキレン型非イオン界面活性剤の具体例としては、市販のSNウエット980(サンノプコ株式会社製)が挙げられる。なお、SNウエット980は、mの平均値が7、nの平均値が19である式(1)で表される化合物からなる。
樹脂を溶媒に溶解または分散させると共に、無機フィラーを分散させることにより得られた塗工液を用いて、多孔質層を形成することができる。なお、前記溶媒は、樹脂を溶解させる溶媒であるとともに、樹脂または無機フィラーを分散させる分散媒であるとも言える。塗工液の形成方法としては、例えば、機械攪拌法、超音波分散法、高圧分散法、メディア分散法等が挙げられる。
本発明の一実施形態における非水電解液は、下記式(A)で表されるイオン電導度低下率Lが1.0%以上、6.0%以下である添加剤を0.5ppm〜300ppm含有する。
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
式(A)中、LAは、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:5:2の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。
本発明の一実施形態における正極は、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、正極として、正極活物質および結着剤を含む活物質層が正極集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、負極として、負極活物質および結着剤を含む活物質層が負極集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における非水電解液二次電池は、ポリオレフィン多孔質フィルムを備えていてもよい。以下では、ポリオレフィン多孔質フィルムを単に「多孔質フィルム」と称することがある。前記多孔質フィルムは、ポリオレフィン系樹脂を主成分とし、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体および液体を通過させることが可能となっている。前記多孔質フィルムは、単独で非水電解液二次電池用セパレータとなり得る。また、上述の多孔質層が積層された非水電解液二次電池用積層セパレータの基材ともなり得る。
多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではない。例えば、ポリオレフィン系樹脂と、無機充填剤および可塑剤等の孔形成剤と、任意で酸化防止剤等を混練した後に押し出すことで、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を作製する。適当な溶媒にて当該孔形成剤を当該シート状のポリオレフィン樹脂組成物から除去した後、当該孔形成剤が除去されたポリオレフィン樹脂組成物を延伸することで、ポリオレフィン多孔質フィルムを製造することができる。
(A)超高分子量ポリエチレンと、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリエチレンと、炭酸カルシウムまたは可塑剤等の孔形成剤と、酸化防止剤とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(B)得られたポリオレフィン樹脂組成物を一対の圧延ローラで圧延し、速度比を変えた巻き取りローラで引っ張りながら段階的に冷却し、シートを成形する工程、
(C)得られたシートの中から適当な溶媒にて孔形成剤を除去する工程。
(D)孔形成剤が除去されたシートを適当な延伸倍率にて延伸する工程。
本発明の一実施形態における非水電解液二次電池用積層セパレータの製造方法としては、例えば、上述の「多孔質層の製造方法」において、前記塗工液を塗布する基材として、上述のポリオレフィン多孔質フィルムを使用する方法を挙げることができる。
本発明の一実施形態に係る非水二次電池の製造方法としては、従来公知の製造方法を採用することができる。例えば、正極、ポリオレフィン多孔質フィルムおよび負極をこの順で配置することにより非水電解液二次電池用部材を形成する。ここで、多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムと正極および負極の少なくとも一方との間に存在し得る。次いで、非水電解液二次電池の筐体となる容器に当該非水電解液二次電池用部材を入れる。当該容器内を前記非水電解液で満たした後、減圧しつつ密閉する。これにより、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池を製造することができる。
実施例および比較例における各種の測定を、以下の方法によって行った。
非水電解液二次電池用セパレータおよび多孔質層の膜厚は、株式会社ミツトヨ製の高精度デジタル測長機(VL−50)を用いて測定した。多孔質層の膜厚は、各々の積層体において多孔質層が形成されている部分の膜厚から、多孔質層が形成されていない部分の膜厚を引いた値とした。
実施例1〜5および比較例1〜4で使用した塗工液のせん断粘度を、レオメーター(アントンパール社製 MCR301)を用いて下記の条件でインターバル1および2を連続で測定した。このインターバル2におけるせん断速度0.4[1/sec]時のせん断粘度を採用した。
使用治具:コーンプレート(CP−50−1)、測定位置:1mm、測定温度:25℃
インターバル1のせん断速度:0.1〜1000[1/sec]、
インターバル2のせん断速度:1000〜0.1[1/sec]。
実施例1の無機フィラー中に含まれる酸素の原子組成百分率[at%]の計算方法を下記に示した。
化学式:BaTi0.8Zr0.2O3
Ba:Ti:Zr:O=1:0.8:0.2:3
酸素の原子組成百分率[at%]=3/(1+0.8+0.2+3)×100=60[at%]
実施例2〜5および比較例1〜4で使用した無機フィラーについても、同様の計算方法で酸素の原子組成百分率を算出した。
後述のようにして作製した実施例1〜5および比較例1〜4の非水電解液二次電池用積層体から4cm×4cmの試験片を切り出し、当該試験片にプロピレンカーボネート、SNウエット980(サンノプコ株式会社製)および水を85:12:3の重量比で含む溶液を含浸させた。その後、これらの試験片を、テフロン(登録商標)シート(サイズ:12cm×10cm)の上に広げた。テフロン(登録商標)で被覆された光ファイバー式温度計(アステック株式会社製、Neoptix Reflex温度計)を多孔質層面で挟むように、試験片を半分に折り曲げた。その後、温度計と前記多孔質層面とを確実に接触させるため、温度計の周囲1mmを除く試験片上に、浮き防止のためにPTFE板を置いた。
実施例1〜5および比較例1〜4で使用した無機フィラーの−40℃〜200℃における熱膨張係数(ppm/℃)を、TMA402 F1Hyperion(NETZSCH製)を用いて下記の条件で測定した。
測定雰囲気:ヘリウム、測定荷重:0.02N、昇温速度:5℃/分、参照試料:石英、測定方法:圧縮モード。
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:5:2(体積比)で混合してなる混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解することにより、参照用電解液を得た。当該参照用電解液に、各添加剤を1%となるように添加して溶解した後、イオン電導度(mS/cm)を測定した。イオン電導度は株式会社堀場製作所製の電気伝導率計(ES−71)を用いて測定した。
イオン電導度低下率は、下記式(A)で表される。
L:イオン電導度低下率(%)、
LA:添加剤を添加する前のイオン電導度(mS/cm)、
LB:添加剤を添加した後のイオン電導度(mS/cm)。
後述のようにして組み立てた非水電解液二次電池を、25℃で電圧範囲4.1〜2.7V、充電電流値0.2CのCC−CV充電(終止電流条件0.02C)、放電電流値0.2CのCC放電を1サイクルとして、4サイクルの初期充放電を25℃にて実施した。
<多孔質層の製造>
(塗工液の製造)
無機フィラーとしてチタン酸ジルコン酸バリウム(堺化学工業株式会社製、BTZ−01−8020)、バインダー樹脂としてフッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体(アルケマ株式会社製:商品名「KYNAR2801」)、溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(関東化学株式会社製)を以下の態様にて混合した。
得られた前記塗工液を、非水電解液二次電池用セパレータであるポリエチレンの多孔質フィルム(厚さ12μm、空隙率44%)の片面にドクターブレード法により塗工した。得られた塗膜を、80℃にて乾燥することで、前記非水電解液二次電池用セパレータの片面に多孔質層1を形成した。これにより非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層1とを備えた積層体1を得た。このとき、多孔質層1の目付は7g/m2となるようにドクターブレードのクリアランスを調整した。塗工液、無機フィラーおよび積層体1の各種物性の測定結果を表1に示す。
(正極の作製)
LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2/導電剤/PVDF(重量比92/5/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極を用いた。前記市販の正極を、正極活物質層が形成された部分の大きさが40mm×35mmであり、かつその外周に幅13mmで正極活物質層が形成されていない部分が残るように、アルミニウム箔を切り取って後述の非水電解液二次電池の正極とした。正極活物質層の厚さは58μm、密度は2.50g/cm3であった。
黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(重量比98/1/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極を用いた。前記市販の負極を、負極活物質層が形成された部分の大きさが50mm×40mmであり、かつその外周に幅13mmで負極活物質層が形成されていない部分が残るように、銅箔を切り取って後述の非水電解液二次電池の負極とした。負極活物質層の厚さは49μm、密度は1.40g/cm3であった。
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネートを3:5:2の体積比で混合した混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解して、電解液原液1を得た。電解液原液1は、Li+イオンを含む非プロトン性極性溶媒電解液である。
前記正極、前記負極、積層体1および非水電解液1を使用して、以下に示す方法にて非水電解液二次電池1を製造した。
<非水電解液二次電池の作製>
(非水電解液の作製)
エチレンカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:7の体積比で混合した混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解して、電解液原液2を得た。
非水電解液1の代わりに非水電解液2を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池2を作製した。
<非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層とを備えた積層体の製造>
無機フィラーとしてチタン酸カルシウム(豊島製作所製 D50=0.3μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、非水電解液二次電池用セパレータの片面に多孔質層1の代わりに多孔質層2を形成した。これにより、非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層2とを備えた積層体2を得た。塗工液、無機フィラーおよび積層体2の各種物性の測定結果を表1に示す。
(非水電解液の作製)
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを4:4:2の体積比で混合してなる混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解して、電解液原液3を得た。
積層体1の代わりに積層体2を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液3を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池3を作製した。
<非水電解液二次電池の作製>
(非水電解液の作製)
90μLの添加液4と1910μLの電解液原液1とを混合し、非水電解液4を得た。非水電解液4における前記添加剤の含有量を表2に示す。
積層体1の代わりに積層体2を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液4を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池4を作製した。
<非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層とを備えた積層体の製造>
無機フィラーとしてチタン酸アルミニウム(豊島製作所製 D50=0.9μm)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして非水電解液二次電池用セパレータの片面に多孔質層1の代わりに多孔質層3を形成した。これにより、非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層3とを備えた積層体3を得た。塗工液、無機フィラーおよび積層体3の各種物性の測定結果を表1に示す。
(非水電解液の作製)
エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを2:5:3の体積比で混合してなる混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解して、電解液原液4を得た。90μLの添加液4と1910μLの電解液原液4を混合し、非水電解液5とした。非水電解液5における前記添加剤の含有量を表2に示す。
積層体1の代わりに積層体3を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液5を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池5を作製した。
<非水電解液二次電池の作製>
(非水電解液の作製)
トリス−(4−t−ブチル−2,6−ジ−メチル−3−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレイト(Cyanox1790、イオン電導度低下率:6.1%)9.7mgにジエチルカーボネートを加えて溶かして5mLとし、添加液5を得た。90μLの添加液5と1910μLの電解液原液1を混合し、非水電解液6を得た。非水電解液6における前記添加剤の含有量を表2に示す。
積層体1の代わりに積層体2を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液6を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池6を作製した。
<非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層とを備えた積層体の製造>
無機フィラーとして、目開き53μmの篩をスルーしたホウ砂(和光純薬製)を用いたこと以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池用セパレータの片面に多孔質層1の代わりに多孔質層4を形成した。これにより、非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層4との積層体4を得た。塗工液、無機フィラーおよび積層体4の各種物性の測定結果を表1に示す。
(非水電解液二次電池の組み立て)
積層体1の代わりに積層体4を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液4を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池7を作製した。
<非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層とを備えた積層体の製造>
無機フィラーとして、アルミナ(住友化学株式会社製 AKP3000)を用いたこと以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池用セパレータの片面に多孔質層1の代わりに多孔質層5を形成した。これにより、非水電解液二次電池用セパレータと多孔質層5との積層体5を得た。塗工液、無機フィラーおよび積層体5の各種物性の測定結果を表1に示す。
(非水電解液二次電池の組み立て)
積層体1の代わりに積層体5を使用したこと、および非水電解液1の代わりに非水電解液4を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池8を作製した。
<非水電解液二次電池の作製>
(非水電解液二次電池の組み立て)
積層体1の代わりに積層体2を使用したこと、および非水電解液1の代わりに電解液原液1を使用したこと以外は、実施例1と同様の方法により、非水電解液二次電池9を作製した。
Claims (6)
- 無機フィラーと樹脂とを含む多孔質層、正極、負極および非水電解液を備え、
前記無機フィラーの−40℃〜200℃における熱膨張係数が11ppm/℃以下であり、
前記多孔質層は、プロピレンカーボネート、ポリオキシアルキレン型非イオン界面活性剤および水を85:12:3の重量比で含む溶液を含浸させた後、周波数2455MHzのマイクロ波を出力1800Wで照射しながら測定された、照射開始から15秒後までの前記多孔質層表面の温度上昇速度が0.93℃/秒以上、1.25℃/秒以下であり、
前記非水電解液は、下記式(A)で表されるイオン電導度低下率Lが1.0%以上、6.0%以下である添加剤を0.5ppm以上、300ppm以下含有する、非水電解液二次電池。
L=(LA−LB)/LA・・・(A)
(式(A)中、LAは、エチレンカーボネート、エチルメチルカーボネートおよびジエチルカーボネートを3:5:2の体積比で含む混合溶媒に、LiPF6をその濃度が1mol/Lとなるように溶解させた参照用電解液のイオン電導度(mS/cm)を表し、LBは、前記参照用電解液に、添加剤を1.0重量%溶解させた電解液のイオン電導度(mS/cm)を表す。) - 前記多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムの片面または両面に積層されている、請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 前記多孔質層が、ポリオレフィン、(メタ)アクリレート系樹脂、含フッ素樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂および水溶性ポリマーからなる群より1種以上選択される樹脂を含む、請求項1または2に記載の非水電解液二次電池。
- 上記ポリアミド系樹脂がアラミド樹脂である、請求項3に記載の非水電解液二次電池。
- 前記非水電解液は、リチウムを含有している電解質を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
- 前記非水電解液は、非プロトン性極性溶媒を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池。
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