JP2019524571A - 軽減された風味スカルピング特性を有するラテックスコーティング組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
[0020] 特に明記しない限り、本明細書で使用される以下の用語は、以下に提示する意味を有する。
[0026] 用語「架橋剤」は、ポリマー間又は同一ポリマーの2つの異なる領域間に共有結合を形成することができる分子を指す。
[0031] 同じであっても異なってもよい基は、「独立して」何かであると呼ばれる。本発明において用いられる化合物の有機基に対する置換が企図される。本願全体で使用される所定の用語の詳細説明及び引用を簡略化するために、用語「基」及び「部分」は、置換され得る、又は置換されていてもよい化学種と、かように置換され得ない、又は置換されていなくてもよい化学種とを区別するために使用される。したがって、「基」という用語が化学置換基の説明に使用されている場合、説明される化学物質には、非置換基、及び(アルコキシ基中のように)例えば鎖中にO、N、Si又はS原子を有する基、並びにカルボニル基又は他の従来の置換が包含される。「部分」という用語が化学化合物又は置換基の説明に使用されている場合、非置換化学物質だけを含むことが意図されている。例えば、「アルキル基」という語句は、メチル、エチル、プロピル、t−ブチル及び同様物等の純粋な開鎖飽和炭化水素アルキル置換基のみでなく、ヒドロキシ、アルコキシ、アルキルスルホニル、ハロゲン原子、シアノ、ニトロ、アミノ、カルボキシル等の当技術分野にて既知の更なる置換基を支持するアルキル置換基も含むことを意図する。故に、「アルキル基」は、エーテル、ハロアルキル、ニトロアルキル、カルボキシアルキル、ヒドロキシアルキル、スルホアルキル、及び同様の基を含む。一方、語句「アルキル部分」は、純粋な開放した鎖からなる飽和の炭化水素基である、メチル、エチル、プロピル、t−ブチル及び同様物等のアルキル置換基のみを含むように限定される。本明細書で使用するとき、「基」という用語は、特定の部分、並びにその部分を含む広範な種類の置換及び非置換構造の詳細説明の両方であることが意図される。
[0040] 「好ましい」及び「好ましくは」という用語は、特定の状況下で特定の利点をもたらし得る本発明の実施形態を指す。しかし、同一の又は他の状況下において、他の実施形態も好ましい場合もある。更に、1つ以上の好ましい実施形態の詳細説明は、他の実施形態が有用でないことを暗示するものではなく、本発明の範囲から他の実施形態を排除することを意図するものでもない。
[0043] 「水分散性」ポリマーは、通常の貯蔵温度で少なくとも1ヶ月の保存安定性を有するポリマー粒子の水性分散液又は乳化液を得るために、二次的な分散剤又は乳化剤の使用を必要とすることなく、それ自体で水と組み合わされることが可能なポリマーを意味する。
[0045] 本発明の上の「発明の概要」は、本発明のそれぞれの開示された実施形態又は全ての実施を記載することを意図したものではない。以下の記載により、例示的な実施形態をより具体的に例示する。本出願の幾つかの箇所で、実施例の一覧として説明を提供するが、実施例は様々な組み合わせにて使用することが可能である。いずれの場合にも、記載した一覧は、代表的な群としてのみ役立つものであり、排他的な一覧として解釈されるべきではない。
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+...WN/TgN
式中、1、2、...Nは、ポリマーが作製される個々のモノマーを表し;W1、W2、...WNは、合算すると1になり、また、ポリマーが作製される各モノマーの重量分率を表し;Tg1、Tg2、...TGNは、ポリマーが作製された各モノマーのホモポリマーについての、ケルビン度でのガラス転移温度を表し、Tgは、ポリマーのガラス転移温度推定値である。Tg値はまた、硬化したポリマーフィルムの熱挙動を評価するために、例えば、動的機械分析(DMA)又は示差走査熱量測定(DSC)を使用することにより、測定することができる。
[0087] フェノプラスト樹脂は、アルデヒドとフェノールとの縮合生成物を含む。ホルムアルデヒド及びアセトアルデヒドが、好ましいアルデヒドである。様々なフェノール、例えば、フェノール、クレゾール、p−フェニルフェノール、p−tert−ブチルフェノ−ル、p−tert−アミルフェノール、及びシクロペンチルフェノールを使用することができる。
[0119] 好ましいコーティング組成物は、実施例セクションに記載された1つ以上の特性を示す。より好ましいコーティング組成物は、以下の特性の1つ以上を示す:1mA未満の、金属露出値;1.5mA未満の、落下損傷後の金属露出値;50ppm未満の、グローバル抽出結果;風味スカルピングについて評価された場合に、約50%未満の、好ましくは、約30%未満の、より好ましくは、約10%未満の、アルデヒド損失(及びより好ましくは、約50%未満の、約30%未満の、又は約10%未満の、炭酸コーラを含有するアルミニウム缶について現在使用されているコーティングにより示される、アルデヒド損失);10の、接着評価;少なくとも7の、白化評価;逆衝撃試験において、ひび割れが軽微であるか、又はひび割れがないこと;ドーム衝撃試験において、ひび割れがないこと(10の評価);0.2インチを下回るフェザリング;0.055〜0.3のCOF範囲;10mA未満(より好ましくは、5、2、又は1mA未満)の、初期端部連続性;並びに、低温殺菌又はレトルト殺菌後の、20mA未満の、連続性。
[0121] 以下に記載の内部スプレーコーティング厚さでの飲料用内部スプレーの焼成については、硬化条件は、188℃〜199℃で30秒間、缶ドームで測定された温度を維持することを含む。
初期金属露出
[0124] この試験方法は、スプレーされたコーティングによって効果的にコーティングされなかった、缶の内面の量を決定するものである。この決定は、導電性溶液(脱イオン水中1%NaCl)の使用を通してなされる。缶は、100〜130mg/缶のコーティング重量でコーティングされ、この室温の伝導性溶液で充填され、電気プローブを缶の外側(コーティングされていない、導電性のもの)に接触させて取り付ける。缶の内部の中央で、第2のプローブを塩溶液中に浸漬させる。缶の内側にコーティングされていない金属が存在する場合、これら2本のプローブ間に電流が流れ、LEDディスプレイ上に値として記録される。LEDは、伝達された電流をミリアンペア(mA)で表示する。流れた電流は、コーティングによって効果的に覆われなかった金属の量に正比例する。この目的は、缶の内側を100%コーティングで覆うことであり、その場合、0.0mAのLEDの読み取り値が得られることになる。好ましいコーティングは、3mA未満の金属露出値、より好ましくは2mA未満の値、更により好ましくは1mA未満値をもたらす。商業的に許容される金属露出値は、典型的には、平均して1.0mA未満である。
[0125] 落下損傷耐性は、充填済み缶の落下をシミュレートする条件に供した後に、コーティングされた容器が亀裂に耐える能力を測定するものである。亀裂の存在は、初期金属露出の項で既に記載したとおり、電解質溶液を介する電流の通過によって測定される。コーティングされた容器に電解質溶液を充填し、初期金属露出電流を記録する。次いで、缶に水を充填し、61cmの高さから33°の傾斜面にチューブを介して落下させて、チャイム領域に凹みを発生させる。次いで、缶を180度回転させ、このプロセスを繰り返す。次いで、缶から水を除去し、金属露出電流を再度上記のとおり測定する。損傷がない場合、電流(mA)の変化は観察されないことになる。典型的には、6個又は12個の容器の試験の平均を記録する。落下前及び後の金属露出電流結果の両方を記録する。ミリアンペア値が低いほど、落下損傷に対するコーティングの耐性がより良好である。好ましいコーティングは、落下損傷後、3.5mA未満の金属露出値、より好ましくは2.5mA未満の値、更により好ましくは1.5mA未満の値をもたらす。
[0126] コーティングの「硬化」又は架橋の程度を、メチルエチルケトン(MEK、Exxon、Newark、NJから入手可能)又はイソプロピルアルコール(IPA)等の溶媒に対する耐性として測定する。この試験は、ASTM D 5402−93に記載されるとおりに実施する。二重摩擦(即ち、1回の前後動作)の数を報告する。
[0127] グローバル抽出試験は、コーティングから出て、コーティングされた缶の中に包装された食品内へと移行する可能性のある遊離物質の総量を見積もるように設計されている。典型的には、様々な条件の下で、コーティングされた基材に水又は溶媒配合物に供することで、所与の最終用途がシミュレーションされる。容認可能な抽出条件及び媒体は、21CFR 175.300パラグラフ(d)及び(e)に見出すことができる。FDA規制によって規定される許容可能なグローバル抽出限度は、50百万分率(ppm)である。
[0129] 250十億分率(ppb)の3種の異なるアルデヒドを含有するpH3の溶液を、以下のように調製した。初めに、既知量のアルデヒドオクタナール、ノナナール、及びデカナールを純粋な(190プルーフ)エタノール中で希釈することにより、中間アルデヒドストック溶液(約10,000ppm)を調製した。次に、pH用紙を用いてpHが3程度となることを確認しながら、4リットルの脱イオン(DI)水中に約600μlの75%のリン酸を添加することにより、pH3に酸性化した水を調製した。更なるリン酸又はDI水を用いてpHを調整し、最終pHを約2.5〜約3とした。既知量のアルデヒドストック溶液を、約40,000の希釈係数を用いて、酸性化した水へ添加し、最終容量4L中、約250ppbの最終濃度の3種の各アルデヒドを得た。
[0132] コーティングされる基材にコーティングが接着するかどうかを評価するために、接着性試験を実施する。接着性試験は、3Mから入手可能なSCOTCH(商標)610テープを使用し、ASTM D 3359−試験方法Bに従って行われた。一般的に、接着性は0〜10段階で評価をつけ、ここで「10」の評価は、接着の失敗がないことを示し、「9」の評価は、コーティングの90%が接着した状態であることを示し、「8」の評価は、コーティングの80%が接着した状態であることを示し、以下同様である。商業的に実現可能なコーティングについては、典型的には、評点10の接着が望ましい。
[0133] 白化耐性は、様々な溶液による攻撃に抵抗するコーティングの能力を測定する。典型的には、白化は、コーティングされた皮膜に吸収される水の量によって測定される。フィルムが水を吸収する場合、一般的に、曇ったようになるか又は白く見える。白化は、0〜10段階を使用して、一般的に可視的に測定され、ここで「10」の評価は白化がないことを示し、「0」の評価はフィルムの完全な白化を示す。商業的に実現可能なコーティングの場合、白化評価は、典型的には少なくとも7が所望され、最適には9又はそれ以上である。
[0134] これは、水等の液体を使用して熱及び圧力に曝露された後の、コーティングされた基材のコーティング一体性の尺度となる。レトルト性能は必ずしも全ての食品用及び飲料用コーティングに必要ではないが、レトルト条件下で包装される幾つかの製品のタイプにとっては望ましい。手順は、滅菌又は低温殺菌試験と同様である。基材に、105℃〜130℃の範囲の熱、及び0.7〜1.05kg/cm2の範囲の圧力を15〜90分間加えることにより、試験が遂行される。コーティングされた基材は、DI水中に浸漬されてもよく、121℃(250°F)の熱、及び1.05kg/cm2の圧力を90分間加えられてもよい。次いで、コーティングされた基材は、上述したように接着性及び白化に関して試験される。レトルト性能を必要とする食品又は飲料用途において、商業的に実現可能なコーティングは典型的に、接着性評価が10であり、かつ白化評価が少なくとも7であることが所望される。
[0135] この試験は、商業的なネッキングプロセス後の、フィルムの可撓性及び接着性を測定する。ネッキングは、容器の密封を可能とする容器端部の取付を容易にするために実施される。この試験は、推奨されるフィルム厚で容器にコーティングを塗布することと、この容器を推奨される焼成に供することと、を含む。ネッキングプロセスの前に、サンプル缶は、上記のような電解質溶液を用いて評価された場合に、典型的には、1.0mA未満(12缶の平均)の金属露出値を有し得る。ネッキングプロセスの後に、缶は、ネッキングされていない12缶の平均と比較して、金属露出において増大を示すべきではない。mA値の増大は、フィルム欠陥を構成するフィルム断裂を示す。
[0136] この試験は、商業的な改質プロセス後の、フィルムの可撓性及び接着性を測定する。改質又は削正は、缶を強化するために実施される。この試験は、推奨されるフィルム厚で容器にコーティングを塗布することと、この容器を推奨される焼成に供することと、を含む。改質プロセスの前に、サンプル缶は、上記のような電解質溶液を用いて評価された場合に、典型的には、1.0mA未満(12缶の平均)の金属露出値を有し得る。改質プロセスの後に、缶は、改質されていない12缶の平均と比較して、金属露出において増大を示すべきではない。mA値の増大は、フィルム欠陥を構成するフィルム断裂を示す。
[0137] この試験は、フィルムの耐水性をシミュレートする。コーティングは、目的のフィルム厚及び焼成サイクルにて、適切な基材に塗布される。DI水を容器内で加熱して沸騰させる(100℃)。試験用缶又はパネルを、沸騰水中に配置する。10分後、試験用缶又はパネルを取り外し、水でリンスし、乾燥させる。その後、コーティングをクロスハッチ加工する。25mm(1インチ)長のスコッチテープ610番を、クロスハッチ加工した領域に貼り付け、パネルに対して垂直に引っ張る素早い動作で直ちに引きはがす。次いで、サンプルを、既に記載したとおり、接着性及び白化について評価する。飲料用内部コーティングは、好ましくは、10の接着評価をもたらし、また、少なくとも7、好ましくは少なくとも9、最適には10の白化評価をもたらす。
[0138] この試験は、酸性媒体に曝された場合のフィルムの耐性をシミュレートするものであり、沸騰水試験と同様に実施、及び評価するが、3重量%の酢酸及び97重量%のDI水の混合物を用いて、100℃に加熱し、30分間浸漬させた。飲料用内部コーティングは、好ましくは、10の接着評価をもたらし、また、少なくとも7、最適には少なくとも9の白化評価をもたらす。
[0139] この試験は、30分間、121℃のレトルト条件に曝される、2%のクエン酸溶液に対するフィルムの耐性をシミュレートする。コーティングを、目的のフィルム厚及び焼成サイクルにて、適切な基材に塗布する。試験用缶又はパネルを、2%のクエン酸溶液を含有するレトルト容器内に配置する。この溶液をレトルト容器内で121℃に加熱する。30分後、試験用缶又はパネルを取り外し、水でリンスし、乾燥させる。次いでコーティングを、クロスハッチ加工し、沸騰水試験と同様に、接着及び白化について評価する。飲料用内部コーティングは、好ましくは、10の接着評価をもたらし、また、少なくとも7の、最適には、少なくとも9の、白化評価をもたらす。
[0140] この試験は、コーティングから付与される異臭の可能性をシミュレートする。熟練の風味パネルには、この試験において最良の結果が必要とされる。サンプル缶又はパネルを、推奨されるフィルム厚及び焼成条件に供する。缶をリンスし、DI水で充填し、アルミ箔で被覆し、その後、63℃の水浴中に浸漬させる。缶内の水が63℃に達したら、その温度で30分間缶を保持する。30分後、缶を取り出し、一晩冷却しておく。次いで、缶からの水を、試験のために風味パネルに供給する。水のみからなるブランクを、対照として使用する。
[0141] DSC試験用のサンプルは、最初に液体樹脂組成物をアルミニウムシートパネル上へと塗布することによって調製してもよい。次いで、このパネルを、Fisher ISOTEMP(商標)電気オーブン内にて149℃(300°F)で20分間焼成して、揮発性物質を除去する。室温まで冷却した後、サンプルをパネルからかき取り、計量して標準的なサンプルパンの中へ入れ、標準的なDSC加熱/冷却/加熱法を用いて分析する。サンプルを−60℃で平衡化し、次いで、毎分20℃で200℃まで加熱し、−60℃まで冷却し、次いで、再度毎分20℃で200℃まで加熱する。最後の加熱サイクルのサーモグラムからガラス転移を計算する。ガラス転移を転移の変曲点において測定する。複数の転移が観察される場合、複数のガラス転移温度を記録する。
[0142] モノマープレミックス容器中で、2245.54部の氷メタクリル酸(GMAA)、1247.411部のエチルアクリレート(EA)、1496.931部のスチレン、1513.425部のブタノール、及び167.575部の脱イオン水からなるプレミックスを調製した。別の容器中で、Arkemaからの299.339部のLUPEROX(商標)26開始剤、及び832.275部のブタノールからなる開始剤プレミックスを調製した。攪拌棒、還流冷却器、熱電対、加熱及び冷却能力、並びに不活性ガスブランケットを装備した反応容器に、1778.649部のブタノール及び87.25部の脱イオン水を添加した。攪拌と不活性ブランケットを用いて、還流させながら、反応容器を97〜102℃に加熱した。この温度範囲内になったら、46.442部のLUPEROX 26開始剤を添加した。開始剤を添加した5分後、必要に応じて還流及び冷却を行って温度範囲を97〜102℃に維持しながら、モノマープレミックス及び開始剤プレミックスを同時に反応容器に2.5時間かけて添加した。プレミックスを添加した後、このモノマープレミックス容器を96.625部のブタノールでリンスし、開始剤プレミックス容器を22.0部のブタノールでリンスし、両リンス液を反応容器に添加した。リンスの直後に、温度を97℃〜102℃に維持しながら、59.33部のLUPEROX 26開始剤及び24.0部のブタノールからなる第2の開始剤プレミックスを反応容器に1時間かけて添加した。添加が終わったら、このプレミックス容器を22.0部のブタノールでリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。開始剤プレミックス容器をリンスした30分後、12.889部のLUPEROX 26開始剤を反応容器に添加し、1.0部のブタノールでリンスした。成分を更に2時間反応させておき、その後、47.319部の脱イオン水を添加し、反応容器を60℃未満の温度に冷却した。このプロセスにより、約50.0% NVの固形分、約300の酸価、約25,000センチポアズのBrookfield粘度、約6300のMn、12,500のMw、2.0の多分散度を有する、アクリル乳化ポリマー(即ち、アクリルポリマー乳化剤)がもたらされる。Fox方程式を用いて算出されたTgは、86℃である。
[0143] モノマープレミックス容器中で、115.982部のGMAA、249.361部のEA、214.567部のスチレン、47.649部のブタノール、及び4.649部の脱イオン水からなるプレミックスを調製した。別の容器中で、12.756部のLUPEROX26開始剤、及び6.973部のブタノールからなる開始剤プレミックスを調製した。攪拌棒、還流冷却器、熱電対、加熱及び冷却能力、並びに不活性ガスブランケットを装備した反応容器に、206.71部のブタノール及び10.14部の脱イオン水を添加した。攪拌と不活性ブランケットを用いて、還流させながら、反応容器を97〜102℃に加熱した。この温度範囲内になったら、1.979部のLUPEROX 26を添加した。LUPEROX 26を添加した5分後、必要に応じて還流及び冷却を行って温度範囲を97〜102℃に維持しながら、モノマープレミックス及び開始剤プレミックスを同時に反応容器に2.5時間かけて添加した。プレミックスを添加した後、このモノマープレミックス容器を10.46部のブタノールでリンスし、開始剤プレミックス容器を3.487部のブタノールでリンスし、両リンス液を反応容器に添加した。リンスの直後に、温度を97℃〜102℃に維持しながら、2.528部のLUPEROX 26開始剤及び20.919部のブタノールからなる第2の開始剤プレミックスを反応容器に30分間かけて添加した。添加が終わったら、このプレミックスを5.346部のブタノールでリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。開始剤プレミックス容器をリンスした30分後、0.494部のLUPEROX 26開始剤を反応容器に添加し、13.946部のブタノールでリンスした。成分を更に2時間反応させておき、その後、69.73部のブタノール及び2.324部の脱イオン水を添加し、反応容器を60℃未満の温度に冷却した。このプロセスにより、約58.0% NVの固形分、約130の酸価、約22,000センチポアズのBrookfield粘度、12,000のMn、29,500のMw、及び2.5のPDIを有する、アクリル乳化ポリマーがもたらされる。Fox方程式を用いて算出されたTgは、45℃である。
[0144] 攪拌棒、還流冷却器、熱電対、加熱及び冷却能力、並びに不活性ガスブランケットを装備した反応容器に、4754.595部の脱イオン水、143.835部のジメチルエタノールアミン(DMEOA)、及び1633.46部の酸官能性アクリルポリマー性乳化剤第1番を添加し、70℃に加熱した。別の容器に、898.642部のスチレン、1260.619部のアクリル酸ブチル、及び175.122部のメタクリル酸グリシジルを予め混合し、均一になるまで攪拌した。Fox方程式を用いると、38.5重量%のスチレン、54.0重量%のアクリル酸ブチル、及び7.5重量%のメタクリル酸グリシジルを含有するこのモノマープレミックスは、推定−5℃のTgを有する成分ポリマーをもたらすことになる。反応容器の温度が70℃になったら、23.031部のベンゾイン及び37部の脱イオン水を反応容器に添加した。次いで、内容物を81℃に加熱した。81℃で、過酸化水素の35%溶液を添加し、合計37.031部の脱イオン水を用いて反応容器中にリンスした。その温度で5分後、温度を80℃〜83℃に維持しながら、モノマープレミックスを30分間かけて反応容器に均一に添加した。モノマープレミックスを添加したら、反応容器を826部の脱イオン水でリンスし、このリンス液はその後反応容器中へ添加した。リンス液を添加した10分後、4部のベンゾイン及び3.911部の35%の過酸化水素溶液を添加して、合計28部の脱イオン水でリンスした。この反応を45分間続けさせておき、その後、1.304部のベンゾイン及び1.304部の35%の過酸化水素溶液を添加して、合計28部の脱イオン水でリンスした。この反応を2時間実施した。2時間後、このバッチに冷却を適用し、一方で、Akzo Nobelからの12.602部のTIGONOX(商標)A−W70 t−ブチルヒドロペルオキシド、1.738部の、水中に7重量%の鉄−ナトリウム−EDTA(エチレンジアミン四酢酸)錯体を含有する鉄錯体水溶液、並びに8.691部のエリソルビン酸、9.343部のDMEOA、及び74.742部の脱イオン水を含有するプレミックス溶液を添加し、14部の脱イオン水でリンスした。このプロセスを数回繰り返した。冷却すると、この反応は、15〜100秒の#4フォード粘度、60〜80の酸価、6.5〜7.5のpH、及び0.24〜0.34マイクロメートルの粒子径を伴う、30.7〜32.7%の固形分を含有する乳化ラテックスポリマーをもたらした。乳化ラテックスのポリマーの部分架橋性質に起因して、それらは、分子量測定のためのゲル浸透クロマトグラフィカラムを通過することができなかった。
[0145] 実施例2 操作1(低Tg)について用いた一般的な方法を用いて、モノマープレミックス比率を、77.2重量%のスチレン、15.3重量%のアクリル酸ブチル、及び7.5重量%のメタクリル酸グリシジルに調整することにより、高いTgバージョンの対照第1番乳化液を調製した。Fox方程式を用いると、得られた成分ポリマーは、推定60℃のTgを有した。乳化ラテックスポリマーは、35秒の#4フォード粘度、69の酸価、6.9のpH、及び0.21マイクロメートルの粒子径を伴う、31.9%の固形分を含有した。
[0146] 実施例2、操作1(低Tg)について用いた一般的な方法を用いて、低いTgバージョンの対照第2番乳化液を、1485.611部の酸官能性アクリルポリマー乳化剤第1番を反応容器に添加し、35℃に加熱することにより、調製した。この温度で、35℃に維持しながら、490.409部の脱イオン水及び143.611部のDMEOAを添加し、次いで、4413.677部の脱イオン水を添加した。別の容器に、898.425部のスチレン、1260.147部のアクリル酸ブチル、及び174.980部のメタクリル酸グリシジルを予め混合し、均一になるまで攪拌した。Fox方程式を用いると、38.5重量%のスチレン、54.0重量%のアクリル酸ブチル、及び7.5重量%のメタクリル酸グリシジルを含有するこのモノマープレミックスは、推定−5℃のTgを有する成分ポリマーをもたらすことになる。次いで、このモノマープレミックスを35℃で反応容器に添加し、次いで、プレミックス容器を99.988部の脱イオン水でリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。反応容器内容物を30分間攪拌した。この混合時間の後、3.946部の、Akzo NobelからのTRIGONOX TAHP−W85 tert−アミルヒドロペルオキシドを反応容器に添加した。反応混合物を5分間攪拌し、その後、2.892部のエリソルビン酸、249.971部の脱イオン水、2.892部DMEOA、及び0.257部の鉄錯体水溶液からなるプレミックスを2時間かけて添加した。反応容器の内容物は、反応に起因して、温度上昇した。温度が65℃に上昇したときには、冷却を適用し、温度が60℃に低下したときには、冷却を止めた。プレミックスの添加が完了したら、このプレミックス容器を773.194部の脱イオン水でリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。反応混合物を、1時間保持し、次いで、49℃未満に冷却した。このプロセスは、15〜100の#4フォード粘度、60〜80の酸価、6.5〜7.5のpH、及び0.1〜0.5マイクロメートルの粒子径を伴う、29.8〜31.8%の固形物を含有する乳化ラテックスポリマーをもたらす。乳化ラテックスのポリマーの部分架橋性質に起因して、それらは、分子量測定のためのゲル浸透クロマトグラフィカラムを通過することができなかった。
[0147] 実施例2、操作3(高Tg)について用いた一般的な方法を用いて、モノマープレミックス比率を、77.2重量%のスチレン、15.3重量%のアクリル酸ブチル、及び7.5重量%のメタクリル酸グリシジルに調整することにより、高いTgバージョンの対照第2番乳化液を調製した。Fox方程式を用いると、得られた成分ポリマーは、推定60℃のTgを有した。乳化ラテックスポリマーは、35秒の#4フォード粘度、69の酸価、6.9のpH、及び0.21マイクロメートルの粒子径を伴う、31.9%の固形分を含有した。
実施例3 試験用乳化液の調製
[0150] より高分子量の乳化ポリマーを用いることを除いて、実施例2、操作3(高Tg)について用いた一般的な方法を用いて、201.394部の酸官能性アクリルポリマー乳化剤第2番及び46.65部の脱イオン水を反応容器に添加した。次に、反応混合物の温度を上昇させながら、13.661部のDMEOAを5〜10分間かけて添加した。DMEOAを添加した容器を、2.632部の脱イオン水でリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。次に、反応容器を50℃に加熱しながら、354.29部の脱イオン水を30〜45分間かけて添加した。別の容器に、119.898部のスチレン、39.248部のアクリル酸ブチル、及び16.067部のメタクリル酸グリシジルを予め混合し、均一になるまで攪拌した。Fox方程式を用いると、68.4重量%のスチレン、22.4重量%のアクリル酸ブチル、及び9.2重量%のメタクリル酸グリシジルを含有するこのモノマープレミックスは、推定45℃のTgを有する成分ポリマーをもたらすことになる。モノマープレミックスを20〜25分間かけて反応容器に添加した。プレミックス容器が空になったら、このプレミックス容器を171.92部の脱イオン水でリンスし、このリンス液を反応容器に添加した。反応容器を15分間攪拌して、内容物を均一にした。次に、0.338部のTRIGONOX TAHP−W85 tert−アミルヒドロペルオキシドを添加し、2.369部の脱イオン水でリンスした。反応混合物を5分間攪拌し、その後、0.248部のエリソルビン酸、21.398部の脱イオン水、0.248部DMEOA、及び0.024部の鉄錯体水溶液からなるプレミックスを1時間かけて添加した。反応容器の温度を、最高84℃まで上昇させた。プレミックスの添加が完了したら、このプレミックス溶液を、6.19部の脱イオン水でリンスし、温度を次第に55℃まで低下させながら、60分間反応させておいた。60分が経過後、0.038部のTRIGONOX TAHP−W85 tert−アミルヒドロペルオキシドを添加し、0.263部の脱イオン水でリンスし、次いで、0.028部のエリソルビン酸、2.378部の脱イオン水、及び0.028部のDMEOAからなるプレミックスを、1.69部の脱イオン水でリンスした。反応混合物を、55℃で60分間保持し、次いで、38℃未満に冷却した。このプロセスは、15”〜100”の#4フォード粘度、40〜60の酸価、7.2〜8.2のpH、及び0.07〜0.14マイクロメートルの粒子径を伴う、28.2〜30.2%の固形物を含有する乳化ラテックスポリマーをもたらす。乳化ラテックスのポリマーの部分架橋性質に起因して、それらは、分子量測定のためのゲル浸透クロマトグラフィカラムを通過することができなかった。この実施例は、実施例2で用いた高分子量の乳化ポリマーと、実施例2の操作3及び4で用いたモノマープレミックス添加技法とを利用した。
[0151] 実施例2、操作1(低Tg)(即ち、対照乳化液第1番の低Tgバージョン)及び実施例3の試験用乳化液を用いて作製されたコーティング組成物を、以下の表3に示されるように調製した。組成物を、実施例2のように、金属飲料用容器内にスプレー塗布し、硬化させ、評価した。塗布及びフィルム特性を以下の表4に示す。
Claims (28)
- 物品であって、
金属基材を含む、食品又は飲料用の缶の胴部又は端部のうちの1つ以上、並びに
前記金属基材上に配置されたコーティング組成物であって、前記コーティング組成物が、少なくとも約8,500の数平均分子量(Mn)を有する乳化ポリマーの水性分散液の存在下で重合されたエチレン性不飽和モノマー成分を含む、成分の反応生成物を含む乳化ラテックスポリマーを含み、前記コーティング組成物の硬化フィルムが、少なくとも約40℃のガラス転移温度(Tg)を有する、コーティング組成物、を含み、
前記コーティング組成物が、ビスフェノールA、ビスフェノールF、及びビスフェノールSの各々、並びにそれらのエポキシドを実質的に含まない、物品。 - 方法であって、
少なくとも約8,500の数平均分子量(Mn)を有する乳化ポリマーの水性分散液の存在下で重合されたエチレン性不飽和モノマー成分を含む、成分の反応生成物を含む乳化ラテックスポリマーを含むコーティング組成物を提供することであって、前記コーティング組成物の硬化フィルムが、少なくとも約40℃のガラス転移温度(Tg)を有し、かつ、ビスフェノールA、ビスフェノールF、及びビスフェノールSの各々、並びにそれらのエポキシドを実質的に含まない、提供することと、
金属基材を食品若しくは飲料用の缶又はその一部へと成形する前又は後に、前記コーティング組成物を前記金属基材へ塗布することと、を含む、方法。 - 前記乳化ポリマーが、有機溶媒中で溶液重合され、かつ前記有機溶媒の少なくとも一部が、ポリマー形成後に前記水性分散液から除去される、請求項1に記載の物品又は請求項2に記載の方法。
- 前記コーティング組成物が、硬化されたコーティング組成物を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記エチレン性不飽和モノマー成分が、少なくとも1つのオキシラン官能基含有モノマーを含むモノマーの混合物を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記モノマーの混合物が、前記モノマー混合物の重量に基づいて、0.1重量%〜30重量%の量で、少なくとも1つのオキシラン官能基含有α、β−エチレン性不飽和モノマーを含む、請求項5に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、アニオン性塩の基、カチオン性塩の基、又はそれらの組み合わせを含む、ポリマー塩である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、アクリルポリマー、ポリウレタンポリマー、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ポリオレフィン、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、酸若しくは無水物官能性アクリルポリマー又はその塩を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、酸又は無水物官能性ポリマーとアミンとの塩を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、酸若しくは無水物官能性アクリルポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリウレタンポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリエステルポリマー、酸若しくは無水物官能性アルキドポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリオレフィンポリマー、又はこれらの組み合わせの塩を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、アミンと、酸若しくは無水物官能性アクリルポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリウレタンポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリエステルポリマー、酸若しくは無水物官能性アルキドポリマー、酸若しくは無水物官能性ポリオレフィンポリマー、又はこれらの組み合わせとの塩を含む、請求項1〜11のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、8,500〜50,000の数平均分子量を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記乳化ポリマーが、10,000〜20,000の数平均分子量を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記エチレン性不飽和モノマー成分と前記乳化ポリマーとの合計重量に基づいて、前記エチレン性不飽和成分が、前記乳化ラテックスポリマーの約40〜約80重量%を含み、前記乳化ポリマーが、前記乳化ラテックスポリマーの約20〜約60重量%を含み、前記乳化ポリマーが、乳化ポリマー1グラム当たり約40〜約400ミリグラム(mg)のKOHの酸価を有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記エチレン性不飽和モノマー成分と前記乳化ポリマーとの合計重量に基づいて、前記エチレン性不飽和成分が、前記乳化ラテックスポリマーの約50〜約70重量%を含み、前記乳化ポリマーが、前記乳化ラテックスポリマーの約30〜約50重量%を含み、前記乳化ポリマーが、乳化ポリマー1グラム当たり約100〜約300ミリグラム(mg)のKOHの酸価を有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記エチレン性不飽和モノマー成分が、0℃〜100℃の温度で、水溶性フリーラジカル開始剤を用いて、前記水性分散液の存在下で重合される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物の硬化フィルムが、少なくとも約50℃のTgを有する、請求項1〜17のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、ビスフェノールに由来するいずれの構造単位も実質的に含まない、請求項1〜18のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、ハロゲン化モノマーを実質的に含まない、請求項1〜19のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、風味スカルピングについて評価された場合に、約50%未満のアルデヒド損失を示す、請求項1〜20のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、風味スカルピングについて評価された場合に、約10%未満のアルデヒド損失を示す、請求項1〜21のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、前記金属基材の食品接触面上に存在する、請求項1〜22のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、2ピース絞りしごきアルミニウム飲料用缶の内面スプレーコーティングを形成するのに好適である、請求項1〜23のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記金属基材が、約1〜約20mg/in2(msi)のコーティング重量で内部表面上にスプレーされた、前記内部表面上への硬化型連続コーティングを有する、2ピース絞りしごきアルミニウム缶である、請求項24に記載の物品又は方法。
- 前記コーティング組成物が、
a)10〜40重量%の前記乳化ラテックスポリマーを含み、
b)25℃で、フォード粘度カップ#2を用いて、約20〜約50秒の粘度を有し、
c)前記エチレン性不飽和モノマー成分と前記乳化ポリマーとの合計重量に基づいて、前記エチレン性不飽和成分が、前記乳化ラテックスポリマーの約40〜約80重量%を含み、前記乳化ポリマーが、前記乳化ラテックスポリマーの約20〜約60重量%を含み、
d)前記乳化ポリマーが、乳化ポリマー1グラム当たり約40〜約400ミリグラム(mg)のKOHの酸価を有する、請求項24に記載の物品又は方法。 - 前記コーティング組成物が、355mlのアルミニウム飲料缶の内部に100〜130mg/缶のコーティング重量でスプレー塗布された場合に、落下損傷試験の後に3.5mA未満の金属露出値をもたらす、請求項1〜26のいずれか一項に記載の物品又は方法。
- 前記食品又は飲料用の缶が、食品又は飲料製品を収容する、請求項1〜27のいずれか一項に記載の物品。
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