JP2020070232A - 匣鉢および匣鉢充填物、並びにリチウム金属複合酸化物の製造方法 - Google Patents
匣鉢および匣鉢充填物、並びにリチウム金属複合酸化物の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
の関係を記載しているものの、改善の余地があり、更なる生産性の向上が求められている。また、特許文献5および特許文献6においては、匣鉢への充填形状の検討がなされているものの、焼成後に得られるリチウム金属複合酸化物の物性についての詳細な検討はなされておらず、さらなる電池性能と生産性との両立が求められている。
図1(A)は、本実施形態に係る匣鉢の一例を示す斜視図であり、図1(B)は、図1(A)のA−A線に沿った断面を−Y側から見た断面図である。
底部1は、板状の形状を有する。底部1の上面(匣鉢10内部の底面)には、原料混合物の粉体、又は、任意の形状に成型された成型体4を載置することができる。底部1の上面形状(上面視の形状、平面視の形状)は、例えば、図1(A)に示すように、四角形であってもよく、長方形であってもよい。なお、本明細書において、長方形は、正方形を含む。
縁部2は、底部1の周縁から起立して形成される。縁部2は、匣鉢10において、壁状に形成されている。また、縁部2の高さ(a)の下限は、底部1の上面に対して、10mm以上とするのが好ましい。例えば、原料混合物である成型体4を焼成する場合、匣鉢10内に充填する際や、成型体4を充填した匣鉢10を連続焼成炉内で搬送する際に、成型体4が成型された状態から一部が欠けたりすることがある。縁部2の高さ(a)が上記範囲である場合、匣鉢10は、欠けた破片(原料混合物の粒子)が焼成炉に落下することを効率的に抑制することができる。
支柱部3は、縁部の上辺の一部から上方に向けて延伸して形成される。支柱部3は、図1(A)に示すように、底部1が四角形の場合、縁部2の上辺の四隅から上方に向けて延伸されて形成される。すなわち、匣鉢10の側面には、支柱部3の側端面と縁部2の上端面とにより、支柱部3の上端に対して下方に凹んだ形状の凹部が形成される。
図2(A)は、本実施形態に係る匣鉢充填物の一例を示す斜視図であり、図2(B)は、図2(A)のB−B線に沿った断面を−Y側から見た断面図である。また、図3は、本実施形態に係る匣鉢充填物を複数載置した場合の一例を示す斜視図であり、図4は、本実施形態に係る匣鉢充填物を複数載置した場合の一例を示す−Y側から見た側面図である。
成型体4は、金属複合酸化物または金属複合水酸化物とリチウム化合物を含む混合物(原料混合物)からなり、混合物を成型して形成される。金属複合酸化物または金属複合水酸化物の種類としては、特に限定されず、リチウム二次電池の正極活物質の原料として公知の化合物を用いることができ、例えば、ニッケルを含む化合物(ニッケル複合酸化物、ニッケル複合水酸化物)やコバルトを含む化合物等を用いることができる。なお、通常、リチウムニッケル複合酸化物の合成は、リチウムコバルト複合酸化物と比較して、長時間かかるところ、本実施形態に係る匣鉢充填物20を用いる場合、短時間で、良好な電池特性を有するリチウムニッケル複合酸化物を得ることができる。
上記モル比(1)中、Mは、CoおよびMnから選ばれた少なくとも1種の元素を示し、Nは、AlまたはTi、W、Zrから選ばれた少なくとも1種の元素を示し、かつ、xは、0.90以上、1.10以下であり、yは、0.05以上、0.50以下であり、zは、0以上、0.05以下である。
図5(A)は、本実施形態に係る匣鉢の他の例(匣鉢30)を示す斜視図であり、図5(B)は、図5(A)のC−C線に沿った断面を−Y方向から見た断面図であり、図5(C)は、−Z方向(底面)から見た図である。また、図6は、複数の匣鉢30を積層した場合の側面図である。なお、匣鉢30において、上述の匣鉢10と同様の構成については、同じ符号を付してその説明を省略あるいは簡略化する。
本実施形態に係るリチウム金属複合酸化物の製造方法は、上記の匣鉢充填物20を、連続焼成炉を用いて焼成すること、を備える。本実施形態に係る製造方法は、上述した匣鉢充填物20を用いることにより、原料混合物を効率よく焼成し、良好な電池特性を有するリチウム金属複合酸化物を、工業的規模で生産性高く製造することができる。
混合工程(ステップS10)では、金属複合化合物と、リチウム化合物とを混合して混合物(原料混合物)を形成する。金属複合化合物としては、例えば、ニッケル、コバルト、マンガンを少なくとも一つを含む化合物を用いることができる。また、金属複合化合物は、金属複合水酸化物および金属複合酸化物の少なくとも一方であってもよい。また、金属複合化合物は、リチウムを含まなくてもよい。
成型工程(ステップS20)では、混合工程(ステップS10)で得られた原料混合物を成型(圧密)して、特定の形状の成型体4を得る。成型体4の形状や特性としては、上述したとおりであり、例えば、匣鉢10の形状が四角形である場合、充填性の観点から、成型体4の形状も直方体とするのが好ましい。
焼成工程(ステップS30)では、成型体4を匣鉢10内に収容して匣鉢充填物20とし、この匣鉢充填物20を焼成炉に搬送して、焼成を行う。匣鉢充填物20を焼成することにより、ニッケル複合水酸化物またはニッケル複合酸化物とリチウム化合物とが反応し、リチウムニッケル複合酸化物が合成される。
焼成(ステップS30)は、酸化性雰囲気中で700℃以上、1000℃以下の温度の条件で行うことが好ましい。焼成温度が700℃未満である場合、リチウム金属複合酸化物の結晶性が低下するため、得られるリチウム金属複合酸化物を正極活物質として用いた際の電池特性が低下する。一方、焼成温度が1000℃を超える場合、リチウム金属複合酸化物が焼結して粗大粒子が生成され、正極活物質として用いた際の電池特性が低下する。
なお、焼成工程(ステップS30)後、得られたリチウムニッケル複合酸化物の焼成体を解砕して、リチウムニッケル複合酸化物の粉末を得てもよい(ステップS40)。解砕により、得られる正極活物質の平均粒径や粒度分布を好適な範囲に調整することができる。解砕の方法としては、公知の手段を用いることができ、たとえば、ピンミルやハンマーミル、分級機能付きの解砕機などを使用することができる。なお、この際、二次粒子を破壊しないように解砕力を適切な範囲に調整することが好ましい。
本実施形態に係るリチウム金属複合酸化物の製造方法は、良好な電池特性を有するリチウム金属複合酸化物を、高い生産性で合成することが可能であり、その工業的利用価値は極めて大きい。また、得られるリチウム金属複合酸化物をリチウムイオン二次電池用の正極活物質として用いれば、電池性能を劣化させることなく、優れた性能を有する電池を安定して大量に製造することが可能となる。
に何ら限定されるものではない。
ニッケル複合酸化物とリチウム化合物の合成反応の進行度は溶出リチウム量の測定により判断できる。溶出リチウム量の測定方法を以下に説明する。
得られたリチウムニッケル複合酸化物を正極活物質としてリチウムイオン二次電池を作製し、放電容量および正極抵抗の評価は以下のように行った。正極活物質70質量%にアセチレンブラック20質量%及びPTFE10質量%を混合し、ここから150mgを取り出してペレットを作製し正極とした。負極としてリチウム金属を用い、電解液には1MのLiClO4を支持塩とするエチレンカーボネート(EC)とジエチルカーボネート(DEC)の等量混合溶液(富山薬品工業製)を用いた。露点が−80℃に管理されたAr雰囲気のグローブボックス中で、2032型のコイン電池を作製した。
酸化ニッケルにコバルトおよびマンガンが固溶している結晶構造を有する酸化ニッケルからなるニッケル複合酸化物(Ni0.55Co0.20Mn0.25O2)の粒子と、無水水酸化リチウム(LiOH)とを、攪拌混合機を使用し混合した。得られた原料混合物を、型枠へ投入し、プレス機を用いて面圧(圧力)600kgf/cm2(58.8MPa)で加圧して、大きさ125mm×125mm×25mmの原料混合物の成型体を得た。得られた原料混合物の成型体のかさ密度は2.0g/cm3であった。
匣鉢充填物を4段積層し、焼成のトータル時間を9.9hとしたこと以外は実施例1と同様の方法で焼成を行った。それぞれの溶出リチウム量および充放電容量の結果を表1に示す。本結果から、溶出リチウムの値は低く、充放電容量も比較例1よりは低いが十分な充放電容量を確保できていることから物性良好な正極活物質が得られていることを確認した。また生産性は実施例1よりもさらに高くなった。
従来例として、実施例1と同様の方法で作製した原料混合物を、成型処理を施さずに大きさ300mm×300mm×100mmの匣鉢に3kg充填し、焼成のトータル時間を15hとしたこと以外は実施例1と同様の方法で焼成を行った。それぞれの溶出リチウム量および充放電容量の結果を表1に示す。本結果から、溶出リチウムの値は低く、充放電容量も大きな値が得られていることから物性良好な正極活物質が得られていることを確認した。しかし、本方法では匣鉢への原料充填量が少なく、生産性については実施例1,2よりも見劣りする結果となっている。
実施例1と同様の方法で作製した混合粉に成型処理を施し、大きさ300mm×300mm×100mmの匣鉢(比較例1と同一)に、成型体を3枚ずつ重ねたものを、4か所にそれぞれ離間させて載置した、計12枚を充填(混合粉重量9.6kg)し、焼成のトータル時間を9hとしたこと以外は実施例1と同様の方法で焼成を行った。それぞれの溶出リチウム量および充放電容量の結果を表1に示す。本結果から、溶出リチウムの値が高く、充放電容量も実施例2より低下していることから、本方法では良好な焼き上がりの正極活物質が得られていない結果となった。
上記実施例と比較例との対比から分かるように、本発明のリチウムニッケル複合酸化物の製造方法は、雰囲気中からの空気、酸素を効率よく供給させ、高い生産性で焼成物全体の反応を均一にリチウムニッケル複合酸化物の製造することができ、リチウムニッケル複合酸化物の製造方法として好適である。
2…縁部
3…支柱部
4…成型体
5…位置決め部
5a…凸部
5b…凹部
10…匣鉢
20…匣鉢充填物
30、40、50、60、70…匣鉢
100…焼成炉
W…窓部
h…ヒータ
R…ロール
Claims (16)
- 金属複合化合物と、リチウム化合物とを含む混合物の焼成に用いられる匣鉢であって、
板状の底部と、
前記底部の周縁から起立する縁部と、
前記縁部の上辺の一部から上方に向けて伸びる、少なくとも3つの支柱部と、を備え、
前記縁部の高さ(a)は、前記底部の上面に対して10mm以上、50mm以下であり、
前記支柱部の高さ(b)は、前記縁部の上辺に対して10mm以上である、
匣鉢。 - 前記混合物は成型体である、請求項1に記載の匣鉢。
- 前記縁部の高さ(a)と前記支柱部の高さ(b)は、a≦bの関係を満たす、請求項1または請求項2に記載の匣鉢。
- 前記支柱部は、他の前記匣鉢を上方から積載可能に形成される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の匣鉢。
- 前記底部は、平面視で四角形であり、前記支柱部が前記縁部の上辺の4隅のそれぞれから上方に向けて伸びる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の匣鉢。
- 材質が、少なくともアルミナ、ムライト、コーディエライト、及び、炭化ケイ素から選ばれる1種以上のセラミックスである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の匣鉢。
- 前記底部の下面に位置決め部を備え、
前記位置決め部は、複数の前記匣鉢を積載した際に、下方の前記匣鉢の支柱部が上方の前記匣鉢の底部と所定の位置で接触した状態を保持するように、前記上方の匣鉢の前記下方の匣鉢に対する相対位置を位置決めする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の匣鉢。 - 前記位置決め部は、前記底部の下面に形成された凸部であり、
前記凸部は、複数の前記匣鉢を積載した際に、前記下方の匣鉢の前記支柱部に隣接する位置に配置される、請求項7に記載の匣鉢。 - 前記位置決め部は、前記底部の下面に形成された凹部であり、
前記凹部は、複数の前記匣鉢を積載した際に、前記下方の匣鉢の前記支柱部の上端が入り込む位置に配置される、請求項7に記載の匣鉢。 - 請求項1〜9のいずれか一項に記載の匣鉢と、前記匣鉢の底部に載置された1又は複数の成型体と、から構成され、
前記成型体は、金属複合化合物とリチウム化合物とを含む混合物からなり、
前記成型体は、前記縁部とは離間して配置され、
前記複数の成型体は、前記成型体同士が、それぞれ離間して配置され、
前記底面に対する前記成型体の高さ(c)は、前記縁部の高さ(a)及び前記支柱部の高さ(b)に対して、c<(a+b)の関係を満たす、
匣鉢充填物。 - 前記成型体の高さ(c)は、前記縁部の高さ(a)に対して、c≧aの関係を満たす、請求項10に記載の匣鉢充填物。
- 前記成型体のかさ密度は、0.5g/cm3以上、2.2g/cm3以下である、請求項10または請求項11に記載の匣鉢充填物。
- リチウムイオン二次電池用の正極活物質として用いられるリチウム金属複合酸化物の製造方法であって、
請求項10〜12のいずれか一項に記載の匣鉢充填物を、連続焼成炉を用いて焼成すること、を備える、
リチウム金属複合酸化物の製造方法。 - 酸化性雰囲気で、700℃以上、1000℃以下の温度で焼成すること、を備える、請求項13に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
- 前記匣鉢充填物を積層して焼成すること、を備える、請求項13または請求項14に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
- 前記リチウム金属複合酸化物は、リチウムと、ニッケルと、マンガン及びコバルトのうち少なくとも1種とを含み、各金属元素のモル比がLi:Ni:M:N=x:(1−y−z):y:z(ただし、Mは、CoおよびMnから選ばれた少なくとも1種の元素を示し、Nは、Al、Ti、W、及び、Zrから選ばれた少なくとも1種の元素を示し、かつ、xは、0.90以上、1.10以下であり、yは、0.05以上、0.50以下であり、zは、0以上、0.05以下である。)で表される、請求項13〜請求項15のいずれか一項に記載のリチウム金属複合酸化物の製造方法。
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