JP2020004647A - 導電性パターンの製造方法、及びプラズマ処理装置 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本実施形態の導電性パターンの製造工程を示すフロー図である。まず、図1に示すように、インクの生成を行う(ステップST1)。本実施形態では、酸化銅を分散媒に分散させたインクを生成する。一例として、酸化第一銅の微粒子と、リン酸基を有する有機化合物を含有するインクを生成する。
上記のように、従来では、酸化銅等の金属酸化物粒子を還元させるため、プラズマ処理において、通常、還元性気体が使用されてきた。還元性気体は引火性、人体に対する安全性、安定性やコストなど、配慮すべき点があり、扱いにくい場合があった。
水導入方式の特徴は、水がプラズマ中で分解し、酸素ラジカルやヒドロキシラジカルが発生し、有機物の分解を促進し、一方、同時に発生した水素ラジカルが金属酸化物の還元に寄与し焼結が進むことである。従って、水が分解するエネルギーを与えることができればよく、プラズマの発生方法、装置構造に制限は無い。例えば、プラズマ発生環境の圧力が、減圧又は常圧であってもよく、プラズマ発生に必要な高周波エネルギーの供給手段として、電極を用いる方式や、誘電体を介して供給する無電極方式等を任意に選択でき、また、高周波の周波数等を任意に選択することが可能である。
次に、プラズマ処理装置1への水の供給方法について説明する。ここでは、一例として、チャンバー2内に被処理物7を収容し、減圧下で誘電体を介してマイクロ波を供給し、プラズマを発生する方式で説明する。
上記したように、本実施形態では、パターンの還元焼結で、通常、用いられる還元性気体を全く用いることなく、酸化銅等の金属酸化物粒子の還元と焼結を行い、導電性のパターンを得ることが可能となる。
インクに含有される酸化銅は、金属酸化物の中でも還元が容易であり、更に、微粒子を得ることが可能であり、焼結が容易である。更に、酸化銅は、価格的にも銅であるがゆえに銀などの貴金属類と比較すると安価である。また、銀と比較すると、マイグレーションに対し有利であるといった特徴を有する。
次に、酸化第一銅について説明する。酸化第一銅粒子に関しては、市販品を用いても良いし、合成して用いても良い。市販品として、(株)希少金属材料研究所製の一次粒径5〜50nmのものを用いることができる。
(1)ポリオール溶剤中に、水と銅アセチルアセトナト錯体を加える。続いて、いったん有機銅化合物を加熱溶解させ、次に、反応に必要な水を後添加する。更に、昇温して有機銅の還元温度で加熱する加熱還元する。
(2)有機銅化合物(銅−N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン錯体)を、ヘキサデシルアミンなどの保護剤の存在下で、且つ不活性雰囲気中で、300℃程度の高温にて加熱する。
(3)水溶液に溶解した銅塩を、ヒドラジンで還元する。
例えば、上記の(3)に記載したように、水溶液に溶解した銅塩を、ヒドラジンで還元して、酸化第一銅を合成する。得られた酸化第一銅は、軟凝集体である。このままでは、印刷や塗布に適さないため、分散媒に分散させた酸化第一銅の分散体を作成する。
本実施形態において分散剤を限定するものではないが、酸化銅として第一酸化銅を使用する場合、分散剤としてリン酸基を有する有機化合物を用いることが好ましい。リン酸基は、銅酸化物粒子に吸着し、立体障害効果により凝集を抑制する。
パターン形成に際し、基板への濡れ性向上によるハジキなどの欠陥防止のために加えられる界面活性剤やレベリング材、パターン形成のための塗布や印刷性を良好にすることを目的に加えられる増粘のためのバインダーや流動性調整剤、密着性を付与、安定剤など多種の添加剤などを必要に応じ加えても良い。
導電性パターンの強度向上、導電性向上や印刷性向上のための粘度増加のために金属粒子を加えても良く、金属の種類としては、金、銀、銅、ニッケル、錫、亜鉛などいずれか一種もしくは二種類以上の粒子を加えることができる。粒子形状は球状、鱗片状、針状、樹枝状、その他多面体であっても良い。
本実施形態に用いられる分散媒は、分散という観点からは、分散剤のリン酸基を有する有機化合物の溶解が可能なものの中から、分散可能なものを選択する。一方、分散体を用いてパターンを形成するという観点からは、分散媒の揮発性が作業性に影響を与えるため、パターンの形成方法、例えば印刷や塗布の方式に適するものである必要がある。従って、分散媒は分散性と印刷や塗布の作業性に合わせて下記の溶剤から選択すれば良い。
本実施形態の酸化銅を分散させたインクを塗布や印刷する基板については、特に制限されるものではないが、材質の一例を下記に記載する。
水3670g、1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)1696gの混合溶媒中に、酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)391.5gを溶かした。そして、ヒドラジン一水和物(和光純薬製)114gを加えて攪拌した後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。
実施例1と同様にして、プラズマ処理用のサンプルを得た。プラズマ処理装置にて、ステージ3の温度を28℃とし、マイクロ波電力を1.2kwとし、水蒸気20%、窒素80%のガスを250sccmでチャンバー内へ供給し、チャンバー内圧力を110Paに調整し、50秒間処理を行い、比抵抗を測定した。比抵抗は、2.6×10−5Ωcmであり、プラズマ処理後のパターンの膜厚は、0.25μmであった。以上の結果から、チャンバー内へ水を供給すれば、水素を供給しなくとも、不活性ガスが含まれていても、上記インクを導通させることが可能であることがわかった。
実施例1と同様にして、プラズマ処理用のサンプルを得た。チャンバー内へ供給するガスを窒素のみとした以外は、実施例2と同様に処理を行ったが、上記インク被膜は導通しなかった。
水3670g、1,2−プロピレングリコール(和光純薬製)1696gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(和光純薬製)391.5gを溶かした。そして、ヒドラジン一水和物(和光純薬製)114gを加えて攪拌した後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。
実施例3と同様にしてプラズマ処理用のサンプルを得た。プラズマ処理装置にて、ステージ3の温度を28℃とし、マイクロ波電力を1.50kwとし、水蒸気20%、窒素80%を含むガス250sccmをチャンバー内へ供給し、チャンバー内圧力を97Paに調整し、45秒間処理を行い、抵抗を測定した。抵抗値は1.9Ωであり、プラズマ処理後のパターンの膜厚は、17μmであった。以上の結果から、金属粒子を含むインクであっても、チャンバー内へ水の供給があれば、水素供給が無く、不活性ガスが含まれていても、導通させることが可能であることがわかった。
2 チャンバー
3 ステージ
4 窓部材
5 マイクロ波発生器
6 導波管
7 被処理物
8 ガス供給口
9 排気口
10 水供給口
11 調整バルブ
12 スリット
13 誘電体
14 内圧調整バルブ
Claims (7)
- 酸化銅を分散させたインクを用いて基板上にパターンを形成した被処理物を、水が存在する状態で、かつ還元性ガスを導入しない状態で、プラズマ処理を行うことを特徴とする導電性パターンの製造方法。
- 酸化銅を分散させたインクを用いて基板上にパターンを形成した被処理物を、減圧されたチャンバー内に収容し、水が存在する状態で、かつ還元性ガスを導入しない状態で、プラズマ処理を行うことを特徴とする導電性パターンの製造方法。
- 更に、前記チャンバー内に、不活性ガスが存在する状態でプラズマ処理を行うことを特徴とする請求項2に記載の導電性パターンの製造方法。
- 前記水を、外部から前記チャンバー内に供給し、或いは、前記被処理物又は前記被処理物とは異なる材料に付帯させることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の導電性パターンの製造方法。
- 前記酸化銅は、少なくとも、酸化第一銅を含有することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれかに記載の導電性パターンの製造方法。
- 前記被処理物に、前記酸化第一銅とリン酸基を有する有機化合物と、を含むことを特徴とする請求項5に記載の導電性パターンの製造方法。
- 酸化銅を分散させたインクを用いて基板上にパターンを形成した被処理物を、収容可能なチャンバーと、
前記チャンバー内にプラズマを発生させるプラズマ発生手段と、
前記チャンバー内に水を供給可能な水供給手段と、を有し、
前記被処理物は、減圧下の前記チャンバー内に前記水供給手段により、前記水或いは前記水を含むガスが供給された状態で、かつ還元性ガスを導入しない状態で、プラズマ処理されることを特徴とするプラズマ処理装置。
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