JP2020059792A - カーボン成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<リグニン含有率測定方法>
本実施例では、セルロースナノファイバーの原料をセルロースナノファイバー化してもリグニン含有率は変わらないため、セルロースナノファイバーの原料のリグニン含有率をセルロースナノファイバーのリグニン含有率とした。セルロースナノファイバーの原料を約0.3g採取し絶乾量を精秤した。この繊維原料に72%硫酸を6mL加え、23℃×2.5時間の条件で一次加水分解した。その後4%硫酸となるように水を加え希釈し、オートクレーブ中で1時間×120℃の条件で二次加水分解した。その後、注水して全量を500mLとし、これを濾過し、濾過した残さの絶乾量から酸不溶リグニン(A)、濾液のUV吸収より酸可溶性リグニン(B)を算出し、AとBの和をリグニン量とした。得られたリグニン量をセルロースナノファイバー原料の絶乾量で除してリグニン含有率として算出した。尚、Bについては酸可溶性リグニンの205nm吸光係数を1セル1cm当たり110(L/g)とした。セルロースナノファイバーの原料が1種である場合、算出したリグニン含有率をセルロースナノファイバーの平均リグニン含有率とし、セルロースナノファイバーの原料が2種以上である場合、種毎に算出したリグニン含有率を各種の配合比で案分した数値をセルロースナノファイバーの平均リグニン含有率とした。
<密度>
炭化処理前の成形体及び炭化処理後のカーボン成形体の体積(C)と質量(D)を求め、下記式1より算出した。体積(C)は外寸を実測することにより求めた。
[式1]
密度(mg/cm3)= D(mg)÷C(cm3)
<重量収率>
炭化処理前の成形体の質量(E)と炭化処理後のカーボン成形体の質量(F)を求め、下記式2より算出した。
[式2]
重量収率(質量%)= F(mg)÷E(mg)×100
<体積収率>
炭化処理前の成形体の体積(G)と炭化処理後のカーボン成形体の体積(H)を求め、下記式3より算出した。
[式3]
体積収率(体積%)= H(cm3)÷G(cm3)×100
<BET比表面積>
炭化処理前の成形体及び炭化処理後のカーボン成形体に対して、自動比表面積測定装置(トライスターII3020:島津製作所製)を使用して、窒素吸着BET法による比表面積を測定した。
<セルロースナノファイバーの製造>
セルロースナノファイバーの原料としてNTMP(針葉樹サーモメカニカルパルプ、リグニン含有率28.3%)を水で離解して3%濃度のパルプスラリーとし、スーパーマスコロイダーMKCA6−5J型(砥石板直径:6インチ、増幸産業製)にて機械的解繊処理を行ってセルロースナノファイバーのスラリーを得た。使用した砥石板及び処理回数は、E6−46深溝(増幸産業製)で4回処理し、その後GC−80標準(増幸産業製)で2回処理とした。回転数は1800rpm、周速848m/分で一律運転とした。
<CNFエアロゲルの製造>
上記により得られたセルロースナノファイバーのスラリーに、濃度30質量%のt−ブチルアルコール水溶液を加え、混合液中のセルロースナノファイバーの分散濃度が1質量%となるように調整し、真空凍結乾燥機(型番TF10−80PNNN製)を用いて、大気圧条件下において、−50℃で分散媒を凍結させた。その後、10Pa以下の圧力条件下において、−20℃で分散媒を昇華させて、CNFエアロゲルを得た。
<カーボン成形体の製造>
上記により得られたCNFエアロゲルをマッフル炉により窒素雰囲気下、昇温速度5℃/min、最高到達温度800℃、最高到達温度での保持時間4時間の条件により加熱処理し、カーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの原料をNTMPからLTMP(広葉樹サーモメカニカルパルプ、リグニン含有率21.5%)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの原料をNTMPから木粉(杉、リグニン含有率28.0%、40メッシュパス品)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの原料をNTMPからNUKP(針葉樹未晒クラフトパルプ、リグニン含有率3.1%)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
カーボン成形体の製造において、炭化処理の最高到達温度を800℃から500℃へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
カーボン成形体の製造において、炭化処理の最高到達温度を800℃から2000℃へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
CNFエアロゲルの製造において、凍結乾燥を行わず100℃での加熱乾燥を行った以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。尚、CNFエアロゲルは得られず、成形体は極度に収縮した塊となったが、炭化処理後に得られたカーボン成形体は導電性を有していた。
セルロースナノファイバーの原料を、NTMP(単独使用)から、NTMPとNUKPの混合物(質量混合比1:1、平均リグニン含有率15.6%)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
カーボン成形体の製造に於いて最高到達温度での保持時間を4時間から1時間に変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
カーボン成形体の製造に於いて最高到達温度での保持時間を4時間から72時間に変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの原料をNTMPからLSCP(広葉樹セミケミカルパルプ、リグニン含有率16.1%)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの製造に於いて、セルロースナノファイバーの原料であるNTMP100質量部に対し、粉末リグニン(試薬、関東化学製)を10.3質量部加えてから水で離解した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの製造方法に於いて、「GC−80標準(増幸産業製)で2回処理」を、「GC−80標準(増幸産業製)で1回処理」に変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーの原料をNTMPからLBKP(広葉樹晒クラフトパルプ、リグニン含有率0.29%)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
セルロースナノファイバーを市販のTEMPO酸化CNF(レオクリスタC−2SP、2質量%、リグニン含有率0.2%、第一工業製薬製)へ変更した以外は実施例1と同様にしてカーボン成形体を得た。
[式4]
カーボン成形体の理論収率(質量%)=セルロースナノファイバーの平均リグニン含有率(質量%)×0.65+(100−セルロースナノファイバーの平均リグニン含有率(質量%))×0.45
Claims (10)
- セルロースナノファイバーを主体とする成形体を準備する第1工程と、前記成形体を炭化処理してカーボン成形体を得る第2工程とを有するカーボン成形体の製造方法であって、前記成形体に含まれるセルロースナノファイバーの平均リグニン含有率を3〜35質量%とすることを特徴とするカーボン成形体の製造方法。
- 前記成形体に含まれるセルロースナノファイバーは、木質繊維材料の機械的解繊処理品であることを特徴とする請求項1に記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記木質繊維材料が機械パルプ及び木粉の少なくともいずれか一方であることを特徴とする請求項2に記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記成形体がエアロゲルであることを特徴とする請求項1〜3の何れか一つに記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記エアロゲルは、窒素吸着BET法による比表面積が20m2/g以上1000m2/g以下であることを特徴とする請求項4に記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記エアロゲルを炭化処理して得られたカーボン成形体は、密度が20mg/cm3以上35mg/cm3以下であり、窒素吸着BET法による比表面積が10m2/g以上150m2/g以下であることを特徴とする請求項4又は5に記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記第1工程において、セルロースナノファイバーを含む分散液を調製し、かつ該分散液を凍結乾燥することによって、前記エアロゲルを得ることを特徴とする請求項4〜6の何れか一つに記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記第2工程において、非酸化雰囲気において最高到達温度400〜2500℃で1時間〜72時間保持させることによって、前記成形体に対し炭化処理を行うことを特徴とする請求項1〜7の何れか一つに記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記第1工程において、リグニン含有率の異なる2種以上のセルロースナノファイバーを使用して、前記成形体に含まれるセルロースナノファイバーの平均リグニン含有率を調整することを特徴とする請求項1〜8の何れか一つに記載のカーボン成形体の製造方法。
- 前記第1工程において、リグニンを添加して、前記成形体に前記セルロースナノファイバーに含まれるリグニンと、添加した前記リグニンとを含ませることを特徴とする請求項1〜9の何れか一つに記載のカーボン成形体の製造方法。
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