JP2020063160A - 石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置 - Google Patents

石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置 Download PDF

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Abstract

【課題】石英るつぼ内周面を簡便かつ短時間で評価できる石英るつぼ内周面の評価方法を提供する。【解決手段】本発明による石英るつぼ内周面の評価方法は、シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの前記内周面の撮影を行って、前記内周面の画像を取得する第１工程と、前記画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を画定したエッジ画像を得る第２工程と、前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出する第３工程と、前記抽出した前記閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求める第４工程と、前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定する第５工程と、前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する第６工程と、を含む。【選択図】図２

Description

本発明は、石英るつぼ内周面の評価方法及び石英るつぼ内周面の評価装置に関する。
半導体デバイスの基板として使用されるシリコンウェーハは、シリコン単結晶育成装置により育成したシリコン単結晶インゴットを薄くスライスし、平面研削（ラッピング）工程、エッチング工程および鏡面研磨（ポリッシング）工程などを経て製造される。シリコン単結晶インゴットの育成方法の一つとしてチョクラルスキー（ＣＺ；Czochralski）法が知られている。ＣＺ法では、石英るつぼにシリコン融液が貯蔵される。そして、種結晶を当該るつぼ内のシリコン融液に接触させて、ゆっくりと回転させながら引き上げることでシリコン単結晶インゴットを育成する。
ところでシリコン単結晶インゴットの結晶引上中、溶解したシリコン融液と石英とが接触することにより、石英るつぼ内周面には結晶化層（「クリストバライト」と呼ばれる）が生成される。結晶引上後の石英るつぼ内周面に生成されたクリストバライトの一例を図１の写真に示す。クリストバライトと透明ガラス（石英）との境界はブラウンリングと呼ばれ、図１においては茶色の円環及び円弧が連結した形状が確認される。
結晶引上中、石英るつぼ内周面に生成したクリストバライトが一部剥離してシリコン融液へ導入されると、育成中のシリコン単結晶インゴットの固液界面に到達し、有転位化を引き起こすと考えられている。そこで、内周面にクリストバライトが生成され難い石英るつぼ及び引き上げ手法や、その反対に、内周面の全域に敢えてクリストバライトを生成させる石英るつぼ及び引き上げ手法の開発が試みられている。
例えば特許文献１には、石英るつぼの内周面の表層部に酸化カルシウムを２ｐｐｍ以上含ませ、かつ、ＯＨ含有量が１００ｐｐｍ以上の合成石英ガラスを用いた石英るつぼが開示されている。特許文献１では、引き上げ昇温時にクリストバライトを石英るつぼの内周面全域に形成して、シリコン融液中にクリストバライトの混入を防止しようとする。
特開２００４−２９２２１３号公報
特許文献１にはクリストバライトが石英るつぼの内表面に生成されることについての言及があるものの、クリストバライトの生成状況などを具体的に評価する手法は開示されていない。従来技術では、クリストバライトの生成状況を定量評価するためには、石英るつぼの内周面を作業員が手作業によるスケッチし、得られたスケッチ図に基づき、クリストバライトの生成面積率などを定量評価していた。
従来技術においてはスケッチ図に基づくクリストバライトの評価を行うため、実際に生成されたクリストバライトの生成状況と、スケッチ図におけるクリストバライトの生成状況との誤差は大きいと考えられるし、作業員ごとのばらつきも必然的に生じてしまう。また、手作業であるために、スケッチ図の作成作業には長時間を要する（石英るつぼを１０分割して１枚当たり約９０分）し、長時間を要するために、現実的にはスケッチ対象が石英るつぼの一部分に限られていた。
そこで本発明は、石英るつぼ内周面を簡便かつ短時間で評価可能な評価方法及びそれに用いるための石英るつぼ内周面の評価装置を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した。そして、シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの内周面の撮影画像に対し、クリストバライトの輪形形状に基づく演算処理を行うことで、クリストバライトであるか、ガラスであるかを判定できることを見出した。本発明は、上記知見に基づいて完成されたものであり、その要旨構成は以下のとおりである。
（１）シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの前記内周面の撮影を行って、前記内周面の撮影画像を取得する第１工程と、
前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得る第２工程と、
前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出する第３工程と、
前記抽出した前記閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求める第４工程と、
前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定する第５工程と、
前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する第６工程と、
を含むことを特徴とする石英るつぼ内周面の評価方法。
（２）前記第４工程において、前記境界の座標情報から求めた微分値の直線近似式を算出する、前記（１）に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（３）前記第５工程において、前記直線近似式の傾きの値に基づき前記判定をする、前記（２）に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（４）前記第４工程において、前記境界に内接する円に近似させた近似円を前記境界の座標情報から算出する、前記（１）に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（５）前記第５工程において、前記近似円の中心座標と、前記閉領域の位置関係に基づき前記判定をする、前記（４）に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（６）前記第５工程において、前記第４工程により得られた演算値及び該演算値を求める際に用いたデータ数を用いて重み付けをした判定値を求め、該判定値に基づき判定する、前記（１）〜（５）のいずれかに記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（７）前記第６工程により得られた前記全体画像に基づき、前記内周面に形成された前記クリストバライトを定量評価する第７工程をさらに含む、前記（１）〜（６）のいずれか１項に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
（８）石英るつぼの内側に、該るつぼ中心軸上を進退可能かつ該中心軸を軸として回動可能に設置される撮像機と、
前記撮像機にて撮影された前記石英るつぼの内周面の撮影画像を処理する演算器と、を有し、
前記演算器による処理は、
（ｉ）前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得て、
（ｉｉ）前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出し、該閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求め、
（ｉｉｉ）前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定し、
（ｉｖ）前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する
ことを特徴とする石英るつぼ内周面の評価装置。
本発明によれば、石英るつぼ内周面を簡便かつ短時間で評価できる評価方法及びそれに用いるための石英るつぼ内周面の評価装置を提供することができる。
本発明による石英るつぼの内周面に形成されるクリストバライトの一例を示す写真である。 本発明による石英るつぼ内周面の評価方法の一実施形態を説明するためのフローチャートである。 本発明による石英るつぼ内周面の評価方法に適用可能な評価装置の模式図である。 本発明による評価方法の第１工程により取得される撮影画像の一例を示す写真である。 本発明による評価方法の第２工程の一態様を示すフローチャートである。 本発明による評価方法の第１工程において取得した撮影画像の一部を示す具体例である。 図６Ａに対し、本発明による評価方法の第２工程において二値化画像処理した後の二値化画像である。 図６Ｂに対し、本発明による評価方法の第２工程において取得したエッジ画像である。 本発明による評価方法の第３工程〜第５工程の一態様を示すフローチャートである。 図６Ｃに示したエッジ画像に、抽出対象領域ａ〜ｃを付した画像である。 図８Ａにおける領域ａにおいて抽出された閉領域である。 図８Ａにおける領域ｂにおいて抽出された閉領域である。 本発明による評価方法の第４工程における演算処理の一具体例を説明するための概念図である。 図９Ａに引き続く、演算処理の一具体例を説明する概念図である。 図９Ｂに引き続く、演算処理の一具体例を説明する概念図である。 本発明による評価方法の第４工程において、図８Ａにおける領域ｃにおいて抽出された閉領域から演算値を求める手法の一具体例を説明する図である。 本発明による評価方法の第４工程において、図８Ａにおける領域ｂにおいて抽出された閉領域から演算値を求める手法の一具体例を説明する図である。 本発明による評価方法の第４工程において、図８Ａにおける領域ｃにおいて抽出された閉領域から演算値を求める手法の別の具体例を説明する図である。 本発明による評価方法の第４工程において、図８Ａにおける領域ｂにおいて抽出された閉領域から演算値を求める手法の別の具体例を説明する図である。 図８Ａのエッジ画像からクリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせて取得した合成画像である。 実施例における、石英るつぼの内周面の撮影画像の一部である。 従来技術により図１３Ａからスケッチ図を取得し、これを二値化した画像である。 本発明技術により、図１３Ａから求めた合成画像である。 図１３Ｂと図１３Ｃとの差分を取得（ＡＮＤ処理）した画像である。
以下、図面を参照しつつ本発明の一実施形態を詳細に説明する。なお、図３では説明の便宜上、各構成の縦横比を誇張して示したものであり、実際の縦横比とは異なる。
（１．石英るつぼ内周面の評価方法）
図２のフローチャートを参照する。本発明の一実施形態による石英るつぼ内周面の評価方法は、シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの前記内周面の撮影を行って、前記内周面の撮影画像を取得する第１工程（Ｓ１０）と、前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得る第２工程（Ｓ２０）と、前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出する第３工程（Ｓ３０）と、前記抽出した前記閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求める第４工程（Ｓ５０）と、前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定する第５工程（Ｓ５０）と、前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する第６工程（Ｓ６０）と、を含む。以下、各工程の詳細を順次説明する。
＜第１工程＞
第１工程（Ｓ１０）では、シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの内周面の撮影を行って、当該内周面の撮影画像を取得する。図３の模式図を参照して、本工程における画像取得手法の一例を説明する。
図３に示す石英るつぼ内周面の評価装置１００は撮像機１０を有する。撮像機１０の両脇には照明１１が設けられてもよく、こうすることで反射光の映り込みを確実に防止できる。また、図３において、撮像機１０は十次アーム３１及びハンドル３２により支持されているため、撮像機１０は石英るつぼ８０の内側において、該るつぼ８０の中心軸上を進退可能かつ該中心軸を軸として回動可能に設置される。図３において、カメラリンクケーブル２１を介して撮像機１０は解析用のコンピュータなどからなる演算器２０と接続されている。なお、図示しないものの、石英るつぼ８０の底部には、残結晶が残渣として残っていても構わない。
こうした評価装置１００の撮像機１０を用いて、石英るつぼ８０の内周面における所定の撮像範囲８０Ａを撮影しての撮影画像を取得すればよい。撮像機１０を、るつぼ８０の中心軸上で回動させつつ、撮影画像を逐次取得することで、石英るつぼ８０の内周面の全域の撮影画像を取得することも可能である。図４に、撮像機１０を３６°ずつ回動させて逐次撮影し、取得した撮影画像１０枚の内の１枚を代表例として示す。なお、図４は、本明細書に掲載する画像を鮮明化するために着色処理を行ったものである。以下の第２工程以降における具体例の画像は、この着色した撮影画像に対して以下の画像処理を行ったものである。ただし、こうした着色を行わずとも第２工程以降の画像処理を行うことに差し支えはない。
＜第２工程＞
第２工程（Ｓ２０）では、第１工程（Ｓ１０）において取得した撮影画像に画像処理を施して、クリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得る。先に石英るつぼの内周面の一例を図１に示したように、シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った後の石英るつぼの内周面にはクリストバライトが生成される。クリストバライトは透明であり、結晶化していないガラスも透明である。両者はいずれも透明であるため、撮影画像では両者の区別が付かないものの、クリストバライトとガラスの境界においてブラウンリングは視認可能である。そこで、本工程ではブラウンリングをクリストバライト及びガラスの境界とみなして、ブラウンリングを抽出したエッジ画像を得るよう、画像処理を行う。具体的な画像処理としては、二値化処理などを含む一般的なフィルタリング処理を行えばよく、図５、図６を参照して具体例を交えつつ以下に説明する。
＜＜第２工程の一態様＞＞
図５は、第２工程（Ｓ２０）の一態様のフローチャートを示す。まず、第１工程で得られた撮影画像（以下、元画像と称する）はカラー画像であるので、これに対し、モノクロ変換処理（Ｓ２１）を行い、多階調モノクロ画像を取得する。次に、モノクロ画像に対して、メディアン(Median)フィルタ処理（Ｓ２２）、スムージング(Smoothing)処理（Ｓ２３）、ソーベル(Sobel)フィルタ処理（Ｓ２４）を順次行う。ソーベル(Sobel)フィルタ処理（Ｓ２４）を経た後のモノクロ画像に対して二値化処理（Ｓ２５）を行い、二値化画像を取得する。この二値化画像に対してさらにメディアン(Median)フィルタ処理（Ｓ２６）を行い、微粒子画素除去処理（Ｓ２７）を行う。なお、微粒子画素除去処理（Ｓ２７）とは、連結した画素情報の面積に所定の閾値面積を設けて当該閾値面積の範囲内の連結した画素情報を、クリストバライトの判定に影響しない微小な画素情報であるとみなして、二値化された画素情報を反転するものである。
＜＜第２工程の一具体例＞＞
図６Ａ〜図６Ｃを参照して、図５のフローチャートに従い取得されるエッジ画像の具体例を示す。図６Ａは第１工程で得られた撮影画像の一部であり、これを元画像とした。
図６Ａの元画像に対し、モノクロ変換処理（Ｓ２１）を行い、２５６階調のモノクロ画像を取得し、２０回のメディアン(Median)フィルタ処理（Ｓ２２）、３回のスムージング(Smoothing)処理（Ｓ２３）、１回のソーベル(Sobel)フィルタ処理（Ｓ２４）を順次行った。そして、フィルタリング処理後の２５６階調モノクロ画像に対して、閾値階調５（０を黒、２５５を白）を設定し、閾値を超えた画素を黒画素、閾値未満の画素を白画素とする二値化処理（Ｓ２５）を行い、二値化画像を取得した。二値化画像を図６Ｂに示す。
さらに、この二値化画像に対して、本具体例では３０回のメディアン(Median)フィルタ処理（Ｓ２６）を行い、最後に閾値面積を４５０pixelと設定した微粒子画素除去処理（Ｓ２７）を行うことで、図６Ｃに示すエッジ画像を取得した。
なお、図６Ｃに示すエッジ画像を取得するために行った上記各処理（Ｓ２１〜Ｓ２７）におけるフィルタリング処理回数、閾値設定（階調及び面積の閾値）、モノクロ画像の階調数などは一例を例示したものである。ブラウンリング形状が明確となるよう、これらを適宜設定すればよい。図５に示したフローチャートもまた、フィルタリング処理の一例を示すものに過ぎず、ノイズ除去のための公知のフィルタリング処理を適宜行ってもよいし、フィルタリング処理の順序を入れ替えても構わない。また、図６Ｂ、図６Ｃは二値化処理の際に、ブラウンリング由来の境界を白画素として処理したものである。ブラウンリング由来の境界を黒画素として処理すれば、境界内部の閉領域は反対に白画素となることは当然に理解される。説明の便宜のため、以下では第２工程の具体例に示した画素処理を基準に説明していく。
＜第３工程〜第５工程＞
第２工程（Ｓ２０）に続き、エッジ画像における境界に囲まれた閉領域を抽出する第３工程（Ｓ３０）と、抽出した閉領域における境界の座標情報に対してクリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求める第４工程（Ｓ５０）と、演算値に基づき、境界に囲まれる閉領域がクリストバライト及びガラスのいずれであるかを判定する第５工程（Ｓ５０）と、を順次行う。第３工程から第５工程までの各工程を行うことで、エッジ画像における境界に囲まれる領域がクリストバライト及びガラスのいずれであるかを判別する。
図７に示す第３工程から第５工程までの一態様を示すフローチャートを参照しつつ、各工程を具体例を交えて説明する。図７に示すように、まず、ブラウンリング由来の境界に囲まれた閉領域を抽出する（Ｓ３０）。次いで、第４工程（Ｓ４０）として、境界座標（ｘ，ｙ）を抽出し（Ｓ４１）、境界座標の微分値（ｘ，ｄｙ）を抽出し（Ｓ４２）、当該微分値から直線近似式（ｄｙ＝ａｘ＋ｂ；ａは傾き、ｂはｄｙ座標の切片）を取得し（Ｓ４３）、さらに、この直線近似式から近似係数（ａ，ｎ，Ｒ；ａは上記傾き、ｎは直線近似式を導出した際のデータ数、Ｒは相関係数）を抽出する（Ｓ４４）。そして、第５工程（Ｓ５０）として判定係数ｊを算出し（Ｓ５１）、判定条件に従い第３工程で抽出した閉領域がクリトバライト由来であるか、ガラス由来であるかを判定する（Ｓ５２）。各処理について以下に順次説明する。
まず、第３工程ではエッジ画像における境界に囲まれた閉領域を抽出する（Ｓ３０）。図８Ａは、前述した図６Ｃに、具体的な抽出対象領域ａ〜ｃを付した画像であり、図８Ａ〜図８Ｃを参照して第３工程を説明する。なお、説明の便宜の都合上、図６Ｃからは図８Ａ〜図８Ｃの濃淡を変化させたが、画像処理は二値化画像のまま行う。図８Ａの抽出対象領域ａはブラウンリング由来の境界（白画素）を示す画素情報に囲まれており、当該境界の内部の黒画素全部をひとかたまりとして扱う。図８Ｂの例では、境界内部の黒画素を反転して白画素化した。境界由来の白画素と、反転して白画素化した白画素とを含めて、次の第４工程により演算値を求める対象の閉領域とする。図８Ａの領域ｂを参照して、別の具体例も説明する。図８Ａの領域ｂはブラウンリング由来の境界（白画素）を示す画素情報に囲まれており、当該境界の内部の黒画素全部をひとかたまりとして扱い、境界内部の黒画素を反転して白画素化し、図８Ｃに示す閉領域を抽出した。各境界内の画素情報に対して、こうした反転処理を行うなどして、閉領域を全て抽出する。なお、ここでは、エッジ画像の切れ目に相当する四辺についてもブラウンリング由来の境界（白画素）相当として取り扱った。
次に、図７のフローチャートに示す処理Ｓ４１〜Ｓ４４及び図９Ａ〜図９Ｃを参照して、第４工程Ｓ４０の一具体例を説明する。図９Ａ〜図９Ｃは、抽出された閉領域の境界の座標情報から微分値（数値微分値）を求め、当該微分値の直線近似式を算出する概念図を示すものである。なお、図９Ａにおけるハッチング部分及び境界線が既述の具体例の抽出画像における白画素に相当する。
境界座標の抽出処理（Ｓ４１）として、黒画素が多い箇所からスキャンを開始する場合は、白画素が最大となる箇所までスキャンし、逆に白画素が多い箇所からスキャンを開始する場合には黒画素が最大となる箇所までスキャンする。図９Ａ，図９Ｂの具体例を参照するように、抽出された閉領域（白画素部分）に対し、ｘ軸（黒画素相当）から＋ｙ方向スキャンをして境界の座標情報（ｘ，ｙ）を求める抽出処理を行う（Ｓ４１）。次いで、図９Ｂ，図９Ｃを参照するように、得られた境界の座標情報（ｘ，ｙ）に対して、微分値ｄｙを抽出する。微分値ｄｙは下記式［１］に従う。なお、式［１］におけるｋは微分間隔であり、後記直線近似式を算出することを想定して１〜１０程度の整数から適宜選択する。
図９Ｂに示す境界の座標情報（ｘ，ｙ）から微分座標（ｘ，ｄｙ）が得られる。この微分座標系における直線近似式（ｄｙ＝ａｘ＋ｂ；ａは傾き、ｂはｄｙ座標の切片）を求める（Ｓ４３、図９Ｃを参照）。直線近似式を求める際には最小２乗法などの公知の計算を行えばよい。なお、図９Ｃに示す微分座標系にはｄｙの不連続点が存在する。そのため、それぞれを別々の直線近似した式（ｄｙ＝ａ1ｘ＋ｂ1、ｄｙ＝ａ2ｘ＋ｂ2；ａ1，ａ2はそれぞれ直線近似式の傾きであり、ｂ1，ｂ2はそれぞれの直線近似式の切片である）を図示した。連続であるか不連続であるかは、ｄｙの値に閾値を設けて判断すればよい。
図７のフローチャートに示した一具体例では、得られた直線近似式から近似係数（ａ，ｎ，Ｒ；ａは直線近似式の傾き、ｎは直線近似式を導出した際のデータ数、Ｒは相関係数）をそれぞれ抽出し、演算値として採用した（Ｓ４４）。
図７のフローチャートに示した一具体例では、続いて、判定係数ｊ（一例として、ｊ＝ａ1×ｎ1×Ｒ1 2＋ａ2×ｎ2×Ｒ2 2）を算出する（Ｓ５１）。そして、判定係数ｊに対して判定条件を定め、その条件に従い第３工程で抽出した閉領域がクリトバライト由来であるか、ガラス由来であるかを判定する（Ｓ５２）。こうした判定が可能な理由を説明する。
石英るつぼの内周面に生成されるブラウンリング（クリストバライトの輪郭）の形状は、クリストバライトの成長に伴い、円形に近い形状又は円の一部が連結した輪形形状となる。したがって、ブラウンリングの輪形形状の内部領域がクリストバライトに相当する。そのため、図９Ａ，図９Ｂに示すｘｙ座標系において、境界座標の軌跡がｘ軸に対して下に凸の曲線であれば、閉領域の境界内がクリストバライト由来の画素情報であり、かつ、閉領域の境界外がガラス由来の画素情報であると判断可能である。そこで、第４工程において求めた演算値から、境界座標の軌跡が下に凸の曲線、又は、上に凸の曲線であるかを判定できるよう、判定係数ｊを採用する。原理的には上記直線近似式の傾き（すなわち、境界座標の２階微分値）の正負だけでもクリストバライト由来か、ガラス由来かは判定できる。ただし、本例のようにクリストバライトは輪形形状が連結した形状を呈することがあり、その場合には直線近似式が複数得られる。このような場合には傾きａ、データ数ｎ、相関係数Ｒを用いて重み付けを行った判定係数ｊを用いた方がより精度良く判定を行うことができる。
また、こうした直線近似式を、他の３方向（本例の場合、＋ｘ方向スキャン、−ｘ方向スキャン、−ｙ方向スキャン）に対しても求めると、クリストバライトの輪形形状に基づくより適切な演算値が求められるため好ましい。スキャン方向は一方向のみでもよいし、これらを組み合わせてもよい。最も精度良く判定を行うためには４方向スキャンして、判定係数に重み付けを行うことが好ましい。具体的には、＋ｘ方向スキャン由来の判定係数をｊ1、−ｘ方向スキャン由来の判定係数をｊ2、＋ｙ方向スキャン由来の判定係数をｊ3、−ｙ方向スキャン由来の判定係数をｊ4、と表記し、判定係数Ｊ＝ｊ1＋ｊ2＋ｊ3＋ｊ4を用いて判定することが好ましい。後述の実施例ではこの判定係数Ｊを用いた。
なお、先の第３工程（Ｓ３０）において画素の反転処理を行うなどして閉領域を抽出している。そのため、第４工程（Ｓ４０）において演算値を求める際には、＋ｘ方向スキャン、−ｘ方向スキャン、＋ｙ方向スキャン及び−ｙ方向スキャンのいずれの場合であっても、演算対象の結果として判断されるクリストバライトとガラスの判断結果は同一となる。
＜＜第４工程による演算の一具体例＞＞
図１０Ａ，図１０Ｂを参照して、第４工程（Ｓ４０）による演算の具体例を順次説明する。第３工程（Ｓ３０）において抽出した閉領域（図８Ａの領域ｃ）を図１０Ａ左方に示す。白画素の領域が判定対象とする閉領域である。なお、説明の便宜上、図１０Ａでは非判定対象の黒画素部分をハッチングして図示した。後記図１０Ｂ、図１１Ａ、図１１Ａも同様である。
図１０Ａを参照する。−ｘ方向にスキャンして、境界の座標情報を取得した（図１０Ａ中央）。微分間隔を４画素として、ｄｘの微分座標系（ｄｘ、ｙ）を算出した（図１０Ａ右方）。この場合、ｄｘ＝（ｘi+4−ｘi）／４である。この微分座標系の直線近似式を求め、図１０Ａ右方に図示した。なお、微分座標系（ｄｘ、ｙ）においてｄｘの閾値範囲外（ｄｘ＜−１．５、ｄｘ＞１．５）であれば、不連続範囲とみなして連続範囲を設定した。なお、図１０Ａの例の場合、（ｄｘ，ｙ）から求まる直線近似式の傾きが負であるので、判定対象の閉領域（白画素部分）はクリストバライト由来と判定することができる。
第３工程（Ｓ３０）において抽出した閉領域（図８Ａの領域ｂ）を図１０Ｂ左方に示す。白画素の領域が判定対象とする閉領域である。−ｘ方向にスキャンして、境界の座標情報を取得した（図１０Ｂ中央）。微分間隔を４画素として、ｄｘの微分座標系（ｄｘ、ｙ）を算出した（図１０Ｂ右方）。この微分座標形から、直線近似式が得られる。なお、図１０Ａと同様に微分座標系（ｄｘ、ｙ）においてｄｘの閾値範囲外（ｄｘ＜−１．５、ｄｘ＞１．５）であれば、不連続範囲とみなして連続範囲を設定した。また、図１０Ｂの例においては、上述した重み付けを行って判定値ｊ（＝Σａ×ｎ×Ｒ2）を求めると、ｄｘの傾きに重み付けをした判定値ｊが正となる。そのため、本例における判定対象の閉領域（白画素部分）はガラス由来と判定することができる。なお、不連続領域における直線近似は計算に用いてない。
図１０Ａ，図１０Ｂを参照して具体的に説明したように、境界の座標情報（ｘ，ｙ）から求めた微分値の直線近似式を算出する演算を行って第４工程による演算値（すなわち、直線近似式の傾きａを含む）を求めることができる。そして、第５工程において、この直線近似式の傾きａの値に基づき判定をすることができる。
＜＜第４工程による別の演算具体例＞＞
図１０Ａ，図１０Ｂを参照した一具体例に替えて図１１Ａ，図１１Ｂを参照して第４工程（Ｓ４０）による演算の別の具体例を順次説明する。図１０Ａと同じ閉領域であり、第３工程（Ｓ３０）において抽出した閉領域（図８Ａの領域ｃ）を図１１Ａ左方に示す。白画素の領域が判定対象とする閉領域である。−ｘ方向にスキャンして、境界の座標情報を取得した（図１１Ａ右方）。境界に内接する円に近似させた近似円を境界の座標情報（ｘ，ｙ）から算出し、中心座標（ｘc，ｙc）を求め、座標情報（ｘ，ｙ）に重ね合わせて図示した（図１１Ａ右方）。近似円の中心座標（ｘc，ｙc）が判定対象の閉領域（白画素領域）内に位置すれば、判定対象の閉領域（白画素部分）はクリストバライト由来と判定することができる。
図１０Ｂと同じ閉領域であり、第３工程（Ｓ３０）において抽出した閉領域（図８Ａの領域ｂ）を図１１Ｂ左方に示す。白画素の領域が判定対象とする閉領域である。−ｘ方向にスキャンして、境界の座標情報を取得した（図１１Ｂ右方）。境界に内接する円に近似させた近似円を境界の座標情報（ｘ，ｙ）から算出し、それぞれの中心座標（ｘc1，ｙc1），（ｘc2，ｙc2），（ｘc3，ｙc3）を求め、座標情報（ｘ，ｙ）に重ね合わせて図示した（図１１Ａ右方）。いずれの近似円の中心座標も判定対象の閉領域（白画素領域）内に位置しない（黒画素領域に位置する）ので、判定対象の閉領域（白画素部分）はガラス由来と判定することができる。図１１Ｂの例の場合のように、複数の近似円の中心座標が得られる場合は、中心座標が判定対象の閉領域に位置する近似円の個数の多少に基づき判定を行ってもよい。また、近似円の半径、データ数、相関係数などを組み合わせた重み付けを行い、判定係数を求めてもよい。
このように、境界に内接する円に近似させた近似円を境界の座標情報から算出することでも、第４工程（Ｓ４０）を行うことができる。この場合、第５工程（Ｓ５０）において、近似円の中心座標と、閉領域の位置関係に基づき判定をすることができる。
なお、図１０Ａ，図１０Ｂ及び図１１Ａ，図１１Ｂを参照して説明した演算処理は具体例に過ぎず、クリストバライト由来の形状に基づく処理であれば任意である。そして得られた演算値に対しては、第４工程（Ｓ４０）により得られた演算値及び該演算値を求める際に用いたデータ数を用いて重み付けをした判定値を求め、該判定値に基づき第５工程（Ｓ５０）による判定することが好ましい。
また、閉領域を抽出する際の閾値や、演算処理を行う際の閾値等は、適宜設定すればよい。
＜第６工程＞
第６工程（Ｓ６０）では、第５工程（Ｓ５０）までにクリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する。クリストバライトと判定された閉領域をＯＲ処理で重ね合わせればよい。その一例を図１２に示す。なお、図８Ａにおける領域ｂ（すなわち図８Ｃの白画素領域）は、クリストバライトではなく、ガラスと判定されるので、ＯＲ処理のおいては除外する。第３工程において閉領域内を白画素化しておいたため、全体画像における白画素領域がクリストバライト由来の画素と言うことができる。
本発明による評価方法を用いれば、クリストバライト由来の二値化画像の全体画像を簡便かつ短時間（数分程度）で評価することができる。また、作業員によるスケッチ図作成ではないため、作業員ごとのばらつきは生じないし、画像の取得対象を石英るつぼの内周面全域とすることができる。さらに、実施例において後述するように、本発明による評価方法と、従来技術における作業員によるスケッチ図とで対比すれば、本発明方法の誤差率は十分に低い。
＜第７工程＞
また、本発明による評価方法は、第６工程（Ｓ６０）により得られた全体画像に基づき、石英るつぼの内周面に形成されたクリストバライトを定量評価する第７工程をさらに含むことも好ましい。全体の内周面の面積に対して、実際に生成されたクリストバライトの面積率や、クリストバライトの大きさ、連結数、単位面積当たりの密度、分布指標などの他、これらに基づく統計的指標（平均値、ばらつき、変化率等）を全体画像及び抽出した各閉領域を適宜用いて算出することが可能である。
また、こうして定量評価した特徴量を用いて、石英るつぼの製造条件またはシリコン単結晶の引き上げ条件にフィードバックすることも可能である。例えば、石英るつぼの内周面全体の面積に対するクリストバライトの面積率と、石英るつぼの製造条件との定量的な関係を調査し、クリストバライトの面積率が小さくなるよう、石英るつぼの製造条件を変更することが可能となる。
（２．石英るつぼ内周面の評価装置）
図３を参照する。本発明による石英るつぼ内周面の評価装置１００は、石英るつぼ８０の内側に、該るつぼ中心軸上を進退可能かつ該中心軸を軸として回動可能に設置される撮像機１０と、撮像機１０にて撮影された石英るつぼの内周面の撮影画像を処理する演算器２０と、を有する。そして、演算器２０による処理は、（ｉ）前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得て、（ｉｉ）前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出し、該閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求め、（ｉｉｉ）前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定し、（ｉｖ）前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成するものである。演算器２０による上記（ｉ）〜（ｉｖ）の各処理の詳細は、評価方法の実施形態において述べたとおりであり、重複する説明を省略する。評価方法の実施形態に適用することが好ましい態様を演算器２０が行うことが好ましい。なお、撮像機１０には固体撮像素子を用いたデジタルカメラなどを用いることができ、演算器２０は汎用コンピュータなどの電子計算機を用いることができる。また、るつぼ中心軸上を進退可能かつ該中心軸を軸として撮像機１０回動可能に設置する機構として、図３に図示した十字アーム３１の他、これに替えて多関節ロボットアームの先端に撮像器を取り付ける機構を用いてもよい。
（３．具体的態様）
以下、石英るつぼの具体的態様を説明するが、本発明の適用対象がこの具体的態様に何ら制限されるものではない。
一般的には、内側の石英るつぼと、外側の黒鉛るつぼとの二重構造のるつぼを用いてＣＺ法によるシリコン単結晶インゴットの育成が行われる。本発明の適用対象である石英るつぼの外周面には黒鉛るつぼなどの、石英以外の材料からなるつぼが設けられていてもよい。
また、石英るつぼの直径は、引き上げるシリコン単結晶インゴットの直径よりは大きく、具体的には２２インチ（約５５０ｍｍ）以上のものが多く用いられている。
＜画像取得＞
図３に模式的に示す評価装置１００の撮像機１０を用いて、石英るつぼの内周面全域の撮影画像を取得した。代表例として撮影画像の一部を図１３Ａに示す。
＜従来例＞
従来行われるように、図１３Ａの撮影画像を含む内周面全域に対し、作業員がスケッチ図を作成した。スケッチ図の作成には９０分を要した。図１３Ａの撮影画像に対応する部分のスケッチ図を二値化した画像を図１３Ｂに示す。
＜本発明例＞
図２、図５、図７のフローチャートに従ってクリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成した。合成画像を図１３Ｃに示す。なお、画像処理の際には市販の産業用画像処理ソフトウェアを用いた。
＜対比＞
図１３Ｂの画像と、図１３Ｃの画像との差を確認するため、両者の差分を取得した（ＡＮＤ処理）。結果を図１３Ｄに示す。クリストバライトの面積率を基準にすると、両者で判定されるクリストバライト面積率の誤差は数％程度であり、本発明方法が十分な精度を有することが確認できた。本発明方法であれば、迅速かつ客観に評価できる点で、従来技術に比べて極めて有利である。
本発明によれば、石英るつぼ内周面を簡便かつ短時間で評価できる評価方法及びそれに用いるための石英るつぼ内周面の評価装置を提供することができる。
１０ 撮像機
１１ 照明
２０ 演算器
２１ カメラリンクケーブル
３１ 十字アーム
３２ ハンドル
８０ 石英るつぼ
８０Ａ 撮像範囲
１００ 評価装置

Claims (8)

  1. シリコン単結晶インゴットの引き上げを行った石英るつぼの前記内周面の撮影を行って、前記内周面の撮影画像を取得する第１工程と、
    前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得る第２工程と、
    前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出する第３工程と、
    前記抽出した前記閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求める第４工程と、
    前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定する第５工程と、
    前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する第６工程と、
    を含むことを特徴とする石英るつぼ内周面の評価方法。
  2. 前記第４工程において、前記境界の座標情報から求めた微分値の直線近似式を算出する、請求項１に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  3. 前記第５工程において、前記直線近似式の傾きの値に基づき前記判定をする、請求項２に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  4. 前記第４工程において、前記境界に内接する円に近似させた近似円を前記境界の座標情報から算出する、請求項１に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  5. 前記第５工程において、前記近似円の中心座標と、前記閉領域の位置関係に基づき前記判定をする、請求項４に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  6. 前記第５工程において、前記第４工程により得られた演算値及び該演算値を求める際に用いたデータ数を用いて重み付けをした判定値を求め、該判定値に基づき判定する、請求項１〜５のいずれか１項に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  7. 前記第６工程により得られた前記全体画像に基づき、前記内周面に形成された前記クリストバライトを定量評価する第７工程をさらに含む、請求項１〜６のいずれか１項に記載の石英るつぼ内周面の評価方法。
  8. 石英るつぼの内側に、該るつぼ中心軸上を進退可能かつ該中心軸を軸として回動可能に設置される撮像機と、
    前記撮像機にて撮影された前記石英るつぼの内周面の撮影画像を処理する演算器と、を有し、
    前記演算器による処理は、
    （ｉ）前記撮影画像に画像処理を施してクリストバライトとガラスとの境界を抽出したエッジ画像を得て、
    （ｉｉ）前記エッジ画像における前記境界に囲まれた閉領域を抽出し、該閉領域における前記境界の座標情報に対して前記クリストバライトの輪形形状に基づく演算を行い演算値を求め、
    （ｉｉｉ）前記演算値に基づき、前記境界に囲まれる閉領域が前記クリストバライト及び前記ガラスのいずれであるかを判定し、
    （ｉｖ）前記クリストバライトと判定された閉領域を重ね合わせた全体画像を合成する
    ことを特徴とする石英るつぼ内周面の評価装置。
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